仪器分析作业-《XRD基本理论及物相分析—从理论到实例》-91分
材料分析基础实验报告之X射线衍射(XRD)物相分析

实验一 X射线衍射仪的结构与测试方法一、实验目的1、掌握X射线衍射的基本原理;2、了解X射线衍射仪的基本结构和操作步骤;3、掌握X射线衍射分析的样品制备方法;4、了解X射线的辐射及其防护方法二、实验原理根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构.没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
当X射线波长与晶体面间距值大致相当时就可以产生衍射。
因此,当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/I1来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I1是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三、实验设备丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台;玛瑙研体一个;化学药品或实际样品若干(Li4Ti5O12)。
四、实验内容1、采用玛瑙研体研磨样品,在玻璃样品架上制备一个合格试验样品;2、选择合适的试验参数,获得XRD图谱一张;3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。
五、实验步骤1、开机1)打开总电源2)启动计算机3)将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置,确认冷却水系统运行,水温正常(19-22℃);4)按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关5)启动高压部分(a)必须逐渐提升高压,稳定后再提高电流。
电压不超过40kV,管电流上限是40mA,一般为30mA。
(b)当超过4天未使用X光管时,必须进行光管的预热.在25kV高压,预热10分钟;30kV,预热5分钟;35kV,预热5分钟。
(c)预热结束关机后,至少间隔30分钟以上方可再次开机实验. 6)将制备好的样品放入衍射仪样品台上;7)关好衍射仪门。
关于XRD物相定量分析

关于XRD物相定量分析X射线衍射(XRD)是一种常用的分析技术,用于确定材料的物相组成,结构和晶体学信息。
XRD物相定量分析是通过测量样品对入射X射线的散射模式来分析样品中各组分的含量。
本文将详细介绍XRD物相定量分析的原理、方法和应用。
原理:XRD物相定量分析的原理基于布拉格方程:nλ = 2d sinθ,其中n 为整数,λ为入射X射线的波长,d为晶面间距,θ为散射角。
当X射线照射到晶体上时,会与晶体内的晶面相互作用,并产生散射。
不同晶面的晶面间距会导致不同散射角和散射强度的出现。
通过测量样品的散射模式,可以确定样品中的物相组成。
方法:XRD物相定量分析的方法主要有两种:定性分析和定量分析。
1.定性分析:通过比对实验测得的散射模式与已知标准样本的散射模式,可以确定样品中的物相种类。
这种方法常用于未知样品的初步分析和相的鉴定。
2.定量分析:通过测量散射峰的强度和位置,可以确定样品中各组分的含量。
定量分析需要建立标准曲线或参考曲线,以确定散射峰的位置和强度与物相含量之间的关系。
常用的定量分析方法有内标法、峰面积法和相对比例法等。
常用仪器:进行XRD物相定量分析需要使用X射线衍射仪。
X射线衍射仪由X射线源、样品台、衍射角度测量器和X射线探测器组成。
X射线源通常使用钴、铜或铬等发射入射X射线的金属。
应用:XRD物相定量分析在材料科学、地质学、矿物学、纺织业等领域具有广泛的应用。
1.材料科学:XRD物相定量分析可以用于研究材料的结构性质,例如晶胞参数、晶体结构和晶格畸变等。
它可以用于分析晶体中的杂质、晶形和晶轴取向等信息,并对材料的性能和性质进行评估和改善。
2.地质学和矿物学:XRD物相定量分析可用于矿石和岩石中矿物的鉴定和定量分析。
它可以确定矿物的种类、含量和分布情况,进而研究地质历史和矿床形成机制。
3.纺织业:XRD物相定量分析在纺织品中的应用主要用于分析纤维结构和纤维取向。
它可以评估纤维材料的质量和性能,并优化纺织工艺。
XRD物相定量分析

XRD物相定量分析X射线衍射(X-Ray Diffraction,XRD)是一种常用的材料物相分析方法,可以确定材料的结晶结构、晶格参数以及物相比例等信息。
通过测量材料对入射X射线的衍射,可以得到衍射谱图,通过对谱图的分析计算,可以得到材料的物相及其定量分析结果。
本文将介绍XRD物相定量分析的基本原理、常用方法和数据处理过程。
X射线衍射的基本原理是由入射的X射线通过晶体与晶体原子或分子发生散射而产生的。
根据布拉格定律,当入射角度满足2dsinθ=nλ时,其中d是晶格面间距,θ是入射和散射光束夹角,n是整数,λ是X射线波长,就会发生衍射。
不同晶体具有不同的晶格参数和晶体结构,因此它们会在不同的衍射角(θ值)出现不同的衍射峰,通过测量衍射角可以获得晶体的结构信息。
XRD物相定量分析的实验步骤主要包括样品的制备、衍射谱图的测量和数据处理等。
首先,样品需要制备成适当的形式,通常是粉末状或薄片状。
对于晶体较大的样品,可以直接进行测量;而对于晶体粒度较小的样品或非晶体样品,需要进一步进行研磨和退火等处理,以提高样品的结晶度。
制备完成后,将样品放置在X射线衍射仪的样品台上,进行衍射谱图的测量。
衍射谱图的测量通常采用旋转或倾斜方式,分别称为旋转衍射和倾斜衍射。
在旋转衍射中,样品台固定,X射线管和检测器绕着样品台进行旋转,测量不同角度下的衍射强度。
在倾斜衍射中,样品台和检测器保持固定,X射线管进行倾斜照射,测量不同角度下的衍射强度。
通过测量一系列角度下的衍射强度,可以得到样品的衍射谱图。
XRD物相定量分析方法有许多种,常用的包括全谱法、内标法、正交试验法、铺峰法等。
全谱法是通过将衍射谱图进行全范围积分来定量分析各个物相的含量,适用于物相含量差异较大的样品。
内标法是通过在样品中加入已知物相作为内标,根据内标峰的强度比值来计算其他物相的含量,适用于物相含量差异不大的样品。
正交试验法是通过设计一系列正交试验样品,根据试样中各物相峰的强度来计算各物相的含量,适用于物相含量差异较大的样品。
xrd物相分析实验报告

关于xrd物相分析实验报告范文篇一:XRD物相分析实验报告一、实验目的1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。
2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。
二、实验原理布拉格方程:2dsinnX 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。
在测试过程,由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应,满足布拉格方程的2dsinn,和不消光条件的衍射光用辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。
X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。
在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角所对应的衍射强度。
任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。
在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。
每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。
如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。
在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。
三、实验仪器,试样XRD仪器为:Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (=1.54056) at 40Kv。
实验试样:Ti98Co2基的合金四、实验条件2=20-80ostep size:0.05o/S五、实验步骤1.开总电源2.开电脑,开循环水3.安装试样,设置参数,并运行Xray衍射仪。
XRD物相分析原理及应用 共13页

-0.5
900℃
-0.6
小结
• 从TG-DTA、XRD等可以看出轻烧白云石的 分解过程分两步完成,第一步MgCO3分解 ,分解温度约783℃;第二步CaCO3的分解 ,分解温度为851℃。选择合适的温度有 利于白云石富镁除杂的研究。
白云石在CO2气氛下不同温度的XRD物相分析
■
■
■
■■
★
■■ ★
结构的必然反映。
物相分析原理
晶体的X射线衍射图像实质上是晶体微观结构的一种精细复杂 的变换,每种晶体的结构与其X射线衍射图之间都有着一一对 应的关系,其特征X射线衍射图谱不会因为它种物质混聚在一起
而产生变化,这就是X射线衍射物相分析方法的依据。 制备各种标准单相物质的衍射花样并使之规范化,将待分析物 质的衍射花样与之对照,从而确定物质的组成相,就成为物相
▲
■--CaCO 3
★--CaO ▲--MgO
1000℃
950℃
900℃
850℃
30
60
90
2θ /°
Thanks!
谢谢!
不同温度下轻烧白云石样品的XRD物相分析
●
▲●
★ ●
▲ ▲▲
●
●
◇
★
●
▲▲
★ ●●
★-MgO ●-CaO
▲-CaCO3 ◇-C●aMg[CO3]2
850℃
★ ●●
800℃
◇
▲
◇◇
◇
750℃
20
40
60
80
2
TG/%
100
80
60
40
0
20
数值:▲ 412.0℃、99.69%
XRD基础知识与分析方法

• 将 (d-I )试样与PDF卡片中的 (d-I )卡片对照进行未知物相的鉴定。
单物相定性分析-多晶Si的XRD图谱
2.1.2 多相混合物的定性分析
晶体对X射线的衍射效应是取决于它的晶体结 构的,不同种类的晶体将给出不同的衍射花样。假 如一个样品内包含了几种不同的物相,则各个物相 仍然保持各自特征的衍射花样不变。而整个样品 的衍射花样则相当于它们的叠加。除非两物相衍 射线刚好重迭在一起,二者一般之间不会产生干扰 。这就为我们鉴别这些混合物样品中的各个物相提 供了可能。
1.2 X射线衍射与布拉格方程
一束波长为λ的X射线透过晶体时,某一特定方向上的散射X射线发生叠加,这 种现象称为X射线衍射。布拉格方程解决了衍射线的方向。
布拉格方程: 2dsinθ= nλ(n=1,2…)
当晶面与X射线之间满足上述几何关系时,X射线的衍射强度将相互加强。不同晶面的 反射线若要加强,在晶体产生衍射的必要条件是相邻晶面反射线的程差为波长的整数倍。
产生X-射线的方法,是使快速移动的电子( 或离子)骤然停止其运动,则电子的动能可部 分转变成X光能,即辐射出X-射线。
X射线管
X射线管产生X射线的特点:当高速电子束轰击金属靶时会产生两种不同的X射线。 一种是连续X射线,另一种是特征X射线。它们的性质不同、产生的机理不同,用途也 不同。
(完整)XRD 基本原理

一文看懂XRD基本原理(必收藏)XRD全称X射线衍射(X—Ray Diffraction),利用X射线在晶体中的衍射现象来获得衍射后X射线信号特征,经过处理得到衍射图谱。
利用谱图信息不仅可以实现常规显微镜的确定物相,并拥有“透视眼”来看晶体内部是否存在缺陷(位错)和晶格缺陷等,下面就让咱们来简要的了解下XRD的原理及应用和分析方法,下面先从XRD原理学习开始。
1X射线衍射仪的基本构造XRD衍射仪的适用性很广,通常用于测量粉末、单晶或多晶体等块体材料,并拥有检测快速、操作简单、数据处理方便等优点,是一个标标准准的“良心产品”。
在X射线衍射仪的世界里, X射线发生系统(产生X射线)是“太阳”,测角及探测系统(测量2θ和获得衍射信息)是其“眼睛”,记录和数据处理系统是其“大脑”,三者协同工作,输出衍射图谱。
在三者中测角仪是核心部件,其制作较为复杂,直接影响实验数据的精度,毕竟眼睛是心灵的窗户嘛!下面是X射线衍射仪和测角仪的结构简图。
XRD结构简图XRD立式测角仪2X射线产生原理X射线是一种频率很高的电磁波,其波长为10—8-10-12m远比可见光短得多,因为其穿透力很强,并且其在磁场中的传播方向不受影响。
小提示:X射线具有一定的辐射,对人体有一定的副作用,目前主要铅玻璃来进行屏蔽。
X射线是由高速运动的电子流或其他高能辐射流(γ射线、中子流等)流与其他物质发生碰撞时骤然减速,且与该物质中的内层原子相互作用而产生的.X射线管的结构不同的靶材,因为其原子序数不同,外层的电子排布也不一样,所以产生的特征X射线波长不同。
使用波长较长的靶材的XRD所得的衍射图峰位沿2θ轴有规律拉伸;使用短波长靶材的XRD谱沿2θ轴有规律地被压缩。
但需要注意的是,不管使用何种靶材的X射线管,从所得到的衍射谱中获得样品面间距d 值是一致的,与靶材无关.辐射波长对衍射峰强的关系是:衍射峰强主要取决于晶体结构,但是样品的质量吸收系数(MAC)与入射线的波长有关,因此同一样品用不同耙获得的图谱上的衍射峰强度会有稍微的差别。
XRD实验物相定性分析解析

XRD实验物相定性分析解析X射线衍射(XRD)是一种非常常用的实验技术,用于物相的定性和定量分析。
通过观察材料中X射线的衍射图案,我们可以确定材料的晶体结构、晶体定向和晶格参数等信息。
本文将详细介绍XRD实验物相定性分析的原理和解析过程。
nλ = 2dsinθ其中,n是衍射阶次,λ是入射X射线的波长,d是晶格间距,θ是入射角。
通过测量衍射角θ和计算晶格间距d,我们可以确定材料的晶体结构。
在进行XRD实验时,我们首先需要准备待测物样品,通常是一块固体材料。
然后,我们将样品放置在X射线束下,以使X射线通过样品,发生衍射。
衍射的X射线通过样品后,会被X射线探测器测量,产生衍射谱图。
在解读衍射谱图时,我们需要关注以下两个关键参数:衍射角(2θ)和衍射强度(I)。
衍射角是X射线的入射角度,是由仪器测量得到的,而衍射强度则表示材料中的晶体结构和取向。
通常,衍射强度与晶体的晶格性质、晶体结构以及晶体定向有关。
通过比对样品的衍射谱图与数据库中的标准衍射谱图,我们可以确定材料的物相。
数据库中包含了各种材料的XRD衍射谱图,包括金属、陶瓷、无机晶体等。
对于未知物相的样品,我们可以通过计算其衍射角和衍射强度与数据库中的标准进行比对,从而找到与其相匹配的物相。
此外,我们还可以通过拟合样品的衍射谱图,计算出材料的晶格参数。
常用的拟合方法有布拉格法、勒貌法和整形法等。
这些方法利用了衍射角和衍射强度的信息,通过数学模型计算出最适合样品的晶格参数。
需要注意的是,XRD实验在物相定性分析上具有一定的局限性。
例如,对于非晶态或粘土等无定形材料,XRD无法提供明确的物相信息。
此外,XRD实验还无法确定材料中不同晶体相的相对含量,只能进行物相定性分析。
综上所述,XRD实验是一种常用的物相定性分析技术。
通过观察样品的衍射谱图,并与数据库中的标准进行比对,我们可以确定材料的物相。
此外,通过拟合样品的衍射谱图,我们还可以计算材料的晶格参数。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
当光程差等于波长的整数倍( n )时 ,在角方向散射干涉加强。即光程差δ=0,从上 式可得 。即是说, 当入射角与散射角相等时,一层原子面上所有散射波干涉将会加强。
与可见光的反射定律相类似,Ⅹ射线从一层原子面呈镜面反射的方向,就是散射线干涉加强 的方向,因此,常将这种散射称从晶面反射。
假设: a.单一波长 b.电子集中在原子中心—可看作点,忽略体积 c.原子无振动
波长为λ的入射束P,Q分别照射到处于相邻晶面 的A、B两原子上,晶面间距为d,在与入射1、 2角相等的反射方向上其散射线为1’、2’。光程 差δ=BC+BD=2dsinθ。
第三部分:X射线衍射过程
布拉格方程由来
由于干涉加强(即发生“衍射”)的条件是δ等于波长的整数倍nλ,因此可以写出衍射条件 式为:
XRD基本理论及物相分析
—从理论到实例
汇报人:xxx 学 号:Z1803 班 级:研18-班
提纲
人造血管第一部分:X射线发展历史 第二部分:X射线的产生及性质 第三部分:X射线衍射过程 第四部分:X射线衍射方法 第五部分:X射线衍射方法的实际应用 第六部分:总结 第七部分:测样实例与数据处理
第一部分:发展历史
当物质中的电子与原子之间的束缚力较小(如原子的外层电子)时,电子可能被X光子撞离原 子成为反冲电子。因反冲电子将带走一部分能量,使得光子能量减少,从而使随后的散射波波长发 生改变。这样一来,入射波与散射波将不再具有相干能力,成为非相干散射。 是X射线能量损失精 细结构谱分析的基础。
第二部分:X射线的产生及性质
当X射线的波长一定时,晶体中有可能参加反射的晶面族也是有限的,它们必须满足d>λ/2,即只有 晶面间距大于入入X射线波长一半的晶面才能发生衍射。因此可以用这个关系来判断一定条件下所能出 现的衍射数目的多少。
第三部分:X射线衍射过程
衍射过程:③反射级数
n为整数,称为反射级数。若n=1,晶体的衍射称为一级衍射,n=2则称为二级衍射,依此类推。 布拉格方程把晶体周期性的特点d、X射线的本质λ与衍射规律θ结合起来,利用衍射实验只要知道其 中两个,就可以计算出第三个。
第二部分:X射线的产生及性质 对X射线本质的争论
粒子流:亨利·布拉格
波动性:巴克拉
德国物理学家劳厄对X射线波动 性进行了最完美的研究
后来的科学证明,与可见光一样, X射线的本质是一种电磁波,具有波粒 二象性。
波动性:X射线衍射分析中发生干 涉、衍射作用。
粒子性:与物质相互作用,进行能 量交换时。
第二部分:X射线的产生及性质
第三部分:X射线衍射过程
布拉格方程推证 x射线有强的穿透能力,在x射线作用下晶体的散射线来自若干层原子面,除同一层原子
面的散射线互相干涉外,各原子面的散射线之间还要互相干涉。这里只讨论两相邻原子面的 散射波的干涉。过D点分别向入射线和反射线作垂线,则AD之前和CD之后两束射线的光程 相同,当光程差等于波长的整数倍时,相邻原子面散射波干涉加强,即干涉加强条件为
倒易点阵的概念现已发展成为解释各种X射线和电子衍射问题的有力工具。也是现代晶体学中 的一个重要组成部分。
设有一正点阵S,它由三个基矢a,b,c来描述,现引入三个新基矢a*, b*, c* ,由它决定另一套 点阵S* 。新基矢a*,b*,c*与正点阵基矢a, b, c阵S的倒易点阵。
X射线的吸收与能量转换
X射线将被物质吸收,吸收的实质是发生能量转换。这种能量转换 主要包括光电效应和俄歇效应。
光电效应 :当入射X光子的能量足够大时,还可将原子内层电子击 出使其成为光电子。被打掉了内层电子的受激原子将产生外层电子向内 层跃迁的过程,同时辐射出一定波长的特征X射线。为区别于电子击靶时 产生的特征辐射,由X射线发出的特征辐射称为二次特征辐射,也称为荧 光辐射。
1912年 ,小布拉格成 功地解释了劳厄的实验 事实。解释了X射线晶 体衍射的形成,并提出 了著名的布拉格公式: 2dsinθ=nλ ,表明用 X射线可以获取晶体结 构的信息。
第二部分:X射线的产生及性质
1895年,德国物理学家伦琴在研究真空管高压放电现象时偶然发现的。发现电流通过时,两米开 外一个涂了氰亚铂化钡的小屏发出明亮的荧光。认为是真空管发出的一种新的射线。
第二部分:X射线的产生及性质
焦点: 指阳极靶面被电子束轰击的面积。
焦点一般为1mm10mm的长方形。产生的X射线束以3 -6度角度向外发射。 0.110mm的线状X射线束;11mm的点状X射线束
第二部分:X射线的产生及性质 对X射线本质的争论
粒子流:亨利·布拉格
波动性:巴克拉
德国物理学家劳厄对X射线波动 性进行了最完美的研究
第三部分:X射线衍射过程
布拉格方程由来
晶面符号:表示晶面在空间中方位的符号,一般用Miller符号。三轴定向通式为(hkl) 晶面符号的确定步骤:
晶面知识
① 选定以晶轴 x、y、z为坐标轴的坐标系,。 ② 求出待标晶面在 x、y、z 轴上的截距 pa、qb、rc,则截距系数分别为 p、q 和 r。 ③ 取截距系数的倒数比,并化简。即:1/p:1/q:1/r = h:k:l (h:k:l应为简单整数比) ④ 去掉比例符号,以小括号括之,写成(hkl),即为待标定晶面的米勒符号。
X射线的产生
K系激发:把K层电子被击出的过程。 K系辐射:随之的电子跃迁所引起的辐射
电子跨越1,2,3个能级所引起的辐射分别标以, , 等符号。 电子由LK,M K跃迁所引起的K系辐射定义为K, K线。
K线强度远大于 K线 在X射线多晶或单晶衍射中,主要是利用K线作辐射源,L系或M系射线由于波长太长,容易 被物质吸收所以不用。
X射线的连续谱只增加衍射花样的背底,不利于衍射花样分析,因此总希望特征谱线强度与连 续谱线强度之比越大越好。当工作电压为K系激发电压的3-5倍时,I特/I连最大。
第二部分:X射线的产生及性质 X射线的产生
X射线到达物质表面后的能量将分为 三大部分,即散射、吸收、透射。
X射线与物质的相互作用 :散射
在实际工作中有两种使用此方程的方法。已知λ,在实验中测定θ,计算d可以确定晶体的周期结 构,这是所谓的晶体结构分析。已知d,在实验中测定θ,计算出λ,可以研究产生X射线特征波长, 从而确定该物质是由何种元素组成的,含量多少。这种方法称为X射线波谱分析。
2dsinθ=nλ
上述方程是英国物理学家布拉格父子于1912年导出,故称布拉格方程。
第三部分:X射线衍射过程
布拉格方程由来
布拉格父子认为当能量很高的X射线射到晶体各层面的原子时,原子中的电子将发生强迫振 荡,从而向周围发射同频率的电磁波,即产生了电磁波的散射,而每个原子则是散射的子波波源; 劳厄斑正是散射的电磁波的叠加。
第二部分:X射线的产生及性质
阳极靶的材料一般为:Gr, Fe, Co, Ni, Cu;Mo,Zr等 阴极电压U(几十千伏) ;管电流 i(几十毫安) ;功率一般为4KW,利用转靶技术可以达到12KW。 在X射线多晶衍射工作中,主要利用K系辐射,它相当于一束单色X射线。但由于随着管电压增 大,在特征谱强度增大的同时,连续谱强度也在增大,这对X射线研究分析是不利的(希望特征谱 线强度与连续谱背底强度越大越好)。
第三部分:X射线衍射过程 布拉格方程由来
倒易点阵知识
设Hhkl为倒易点阵中任一矢量,则
׀Hhkl=׀1/dhkl
正点阵中的每组平行晶面(hkl)相当于倒易点阵中的一个倒易点,倒易矢量方向与 这组晶面垂直;倒易点至原点的距离为该组晶面间距的倒数(1/dhkl)
第三部分:X射线衍射过程
布拉格方程由来
俄歇效应:如果原子K层电子被击出,L层电子向K层跃迁,其能量 差不是以产生K系X射线光量子的形式释放,而是被邻近电子所吸收,使 这个电子受激发而逸出原子成为自由电子-----俄歇电子。
除此之外,X射线穿透物质时还有热效应,产生热能。
第二部分:X射线的产生及性质
X射线的安全防护
X射线设备的操作人员可能遭受电震和辐射损伤两种危险。 电震的危险在高压仪器的周围是经常地存在的,X射线的阴极端为危险的源泉。在安装时可以 把阴极端装在仪器台面之下或箱子里、屏后等方法加以保证。 辐射损伤是过量的X射线对人体产生有害影响。可使局部组织灼伤,可使人的精神衰颓、头晕、 毛发脱落、血液的组成和性能改变以及影响生育等。 安全措施有:严格遵守安全条例、配带笔状剂量仪、避免身体直接暴露在X射线下、定期进行 身体检查和验血。
一、发展历史
1895年,德国物 理学家伦琴在研 究真空管高压放 电现象时偶然发 现X射线
1912年,劳厄发现 了X射线通过晶体时 产生衍射现象,证明 了X射线的波动性和 晶体内部结构的周期 性
1913年,老布拉格设计 出第一台X射线分光计, 并发现了特征X射线以 及成功地测定出了金刚 石的晶体结构
1901年,伦琴获诺贝尔奖
2d sin n
第三部分:X射线衍射过程
衍射过程:① 选择反射
X射线在晶体中的衍实质上是晶体中各原子散射波之间的干涉结果,只是由于衍射线的方向 恰好等于原子面对射入射线的反射,所以才借用镜面反射规律来描述X射线的衍射几何。
必须注意,X射线的原子面反射和可见光的镜面反射不同。一束可见光以任意角度透射到镜 面上都可以产生反射,而原子面对X射线的反射并不是任意的,只有当λ、θ和d三者之间满足布拉 格方程时才能发生反射,所以将X射线的这种反射称为选择反射。
相干散射波之间符合振动方向相同、频率 相同、位相差恒定------光的干涉条件。 X射线衍射物相分析就是利用的相干散射
相干散射 非相干散射
第二部分:X射线的产生及性质
X射线的产生
物质对X射线散射的实质是物质中的电子与X光子的相互作用。当入射光子碰撞电子后,若电 子能牢固地保持在原来位置上(原子对电子的束缚力很强),则光子将产生刚性碰撞,其作用效果 是辐射出电磁波-----散射波。这种散射波的波长和频率与入射波完全相同,新的散射波之间将可以 发生相互干涉--相干散射。X射线的衍射现象正是基于相干散射之上的。