土壤有效硼的测定方法及注意事项
土壤有效硼的测定方法
血酸 ２ 溶 于微 热 的 ６ｍ 水 中 ， 释至 １０ Ｌ ｇ ０Ｌ 稀 ０ｍ 。 ２ ｐ 值 ５ ～５ 缓 冲 液 的 配 制 称 取 ２０ 乙 酸 铵 和 ． Ｈ ７ ． ． ６ ８ ５ｇ １． Ｄ Ａ二 钠 盐 溶 于 水 中 ， 却 后 稀 释 至 ５０ Ｌ 再 加 ０ｇ Ｔ ０Ｅ 冷 ０ｍ ，
２ 试剂 配制 ２１ 高锰 酸钾 溶 液的 配制 称 取高 锰 酸钾 ３ ． ６ 溶 于水 ． １０ｇ ６ 中， 释至 １。 稀 Ｌ Ｚ２ ３ ｌＬ硫 酸溶 液 的配 制 量取 浓硫 酸 １ ８ Ｌ， 慢加 ｍｏ／ ６ｍ 缓
匀 ， 置 ２～ ｍｎ 加入 ０ ０ Ｌ抗 坏 血 酸 溶 液 ， 匀 ； 紫 放 ３ ｉ； ．ｍ ５ 摇 待 红 色消 退 且 二 氧化 锰 沉 淀 完 全溶 解 后 ，加 ５ Ｌ混 合 显 色 ｍ 剂， 匀； 置 １ 摇 放 ｈ后 ， 分 光光 度 计上 于波 长 ４ ５ｍ 处 ， 在 １ｎ 用 ２ｍ光 径 比色皿 比色测定 ， 取吸 光度 ， ｃ 读 以扣 除 空 白后 的吸 光值查 校 准 曲线得 到测 定液 的含 硼量 。用 同样方 法做 标 准
入 ８ ｍＬ１４硫 酸溶 液 ， 匀用 酸度计 检查 ｐ ０ ： 摇 Ｈ。
以算术平均值表示 ， 留 ２位小数 ， 保 允许绝对误差。⑤ 甲
亚 胺 一 比色 法 适 合 较 高 浓 度 的 测 定 。不 同土 壤 含 量 的 Ｈ
检 测灵敏 度不 同 ，甲亚胺药 品质量 对测量 结果影 响较
２ 酸性 高锰 酸钾 溶 液 的配 制 将 ２ 、． ． ３ ．２ １ ２中配制 的高锰
酸钾溶液与硫酸溶液等体积混合。
２４ １％（ ｖ ． ０ ｍ／ ）抗坏 血 酸溶 液 的 配制 称 取 抗坏 血 酸 １ｇ ０
测定土壤中硼的甲亚胺-h方法
测定土壤中硼的甲亚胺-h方法
甲亚胺-h法是一种测定土壤中硼的常用方法，其原理是用甲
亚胺-h与硼发生反应，形成甲亚胺-h硼配合物，这种配合物
的吸光度与硼的浓度成正比，通过测定吸光度来确定硼的浓度。
实验步骤如下：
1. 将土壤样品称取0.5 g，加入50 mL的甲醇，振荡20 min，
过滤，收集滤液；
2. 将滤液加入50 mL的0.2 mol/L的硝酸溶液中，加热振荡30 min，冷却，过滤，收集滤液；
3. 将滤液加入50 mL的0.2 mol/L的硝酸溶液中，加入0.2 mL
的甲亚胺-h溶液，振荡10 min；
4. 将滤液加入50 mL的0.2 mol/L的硝酸溶液中，加入2 mL
的硫酸铵溶液，振荡20 min，过滤，收集滤液；
5. 将滤液加入50 mL的0.2 mol/L的硝酸溶液中，加入2 mL
的硫酸铵溶液，振荡20 min，过滤，收集滤液；
6. 将滤液加入50 mL的0.2 mol/L的硝酸溶液中，加入2 mL
的甲亚胺-h溶液，振荡10 min，在520 nm处测定吸光度；
7. 用标准曲线法计算土壤中硼的含量。
土壤有效硼的测定方法及注意事项
土壤有效硼的测定方法及注意事项作者：王慧王峰来源：《现代农业科技》2008年第16期摘要从方法原理、试剂配制、操作步骤、结果计算等方面介绍了土壤有效硼的检测方法，并指出检测中的注意事项。
关键词土壤有效硼；测定方法；注意事项中图分类号 O657.7+6 文献标识码B文章编号1007-5739（2008）16-0223-01硼是植物正常生长发育不可缺少的微量元素，能够促进植物生长茂盛和生殖器官的正常发育，有利于开花结实，促进作物早熟，提高产量和品质；土壤缺硼，易使作物根尖分生组织的细胞分化和伸长受到抑制，发生木栓化而坏死，并形成“蕾而不花”、“花而不实”、“有壳无仁”及“不穗症”等，严重影响农作物的产量和品质。
但供硼过多会使作物形成硼中毒，因此根据土壤有效硼含量，合理供给硼元素是提高作物产量和品质的关键措施之一，土壤有效硼的检测准确度是制定施硼数量的重要依据。
笔者根据近年来对土壤有效硼的检测经验，现就土壤有效硼检测方法和注意事项介绍如下。
1测定方法1.1方法原理土壤中有效硼采用沸水提取，提取液用EDTA消除铁、铝离子的干扰，用高锰酸钾消褪有机质的颜色后，以甲亚胺-H比色法测定提取液中的硼量。
在弱酸介质中硼与甲亚胺生成黄色络合物，测定浓度范围为0~1mg/mL符合朗伯-比尔定律，显色稳定时间可达3h，一般在显色1h后比色。
1.2试剂配制高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾31.62g溶于水中，稀释至1L。
硫酸溶液：量取浓硫酸（优级纯）168mL缓缓加入到盛有约800mL的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L。
酸性高锰酸钾溶液：上述配制的高锰酸钾溶液与硫酸等体积混合，当天现配。
抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5.00g溶于水中，稀释至5 0mL，当天现配。
甲亚胺溶液：称取甲亚胺0.90g和抗坏血酸2.00g溶液于微热的60mL水中，稀释至100mL，必要时过滤，用时现配。
pH值5.6～5.8缓冲液：称取乙酸铵250g和 EDTA二钠盐10.0g溶于250mL水中，冷却后稀释至500mL，再加入80mL 1∶4硫酸（优级纯）溶液，摇匀（用酸度计检查PH）。
土壤有效硼的测定 农业标准
土壤有效硼的测定农业标准Soil boron is an essential micronutrient for plants, playing a crucial role in various physiological processes, including cell wall formation, sugar transport, and lignin biosynthesis. As such, it is important to accurately determine the levels of available boron in soil to ensure proper plant growth and development. Soil boron deficiency canlead to stunted growth, reduced crop yield, and poor fruit quality, highlighting the significance of testing and monitoring boron levelsin agricultural soils.土壤硼是植物所必需的微量营养素，对于各种生理过程起着至关重要的作用，包括细胞壁形成、糖分运输和木质素合成。
因此，准确测定土壤中有效硼的含量非常重要，以确保植物能够正常生长和发育。
土壤硼缺乏会导致植物生长受限、产量减少以及果实品质下降，凸显出测试和监测土壤硼含量在农业土壤中的重要性。
There are several methods available for determining soil boron levels, with each method offering its own advantages and limitations. One commonly used method is the hot water extraction method, which involves extracting boron from soil samples using hot water and thenanalyzing the boron content in the extract. This method is relatively simple and cost-effective, making it suitable for routine soil testing in agricultural settings.有多种方法可用于测定土壤中硼的含量，每种方法都具有各自的优点和局限性。
土壤有效硼的测定
土壤有效硼的测定（甲亚胺法）2016-2-22修改甲亚胺试剂为H 酸和水杨醛的缩合物，硼与甲亚胺在pH5.1〜5.8的乙酸铵-乙酸缓冲溶液中，配合形成棕黄色配合物，可比色测定。
一、 提取：土壤过2mm 筛，称取20.0g 于50mlPE 管中，加蒸馏水40ml，加盖不密封，在沸腾水浴锅中加热14分钟，取出冷却10分钟后过滤于塑料杯中。
二、 测定：取滤液5ml 于小塑料杯中，加入乙酸铵缓冲液5ml、亚甲胺显色液2.5ml，摇匀，室温黑暗放置2小时，420nm 比色。
用提取液配制0、0.5、1、2、3、4、5ppm 为标准曲线同时测定。
如果提取液有明显颜色，需要颜色校正：以水代替显色液和缓冲液，同条件下比色，作为本底后，再依据标准曲线计算B 浓度。
三、 计算：土壤有效硼（ppm）＝读数×40ml/20g四、 试剂配制：1、 标准硼溶液：称取0.5716g 硼酸（分子量61.84），用提取液（水）溶解定容到1000ml，浓度为100ppm，用时取10ml 定容到100ml，浓度为10ppmB。
2、 乙酸铵缓冲液：称取750g 乙酸铵（分子量77.08）、50gEDTANa 2（分子量372.24）溶于1100ml 水中，长时间搅拌溶解后（室温低时可微热助溶）以冰乙酸调整至pH5.6-5.8（注）。
配好后储藏于塑料瓶中，此液可用于200个样品测定。
3、 显色剂：称取亚甲胺1.80g、抗坏血酸4.00g 溶于120ml 约50度热水中，冷却后加水到200ml。
储藏于塑料瓶中，当天配制，当天使用。
此液可测定样品80个。
试剂配制表： 浓度ppm提取液（ml） 乙酸铵缓冲液（ml） 亚甲胺显色剂（ml） 浸提液 10ppm－B 05 0 5 2.5 0.54.75 0.25 14.5 0.5 24 1 33.5 1.5 52.5 2.5 未知5ml 提取液 未知空白 5ml 提取液+水7.5ml 0 0。
土壤有效硼的测定
土壤有效硼的测定A 、甲亚胺－H 比色法1 方法提要土壤中有效硼采用沸水提取，提取液用EDTA 消除铁、铝离子的干扰，用高锰酸钾消褪有机质的颜色后，以甲亚胺－H 比色法测定提取液中的硼量。
2 适用范围本方法适用于各类土壤中有效硼含量的测定。
3 主要仪器设备3.1 分光光度计；3.2 石英三角烧瓶，250mL ；3.3 石英回流冷凝装置。
4 试剂4.1高锰酸钾溶液[c (51KMnO 4)=0.2mol ·L -1]：称取31.62g 高锰酸钾溶于水中，稀释至1L ； 4.2 硫酸溶液[c (21H 2SO 4)=3mol ·L -1]：量取168mL 浓硫酸缓缓加入到盛有约800mL 水的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L ；4.3 酸性高锰酸钾溶液：0.2mol ·L -1高锰酸钾溶液与3 mol ·L -1硫酸等体积混合，当天现配；4.4 抗坏血酸溶液（100g ·L -1）：称取10g 抗坏血酸溶于水中，稀释至100mL ，当天现配；4.5 甲亚胺溶液：称取0.90g 甲亚胺和2.00g 抗坏血酸溶解于微热的60mL 水中，稀释至100mL ，必要时过滤，用时现配；4.6 pH5.6～5.8缓冲液：称取250g 乙酸铵和10.0gEDTA 二钠盐溶于250mL 水中，冷却后用水稀释至500mL ，再加入80mL 1：4硫酸溶液，摇匀（用酸度计检查pH 值）；4.7 混合显色剂：量取份3份体积上述甲亚胺溶液和2份体积pH5.6～5.8缓冲液混合；4.8 硼标准贮备溶液[ρ（B ）＝100μg ·mL -1]：称取预先在浓硫酸干燥器内至少干燥24h 的硼酸（H 3BO 3，优级纯）0.5719g 于400mL 烧杯中，加200mL 无硼水溶解，移入1L 容量瓶中定容，贮于塑料瓶中。
4.9 硼标准系列溶液：吸取50.00mL 硼标准贮备溶液于500mL 容量瓶中，用无硼水定容，即为10μg ·mL -1硼标准溶液，贮于塑料瓶中。
土壤中有效硫、有效硼的测定-08.09
土壤中有效硫、硼的测定土壤中的有效硫和有效硼均以阴离子的形式存在，所以在测定过程中，为了提高分析效率，可采用Ca(H2PO4)2一次性浸提的方法。
一、浸提剂与浸提过程（一）浸提剂的配制称取20.2g Ca(H2PO4)2.H2O放入1000ml烧杯中，加约800ml水，加入10 ml 浓HCl使之溶解，再加入0.5g已溶的Superfloc 127(用聚丙烯酰胺代替)，然后再加入10 ml 0.0141 mol/lAgNO3，以防止微生物生长。
最后定容至10l，注：硝酸银是适量的，如有一些氯化银沉淀出来无碍。
0.0141 mol/lAgNO3: 0.2395g AgNO3溶于100ml水中。
（二）浸提过程用量土器量取5 g土样，置于样品杯中，用浸提剂加液器加入25 ml浸提剂，在震荡机上10min，过滤。
该滤液用于测定土壤有效硫和有效硼。
二、土壤有效硫的测定（一）方法原理溶液中硫含量的测定采用比浊法，其基本原理为：经提取进行溶液中的硫基本上以SO42-的形式存在，在酸性介质中，SO42-和Ba2+作用生成溶解度很小的BaSO4白色沉淀，当沉淀量较小时，形成的BaSO4白色沉淀以极细的颗粒悬浮在溶液中，当一定波长的光通过溶液时，沉淀颗粒会对光有一种阻碍作用，即会使通过的光量减少，沉淀颗粒越多，对光的阻碍作用越大，光的衰减量与沉淀颗粒的数量呈正比，通过检测光的衰减量，可间接计算出溶液中SO42-的含量。
由于BaSO4沉淀的颗粒大小与沉淀时的温度、酸度、BaCl2的局部浓度、静止时间长短等条件有关，所以测试样品的条件应尽可能一致，以减小误差。
（二）试剂配制1．混合酸溶液在500 ml水中加入130 ml浓HNO3，400 ml冰醋酸，10g已溶解的聚乙烯吡咯烷酮(PVP-K30)，最后加 6 ml1000mg/lSO42--S（如工作曲线或土壤样品中S的含量低，浓度低时标准曲线不成直线，故加入等量S溶液，使S浓度提高），定容至2 l。
有效硼
2.溶液中硼的测定：
吸取滤液10.0 mL置于25 mL容量瓶中 (也可用塑料瓶代替)，准确加乙酸铵缓冲液 10.0 mL，甲亚胺显色溶液5.0mL(注1)，摇 匀，置于暗处2h.(显色过程中保温23 ℃左 右)(注2)，在分光光度计上用420 nm波长进 行比色测定。 标准曲线：取5ppm硼标准溶液制成0， 0.05，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5ppm系列标 准曲线。
3.结果计算
• 土壤中有效硼含量（B，mg· kg-1)=· V· ts / m • 式中： —测定液中硼的质量浓度 (g· mL-1)； • V—显色液体积(mL)； • ts—浸提时吸取浸提剂的体积(mL) / 比色时吸取待测定液体积(mL)； • m—烘干土样质量(g)。
土壤有效硼的测定
甲亚胺比色法
方法原理
SO3H NH2 OH SO3H H酸（8-氨基-1-萘酚3，6-二磺酸） + CHOSO3H OH SO3H
N=CH OH
甲亚胺试剂
1.有效硼的提取：
称取过1 mm筛风干土样 12.50 g置 于150 mL石英三角瓶中，加去离子水 25.0 mL，连接回流冷凝器后，放在电 热板上煮沸5min(可先在电炉上加热煮 沸后移至电热板上)，冷却，加1 mol· L1(1/2CaCl2)溶液2~4滴和一小匙活性 碳(以加速澄清和除去有机质)，激烈摇 动，并放置5min左右，用定量滤纸过 滤入塑料容器中，滤液必须清亮。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
土壤有效硼的测定方法及注意事项
摘要从方法原理、试剂配制、操作步骤、结果计算等方面介绍了土壤有效硼的检测方法，并指出检测中的注意事项。
关键词土壤有效硼；测定方法；注意事项
硼是植物正常生长发育不可缺少的微量元素，能够促进植物生长茂盛和生殖器官的正常发育，有利于开花结实，促进作物早熟，提高产量和品质；土壤缺硼，易使作物根尖分生组织的细胞分化和伸长受到抑制，发生木栓化而坏死，并形成“蕾而不花”、“花而不实”、“有壳无仁”及“不穗症”等，严重影响农作物的产量和品质。
但供硼过多会使作物形成硼中毒，因此根据土壤有效硼含量，合理供给硼元素是提高作物产量和品质的关键措施之一，土壤有效硼的检测准确度是制定施硼数量的重要依据。
笔者根据近年来对土壤有效硼的检测经验，现就土壤有效硼检测方法和注意事项介绍如下。
1测定方法
1.1方法原理
土壤中有效硼采用沸水提取，提取液用EDTA消除铁、铝离子的干扰，用高锰酸钾消褪有机质的颜色后，以甲亚胺-H比色法测定提取液中的硼量。
在弱酸介质中硼与甲亚胺生成黄色络合物，测定浓度范围为0~1mg/mL符合朗伯-比尔定律，显色稳定时间可达3h，一般在显色1h后比色。
1.2试剂配制
高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾31.62g溶于水中，稀释至1L。
硫酸溶液：量取浓硫酸（优级纯）168mL缓缓加入到盛有约800mL的大烧杯中，不断搅拌，冷却后，稀释至1L。
酸性高锰酸钾溶液：上述配制的高锰酸钾溶液与硫酸等体积混合，当天现配。
抗坏血酸溶液：称取抗坏血酸5.00g溶于水中，稀释至5 0mL，当天现配。
甲亚胺溶液：称取甲亚胺0.90g和抗坏血酸2.00g溶液于微热的60mL 水中，稀释至100mL，必要时过滤，用时现配。
pH值5.6～5.8缓冲液：称取乙酸铵250g和EDTA二钠盐10.0g溶于250mL水中，冷却后稀释至500mL，再加入80mL 1∶4硫酸（优级纯）溶液，摇匀（用酸度计检查PH）。
混合显色剂：量取3份体积上述甲亚胺溶液和2份体积上述缓冲液混合，当天现配。
硫酸镁溶液：称取硫酸镁10.0g溶于水中，稀释至100mL。
硼标准系列溶液：称取预先在
浓硫酸干燥器内至少干燥24h的硼酸（优级纯）0.5719g于400mL烧杯中，加200mL无硼水溶液，移入1L容量瓶中定容，贮于塑料瓶中。
吸取50.00mL上述溶液于500mL容量瓶中，定容，即为10μg/mL硼标准系列溶液，贮于塑料瓶中。
分别吸取0.0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL、5.00mL于7个50mL容量瓶中，定容，即为0.0 mg/mL、0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL、0.6mg/mL、0.8mg/mL、1.0 mg/mL硼标准系列溶液，贮于塑料瓶中（硼标准溶液也可到生产厂家直接购买）。
1.3操作步骤
称取样品细度为2mm风干土样10.00g于250mL石英三角瓶中，加入20.00mL水，装好回流冷凝器，文火煮沸并保持微沸5min（准确计时），移开热源，继续回流冷凝5min（准确计时），冷却。
在样品中加入2滴硫酸镁溶液加速澄清，1次倾入滤纸上。
滤液承接于塑料瓶中。
同时做空白试验。
吸取4.00mL滤液于比色管中，加入0.5mL酸性高锰酸钾溶液，摇匀，放置2～3min；加入0.5mL抗坏血酸溶液，摇匀；待二氧化锰沉淀完全溶解后，加5.00mL混合显色剂，摇匀；放置1h后，在分光光度计上于波长415nm处，用2cm光径比色皿比色测定，读取吸光度，以扣除空白后的吸光值查校准曲线得到测定液的含硼量。
用同样方法做标准曲线。
1.4结果计算
式中：m1为显色液中硼的的含量，μg；D为分取倍数，这里为5；m为试样质量。
2注意事项
此方法操作较简便快速，便于批量化作业，但是灵敏度、准确性不高，显色反应慢，因此在操作中要把握要点。
现就检测过程中发现的问题及注意事项介绍如下：
（1）配制不同浓度的硼标准系列溶液、高锰酸钾溶液和硫酸溶液，应贮于塑料瓶中。
（2）因甲亚胺试剂本身颜色较深，影响吸光度，加入5mL混合显色剂用胖肚吸管，提高准确率，减少误差。
（3）每批样品标准系列和空白试验必须重新测定。
（4）由于溶液吸光度在分光光度计内不太稳定，每批样品要在1h内完成。
（5）每10个土样做1个平行测定，平行测定结果以算术平均值表示保留2位小数，允许绝对误差。
有效硼含量0.50mg/kg，允许绝对相差≤0.06mg/kg。
（6）甲亚胺-H比色法适合较高浓度的测定。
不同土壤含量的检测灵敏度不同，如黑土类土壤中有效硼含量在0.3～1.0mg/kg，测量较方便；但石灰性土壤中含量在0.02～0.30mg/kg，特别是在低含量0.02～0.10mg/kg时，要求测量条件极其严格，否则测量结果容易出现负值。
这些测量条件：①甲亚胺药品质量对测量结果影响较大。
一般优质产品颜色黄亮，无杂质，若有暗黄色杂质、黑色沉淀物较多为劣质药品，测量结果不理想，所以一定选用优质甲亚胺药品。
②吸取的滤液放在塑料比色管中。
③塑料比色管一定要清洗干净，以最大可能减少误差。
④在闭光、恒温的条件下，放在25℃保温箱中1～2h，再用分光光度计测定。