电化学工作站介绍及使用方法PPT参考课件
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电化学工作站PPT课件

3
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国外主要的电化学工作站
4
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1.2 三电极体系
研究电极上电子的运动是电 化学反应的基础,为了分别 对电池或电解池的阴极,阳 极发生的反应进行观察需用 到三电极体系。
加入的电极叫做参比电极, 它的作用是为了测量进行这 些反应的电极电位的一个基 准电极。
被测定的电极叫做工作电极 ,与工作电极相对的电极叫 做辅助电极。
。因此此扩散过程为控制步,在低频处占主要 部分
。
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17
.
Nyquist图中,最先响应的总是纯 电阻,而后是
电容和电化学反应,再其后是扩散过程。纯电阻为 实部最小的点,而电容和电化学反应为一个半圆, 这是理想情况,如果有多个电化学反应,也就是说
有多个电荷转移过程。那么这个半圆可能不是正圆 ,也可能是两个圆。扩散阻抗表现为一个45度直线
单方向扫描
✓ 正向峰电流iPC ✓ 正向峰电位fPC ✓ 正向半峰电位
fp/2C ✓ 正向峰面积SC ✓ 逆向峰电流iPA
✓ 记录方式:伏 安曲线、电流 时间曲线
✓ 记录精度
✓ 逆向峰电位fPA ✓ 逆向半峰电位
fp/2A ✓ 逆向峰面积SA
11 ✓ 峰电位差Df
.
电化学测试方法的优点:
1.简单易行。可将一般难以测定的化学参 数直接变换成容易测定的电参数加以测定 。
电化学工作站的原理与应用
1
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目录
1、电化学工作站的基本概述 2、电化学测试方法 3、电化学工作站的原理及其具体应用
2
.
1.1电化学工作站的基本概述
电化学工作站在电池检测中占有重要地 位,它将恒电位仪、恒电流仪和电化学交 流阻抗分析仪有机地结合,既可以做三种 基本功能的常规试 验,也可以做基于这三 种基本功能的程式化试验。在试验中,既 能检测电池电压、电流、容量等基本参数 ,又能检测体现电池反应机理的交流阻抗 参数,从而完成对多种状态下电池参数的 跟踪和分析。
电化学工作站仪器使用操作说明书循环伏安法ppt课件

液清洗电极表面以消除极化; 参比电极是否损坏。
电压稳定后,可点击Check cell connections进 入下级子菜单选择合适的参比电极,选择完成 后退出极化曲线进行测试。
15
三电极体系如下:
16
6. 点击start recording开始测试;
17
7. 测试完毕,点击save measurement保存文件到指 定文件夹,点击 export ascii list导出文本文件,点 击export drawing复制图形;
7
二. 操作流程
1. 开启电脑,此时面板左下方busy灯及state灯 亮,打开电化学工作站后面电源,面板左上 方busy灯亮;
2. 点击桌面快捷方式Thales USB或开始程序中 的Thales→Thales USB进入;
3. 点击D Start Thales 进入工作界面;
8
9
按照颜色一致原则接线,红色为对电极,绿色为参比电极, 黑色(三电极体系时,黑色电极与蓝色电极相连作为一个电 极)为工作电极,按照从下到上原则接线。
20kHz,± 200kHz; 旋转圆盘电极: 综合电化学配件包:玻璃碳工作电极,3根Ag/AgCl参比电极,
参比电极储存瓶,铂丝辅助电极,工作电极安装组件,工作 电极安装工具,电极抛光工具,乙烯基气体管道,12个标准 电池瓶。
6
3. 优点: IM6ex电化学工作站相比于其他IM6系列仪器优点:
主机包括恒电位仪/恒电流仪和频率发生器及分析仪; 硬件结构为一体化设计,支持高频率高输入阻抗测试,具
有强大的扩展能力; 软件控制界面友好,功能强大,能满足绝大多数电化学研
究需要。 IM6ex电化学工作站因其功能齐全广泛应用于化学与物理 电源、功能材料、腐蚀与防护、电化学沉积、电化学分析 及教学。
电压稳定后,可点击Check cell connections进 入下级子菜单选择合适的参比电极,选择完成 后退出极化曲线进行测试。
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三电极体系如下:
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6. 点击start recording开始测试;
17
7. 测试完毕,点击save measurement保存文件到指 定文件夹,点击 export ascii list导出文本文件,点 击export drawing复制图形;
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二. 操作流程
1. 开启电脑,此时面板左下方busy灯及state灯 亮,打开电化学工作站后面电源,面板左上 方busy灯亮;
2. 点击桌面快捷方式Thales USB或开始程序中 的Thales→Thales USB进入;
3. 点击D Start Thales 进入工作界面;
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按照颜色一致原则接线,红色为对电极,绿色为参比电极, 黑色(三电极体系时,黑色电极与蓝色电极相连作为一个电 极)为工作电极,按照从下到上原则接线。
20kHz,± 200kHz; 旋转圆盘电极: 综合电化学配件包:玻璃碳工作电极,3根Ag/AgCl参比电极,
参比电极储存瓶,铂丝辅助电极,工作电极安装组件,工作 电极安装工具,电极抛光工具,乙烯基气体管道,12个标准 电池瓶。
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3. 优点: IM6ex电化学工作站相比于其他IM6系列仪器优点:
主机包括恒电位仪/恒电流仪和频率发生器及分析仪; 硬件结构为一体化设计,支持高频率高输入阻抗测试,具
有强大的扩展能力; 软件控制界面友好,功能强大,能满足绝大多数电化学研
究需要。 IM6ex电化学工作站因其功能齐全广泛应用于化学与物理 电源、功能材料、腐蚀与防护、电化学沉积、电化学分析 及教学。
CHI电化学工作站介绍及使用方法经典课件

实验完成后,得到如下图的实 验结果图,从图上我们可以读出 电极表面的电阻值。下图是一个 裸铂电极在以0.1mol/L KCl包含 1.0mmol/L [Fe(CN)6]3−/4−的电 解质溶液中扫描后得到的交流阻 抗图,从图中我们可以得出,该 裸铂电极的电阻值大约为706Ω。
实验测定结束后,单击图标,弹出保存对话框, 输入文件名称及选择保存路径,单击保存。
3. 打开工作站开关
Technique 实验技术 CHI电化学分析仪是多功能仪器.用此命令可选择某一电化
学实验技术.将鼠标器指向所选择的技术,然后双击该技术 名就行.也可单击技术名,然后按OK键.
Parameters 实验参数 选定实验技术后,就可设置所需的实验参数.实验参数的动 态范围可用Help(帮助)看到.如果你输入的参数超出了许 可范围,程序会给出警告,给出许可范围,并让你修改.在 数据采样不溢出的情况下,你应该选择尽可能高的 Sensitivity(灵敏度).这样模/数转换器可充分利用其动 态范围.这可保证数据有较高的精度和较高的信噪比.
CHI电化学工 作站介绍及使
用方法
一、仪器介绍
CHI660C系列电化学分析仪/工作站为通用电 化学测量系统.仪器集成了几乎所有常用的 电化学测量技术,包括恒电位,恒电流,电 位扫描,电流扫描,电位阶跃,电流阶跃, 脉冲,方波,交流伏安法,流体力学调伏安 法,库仑法,电位法,以及交流阻抗等.可 以进行各种电化学常数的测量。
4.常用电化学试验操作及参数设置
4.1循环伏安法使用方法 4.1.1在控制界面中点击图标,选择Cyclic Voltammetry,点击OK
4.1.2在控制界面中点击图标,在弹出的对话框中设置参数。
Init E (V):起始电位,-10 - +10 High E (V):最高电位,-10 - +10 Low E (V): 最低电位,-10 - +10 Initial Scan:起始扫描方向,Positive(阳极)或者 Negative 阴极) Scan Rate (V/s):扫描速度,1e-6 - 20000 Sweep Segments:扫描圈数,1 - 1000000 Sample Interval (V):样品间隔,1e-6 - 0.064 Quiet Time(sec):静止时间,0 - 100000 Sensitivity (A/V):灵敏度,1e-12 - 0.1
实验测定结束后,单击图标,弹出保存对话框, 输入文件名称及选择保存路径,单击保存。
3. 打开工作站开关
Technique 实验技术 CHI电化学分析仪是多功能仪器.用此命令可选择某一电化
学实验技术.将鼠标器指向所选择的技术,然后双击该技术 名就行.也可单击技术名,然后按OK键.
Parameters 实验参数 选定实验技术后,就可设置所需的实验参数.实验参数的动 态范围可用Help(帮助)看到.如果你输入的参数超出了许 可范围,程序会给出警告,给出许可范围,并让你修改.在 数据采样不溢出的情况下,你应该选择尽可能高的 Sensitivity(灵敏度).这样模/数转换器可充分利用其动 态范围.这可保证数据有较高的精度和较高的信噪比.
CHI电化学工 作站介绍及使
用方法
一、仪器介绍
CHI660C系列电化学分析仪/工作站为通用电 化学测量系统.仪器集成了几乎所有常用的 电化学测量技术,包括恒电位,恒电流,电 位扫描,电流扫描,电位阶跃,电流阶跃, 脉冲,方波,交流伏安法,流体力学调伏安 法,库仑法,电位法,以及交流阻抗等.可 以进行各种电化学常数的测量。
4.常用电化学试验操作及参数设置
4.1循环伏安法使用方法 4.1.1在控制界面中点击图标,选择Cyclic Voltammetry,点击OK
4.1.2在控制界面中点击图标,在弹出的对话框中设置参数。
Init E (V):起始电位,-10 - +10 High E (V):最高电位,-10 - +10 Low E (V): 最低电位,-10 - +10 Initial Scan:起始扫描方向,Positive(阳极)或者 Negative 阴极) Scan Rate (V/s):扫描速度,1e-6 - 20000 Sweep Segments:扫描圈数,1 - 1000000 Sample Interval (V):样品间隔,1e-6 - 0.064 Quiet Time(sec):静止时间,0 - 100000 Sensitivity (A/V):灵敏度,1e-12 - 0.1
电化学工作站介绍及使用方法36页PPT

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0
、
倚
南
窗
以
寄
傲
,
审
容
膝
之
易
安
。
6、最大的骄傲于最大的自卑都表示心灵的最软弱无力。——斯宾诺莎 7、自知之明是最难得的知识。——西班牙 8、勇气通往天堂,怯懦通往地狱。——塞内加 9、有时候读书是一种巧妙地避开思考的方法。——赫尔普斯 10、阅读一切好书如同和过去最杰出的人谈话。——笛卡儿
文 家 。汉 族 ,东 晋 浔阳 柴桑 人 (今 江西 九江 ) 。曾 做过 几 年小 官, 后辞 官 回家 ,从 此 隐居 ,田 园生 活 是陶 渊明 诗 的主 要题 材, 相 关作 品有 《饮 酒 》 、 《 归 园 田 居 》 、 《 桃花 源 记 》 、 《 五 柳先 生 传 》 、 《 归 去来 兮 辞 》 等 。
电化学工作站介绍及使用方法
6
、
露
凝
无
游
氛
,
天
高
风
景
澈
。
7、翩翩新 来燕,双双入我庐 ,先巢故尚在,相 将还旧居。8、吁嗟 Nhomakorabea身
后
名
,
于
我
若
浮
烟
。
9、 陶渊 明( 约 365年 —427年 ),字 元亮, (又 一说名 潜,字 渊明 )号五 柳先生 ,私 谥“靖 节”, 东晋 末期南 朝宋初 期诗 人、文 学家、 辞赋 家、散
Thank you
电化学工作站介绍及使用方法PPT优秀课件

CHI660C电化学工作站 使用方法
2021/6/3
1
一、仪器介绍
❖ CHI660C系列电化学分析仪/工作站为通用电 化学测量系统.仪器集成了几乎所有常用的 电化学测量技术,包括恒电位,恒电流,电 位扫描,电流扫描,电位阶跃,电流阶跃, 脉冲,方波,交流伏安法,流体力学调伏安 法,库仑法,电位法,以及交流阻抗等.可 以进行各种电化学常数的测量。
2021其/6/3余各项都不需设置,通常可使用软件默认的设置。
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2021/6/3
Init E:起始电势。 High Frequency:高频,105Hz。 Low Frequency:低频,0.1或0.01Hz(根 据试验本身需要)。 其余各项都不需设置,通常可使用软件 默认的设置。
实验完成后,得到如下图的实 验结果图,从图上我们可以读出 电极表面的电阻值。下图是一个 裸铂电极在以0.1mol/L KCl包含 1.0mmol/L [Fe(CN)6]3−/4−的电 解质溶液中扫描后得到的交流阻 抗图,从图中我们可以得出,该 裸铂电极的电阻值大约为706Ω。
2021/6/3
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2021/6/3
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4.常用电化学试验操作及参数设置
❖ 4.1循环伏安法使用方法 4.1.1在控制界面中点击图标,选择Cyclic Voltammetry,点击OK
2021/6/3
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4.1.2在控制界面中点击图标,在弹出的对话框中设置参数。
❖ Init E (V):起始电位,-10 - +10 ❖ High E (V):最高电位,-10 - +10 ❖ Low E (V): 最低电位,-10 - +10 ❖ Initial Scan:起始扫描方向,Positive(阳极)或者 Negative 阴极) ❖ Scan Rate (V/s):扫描速度,1e-6 - 20000 ❖ Sweep Segments:扫描圈数,1 - 1000000 ❖ Sample Interval (V):样品间隔,1e-6 - 0.064 ❖ Quiet Time(sec):静止时间,0 - 100000 ❖ Sensitivity (A/V):灵敏度,1e-12 - 0.1
2021/6/3
1
一、仪器介绍
❖ CHI660C系列电化学分析仪/工作站为通用电 化学测量系统.仪器集成了几乎所有常用的 电化学测量技术,包括恒电位,恒电流,电 位扫描,电流扫描,电位阶跃,电流阶跃, 脉冲,方波,交流伏安法,流体力学调伏安 法,库仑法,电位法,以及交流阻抗等.可 以进行各种电化学常数的测量。
2021其/6/3余各项都不需设置,通常可使用软件默认的设置。
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2021/6/3
Init E:起始电势。 High Frequency:高频,105Hz。 Low Frequency:低频,0.1或0.01Hz(根 据试验本身需要)。 其余各项都不需设置,通常可使用软件 默认的设置。
实验完成后,得到如下图的实 验结果图,从图上我们可以读出 电极表面的电阻值。下图是一个 裸铂电极在以0.1mol/L KCl包含 1.0mmol/L [Fe(CN)6]3−/4−的电 解质溶液中扫描后得到的交流阻 抗图,从图中我们可以得出,该 裸铂电极的电阻值大约为706Ω。
2021/6/3
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2021/6/3
15
4.常用电化学试验操作及参数设置
❖ 4.1循环伏安法使用方法 4.1.1在控制界面中点击图标,选择Cyclic Voltammetry,点击OK
2021/6/3
16
4.1.2在控制界面中点击图标,在弹出的对话框中设置参数。
❖ Init E (V):起始电位,-10 - +10 ❖ High E (V):最高电位,-10 - +10 ❖ Low E (V): 最低电位,-10 - +10 ❖ Initial Scan:起始扫描方向,Positive(阳极)或者 Negative 阴极) ❖ Scan Rate (V/s):扫描速度,1e-6 - 20000 ❖ Sweep Segments:扫描圈数,1 - 1000000 ❖ Sample Interval (V):样品间隔,1e-6 - 0.064 ❖ Quiet Time(sec):静止时间,0 - 100000 ❖ Sensitivity (A/V):灵敏度,1e-12 - 0.1
电化学工作站介绍及使用方法课件

CHI660C电化学工作站 使用方法
一、仪器介绍
CHI660C系列电化学分析仪/工作站为通用电 化学测量系统.仪器集成了几乎所有常用的 电化学测量技术,包括恒电位,恒电流,电 位扫描,电流扫描,电位阶跃,电流阶跃, 脉冲,方波,交流伏安法,流体力学调伏安 法,库仑法,电位法,以及交流阻抗等.可 以进行各种电化学常数的测量。
的动态范围可用Help(帮助)看到.如果你输入的参数超出 了许可范围,程序会给出警告,给出许可范围,并让你修 改.在数据采样不溢出的情况下,你应该选择尽可能高的 Sensitivity(灵敏度).这样模/数转换器可充分利用其 动态范围.这可保证数据有较高的精度和较高的信噪比.
Run 运行实验
4.4 交流阻抗法
例如
Init E:起始电势。 High Frequency:高频,105Hz。 Low Frequency:低频,0.1或0.01Hz(根据试验本身需要)。 其余各项都不需设置,通常可使用软件默认的设置。
Init E:起始电势。 High Frequency:高频,105Hz。 Low Frequency:低频,0.1或0.01Hz( 根据试验本身需要)。 其余各项都不需设置,通常可使用软件 默认的设置。
二、仪器组成
整机由电化学工作站、微机、三电极系统组成
(1) 电化学工作站
(2) 三电极系统
(3) 电源线
红夹线:接辅助电极;绿夹线:接工作电极;白夹线: 接参比电极;黑夹线:为地线
三、操作程序
1.使用前先将电源线和电极连接:红夹线接辅助电极; 绿夹线接工作电极;白夹线接参比电极。
2. 电源线和电极连接好后,将三电极系统插入电解池
SUCCESS
THANK YOU
一、仪器介绍
CHI660C系列电化学分析仪/工作站为通用电 化学测量系统.仪器集成了几乎所有常用的 电化学测量技术,包括恒电位,恒电流,电 位扫描,电流扫描,电位阶跃,电流阶跃, 脉冲,方波,交流伏安法,流体力学调伏安 法,库仑法,电位法,以及交流阻抗等.可 以进行各种电化学常数的测量。
的动态范围可用Help(帮助)看到.如果你输入的参数超出 了许可范围,程序会给出警告,给出许可范围,并让你修 改.在数据采样不溢出的情况下,你应该选择尽可能高的 Sensitivity(灵敏度).这样模/数转换器可充分利用其 动态范围.这可保证数据有较高的精度和较高的信噪比.
Run 运行实验
4.4 交流阻抗法
例如
Init E:起始电势。 High Frequency:高频,105Hz。 Low Frequency:低频,0.1或0.01Hz(根据试验本身需要)。 其余各项都不需设置,通常可使用软件默认的设置。
Init E:起始电势。 High Frequency:高频,105Hz。 Low Frequency:低频,0.1或0.01Hz( 根据试验本身需要)。 其余各项都不需设置,通常可使用软件 默认的设置。
二、仪器组成
整机由电化学工作站、微机、三电极系统组成
(1) 电化学工作站
(2) 三电极系统
(3) 电源线
红夹线:接辅助电极;绿夹线:接工作电极;白夹线: 接参比电极;黑夹线:为地线
三、操作程序
1.使用前先将电源线和电极连接:红夹线接辅助电极; 绿夹线接工作电极;白夹线接参比电极。
2. 电源线和电极连接好后,将三电极系统插入电解池
SUCCESS
THANK YOU
电化学工作站ppt课件
4
国别 英国 意大利 荷兰 美国 美国 美国 德国 美国 德国 美国 澳大利亚 美国 法国
1.2 三电极体系
研究电极上电子的运动是电 化学反应的基础,为了分别 对电池或电解池的阴极,阳 极发生的反应进行观察需用 到三电极体系。
加入的电极叫做参比电极, 它的作用是为了测量进行这 些反应的电极电位的一个基 准电极。
9
常用的电化学测试方法技术为: 电流分析法(也称为计时安培法)、差分脉冲
安培法(DPA)、差分脉冲伏安法(DPV)、循环 伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)、常规脉 冲伏安法(NPV)、方波伏安法(SWV)等。
10
电化学实验控制参数:
✓ 初始电位
✓ 终止电位
✓ 扫描速度
✓ 扫描方向
✓ 扫描周期数或 单方向扫描
2
1.1电化学工作站的基本概述 电化学工作站在电池检测中占有重要地
位,它将恒电位仪、恒电流仪和电化学交 流阻抗分析仪有机地结合,既可以做三种 基本功能的常规试 验,也可以做基于这三 种基本功能的程式化试验。在试验中,既 能检测电池电压、电流、容量等基本参数, 又能检测体现电池反应机理的交流阻抗参 数,从而完成对多种状态下电池参数的跟 踪和分析。
被测定的电极叫做工作电极, 与工作电极相对的电极叫做 辅助电极。
在三电极法中为了能够在测 定研究电极和参比电极之间 电压同时,又能任意调节研 究电极的电位,最理想的设 备为具有自动调节功能的恒 电位仪。
5
1.3 恒电位仪、恒电流仪的基本概念 恒电位仪是电化学测试中最重要的仪器
之一,其性能的优良直接影响电化学测试 结果的准确度。由它控制电极电位为指定 值,以达到恒电位极化的目的。若给以指 令信号,则可使电极电位自动跟踪指令信 号而变化。 恒电流仪也是电化学测试中最重要的仪 器之一,其原理与恒电位仪类似。
国别 英国 意大利 荷兰 美国 美国 美国 德国 美国 德国 美国 澳大利亚 美国 法国
1.2 三电极体系
研究电极上电子的运动是电 化学反应的基础,为了分别 对电池或电解池的阴极,阳 极发生的反应进行观察需用 到三电极体系。
加入的电极叫做参比电极, 它的作用是为了测量进行这 些反应的电极电位的一个基 准电极。
9
常用的电化学测试方法技术为: 电流分析法(也称为计时安培法)、差分脉冲
安培法(DPA)、差分脉冲伏安法(DPV)、循环 伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)、常规脉 冲伏安法(NPV)、方波伏安法(SWV)等。
10
电化学实验控制参数:
✓ 初始电位
✓ 终止电位
✓ 扫描速度
✓ 扫描方向
✓ 扫描周期数或 单方向扫描
2
1.1电化学工作站的基本概述 电化学工作站在电池检测中占有重要地
位,它将恒电位仪、恒电流仪和电化学交 流阻抗分析仪有机地结合,既可以做三种 基本功能的常规试 验,也可以做基于这三 种基本功能的程式化试验。在试验中,既 能检测电池电压、电流、容量等基本参数, 又能检测体现电池反应机理的交流阻抗参 数,从而完成对多种状态下电池参数的跟 踪和分析。
被测定的电极叫做工作电极, 与工作电极相对的电极叫做 辅助电极。
在三电极法中为了能够在测 定研究电极和参比电极之间 电压同时,又能任意调节研 究电极的电位,最理想的设 备为具有自动调节功能的恒 电位仪。
5
1.3 恒电位仪、恒电流仪的基本概念 恒电位仪是电化学测试中最重要的仪器
之一,其性能的优良直接影响电化学测试 结果的准确度。由它控制电极电位为指定 值,以达到恒电位极化的目的。若给以指 令信号,则可使电极电位自动跟踪指令信 号而变化。 恒电流仪也是电化学测试中最重要的仪 器之一,其原理与恒电位仪类似。
电化学工作站原理及应用 ppt课件
参比电极
常见的参比电极
①甘汞电极;
Hg|Hg2Cl2|Cl-
H g 2 C l2 2 e 2 H g 2 C l
0
RT F
ln
aCl
由于Hg+→Hg2+ (亚汞不稳定,高温时易变成Hg2+,受温度影响大。<70℃
,另外,[Cl-]要饱和,防止 发a生C l 变化)。
参比电极
常见的参比电极
② 汞-硫酸亚汞电极;
④ 气体电极:要注意气体的入口和出口
例如:燃料电池的氢电极、氧电极。
三电极体系中各组成部分的作用和要求
⑤ 辅助电极的位置、大小及形状;
位置:与WE平行放置; 大小:SCE>5SWE。
WE
CE
WE CE
消除边缘效应,实现
WE
CE
电力线的均匀分布
边缘效应
等势面
研 -参 =研 -界 +IR
三电极体系中各组成部分的作用和要求
0
RT F
ln
a OH
Hg2+,比较稳定,但具有较强的氧化性,应防止还原性物质对Hg2+的影响 。
参比电极
常见的参比电极
④ 银-氯化银电极;
Ag|AgCl|Cl-
AgCle AgCl
0
RT F
ln
a Cl
络合离子Ag2Cl2 不稳定 Ag+→Ag2+ (光敏性强)
Cl-、Br-和I-中,Cl-溶解度最大,所以:A g B I C r A l I g C Bl
若 RAB R池,则测量精度如要满足1 mV,需要
RAB 1000R池
1.电化学工作站的基本概述
电化学工作站在电池检测中占有重要地位,它将恒电 位仪、恒电流仪和电化学交流阻抗分析仪有机地结合, 既可以做三种基本功能的常规实验,也可以做基于这三 种基本功能的程式化实验。在试验中,既能检测电池电 压、电流、容量等基本参数,又能检测体现电池反应机 理的交流阻抗参数,从而完成对多种状态下电池参数的 跟踪和分析。
电化学工作站简介 PPT
三、电化学测试方法
电化学测定方法是将化学物质的变化归结为电化学反应, 也就是以体系中的电位、电流或者电量作为体系中发生化学反 应的量度进行测定的方法。
常用的电化学测试方法技术为:电流分析法(也称为计时安 培法)、差分脉冲安培法(DPA)、差分脉冲伏安法(DPV)、循环 伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)、常规脉冲伏安法(NPV)、 方波伏安法(SWV)等。
电化学工作站简介
一、电化学工作站简述
电化学工作站在电池检测 中占有重要地位,它将恒电位 仪、恒电流仪和电化学交流阻 抗分析仪有机地结合,既可以 做三种基本功能的常规试验, 也可以做基于这三种基本功能 的程式化试验。在试验中,既 能检测电池电压、电流、容量 等基本参数,又能检测体现电 池反应机理的交流阻抗参数, 从而完成对多种状态下电池参 数的跟踪和分析。
二、三电极系统
工作电极: 又称研究电极,是指所研究的反应在该电极上发 生。一般来讲,对工作电极的基本要求是:(1)所研究的电化学 反应不会因电极自身所发生的反应而受到影响,并且能够在较 大的电位区域中进行测定;(2)电极必须不与溶剂或电解液组分 发生反应;(3)电极面积不宜太大,电极表面最好应是均一平滑 的,且能够通过简单的方法进行表面净化等等。
二、三电极系统
辅助电极:又称对电极,辅助电极和工作电极组成回路,使 工作电极上电流畅通,以保证所研究的反应在工作电极上发生, 但必须无任何方式限制电池观测的响应。由于工作电极发生氧 化或还原反应时,辅助电极上可以安排为气体的析出反应或工 作电极反应的逆反应,以使电解液组分不变,即辅助电极的性 能一般不显著影响研究电极上的反应。但减少辅助电极上的反 应对工作电极干扰的最好办法可能是用烧结玻璃、多孔陶瓷或 离子交换膜等来隔离两电极区的溶液。
电化学工作站的原理与应用PPT课件
E研参
若要求:VAB E ,I 测 0 则要
研
参
I测 0
一般 I测 107 A就满足测量精度要求
精确测量的注意事项
测量或控制电位仪器的要求
① 内阻足够大;
A
B
研
参
一般 I测 107 A就满足测量精度要求
I测RABER池107 A
若 RAB R,池则
I测
E R AB
RAB 107
考虑R池也有一定的值R ,AB 故106~107
若 RAB R池,则测量精度如要满足1 mV,需要
RAB 1000R池
❖ 1.电化学工作站的基本概述
❖ 电化学工作站在电池检测中占有重要地位,它将恒电 位仪、恒电流仪和电化学交流阻抗分析仪有机地结合,既 可以做三种基本功能的常规实验,也可以做基于这三种基 本功能的程式化实验。在试验中,既能检测电池电压、电 流、容量等基本参数,又能检测体现电池反应机理的交流 阻抗参数,从而完成对多种状态下电池参数的跟踪和分析。
太小:研究体系浓度变化;太大:浪费
浓度变化:J0 nFkc,可见c与J0有关→η。
三电极体系中各组成部分的作用和要求
③ 鲁金Luggin毛细管距离;
太近:电位测不准;太远:较大的欧姆压降;
距离(管直径) ld0.1~0.3m m ,这是半定性半定量关系;
鲁金:是苏联电化学创始人“A.H.弗鲁姆金”院士的人名,为了纪念他 发明的装置,他是经典电化学的奠基人。
②辅助电极形状应与研究电极相同,以实现均匀电场作用。
精确测量的注意事项
参比电极电位必须稳定 温度系数小
I参 0, I参107A/cm2
例:要测定i0很小的热力学体系的平衡电位,在测量电路溶 液处理方面各有何要求?为什么?
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4.常用电化学试验操作及参数设置
❖ 4.1循环伏安法使用方法 4.1.1在控制界面中点击图标,选择Cyclic Voltammetry,点击OK
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4.1.2在控制界面中点击图标,在弹出的对话框中设置参数。
❖ Init E (V):起始电位,-10 - +10 ❖ High E (V):最高电位,-10 - +10 ❖ Low E (V): 最低电位,-10 - +10 ❖ Initial Scan:起始扫描方向,Positive(阳极)或者 Negative 阴极) ❖ Scan Rate (V/s):扫描速度,1e-6 - 20000 ❖ Sweep Segments:扫描圈数,1 - 1000000 ❖ Sample Interval (V):样品间隔,1e-6 - 0.064 ❖ Quiet Time(sec):静止时间,0 - 100000 ❖ Sensitivity (A/V):灵敏度,1e-12 - 0.1
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实验测定结束后,单击图标,弹出保存对话框, 输入文件名称及选择保存路径,单击保存。
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五、常见故障与消除
❖ 参比电极、工作电极断路 ❖ 接触不良 ❖ 三电极之间短路 ❖不合理的预设参数 ❖ 数 据 溢 出 (Overflow)
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例如:
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4.3 安培i-t曲线法
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Init E (V): 起始电位,-10 - +10
Sample Interval(s):采样间隔,1e-6 - 50
Sampling Time:全部测量时间,0.001 - 5e5
Scales during Run:运行时梯度,1, 2, 3
Quiet Time(sec):静止时间,0 - 100000
Sensitivity (A/V):灵敏度,1e-12 - 0.1
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4.4 交流阻抗法
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例如
Init E:起始电势。
High Frequency:高频,105Hz。
Low Frequency:低频,0.1或0.01Hz(根据试验本身需要)。
其余各项都不需设置,通常可使用软件默认的设置。
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3. 打开工作站开关
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❖ 4. 双击桌面CHI快捷方式图标 ,打开CHI工 作站控制界面
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❖ Technique 实验技术 CHI电化学分析仪是多功能仪器.用此命令可选择某一电化
学实验技术.将鼠标器指向所选择的技术,然后双击该技术 名就行.也可单击技术名,然后按OK键.
❖ Parameters 实验参数 选定实验技术后,就可设置所需的实验参数.实验参数的动 态范围可用Help(帮助)看到.如果你输入的参数超出了许 可范围,程序会给出警告,给出许可范围,并让你修改.在 数据采样不溢出的情况下,你应该选择尽可能高的 Sensitivity(灵敏度).这样模/数转换器可充分利用其动 态范围.这可保证数据有较高的精度和较高的信噪比. 12
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二、仪器组成
整机由电化学工作站、微机、三电极系统组成
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(1) 电化学工作站
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(2) 三电极系统
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(3) 电源线
红夹线:接辅助电极;绿夹线:接工作电极;白夹线:
接参比电极;黑夹线:为地线
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三、操作程序
1.使用前先将电源线和电极连接:源自夹线接辅助电极;绿夹线接工作电极;白夹线接参比电极。
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2. 电源线和电极连接好后,将三电极系统插入电解池
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❖ Run 运行实验 选定实验技术和参数后,便可进行实验.此命令启 动实验测量.
❖ Pause/Resume 暂停/继续实验 在伏安法实验过程中,用此命令可暂停电位扫描, 这时电解池仍接通.再次执行此命令可继续实验测 量.此命令不适用于快速实验.StopRun终止实验 执行此命令可终止实验.对于快速实验,由于实验 可在短时间内完成.大部分时间是用于数据传送, 所以此命令不适用.
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4.1.3例如
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4.2 微分脉冲伏安法使用方法
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Init E (V): 起始电位,-10 - +10 Final E (V):最高电位,-10 - +10 Incr E(V):电位增幅,±0.001 - ±0.05 Amplitude(V):增幅,0.001 - 0.5 Pulse Width(sec):脉冲宽度,0.001- 10 Pulse Period(sec):脉冲周期,0.01 - 50 Quiet Time(sec):静止时间,0 - 100000 Sensitivity (A/V):灵敏度,1e-12 - 0.1
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Init E:起始电势。 High Frequency:高频,105Hz。 Low Frequency:低频,0.1或0.01Hz(根 据试验本身需要)。 其余各项都不需设置,通常可使用软件 默认的设置。
实验完成后,得到如下图的实 验结果图,从图上我们可以读出 电极表面的电阻值。下图是一个 裸铂电极在以0.1mol/L KCl包含 1.0mmol/L [Fe(CN)6]3−/4−的电 解质溶液中扫描后得到的交流阻 抗图,从图中我们可以得出,该 裸铂电极的电阻值大约为706Ω。
CHI660C电化学工作站 使用方法
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一、仪器介绍
❖ CHI660C系列电化学分析仪/工作站为通用电 化学测量系统.仪器集成了几乎所有常用的 电化学测量技术,包括恒电位,恒电流,电 位扫描,电流扫描,电位阶跃,电流阶跃, 脉冲,方波,交流伏安法,流体力学调伏安 法,库仑法,电位法,以及交流阻抗等.可 以进行各种电化学常数的测量。
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4.常用电化学试验操作及参数设置
❖ 4.1循环伏安法使用方法 4.1.1在控制界面中点击图标,选择Cyclic Voltammetry,点击OK
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4.1.2在控制界面中点击图标,在弹出的对话框中设置参数。
❖ Init E (V):起始电位,-10 - +10 ❖ High E (V):最高电位,-10 - +10 ❖ Low E (V): 最低电位,-10 - +10 ❖ Initial Scan:起始扫描方向,Positive(阳极)或者 Negative 阴极) ❖ Scan Rate (V/s):扫描速度,1e-6 - 20000 ❖ Sweep Segments:扫描圈数,1 - 1000000 ❖ Sample Interval (V):样品间隔,1e-6 - 0.064 ❖ Quiet Time(sec):静止时间,0 - 100000 ❖ Sensitivity (A/V):灵敏度,1e-12 - 0.1
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实验测定结束后,单击图标,弹出保存对话框, 输入文件名称及选择保存路径,单击保存。
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五、常见故障与消除
❖ 参比电极、工作电极断路 ❖ 接触不良 ❖ 三电极之间短路 ❖不合理的预设参数 ❖ 数 据 溢 出 (Overflow)
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例如:
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4.3 安培i-t曲线法
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Init E (V): 起始电位,-10 - +10
Sample Interval(s):采样间隔,1e-6 - 50
Sampling Time:全部测量时间,0.001 - 5e5
Scales during Run:运行时梯度,1, 2, 3
Quiet Time(sec):静止时间,0 - 100000
Sensitivity (A/V):灵敏度,1e-12 - 0.1
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4.4 交流阻抗法
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例如
Init E:起始电势。
High Frequency:高频,105Hz。
Low Frequency:低频,0.1或0.01Hz(根据试验本身需要)。
其余各项都不需设置,通常可使用软件默认的设置。
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3. 打开工作站开关
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❖ 4. 双击桌面CHI快捷方式图标 ,打开CHI工 作站控制界面
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❖ Technique 实验技术 CHI电化学分析仪是多功能仪器.用此命令可选择某一电化
学实验技术.将鼠标器指向所选择的技术,然后双击该技术 名就行.也可单击技术名,然后按OK键.
❖ Parameters 实验参数 选定实验技术后,就可设置所需的实验参数.实验参数的动 态范围可用Help(帮助)看到.如果你输入的参数超出了许 可范围,程序会给出警告,给出许可范围,并让你修改.在 数据采样不溢出的情况下,你应该选择尽可能高的 Sensitivity(灵敏度).这样模/数转换器可充分利用其动 态范围.这可保证数据有较高的精度和较高的信噪比. 12
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二、仪器组成
整机由电化学工作站、微机、三电极系统组成
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(1) 电化学工作站
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(2) 三电极系统
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(3) 电源线
红夹线:接辅助电极;绿夹线:接工作电极;白夹线:
接参比电极;黑夹线:为地线
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三、操作程序
1.使用前先将电源线和电极连接:源自夹线接辅助电极;绿夹线接工作电极;白夹线接参比电极。
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2. 电源线和电极连接好后,将三电极系统插入电解池
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❖ Run 运行实验 选定实验技术和参数后,便可进行实验.此命令启 动实验测量.
❖ Pause/Resume 暂停/继续实验 在伏安法实验过程中,用此命令可暂停电位扫描, 这时电解池仍接通.再次执行此命令可继续实验测 量.此命令不适用于快速实验.StopRun终止实验 执行此命令可终止实验.对于快速实验,由于实验 可在短时间内完成.大部分时间是用于数据传送, 所以此命令不适用.
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4.1.3例如
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4.2 微分脉冲伏安法使用方法
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Init E (V): 起始电位,-10 - +10 Final E (V):最高电位,-10 - +10 Incr E(V):电位增幅,±0.001 - ±0.05 Amplitude(V):增幅,0.001 - 0.5 Pulse Width(sec):脉冲宽度,0.001- 10 Pulse Period(sec):脉冲周期,0.01 - 50 Quiet Time(sec):静止时间,0 - 100000 Sensitivity (A/V):灵敏度,1e-12 - 0.1
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Init E:起始电势。 High Frequency:高频,105Hz。 Low Frequency:低频,0.1或0.01Hz(根 据试验本身需要)。 其余各项都不需设置,通常可使用软件 默认的设置。
实验完成后,得到如下图的实 验结果图,从图上我们可以读出 电极表面的电阻值。下图是一个 裸铂电极在以0.1mol/L KCl包含 1.0mmol/L [Fe(CN)6]3−/4−的电 解质溶液中扫描后得到的交流阻 抗图,从图中我们可以得出,该 裸铂电极的电阻值大约为706Ω。
CHI660C电化学工作站 使用方法
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一、仪器介绍
❖ CHI660C系列电化学分析仪/工作站为通用电 化学测量系统.仪器集成了几乎所有常用的 电化学测量技术,包括恒电位,恒电流,电 位扫描,电流扫描,电位阶跃,电流阶跃, 脉冲,方波,交流伏安法,流体力学调伏安 法,库仑法,电位法,以及交流阻抗等.可 以进行各种电化学常数的测量。