硫酸亚铁铵滴定液配制和标定标准操作规程
铬的测定-硫酸亚铁铵滴定法
钒铬合金化学分析方法铬的测定-硫酸亚铁铵滴定法1原理钒铬合金经混酸溶解，在高锰酸钾氧化条件下，分别测定钒铬总量和钒含量，两者之差，求得铬含量和钒含量。
2试剂2.1混合酸：硫酸：磷酸：硝酸：水=400：100：60：5002.2硫磷混酸：3+12.3高锰酸钾：30g/L2.4硫酸亚铁铵：100g/L2.5硫酸亚铁铵标液：0.03mol/L配制方法：称取硫酸亚铁铵11.8g加入到1000ml5%硫酸溶液中。
2.6亚硝酸钠:8g/L2.7尿素:100g/L2.8钒指示剂:N-苯代邻位氨基苯甲酸0.2g加入到2g/l碳酸钠溶液100ml中溶解。
3分析方法3.1钒铬总量测定称取合金试样0.2000g于150ml烧杯中,加混合酸（2.1）50ml,于电炉上加热溶解完全,取下稍冷后,加水100ml,再次加热煮沸，冷却至室温,定容于200ml容量瓶中。
分取50.00ml溶液于300ml三角瓶中，加硫磷混酸（2.2）5ml,于电炉上加热至沸，同时滴加高锰酸钾（2.3）至溶液呈稳定紫红色.，取下冷却至室温,加尿素（2.7）10ml,滴加亚硝酸钠（2.6）至紫色消失,加指示剂（2.8）3滴,用硫酸亚铁铵（2.5）标准溶液滴至溶液由紫色变为绿色为终点.,记下消耗数V.13.2钒的测定分取50.00ml溶液于300ml三角瓶中,加硫磷混酸（2.2）5ml,于电炉上加热至沸，滴加硫酸亚铁铵（2.4）还原至翠绿色,取下流水冷却,滴加高锰酸钾（2.3）至溶液呈稳定紫红色，5分钟内不退色,加尿素（2.7）10ml,滴加亚硝酸钠（2.6）至紫色消失,加指示剂（2.8）3滴,用硫酸亚铁铵（2.5）标准溶液滴至溶液由紫色变为绿色为终点.,记下消耗数V 2.4结果的计算4.1钒含量:V%=V 2×T 2÷G×100T 2----硫酸亚铁铵对钒的滴定度,g/ml.等于硫酸亚铁铵的当量浓度乘以钒的毫克当量，钒的Emg=50.9415÷1000V 2----滴定钒的硫酸亚铁铵消耗数,mlG----试样重量,g（乘稀释倍数50/200）4.2铬含量:Cr%=(V 1—V 2)×T 1÷G×100V 1----滴定钒加铬的硫酸亚铁铵消耗数,mlV 2----滴定钒的硫酸亚铁铵消耗数,mlT 1----硫酸亚铁铵对铬的滴定度,g/ml等于硫酸亚铁铵的当量浓度乘以铬的毫克当量，铬的Emg=51.996÷3000G----试样重量,g (乘稀释倍数50/200)注：1滴定前硫酸酸度应保持在16----20%之间。
滴定液配制、标定标准操作规程
1.目的：建立滴定液配制、标定标准操作规程，规范滴定液的配制、标定，以保证标定结果的准确性。
2.范围：适用于标定工作人员。
3.责任：QC检验室主任、标定室工作人员。
4.内容：4.1 滴定液定义系指已知准确浓度的溶液，滴定液的浓度通常用mol/L表示。
4.2 配制方法：◆直接法：根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。
按《中国药典》2015年版四部要求，把基准物干燥至恒重，精密称定，置于容量瓶中，溶解并稀释至规定的体积，摇匀，备用。
◆间接法：根据滴定液所需要的浓度，精密称取一定重量（或精密量取一定体积）的其它试剂（易恒重），在容量瓶内溶解或稀释至规定体积，即得其精确浓度，备用。
用前对滴定液进行标定，计算滴定液浓度。
◆配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时除另有规定外，可在临用前，精密量取高浓度滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。
◆配制好的滴定液必须澄清，必要时可滤过后再标定。
4.3 标定◆系指用间接法配制的滴定液，在使用前必须进行浓度的标定。
◆标定液的配制：依据《中国药典》2015年版四部，取规定量的标定物适量（注意干燥前标定物质如结块应先研细），在一定温度下干燥至恒重。
精密称定，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
即可得标定液的精确浓度。
◆滴定液的配制：称量规定量的基准物，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。
◆精密量取一定体积得滴定液，用标定液滴定，根据标定液的消耗的体积量，计算出滴定液的浓度。
◆标定份数：系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于3份。
◆复标：系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定，其标定份数也不得少于3份。
4.4 计算◆标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%。
◆误差限度：以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得值，计算二者的相对偏差，不得超过0.15%否则应重新标定。
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程
滴定液(标准液)配制、标定、使用管理规程.doc滴定液（标准液）配制、标定、使用管理规程第一章总则第一条目的为确保实验室滴定液（标准液）的准确性和稳定性，特制定本管理规程。
第二条适用范围本规程适用于实验室内所有滴定液（标准液）的配制、标定及使用管理。
第三条管理原则滴定液（标准液）的配制、标定及使用应遵循准确性、稳定性、安全性和可追溯性原则。
第二章配制管理第四条配制环境配制滴定液（标准液）应在清洁、干燥、无尘的实验室环境中进行。
第五条配制设备使用校准合格的量器、天平、磁力搅拌器等设备进行配制。
第六条配制材料使用分析纯或更高纯度的化学试剂，去离子水或蒸馏水。
第七条配制方法按照标准操作程序（SOP）进行配制，确保配制过程的准确性。
第八条配制记录详细记录配制日期、试剂批号、配制浓度、配制人等信息。
第三章标定管理第九条标定目的通过标定确保滴定液（标准液）的准确浓度。
第十条标定方法采用标准物质或已知浓度的标准液进行标定。
第十一条标定频率根据使用频率和稳定性要求，定期进行标定。
第十二条标定记录记录标定日期、标定结果、标定人等信息，并进行数据分析。
第四章使用管理第十三条使用条件滴定液（标准液）应在规定的条件下储存和使用。
第十四条使用方法严格按照操作规程使用滴定液（标准液），避免污染和误差。
第十五条使用记录记录使用日期、使用量、使用人等信息。
第十六条异常处理发现滴定液（标准液）异常时，应立即停止使用，并进行调查处理。
第五章储存管理第十七条储存条件滴定液（标准液）应储存在干燥、阴凉、避光的环境中。
第十八条储存期限根据滴定液（标准液）的稳定性，设定合理的储存期限。
第十九条储存记录记录储存日期、储存条件、有效期等信息。
第六章质量控制第二十条质量标准制定滴定液（标准液）的质量标准，并进行定期审核。
第二十一条质量检测定期对滴定液（标准液）进行质量检测，确保其稳定性和准确性。
第二十二条质量记录记录质量检测结果，并进行数据分析。
硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定
硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定要配制和标定硫酸亚铁铵的标准溶液，可以按照以下步骤进行操作：
配制硫酸亚铁铵标准溶液：
1.准备所需材料：硫酸亚铁铵、蒸馏水和溶液容器。
2.称量适量的硫酸亚铁铵：根据需要的浓度和体积，称量适量的硫酸亚铁铵固体。
3.加入蒸馏水：将称量好的硫酸亚铁铵固体加入干净的溶液容器中。
4.搅拌和溶解：使用玻璃棒等搅拌均匀，确保硫酸亚铁铵固体充分溶解在蒸馏水中。
5.补充溶液容器至所需体积：用蒸馏水补充溶液容器至所需的最终体积，确保溶液浓度和体积的准确性。
6.彻底混合：再次轻轻搅拌溶液，使其中的硫酸亚铁铵均匀分布。
标定硫酸亚铁铵标准溶液：
1.准备所需材料：含已知浓度的标准氧化剂（如硝酸亚铁、硫酸亚铁铵标准溶液、指示剂（如铬酸钾指示剂）和滴定管等实验器具。
2.将待标定的硫酸亚铁铵标准溶液与标准氧化剂反应：取一定体积的硫酸亚铁铵标准溶液置于滴定瓶中，加入一定量的标准氧化剂。
3.滴定反应：滴定过程中可以使用指示剂，例如加入几滴铬酸钾指示剂。
然后滴定标准氧化剂溶液，直到滴定液出现颜色变化，指示反应终点。
4.记录滴定液的滴定体积：记录所滴加标准氧化剂溶液的体积。
5.计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度：根据标准氧化剂的已知浓度
和滴定体积，可以计算出硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
注意：在操作过程中要注意安全，并遵循正确的实验室操作规程。
确保使用准确的计量器具和设备，并遵循标准操作程序和溶液配制的要求。
硫酸亚铁铵 配置方法
硫酸亚铁铵配置方法
硫酸亚铁铵是一种常见的化学试剂，广泛用于生物学、化学、医学等领域。
下面介绍硫酸亚铁铵的配置方法：
材料准备：
1. 硫酸铵（NH4）2SO4
2. 硫酸亚铁（FeSO4）
3. 去离子水
步骤：
1. 称取适量的硫酸铵和硫酸亚铁，按照1:1的比例混合。
2. 将混合后的化学试剂放入烧杯中。
3. 加入少量的去离子水，使化学试剂溶解。
4. 不断搅拌，直至完全溶解。
5. 最后加入适量的去离子水，使溶液的体积达到所需的浓度。
6. 将溶液过滤，去除杂质。
7. 将制备好的硫酸亚铁铵存放在干燥、密封的容器中，以避免
湿气和氧化导致溶液变质。
注意事项：
1. 操作过程中需佩戴防护手套、护目镜等个人防护装备，避免
化学试剂接触皮肤和眼睛。
2. 操作过程中应注意溶液的浓度和pH值，以保证实验的准确性。
3. 操作后应及时清洗实验器具，避免化学试剂残留影响下一次
实验。
4. 制备好的硫酸亚铁铵应储存于避光、阴凉、干燥的地方，以保证试剂的保存期限。
硫酸亚铁铵滴定液
本液临用前应标定浓度。
标
定
基准试剂名称：硫酸铈滴定液（0.1mol/L）
步骤:
精密量取本液25ml,加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的浓度,即得。
要求：1.校正因子:0.95～1.05 2.精密度:相对平均偏差(D)≤0.1%
标
化
称量记录
溶液与浓度
起始
读数
终止
读数
实耗体积(ml)
计算
F值
D
结论
该滴定液浓度为
mol/L
复核Βιβλιοθήκη 标化员复核员复
标
该滴定液浓度为
mol/L
复
核
标化员
复核员
备注
滴定液配制及标化记录
编号：011
滴定液名称：硫酸亚铁铵配制数量：配制日期：年月日
基准试剂名称：硫酸铈滴定液（0.1mol/L）标化温度：标化日期：年月日
标化指示剂名称：邻二氮菲复标温度：复标日期：年月日
配
制
方法依据：《中国药典2005版》二部附录
步骤：取硫酸亚铁铵g，溶于预先冷却的ml硫酸和ml水的混合液中，加水适量使成
硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定
硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定
硫酸亚铁铵（Ammonium Ferrous Sulfate）是一种重要的化学试剂，常用于分析化学和质量控制等领域。
以下是关于硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定的详细内容：
配制标准溶液的步骤：
1.准备所需材料：硫酸亚铁铵固体、蒸馏水。
2.称取适量硫酸亚铁铵固体，放入干净的容器中。
3.加入适量蒸馏水，搅拌溶解，直至固体完全溶解。
4.将溶液转移到容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度线标记。
5.用瓶塞封好容量瓶，轻轻摇匀。
6.标上浓度、配制日期和标识。
标定标准溶液的步骤：
1.取一定量硫酸亚铁铵标准溶液，转移至容量瓶中。
2.加入适量稀硫酸溶液（浓度较低），使反应发生，生成Fe3+。
3.用稀硫酸溶液滴定Fe3+，直到颜色由浅黄色变为浅红色。
4.记录滴定所需的稀硫酸溶液体积V1。
5.根据反应方程式计算Fe3+的摩尔浓度。
6.根据已知的硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度和稀硫酸溶液的体积，计算出
标准溶液的浓度。
通过以上步骤，我们可以得到硫酸亚铁铵标准溶液的准确浓度，并且可以根据需要进行调整。
配制和标定标准溶液的过程需要严格控制实验条件，使用精密仪器和优质试剂，确保结果的可靠性和准确性。
同时，在实验过程中要注意安全操作，避免直接接触硫酸亚铁铵和稀硫酸溶液，穿戴好实验服、手套和护目镜等防护装备。
希望以上内容对你了解硫酸亚铁铵标准溶液的配制和标定有所帮助！。
硫酸亚铁铵滴定法
硫酸亚铁铵滴定法
采用磷酸及高氯酸溶样，氧化至高价态，然后用硫酸亚铁铵滴定就可以了。
试样用磷酸分解后，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵将二价锰氧化至七价锰，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
其反应式如下：
2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O =AgNO3= 2MnO4- + 10SO4 + 16H+
5Fe2+ + MnO4- + 8H+ = 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
铬、钒、铈定量干扰。
本法适用于1%以上锰的测定。
【分析步骤】
称取0.2000g试样于300mL锥形瓶中，加15mL磷酸，3～5mL硝酸，置于高温电炉上（360℃）加热溶解，在溶解过程中不断摇动，使试样分解，一直加热至瓶内液面平静无气泡，取下，冷至70℃左右，加100mL水溶解稠状物，加入1mL 10g/L硝酸银，10～15mL 200g/L过硫酸铵溶液，4粒玻璃珠，加热煮沸7min，取下，在流水中冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅红色，加入3～4滴苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至亮黄绿色，即为终点。
【注意事项】
加热煮沸的时间应严格控制，如煮沸时间太短，过剩的氧化剂未完全破坏，使结果偏高，煮沸时间太长，形成的高锰酸易分解，使结果偏低。
因此，煮沸时间以出现大气泡后开始计算，再保持7min为宜。
【计算】
Mn(%)=100TV/G
式中
T—滴定度，与1mL硫酸亚铁铵标准溶液相当的以克表示的锰的质量，g；
V—滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
G—称取试样量，g。
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3.配制取硫酸亚铁铵40g，溶于预先冷却的40ml硫酸和200ml水的混合液中，加水适量使成1000ml，摇匀。
4.标定精密量取本液25ml，加邻二氮菲指示液2滴，用硫酸铈滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。根据硫酸铈滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。
5.结果计算。
式中：FFe(NN4)2(SO4)2表示硫酸亚铁铵滴定液的校正因子。
Fce(SO4)2表示硫酸铈滴定液的校正因子。
VFe(NN4)2(SO4)2表示硫酸亚铁铵滴定液的取样量。
V·ce(SO4)2表示消耗硫酸铈滴定液的体积。
6.注意事项
6.1本液临用前标定浓度。
6.2标定中采用邻二氮菲指示液，以硫酸铈滴定液直接标定，由于指示液中含有一定
量的硫酸亚铁，会消耗微量硫酸铈滴定液，故不宜多加。
7.技术要求
7.1贮藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭，在凉处保存。
7.2复标规定：即标即用。
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硫酸亚铁铵滴定液配制和标定标准操作规程
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制订人
Hale Waihona Puke 审核人批准人制订日期
审核日期
批准日期
制订部门
质管部
分发部门
检验室
目 的：制定硫酸亚铁铵滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围：硫酸亚铁铵滴定液的配制和标定。
责 任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程 序：
1.仪器用具十万分之一分析天平、容量瓶、移液管、锥形瓶、量筒、滴定管等。