新型含萘环聚芳醚酮无规共聚物的合成与表征

（Ｎ Ｐ ， Ｄ Ｂ ）将其和另一芳醚单体 ４ ４ ， 一二苯氧基二 苯酮（ Ｐ Ｂ ） Ｄ ｏ Ｐ 与对苯二甲酰氯进行低温溶液亲 电 共缩聚 ， 制得一系列聚醚酮醚酮酮／ 含萘环聚醚酮 醚酮酮无规共 聚物 ， 用 Ｉ、 Ｓ 、 Ｇ和 Ｘ Ｄ等 并 Ｒ ＤＣ Ｔ Ｒ
方法 进 行 了表征 。
１０ ０ ℃下干燥 ６小 时 以上 ） 萘酚 （ Ｒ ； ； Ａ ）苯酚 （ 广
州新港化工厂 ， Ｒ ； Ａ ）无水 Ｑ （ ３上海金 山兴塔化 工 厂 ，Ｒ ； 苯 二 甲酰 氯 （ ） 南 昌农 药 厂 ， Ａ ）对 Ｉ （ 重 蒸后熔点 为 ８℃）Ｎ ２ ； 一甲基 吡咯烷酮 （ ） １ Ｎ ，，
行 了 ｍ、 Ｓ Ｔ 、 Ｒ Ｄ Ｃ、Ｇ Ｘ Ｄ等表征 。
关键 词 ： 醚酮醚酮酮 ； 聚 萘环 ； 低温溶液共缩聚 ； 耐热性
中图分类号 ： ６５２ ０２ ． ３ 文献标识码 ： Ａ
聚芳 醚酮 是 一 类 半 结 晶 性 高 聚 物 ， 有优 异 具 的热 、 、 械性 能 及 抗 辐射 耐化 学 腐 蚀 性 能 ， 电 机 已 被 广 泛应 用 于高科 技 领域 … 。通 过化学 与物 理改 性 来提 高 聚芳 醚 酮 的综 合 性 能 ， 目前 十 分 活 跃 是 的研 究课 题 【 ４。但 已有 的制 备方 ￣ ［ ８ 用单 ２ Ｊ － ５ ］ －所 体价 格 贵 ， 应 温 度 高 ， 合 工 艺 复杂 ， 处 理 繁 反 聚 后 琐 ， 难 工业 化 。本 文 以 ａ 很 一萘 酚 为原 料 ， 过其 通 与 ４４一 二 氟二 苯酮 在 Ｄ Ａ ， Ｎ Ｃ中缩合 反应 合 成 了 新 的 芳 醚 单 体 ４ ４一 二 （ ， ａ一萘 氧 基 ） 苯 酮 二
９ ％ ， ４ ７ ％ 。 。Ｎ Ｒ （／ Ｐ ； ． ８ ８ Ｈ ．２ ＨＭ ￣ Ｐ ｍ） ７ ０ ．１ （２ ；Ｒ： ０ ２ １７ ， ５ ３ Ａ ） １５ （ 一 （一 ２ Ｈ） Ｉ ３５ ， ５ ２ １０ （ ｒ ； ２ ２ ） ＿
１ 实验 部 分
１１ 试 剂 与 仪 器 ： ，＿ 二 氟 二 苯 酮 （ 业 品 ， ． ４４ 工
Ｄ Ａ 在 Ｎ 气流下加热 回流脱水 ， ＭＣ ２ 然后蒸出 甲苯
和水 的恒沸物 ， 将溶液冷却到 ７ ￣左右 。再加入 ０Ｃ
干燥 的二氟 二 苯酮 ２ ．０ （ １ ６ｒ ｏ） 温 至 ０ ０ｇ ９ ．６ａ １ 升 ｍ １５ ５℃左 右 ， 应 ６小 时 。然 后 将 反 应 物 冷 却 到 反 ５ ℃， ｏ 倒入水 中， 水溶液用稀酸 中和至中性 ， 出 析 沉淀 ， 滤 。将 产 物溶 解 在 甲苯 中 ， 用 稀 Ｎ Ｏ 过 并 ａＨ 溶 液洗 涤 ， 离 出有 机层 ， 无 水 Ｎ ２Ｏ 干 燥 ， 分 用 ａＳ ４ 蒸 出有机溶 剂 ， 产 物 用 丙 酮 和 甲醇 （／ ， Ｖ） 粗 １４ Ｖ： 的 混合 液重 结 晶， 白色 晶体， 得 产率 ８ ． ％， 点 ５４ 熔 ｌ ７ ＿ ｌ８５ 文献值【 ｌ８ ８ 元素分析（ ｃ ． －０ ．￣ ｒ９ Ｃ， ９ ０ ．￣ Ｊ Ｃ， Ｈ ￣ ）实测值 Ｃ ４ ９ ％， ４ ６ ％； ｚ ３： ０ ８ ．３ Ｈ ．９ 计算 值 Ｃ４ ８．
射仪（ｕ ３ｋ ， ｍ ， Ｃ ｒ ０Ｖ ２ Ａ 扫描范 围 １ ０） 配制 ￣， ０ ０ ４ ｏ； 浓 度为 ０ ５ ／ｍ ．ｇ ￣ ３的硫 酸 溶 液 ， ３ 在 ０±０ １Ｃ 由 ．ｏ下
乌 氏粘 度计 测定对 数 比浓 粘 度 １２ Ｄ Ｂ ． Ｎ Ｐ的合成 ：３０ｇ２９ １ｍｒ １ｗ－ ３ ．４（２ ．５ ｎ ） －萘酚 ， ｏ － ３ ．３ （５ ．６ｏ ｏ） ２０ ，２ｍ ４８ｇ ２２ ０ｒｎ１ ＫＣ ３ １０ ｌ甲 苯 和 ２０ ｌ Ｊ １ｍ
ＦＳ ８ 型付立叶红外光谱仪（ Ｂ 压片 ）Ｖ ｒｎ Ｉ 一１５ Ｋｒ ；ａ ａ ｉ Ｅ ． ３０ Ｍ一 ６ 型核磁共振仪 （ Ｄ １为溶剂 ，Ｍ 为 内 Ｃ Ｃ３ ＴＳ 标 ）Ｐｒｉ ；ｅ ｎ—Ｅｍ ｒ 型 热 分 析 仪 （ Ｓ 升 温 速 率 ｋ ｌｅ／ ＇ Ｄ Ｃ：
２℃／ ｎＴ 升温 速 度 ｌ℃／ ｉ 均 为 Ｎ 气 氛 ） ０ ｍｉ，Ｇ： Ｏ ｍｎ， ２ ； 日本 理 学 电机 Ｄ ＭＡ ／ Ｘ一ⅢＢ型 全 自动 ｘ射 线 衍
摘要 ： 以无水 ＡＣ３ＣＣ ２ Ｉ Ｃ／ Ｍ １１ １Ｈ Ｃ－ ＩＮ Ｐ为催化剂／ ／ Ｉ ２ 溶剂体系 ， ４ ４一二 （ 一萘氧基 ） 由 ， ａ 二苯酮 （ Ｎ Ｐ ， ， 二苯 Ｄ Ｂ ）４４一 氧基二苯 酮 （ Ｐ Ｂ ） 对 苯 二 甲酰 氯 （ Ｐ 通 过 低 温 溶 液 共 缩 聚 反 应 ， 成 了 一 系 列 聚 醚 酮 醚 酮 酮 ＤＯ Ｐ 和 Ｔ Ｃ） 合 （ Ⅺ ）含萘环 聚醚酮醚酮酮无规共 聚物 。考察 了单体 浓度 、 ／ 反应时 间对 聚合 物分子 量的影 响 ， 并对 其进
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２０ ２年 １５期 第Ｏ４卷第Ｏ月 １
化 学 研 究 与 应 用
Ｃｈ ｍｉａ ｓ ａｃ ｎ ｐｉａ ｏ ｅ ｃ ｌＲｅ ｅ ｒｈ ａ ｄ Ａｐ ｌｃ ｔ ｎ ｉ
Ｖｏ ． ４， １ １ Ｎｏ． ５ Ｏ ｔ ．０ ２ ｃ ．２ ０
文章 编号 ：０ ４ｌ５ （０ ２ ０ 一５ ｌ ４ １０ 一６ ６ 聚 物 的合 成 与 表 征
徐 海云 蔡 明中２
（， １淮南 师 范学 院化 学 系 ， 徽 安 淮南 ２２０ ；， 西师 大化 生学 院 ， ３０ １２江 江西 南昌 ３００ ） ３００
２ 二氯 乙烷 （ Ｃ ）二苯 醚 （ Ｐ ） ＿ ＤＥ ， Ｄ Ｅ 均为 工业 品 ， 重