现代分析检测技术
现代分析测试技术-SIMS
俄歇电子能谱（AES）—大本讲义
AES分析方法原理 AES谱仪基本构成 AES谱仪实验技术 AES谱图分析技术 SIMS基本结构及技术特点 XPS/AES/SIMS方法比较
离子溅射与二次 离子质谱
离子溅射过程：一定能量的离子打到固体表面→ 引起表面原子、分子或原子团的二次发射—溅射 离子；溅射的粒子一般以中性为主，有＜1%的 带有正、负电荷—二次离子；
质量分析器
添加标题
检测器
添加标题
二次离子深度分析
添加标题
二次离子分布图像
添加标题
二次离子质谱系统 结构示意图
添加标题
二次离子质谱
二次离子质谱仪基本部件
• 初级离子枪：热阴极电离型离子源，双等离子体离子源，液态金属场离子源；离子束的纯度、电 流密度直接影响分析结果；
• 二次离子分析器：分析质荷比→磁偏式、四极式（静态SIMS ）、飞行时间式（流通率高，测量 高质量数离子）质度剖面分析 微区分析 软电离分析
动态SIMS—深度剖面分析
分析特点：不断剥离下进行SIMS分析—获得 各种成分的深度分布信息；
深度分辨率：实测的深度剖面分布与样品中真 实浓度分布的关系—入射离子与靶的相互作用、 二次离子的平均逸出深度、入射离子的原子混 合效应、入射离子的类型，入射角，晶格效应 都对深度分辨有一定影响。
可以在超高真空条件下得到表层信息；
可检测正、负离子；
可检测化合物，并能给出原子团、分 子性离子、碎片离子等多方面信息； 对很多元素和成分具有ppm甚至ppb 量级的高灵敏度；
可检测包括H在内的全部元素； 可检测同位素； 可进行面分析和深度剖面分析；
二次离子质谱 分析技术
表面元素定性分析 表面元素定量分析
现代分析测试方法
现代分析测试方法
现代分析测试方法是指利用现代仪器和设备进行物质分析和质量检测的方法。
这些方法通常基于物质的化学、物理和光谱特性，利用现代技术手段进行精确的定量分析和质量测试。
现代分析测试方法可以包括以下几个方面：
1. 化学分析方法：包括常见的化学分析方法，如滴定法、比色法、离子色谱法、气相色谱法、液相色谱法等。
这些方法通过测量物质的化学性质，如反应速率、光谱特性、电性等，来定量分析物质的成分和浓度。
2. 质谱分析方法：通过质谱仪，分析物质的质量和结构。
质谱分析方法可以用于确定物质的分子量、分子结构、同位素含量等信息。
3. 光谱分析方法：包括紫外可见光谱，红外光谱，核磁共振光谱，质子磁共振光谱等。
光谱分析方法通过测量物质吸收、发射或散射光的特性来推断物质的组成、结构和性质。
4. 表面分析方法：包括扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）等。
表面分析方法可以用于研究物质的表面形貌、组成和结构特性。
5. 生物分析方法：包括酶活性测定、细胞计数、PCR技术、基因测序等。
生物分析方法主要用于生物样品的分析和研究，如生物体内的代谢产物测定、基因组分析等。
现代分析测试方法在各个领域中都有广泛的应用，包括化学、医药、环境、食品、农业等。
这些方法具有高灵敏度、高速度、高精度的特点，能够为科学研究、工业生产以及环境保护等提供准确可靠的数据支持。
《现代分析检测技术》课程教学大纲
《现代分析检测技术》课程教学大纲课程编号：课程名称：现代分析检测技术英文名称：Characterization and Analysis Techniques for Materials Science课程类型：学科基础课程要求：必修学时/学分：32/2（讲课学时：32 实验学时：0 上机学时：0）适用专业：材料成型与控制工程一、课程性质与任务《现代分析检测技术》是金属材料工程专业学生学习和掌握现代材料学科常用的几种分析检测方法的学科基础课，它也是帮助学生学习专业课的一种手段。
本课程在教学内容方面着重各种检测方法的基本原理，熟知材料现代检测技术的适用范围、各种检测方法的特点及试样的制备方法，为从事材料的分析检测工作及进一步学习专业课打下基础。
二、课程与其他课程的联系本课程是在学习了大学物理、材料科学基础等课程后方能学习本课程；该课程也是学习后续专业课程的基础。
三、课程教学目标1．学习x射线的基础知识及x射线衍射理论的基本理论知识，掌握连续x射线、特征x射线及布拉格方程及应用等基本知识和方法，使毕业学生在材料晶体结构及点阵常数的测定与分析方面具有扎实的基础理论知识和分析的能力；（支撑毕业能力要求2、4、5和9）2．学习电子束与晶体中原子的相互作用的基本规律，电子衍射过程与电子衍射花样的分析方法的基本知识和方法，使学生掌握利用透射电子显微镜能够进行晶体材料的形貌观察及晶体结构分析方法；（支撑毕业能力要求2、4、5和9）3．学习透射电子显微分析所用样品的制备方法及操作步骤，使学生具有试样的制备能力及注意事项；（支撑毕业能力要求2、4、5和9）4．学习扫描电子显微镜的构造，操作方法及使用范围，使学生掌握利用扫描电子显微镜能够进行材料的形貌观察及断口分析方法；（支撑毕业能力要求2、4、5和9）5．学习电子探针及波谱仪、能谱仪的构造及成分分析原理，使学生掌握进行材料微区成分分析的基本方法；（支撑毕业能力要求2、4、5和9）6．培养学生的工程实践学习能力，使学生掌握观察和分析材料微观组织及晶体结构的实验方法的比较及使用范围，具有查阅有关技术资料的能力；（支撑毕业能力要求2、4、5 、9和12）7．了解材料分析方法新发展的前沿和动向。
现代分析与测试技术优选全文
析
相干散射——电子衍射分析—— 显微结构分析
技
激发被测物质中原子发出特种X射线
术
——电子探针（电子能（波）谱分析，电子
探针X射线显微分析）
——显微化学分析（Be或Li以上元素分析）
1.材料现代分析技术绪论
材 料 现 代 分 析 技 术
1.材料现代分析技术绪论
材
材料现代分析的任务与方法
料
材料组成分析
1.材料现代分析技术绪论
材
料
直接法的局限
现 代
采用高分辨电子显微分析等直接分析技术并不能有效、 直观地反映材料的实际三维微观结构；高分辨电子
分
显微结构像是直接反映晶体的原子分辨率的投影结
析
构，并不直接反映晶体结构。
技 尽管借助模型法，通过对被测晶体拍摄一系列不同离
术
焦条件的显微像，来分析测定材料的晶体结构，但
性能和使用性能间相互关系的知识及这些知识的应用，是一门应用
基础科学。材料的组成、结构，工艺，性能被认为是材料科学与工
程的四个基本要素。
1.材料现代分析技术绪论
材 料
组成 (composition) 组成是指材料的化学组成及其所占比例。
现 工艺 (process)
代
工艺是将原材料或半成品加工成产品的方法、技术等。
2. 多晶相各种相的尺寸与形态、含量与分布、位向 关系（新相与母相、孪生相、夹杂物）
微观，0.1nm尺度（原子及原子组合层次）
结构分析：原子排列方式与电子构型
1. 各种相的结构（即晶体类型和晶体常数）、晶体缺 陷（点缺陷、位错、层错）
2. 分子结构与价键（电子）结构：包括同种元素的不 同价键类型和化学环境、高分子链的局部结构（官 能团、化学键）和构型序列等
现代分析测试技术PPT课件
气相色谱分析法 高效液相色谱分析
分子质谱分析 原子质谱分析
现代分析测试技术
热分析法 放射化学分析法
14
概
述
按仪器的用途可分为：
1.成分分析类（原子、离子、分子、基团） 如：原子吸收光谱、
红外光谱、X射线衍射等。
2.结构分析类（原子结构、分子结构、晶体结构、微观结构）如：
红外光谱、X射线衍射、透射电镜等。
现代分析测试技术
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概述部分的要求
1. 了解现代物质分析、仪器分析的概念 2. 掌握现代物质分析有哪几大类分析方法 3. 掌握物相、元素、微观分析的区别 4. 了解现代物质分析的特点、应用范围
现代分析测试技术
20
课堂复习
1. 现代物质分析常用方法（按照原理）有_________、 __________、
• 《仪器分析原理》何金兰等，21教材，科学出版社（2002）
现代分析测试技术
3
其它参考书
物相、元素分析与微观分析的区别
重要
劣质食盐
NaCl KCl Na2SO4 K2SO4
物相
NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4
元素
Na、K、 Cl、 S、O
微观
现代分析测试技术
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元素分析结果的表征形式:
10
概
述
重要
2. 现代分析测试技术的分析方法
按仪器的工作 原理可分为：
分析方法 （工作原理）
光学分析法 电化学分析法 色谱分析法 质谱分析法 其现代它分分析测析试技方术法 （如：热分析法） 11
光学分析法----按原理分类
重要
光谱法：测量的信号是物质内部能级跃迁所产生的发射、吸收、散
《现代分析测试技术》PPT课件
现代分析测试技术概述
现代分析测试技术概述
２００２年诺贝尔化学奖表彰一是约翰·芬恩与田中耕一“发明了对生物大分 子进行确认和结构分析的方法”和“发明了对生物大分子的质谱分析法”，二 是库尔特·维特里希“发明了利用核磁共振技术测定溶液中生物大分子三维结 构的方法”。
现代分析测试技术概述
分析测试技术的发展史
现代分析测试技术概述
显微技术
透射电镜技术（TEM）
利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的原理 研制的显微技术。
扫描显微技术
扫描电子显微镜（SEM）
扫描探针显微镜
➢ 扫描隧道显微镜（STM）
➢ 原子力显微镜（AFM） ➢ 弹道电子显微镜（BEEM）
➢ 激光力显微镜（LFM） ➢ 光子扫描隧道显微镜（PSTM）
h0 + h
E0基态， E1振动激发态； E0 + h0 ， E1 + h0 激发虚态；
获得能量后，跃迁到激发虚态.
（1928年印度物理学家Raman C V 发现；1960年快速发展）
现代分析测试技术概述
红外光谱：基团； 拉曼光谱：分子骨架测定；
现代分析测试技术概述
内转换
振动弛豫 内转换
S
现代分析测试技术概述
ICP-AES的原理
现代分析测试技术概述
现代分析测试技术概述
分子中的能级跃迁： 电子能级间跃迁的
同时，总伴随有振动 和转动能级间的跃迁 。即电子光谱中总包 含有振动能级和转动 能级间跃迁产生的若 干谱线而呈现宽谱带
。
现代分析测试技术概述
紫外—可见吸收光谱（UV-vis）
紫外-可见分光光度计
普通蒸馏水的电导率 210-6 S· cm-1 离子交换水的电导率 510-7 S· cm-1 纯水的电导率 510-8 S· cm-1
现代分析测试技术复习题答案篇
现代分析测试技术复习题答案篇⼀、问答题：1、试述塔板理论的基本关系式及理论要点。
2、利⽤范⽒⽅程说明HPLC中如何选择实验条件？①采⽤粒径⼩⽽均匀的球形固定相,⾸选化学键合相,⽤匀浆法装柱.②采⽤低黏度流动相,低流量(1mL/min),⾸选甲醇.③采⽤柱温箱,避免室温波动,增加实验重复性,柱温以25～30℃为宜.3、⾼效液相⾊谱仪包括哪些主要部件？各部件的作⽤是什么？⾼效液相⾊谱仪由五⼤部分组成：⾼压输液系统，进样系统、分离系统、检测系统和⾊谱⼯作站。
由于⾼效液相⾊谱所⽤固定相颗粒极细，因此对流动相阻⼒很⼤，为使流动相较快流动，必须配备有⾼压输液系统。
⾼压输液系统由储液罐、过滤器、⾼压输液泵、梯度洗脱装置等组成。
流动相在进⼊⾼压泵之前，应先进⾏过滤和脱⽓处理。
⾼压输液泵是核⼼部件，其密封性好，输出流量恒定，压⼒平稳，可调范围宽，便于迅速更换溶剂及耐腐蚀等。
进样系统是将被分离的样品导⼊⾊谱柱的装置。
要求密封性、重复性好，死体积⼩，便于实现⾃动化。
进样系统包括取样、进样两个功能。
分离系统主要是指⾊谱柱，⾊谱柱是⾼效液相⾊谱仪的核⼼部件，要求分离度要⾼、柱容量⼤、分析速度快。
检测器是HPLC仪的三⼤关键部件之⼀。
⽤来连续监测经⾊谱柱分离后的流出物的组成和含量变化的装置。
其作⽤是把洗脱液中组分的量转变为电信号。
并由⼯作站（或记录仪）绘出谱图来进⾏定性、定量分析。
⾊谱⼯作站是⾊谱仪的⾃动化控制包括⾃动进样系统的进样⽅式、输液泵系统中的溶剂流速、梯度洗脱程序、检测系统的各项参数、数据记录和处理等。
4、什么是锐线光源？为什么空⼼阴极灯发射线是锐线？答：锐线光源是能发射出谱线半宽度远⼩于吸收线半宽度的光源。
锐线光源发射线半宽度很⼩，并且发射线与吸收线中⼼频率⼀致。
锐线光源需要满⾜的条件：a.光源的发射线与吸收线的ν0⼀致。
b.发射线的Δν1/2⼩于吸收线的Δν1/2。
空⼼阴极灯是⼀个封闭的⽓体放电管。
⽤被测元素纯⾦属或合⾦制成圆柱形空⼼阴极，⽤钨或钛、锆做成阳极。
材料现代分析测试方法
材料现代分析测试方法材料现代分析测试方法是指利用现代科学技术手段对材料进行分析和测试的方法。
随着科学技术的不断发展，材料分析测试方法也在不断更新和完善，为材料研究和应用提供了更加精准、高效的手段。
首先，光谱分析是材料现代分析测试方法中常用的一种。
光谱分析利用物质对光的吸收、发射、散射等特性进行分析，可以得到物质的组成、结构、性质等信息。
常见的光谱分析方法包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、拉曼光谱等，这些方法可以对材料进行全面的分析。
其次，电子显微镜分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段。
电子显微镜可以对材料进行高分辨率的成像和分析，可以观察到材料的微观结构和形貌特征。
透射电子显微镜、扫描电子显微镜等成像技术，以及能谱分析技术，可以对材料进行表面成分分析和元素分布分析，为材料研究提供了重要的信息。
此外，质谱分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段之一。
质谱分析利用物质的分子离子质量和相对丰度信息，可以对材料进行成分分析和结构鉴定。
常见的质谱分析方法包括质子磁共振质谱、质子谱、碳谱等，这些方法可以对有机材料和高分子材料进行分析。
最后，热分析也是材料现代分析测试方法中的重要手段之一。
热分析利用材料在升温或降温过程中吸热、放热、质量变化等特性，可以对材料的热稳定性、热动力学性质等进行分析。
常见的热分析方法包括差示扫描量热法、热重分析法等，这些方法可以对材料的热性能进行全面的分析。
综上所述，材料现代分析测试方法在材料研究和应用中起着至关重要的作用。
通过光谱分析、电子显微镜分析、质谱分析、热分析等手段，可以全面了解材料的组成、结构、性质等信息，为材料的设计、制备和应用提供科学依据和技术支持。
随着科学技术的不断进步，材料现代分析测试方法也将不断完善和发展，为材料领域的发展注入新的活力。
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现代分析检测技术课程
论文（报告、案例分析）
液态奶黑白膜包装重点卫生性能检测
商品学专业学生王伊萌学号1221251011
一、导语
液态奶黑白膜主要是以PE类树脂、黑白色母料为主要原料，并根据需要加入阻隔性树脂共挤而成的复合膜，其在使用过程中采用油墨表印工艺，因此由制膜过程及印刷过程引入的不溶物等有害成分在酸性、油脂性环境中极易迁移至液态奶中，进而危害消费者健康。
所以，需及时采用蒸发残渣等测试设备监测包装接触材料的重点卫生性能。
本文介绍了鲜牛奶黑白膜中高锰酸钾消耗量、蒸发残渣、重金属、脱色试验这四项重点卫生性能，并详细介绍了蒸发残渣仪的检测原理、试验步骤及应用，可为行业内包装材料蒸发残渣的测试提供参考。
二、检测标准
·BB/T 0052-2009 《液态奶共挤包装膜、袋》
·GB 9687-1988《食品包装用聚乙烯成型品卫生标准》
·GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生
标准的分析方法》
三、测试意义
液态奶黑白膜是采用LDPE、LLDPE为主要树脂原料，再加入黑、白色母料，采用共挤工艺吹制而成的复合膜，一般为三层或三层以上结构。
液态奶黑白膜又分为阻隔类与非阻隔类，非阻隔类即不再添加任何具有较高阻隔性的树脂原料，而阻隔类的黑白膜会另外加入EVOH、PA等阻隔性树脂共挤成膜，高阻隔类的液态奶黑白膜在低温环境下的氧气透过率可达到2.0 cm3/(m2∙24h∙0.1MPa)。
另外，为了获得良好柔韧性及热封口效果，有些种类的液态奶黑白膜会加入mLLDPE树脂。
因此，鉴于PE类液态奶黑白膜可具有优异的阻隔性、热封性、
避光性以及柔韧性，是目前液态奶生产行业广为采用的一种包装材料。
液态奶黑白膜多采用表面印刷工艺，即利用专用耐水耐高温的表印油墨印刷在黑白膜包装外表面，因此油墨层是直接暴露在外部。
鉴于液态奶黑白膜的制造工艺及印刷工艺，树脂原料及油墨极易出现有害的小分子物质或有机溶剂残留，而这些残留物质采用何种手段进行严格监控，则需要进行相关卫生化学性能指标的检测。
BB/T 0052-2009 《液态奶共挤包装膜、袋》产品标准中规定了PE类液态奶黑白膜中相关卫生性能参考GB 9687-1988《食品包装用聚乙烯
成型品卫生标准》，即严格检测“蒸发残渣”、“高锰酸钾消耗量”、“重金属”、“脱色试验”这四项重点卫生性能指标。
这些指标可准确反映包装材料中有机小分子成分或重金属等有害物质的含量，有效降低在制膜或印刷过程中因工艺参数控制不当或油墨成分使用不当而产生的有害物质，最大程度的减轻因包装材料引起的液态奶污染。
四、检测指标
液态奶黑白膜重点卫生性能指标均按照GB/T 5009.60-2003《食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法》中规定的相应检测方法，这四项指标在试验前需在特定的温度下在特殊的溶液中浸泡2 h，再按照不同的测试方法进行各指标的检测。
蒸发残渣：将试样分别经由不同溶液浸泡后，将浸泡液分别放置在水浴上蒸干，于100℃左右的环境下干燥2 h后，冷却称重。
该指标即表示在不同浸泡液中的溶出量。
不同浸泡液可分别模拟接触水、酸、酒、油不同性质食品的情况。
高锰酸钾消耗量：将浸泡后的试样，用高锰酸钾标准滴定溶液进行滴定，通过测定其高锰酸钾消耗量，再计算出可溶出有机物质的含量。
该指标是表征包装材料中小分子有机物及制膜过程中高温分解的小分子有机物质的总含量。
重金属：将浸泡液中重金属(以铅计)与硫化钠作用后，在酸性溶液中形成黄棕色硫化铅，再与铅标准溶液比较颜色，如不深于标准溶液，即为重金属含量符合标准。
该指标表征包装材料中重金属，如铅、镉、汞等的含量。
脱色试验：上述四种浸泡液不得在浸泡时染有颜色，同时将沾有冷餐油、乙醇的棉花反复擦拭试样接触食品的部位100次，棉花上不得染有颜色。
此指标表征包装材料中油墨在食品环境中向食品内容物的迁移程度。
五、解决方案
1、试验仪器
ERT-01蒸发残渣恒重仪(Labthink兰光)，可测试0 ~ 80 g残渣质量，测试精度0.3 mg;控温范围100 ~ 130℃，控温精度±0.2℃;热风循环风速0.2 m/s，试样容积0 ~ 200 mL;单机八个试样独立测试及全自动试验过程，大大提高检测效率。
采用自动升降机构设计和间歇称重测量方法，有效降低系统误差。
试验腔热风循环系统，自动控温和排湿的独特设计。
设备可在高温条件下直接进行称量，避免人为因素造成的影响，保证测试结果的准确性。
比例、模糊、差值三种试验模式，满足用户不同的测试需求。
搭配了具有人性化的操作界面和智能化数据处理功能的操作软件，可连接LystemTM实验室数据共享系统，统一管理试验结果和试验报告。
该仪器满足多种国家标准：GB/T 5009.60-2003、GB/T 5009.64-2003、GB/T 5009.68-2003、GB/T 5009.69-2008、GB/T 5009.203-2003、GB/T 9740-2008。
可适用于以聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯、过氯乙烯树脂为原料制作的各种食具、容器及食品用包装薄膜、罐头或其他各种食品用工具、管道等制品在不同浸泡液中的溶出量的测定。
2. 试样的制备
按照试样的接触面积每平方厘米加2 mL的液体量倒入浸泡液。
分别浸泡在以下四种溶液中：
水：60℃，浸泡2h;乙酸(4%)：60℃，浸泡2h;乙醇(65%)：室温，浸泡2h;正己烷：室温，浸泡2h。
3. 试验条件
试验条件：实验室环境
试验方法：水浴蒸干 + 蒸发残渣仪干燥、称重
4. 试验步骤
4.1 试验原理
试样经由特殊要求的溶液浸泡后，取一定数量的浸泡液，置于预先在高温
烘箱中干燥至恒量的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于高温干燥后冷却称量，再干燥冷却称量，直至恒重。
该质量减去空皿的质量即为蒸发残渣质量。
蒸发残渣是表征包装材料中人为添加以及制膜过程中高温氧化裂解产生的不溶性物质在使用过程中遇酸、酒、油等不同性质液体析出的总含量。
4.2 试验步骤
ERT-01蒸发残渣恒重仪可将繁琐的干燥、冷却、恒重等步骤转为由智能化设备一次性完成，仅采用这一台设备即可完成水浴锅、烘箱、干燥器三种仪器的工作，操作简单快捷：
取试样正己烷浸泡液200 mL，分多次置于预先在100℃± 5℃干燥至恒量的50 mL玻璃蒸发皿中，在水浴上蒸干。
将蒸发残渣仪设置好试验参数，包括温度、称重间隔时间、试验模式等。
将蒸干后的蒸发皿放入蒸发残渣仪中，由仪器自行完成对蒸发皿的干燥、恒重称量。
同时将未加试样的空白浸泡液按照上述步骤同时进行干燥、恒重称量。
由仪器软件自行计算蒸发残渣质量及含量。
关闭软件程序与仪器电源。
按照上述步骤，分别测试水、乙醇、乙酸浸泡液中试样的蒸发残渣。
蒸发皿在ERT-01中的干燥过程：牛奶黑白膜在正己烷中的蒸发残渣含量分别为12.1 mg/L、12.6 mg/L，两次平行试验的检测结果的差值为算术平均值的4.0%，完全满足不超过10%的精密度计算要求。
六、总结
从本研究的试验过程及数据可以看出，ERT-01蒸发残渣仪在替代以往干燥、冷却、恒重的繁杂试验过程中，既能保证试验过程的便捷性，也可满足良好的数据稳定性及精密度。
在面对高频率监测包装材料卫生性能方面，蒸发残渣仪可提供高效率、高准确性的检测过程，极力防止有害物质迁移到食品内容物中，杜绝其危害消费者健康。
鲜牛奶黑白膜仅是各种包装材料的典型代表，其他如塑料复合膜、内壁涂料、容器等材质的蒸发残渣测试皆可采用此检测仪器进行验证。