橘皮中橙皮苷和果胶的提取
中药化学实验指导—实验三 陈皮中橙皮苷的提取分离与检识
20D 实验三 陈皮中橙皮苷的提取分离与检识（一）目的要求学习橙皮苷的提取精制和检识，通过实验要求：1．掌握橙皮苷的结构特点和理化性质及一般提取方法。
2．了解橙皮苷的检识方法。
（二）主要化学成分的结构及性质陈皮为芸香科植物福橘Citrus tangerina Hort.et Tanaka 、朱橘Citrus erythrosa Tanaka 的果皮。
含挥发油和黄酮类成分橙皮苷、川陈皮素等。
橙皮苷(hesperidin) 又称陈皮苷、橘皮苷。
分子式C 28H 34O 15，为细树枝状针形结晶，mp.258～262℃，［α］ -76℃（C=2,吡啶）。
易溶于稀碱及吡啶，微溶于甲醇及热冰醋酸，几乎不溶于丙酮、苯及氯仿，在60℃溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺。
O O H O H O CH 3O橙皮苷（三）实验原理本实验是根据陈皮中的主要成分是挥发油和橙皮苷，先用石油醚溶除挥发油，再用甲醇提取及用活性炭精制得到橙皮苷。
也可利用橙皮苷易溶于稀碱水的性质，进行碱溶酸沉法提取，用甲酰胺精制得橙皮苷。
（四）实验内容1．提取、精制方法Ⅰ：见书方法Ⅱ：见书2．检识（1）Molish 反应 取橙皮苷少许置于试管中，加乙醇1ml ，在水浴中加热溶解，加α-萘酚乙醇溶液2～3滴振摇，倾斜试管45°，沿管壁徐徐滴加1ml 浓硫酸，静置，观察二层溶液界面变化，应呈现紫红色环。
（2）盐酸-镁粉反应取橙皮苷少许置于试管中，加乙醇2ml，在水浴中加热溶解，加入镁粉约50mg振摇后，滴加浓盐酸3～4滴，产生剧烈反应，溶液逐渐由黄色变为红色。
（3）锆-枸橼酸反应取橙皮苷少许置于试管中，加甲醇2ml，在水浴中加热溶解，加2％二氯氧锆甲醇试剂3～4滴，呈鲜黄色。
再加2％枸橼酸甲醇试剂3～4滴，黄色变浅。
（4）三氯化铝反应取橙皮苷少许置于试管中，加甲醇2ml，在水浴中加热溶解，加1％三氯化铝甲醇试剂2～3滴，呈鲜黄色。
（5）四氢硼钠反应取橙皮苷少许置于试管中，加2ml甲醇溶解，加入等量的2％四氢硼钠的甲醇液，一分钟后，再加浓盐酸或浓硫酸数滴，生成紫色～紫红色。
(完整word版)橘皮中橙皮苷和果胶的提取
橘皮中橙皮苷和果胶的提取一、实验目的1．掌握果胶和橙皮苷的提取基本原理和提取方法,了解橙皮苷的鉴定方法。
2．熟悉过滤、干燥、重结晶等基本操作。
二、实验原理1．性质和用途橙皮苷、果胶是糖类物质,在柑橘里含量丰富，广泛应用于食品和医药。
果胶为淡黄色粉末,溶于水，酸性条件下稳定，在碱性中易分解，在食品工业中作为增稠剂或胶凝剂.结构式如下：OO OCOOCH3 HOOH H HOHOHOHOHHHCOOHCOOCH3OHOHOHHO橙皮苷为灰白色粉末，难溶于水，能维持血管正常渗透压，降低血管脆性，缩短出血时间，是合成新型甜味剂二氢查耳酮的主要原料。
结构式如下：O OH OH HOHCH2OHHOOOCH3OHOH OOH H OHOHHOH2．原理用热水浸泡方法提取果胶，用乙醇析出。
提取过果胶的橘皮残渣经水浸泡、碱溶液处理、酸化等提取橙皮苷。
三、主要仪器与试剂仪器：烧杯（100mL）、量筒、圆底烧瓶(100mL，250mL）、磁力搅拌器、抽滤瓶（250mL）、布氏漏斗（60mm）、熔点仪、红外光谱仪。
试剂：干橘皮粉末、95％乙醇、浓盐酸(分析纯）、氯化钙、饱和石灰水、亚硫酸氢钠、氢氧化钠、稀盐酸、精密pH试纸。
四、实验内容1．果胶的提取①原料预处理称取新鲜柑橘皮20 g（干品为8 g），用清水洗净后,放入250 mL烧杯中，加120 mL水，加热至90 ℃保温5～10 min,使酶失活。
用水冲洗后切成3～5 mm大小的颗粒，用50 ℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。
每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。
②酸法提取将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入0。
2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的pH 2。
0~2.5之间。
加热至90 ℃，在恒温水浴中保温40 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目）的布氏漏斗抽滤，收集滤液。
③脱色在滤液中加入0.5％～1%的活性炭，加热至80 ℃，脱色20 min,趁热抽滤(如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色）。
柑橘皮中果胶的提取实验报告
柑橘皮中果胶的提取实验报告
柑橘皮中果胶的提取实验报告
一、实验目的
本实验旨在探究以柑橘皮为原料，采用酸抽提法提取果胶的最佳工艺条件，以获得高品质的果胶。
二、实验原料
入料：新鲜的柑子皮样品；
抽提溶液：硫酸钠溶液，质量浓度为0.25mol/L。
三、实验方法
1. 将柑子皮采样，切成片状，放入容器，加入适量的抽提溶液。
2. 振荡混合物，控制反应温度为65℃，振荡时间为90min，振荡频率为180rpm。
3. 用旋转蒸馏仪进行蒸馏，蒸馏后的溶液中含有果胶。
4. 将果胶冷却后，过筛，进行干燥，收集得到果胶样品。
四、实验结果
1. 果胶收率为20%。
2. 果胶的纯度检测结果为40%。
3. 果胶的光泽度检测结果为90%。
4. 果胶的粘度检测结果为200cps。
五、实验结论
本实验以柑橘皮为原料，采用酸抽提法提取果胶，按照设定的工艺条件，果胶收率、纯度、光泽度和粘度均符合要求，获得了高品质
的果胶样品。
认为柑橘皮的酸抽提法可用于提取高品质的果胶。
橘皮中制取果胶的研究 高阳
微波法萃取橘皮中果胶的研究中国矿业大学应用化学08-3班高阳 06082781摘要：以柑橘皮为原料，用酸水解的方法提取其中的果胶，测定所提取果胶的含量。
本文的主要结论是从柑橘皮中提取果胶的最佳工艺条件为料液比1∶20、温度70℃、pH 1. 5、时间90 min,果胶提取率可达20. 43%。
前言果胶是一种高分子聚合物,广泛存在于高等植物细胞壁和细胞间质内,通常为白色或淡黄色粉末,无臭,味微甜,稍带酸味,不溶于乙醇、甲醇等有机溶剂,溶于热水,微溶于冷水。
果胶由于具有优良的凝胶性和乳化稳定性,使其成为食品工业中一种重要的添加剂,现已被广泛用于果酱、果冻、糖果、乳酸及果汁饮料等食品中。
近年来许多研究发现,果胶作为可溶性膳食纤维具有抗腹泻、抗癌、治疗糖尿病等功效,其应用范围不断扩大。
除此之外,果胶也是一些药物、保健品及化妆品中不可缺少的辅助原料。
柑橘为芸香科橘属植物,柑橘无论是鲜食还是加工,皮是其主要副产品,柑橘皮约占整果重的20%,除了水分、纤维素、木质素外,还含有丰富的色素、果胶等,目前在我国大部分橘皮未做任何处理便丢弃掉,造成资源的极大浪费。
本文对影响酸水解提取柑橘皮中果胶的因素进行了研究,建立了一条成本低、提取率高的工艺路线,以减少资源浪费,提高柑橘产业的经济效益。
不同植物种类和植物的不同部位,其果胶质含量不同:双子叶植物的初生壁和某些植物皮部(如麻、棉杆皮、桑皮、檀皮等) 含果胶质较多;而针叶木及草类原料果胶质含量较少。
通常单子叶植物的果胶含量仅为双子叶植物的10 %。
果胶呈酸性,不溶于冷水,但与水或稀酸加热时则易溶解。
含有果胶的溶液,加入乙醇后,即可生成沉淀。
在食品工业中,现在用来提取果胶的原料主要有桔皮、苹果皮、山楂、向日葵盘、西瓜皮、甜菜渣等。
作为造纸原材料,韧皮纤维果胶是粘结物质,果胶降解后纤维即可分散成浆。
我国柑橘产量居世界前列, 主要产地在南方诸省。
由于退耕还林的政策导向, 柑橘的种植面积还在不断扩大, 产量继续上升。
橘皮的食品加工及食品安全和营养成分检测的指标与方法
橘皮的食品加工及食品安全和营养成分检测的指标与方法摘要柑橘是浙江省第一大水果，但随着柑橘加工业的发展，留下了大量的废弃橘皮，这些废弃的橘皮中，绝大多数营养成分含量远超过果肉，但目前这些果皮大多当垃圾处理。
本文主要讨论了如何根据橘皮自身营养成分的特点设计新产品，并设计从源头到成品这个环节全过程食品安全和食品营养成分检测的指标与方法。
关键词：橘皮；食品加工；食品检测1.引言柑橘属芸香科柑橘亚科植物。
据统计，我国柑橘栽种面积171．4×104hm2，占世界柑橘总栽种面积的24％，居世界之首。
目前，柑橘加工业落后，产业链条短，是阻碍柑橘产业可持续高效发展的主要障碍之一。
柑橘皮渣占柑橘总重的30％-50％，全国每年产生皮渣在500X10^4t以上，但目前这些橘皮渣大多当垃圾掩埋，一个中型柑橘加工厂一天就有10 多吨果皮渣排放，要支付相当大的一笔环保费用。
对皮渣的综合利用已成为国内柑橘加工企业的新课题。
目前，从柑橘皮中提取的精油是世界上应用最广泛的香精香料之一。
柑橘精油具有使人体中枢神经镇定的功效和减轻应激性的作用，所含有的微量香豆素有明显的抗癌作用，还具有祛痰、止咳、促进肠胃蠕动、消炎抗菌等作用，同时精油对美容保健也具有十分明显的功效。
在柑橘皮渣中果胶也是其主要化学成份之一，约占20％～30％。
同时还存在众多的营养成分。
因此将无用橘皮转变为有用的物质，使废弃的天然有机化学资源得到合理利用，可以为国家创造巨大的经济财富。
2橘皮主要营养成分及其理化性质2.1精油李翔［1］鉴定出精油中的33种化学成分，主要由19种单萜类、7种倍半萜、3种酯类和其它5种化合物组成，分别占总含量的86.20%、5．86%、1．10%和1.91%。
单萜类主要是柠檬烯，其化学名为1－甲基－4－（1－甲基乙烯基）－环己烯，分子式C10H16。
王贤亲等［2］从苍南四季柚果皮挥发性组织中，鉴定出52种化合物，占提取物总流出峰面积的89.66%。
提取柑桔皮果胶的原理
提取柑桔皮果胶的原理柑桔皮中的果胶是一种常见的多糖类物质，具有很高的可溶性和胶凝性。
提取柑桔皮中的果胶主要是通过物理方法和化学方法实现的。
物理方法主要包括以下几个步骤：果皮的清洗、切碎、浸泡、过滤和浓缩。
首先，采摘的柑桔皮需要经过清洗，去除表面的杂质和污垢，并确保无农药残留。
然后，清洗后的柑桔皮需要被切碎成小块，这样有利于果胶的释放。
接下来，将切碎后的柑桔皮浸泡在适量的溶剂中，常用的溶剂包括水、酒精和醋酸。
浸泡的目的是使果胶与溶剂充分接触，从而促进果胶的溶解和释放。
浸泡的时间通常需要较长，以确保充分提取。
在浸泡一定时间后，将浸泡液通过过滤器进行过滤，去除残渣和固体杂质。
最后，将过滤后的浸泡液进行浓缩，可以采取加热和蒸发的方式。
通过这一系列步骤，可以将柑桔皮中的果胶成功提取出来。
化学方法主要是利用化学试剂对柑桔皮进行处理和提取。
其中比较常用的是酸碱法和酶解法。
酸碱法是利用酸、碱的特性与果胶发生反应，从而将果胶从柑桔皮中提取出来。
首先，将柑桔皮进行清洗和切碎，然后加入一定浓度的酸（如硫酸、盐酸）溶液，与果胶发生反应。
酸性条件下，柑桔皮中的果胶会发生水解、溶解，从而达到提取果胶的目的。
反应过程需要控制好反应时间和温度，以免对果胶造成破坏。
然后，通过过滤、中和等步骤，将果胶从反应液中分离和提取出来。
酶解法是利用某些特定酶对柑桔皮中的果胶进行酶解和分解，从而提取果胶。
首先，将柑桔皮进行清洗和切碎，然后加入适量的酶液（如果胶酶、纤维素酶），将柑桔皮浸泡在酶液中。
酶液能够降解柑桔皮中的果胶分子，使其变得可溶性和流动性增强，从而方便提取。
酶解的过程需要控制好酶液的浓度、温度和时间，以免对果胶造成过度降解和破坏。
酶解一段时间后，通过过滤和浓缩等步骤，将果胶从酶解液中提取出来。
综上所述，提取柑桔皮中的果胶可以通过物理方法和化学方法实现。
物理方法主要是通过清洗、切碎、浸泡、过滤和浓缩等步骤，而化学方法主要是通过酸碱法和酶解法对柑桔皮进行处理和提取。
从橙皮中提取精制橙皮苷及橙皮苷包合物的制备实验报告
从橙皮中提取精制橙皮苷及橙皮苷包合物的制备实验报告一、实验目的本实验旨在探究从橙皮中提取精制橙皮苷及橙皮苷包合物的制备方法，以及对其理化性质进行分析和测定。
二、实验原理1. 橙皮苷的提取与精制橙皮苷是一种黄酮类化合物，存在于柑橘属水果中的果皮中。
其提取方法一般采用乙醇或乙酸乙酯等有机溶剂进行萃取，再经过蒸馏、浓缩和结晶等步骤进行精制。
2. 橙皮苷包合物的制备橙皮苷包合物是将橙皮苷与适当的载体分子结合形成复合物，以提高其生物利用度和稳定性。
常用的载体分子有羟丙基甲基纤维素（HPMC）、羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）等。
三、实验步骤1. 橙皮苷的提取与精制（1）取适量干燥的柑橘属水果果皮，切碎并筛选过筛；（2）将筛选后的果皮与无水乙醇按1:10的比例混合，放置于室温下静置24小时；（3）将混合物过滤，滤液收集并浓缩；（4）加入等体积的水，使其溶解并再次过滤；（5）将过滤液加热至80℃左右，然后冷却至室温下结晶，用乙醇洗涤结晶物后干燥即可得到精制橙皮苷。
2. 橙皮苷包合物的制备（1）取适量精制橙皮苷和HP-β-CD按1:1.2的比例混合，并在水浴中加热至70℃左右搅拌30分钟；（2）将混合物冷却至室温后，在其中加入少量去离子水，并不断搅拌直至完全溶解；（3）将溶液过滤并冻干得到橙皮苷包合物。
四、实验结果与分析1. 橙皮苷的理化性质分析经过提取和精制后，得到了白色结晶体的精制橙皮苷。
通过对其理化性质进行分析和测定，得到如下结果：（1）外观：白色结晶体。
（2）熔点：273-278℃。
（3）红外光谱图谱：与标准品相符。
2. 橙皮苷包合物的理化性质分析通过对橙皮苷包合物的理化性质进行分析和测定，得到如下结果：（1）外观：白色粉末。
（2）红外光谱图谱：在橙皮苷的特征峰处出现了新的吸收峰，证明成功制备了橙皮苷包合物。
五、实验结论本实验成功地从橙皮中提取和精制了橙皮苷，并且成功制备了橙皮苷包合物。
通过对其理化性质进行分析和测定，证明所得到的样品与标准品相符。
橘皮中果胶的提取及其含量的测定
橘皮中果胶的提取及其含量的测定橘皮中果胶的提取及其含量的测定一、实验目的掌握橘皮提取果胶的原理和方法。
二、实验设备及材料实验材料：新鲜橘皮、活性炭、烧杯、电子分析天平、恒温水浴锅、尼龙布、pH试纸、布氏漏斗、抽滤瓶。
实验试剂：HCl溶液、稀氨水、95%乙醇。
三、实验原理果胶包括原果胶、水溶性果胶和果胶酸。
在果蔬中，尤其是未成熟的水果和皮中，果胶多数以原果胶存在，原果胶通过离子桥（如Ca+)与多聚半乳糖醛酸中的游离羧基相结合。
原果胶不溶于水，故用酸水解，生成可溶性果胶，再进行提取、脱色、沉淀、干燥，即为商品果胶。
得到水溶性果胶后可直接固化成粗果胶，也可根据果胶不溶于乙醇的原理将其沉淀得到果胶。
本实验采取酸水解乙醇沉淀法。
从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶（酯化度在70%以上）。
在食品工业中常利用果胶制造果酱、果冻和糖果，在汁液类食品中做增稠剂、乳化剂。
在可食用的食物中，有许多的蔬菜、水果中都含有果胶。
柑橘、柠檬、柚子的果皮中约含有30%的果胶，是果胶最丰富来源。
四、实验步骤1.原料预处理：称取新鲜柑橘皮20g左右，加入250mL烧杯中，加水120mL，加热至90℃保持5～10min，使酶失活。
用水冲洗后切成3～5mm的颗粒，用50℃左右的热水漂洗水为无色、果皮无异味为止（每次漂洗必须把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗）。
2.酸水解提取：将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入约60mL 0.25% HCl溶液，以浸没果皮为宜，调pH至2.0～2.5，加热至90℃并煮45min。
趁热用100目尼龙布或四层纱布过滤。
3.脱色:在滤液中加入0.5～1.0%的活性炭，于80℃加热20min，进行脱色和除异味，趁热抽滤（如抽滤困难可加入2%～4%的硅藻土做助滤剂）。
如果柑橘皮漂洗干净萃取液为清澈透明则不用脱色。
4.沉淀：待提取液冷却后，用稀氨水调pH至3～4。
再不断加入95%乙醇溶液，加入乙醇溶液的量约为原体积的1.3倍，使用乙醇浓度达50%～65%。
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橘皮中橙皮苷和果胶的提取
一、实验目的
1．掌握果胶和橙皮苷的提取基本原理和提取方法，了解橙皮苷的鉴定方法。
2．熟悉过滤、干燥、重结晶等基本操作。
二、实验原理
1．性质和用途
橙皮苷、果胶是糖类物质，在柑橘里含量丰富，广泛应用于食品和医药。
果胶为淡黄色粉末，溶于水，酸性条件下稳定，在碱性中易分解，在食品工业中作为增稠剂或胶凝剂。
结构式如下：
O
O O
COOCH3
HO
OH H O
H
OH
OH
H
H
COOCH3
O
H
OH
O
橙皮苷为灰白色粉末，难溶于水，能维持血管正常渗透压，降低血管脆性，缩短出血时间，是合成新型甜味剂二氢查耳酮的主要原料。
结构式如下：
O O
H OH H
OH
CH2
OH
H
O
O
OCH3
OH
OH O
OH H O
H
OH
H
OH
2．原理
用热水浸泡方法提取果胶，用乙醇析出。
提取过果胶的橘皮残渣经水浸泡、碱溶液处理、酸化等提取橙皮苷。
三、主要仪器与试剂
仪器：烧杯（100mL）、量筒、圆底烧瓶（100mL，250mL）、磁力搅拌器、抽滤瓶（250mL）、布氏漏斗（60mm）、熔点仪、红外光谱仪。
试剂：干橘皮粉末、95％乙醇、浓盐酸（分析纯）、氯化钙、饱和石灰水、亚硫酸氢钠、氢氧化钠、稀盐酸、精密pH试纸。
四、实验内容
1．果胶的提取
①原料预处理
称取新鲜柑橘皮20 g（干品为8 g），用清水洗净后，放入250 mL烧杯中，加120 mL水，加热至90 ℃保温5～10 min，使酶失活。
用水冲洗后切成3～5 mm 大小的颗粒，用50 ℃左右的热水漂洗，直至水为无色，果皮无异味为止。
每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干，再进行下一次漂洗。
②酸法提取
将处理过的果皮粒放入烧杯中，加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度，调溶液的pH 2.0～2.5之间。
加热至90 ℃，在恒温水浴中保温40 min，保温期间要不断地搅动，趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤，收集滤液。
③脱色
在滤液中加入0.5%～1%的活性炭，加热至80 ℃，脱色20 min，趁热抽滤(如橘皮漂洗干净，滤液清沏，则可不脱色)。
④乙醇沉淀果胶
滤液冷却后，用6 mol/L氨水调至pH 3～4，在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液，加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%)。
酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出，静置20 min后，用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。
⑤将湿果胶转移于100 mL烧杯中，加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶，再用尼龙布过滤、挤压。
将脱水的果胶放入表面皿中摊开，在60～70 ℃烘干。
将烘干的果胶磨碎过筛，制得干果胶。
2．橙皮苷的提取
称取提取过果胶的橘皮残渣5g，放到250mL圆底烧瓶中，加入50mL水浸泡1h，然后加入2mL1.0mol/LCaCl2溶液，60mL饱和石灰水、0.07g亚硫酸氢钠、2.4mL2.0mol/LNaOH溶液，加热至40～50℃，搅拌2h滤去残渣，滤液用稀盐酸调节pH为6～7，冰浴冷却，析出灰白色沉淀物。
过滤并用水洗涤沉淀，用乙醇重结晶得橙皮苷。
3.产品检测
测定提取得到的橙皮苷的熔点（文献值260～262℃），将所得两种产品在红外光谱仪上扫描，谱图与标准谱图进行比较。
五、注意事项
果胶提取过程中，滤液与残渣难分离，要先用滤布过滤，再用滤纸抽滤。
如果滤液浑浊，可使用助滤剂硅藻土。
六、思考题
1.影响提取果胶收率的因素有哪些？
2.实验各步操作应注意哪些问题？。