白炭黑制备新工艺研究
利用稻壳制备白炭黑的研究进展吕久忠
利用稻壳制备白炭黑的研究进展吕久忠发布时间：2021-08-26T02:22:57.577Z 来源：《中国科技教育》2021年第5期作者：吕久忠1，2 王春雷1 朱蕾1[导读] 白炭黑是一种水合二氧化硅，目前工业生产的白炭黑主要有两种类型，气相白炭黑和沉淀白炭黑[1]。
1.无锡菲勒高性能材料有限公司江苏无锡 214000；2.宿迁梽弘建筑工程技术服务有限公司江苏宿迁 223800摘要：稻壳是稻谷加工的副产品，含有丰富的二氧化硅是制备白炭黑的优质可再生资源。
稻壳基白炭黑纯度高、粒度细在聚合物填充补强、油漆、涂料吸附催化等领域具有重要作用。
稻壳基白炭黑的制备和性能受到了广泛关注，本文综述了稻壳制备白炭黑的研究成果，对各技术方法进行了对比分析，以期对稻壳资源的高效开发提供参考。
1、引言白炭黑是一种水合二氧化硅，目前工业生产的白炭黑主要有两种类型，气相白炭黑和沉淀白炭黑[1]。
气相白炭黑是采用四氯化硅与氢气、氧气共同燃烧，通过化学气相沉积法制备。
气相白炭黑纯度高、粒径细小、比表面积大。
沉淀法白炭黑是采用硅酸钠溶液与碱液反应，然后进行酸化沉淀得到白炭黑。
沉淀法白炭黑杂质相对多，其粒径一般也比较大。
虽然这两种方法能够高效制备白炭黑，但随着环境保护和资源的利用，采用这种化学合成法面临着资源逐渐减少和环境污染的压力。
稻壳是一种可再生的生物质资源，含有丰富的二氧化硅，是制备白炭黑的良好替代资源。
目前，国内利用稻壳制白炭黑和纳米白炭黑的研究甚多，其工艺可分为干法和湿法两种。
干法为直接燃烧稻壳得稻壳灰，后经粉碎制得白炭黑，其工艺简单，制造成本低，缺点为产品质量低，白度不高，产品质量有待提高。
湿法为先将稻壳灰和碱反应生成水玻璃，水玻璃和酸反应生成白炭黑，生产的白炭黑产品质量高，但工艺较复杂。
2 干法工艺制备稻壳基白炭黑刘厚凡等[2]以稻壳为原料，通过在稀盐酸中煮沸、干燥后，在一定温度下煅烧，可制得优质白炭黑，产品白度在93%以上，二氧化硅质量分数在98%以上，粒径为50nm 左右。
气相法白炭黑生产工艺
气相法白炭黑生产工艺气相法白炭黑生产工艺白炭黑是一种重要的工业材料，在许多行业中有着广泛的应用。
由于其独特的物理和化学性质，白炭黑可以用于制造轮胎、橡胶制品、涂料、油墨、塑料等产品。
目前，白炭黑的生产主要采用了化学法、热裂解法和气相法等多种不同的工艺。
在这些方法中，气相法是一种较为先进的生产工艺，它能够使白炭黑的生产效率大幅度提高。
一、气相法白炭黑的生产原理气相法白炭黑生产原理是以液化木材、石油和天然气等为原料，通过爆炸氧化还原反应产生高温和高压，然后将反应得到的一氧化碳和热分解出的碳黑进行快速混合，形成白炭黑的过程。
这种工艺可以分为四个阶段：预热阶段、还原阶段、氧化阶段和混合阶段。
预热阶段：将选定的原料加热到高温，并且将其转化为液态状态。
在这个过程中，一些反应会发生，这些反应会产生能够促进气相反应的物质。
还原阶段：在这个阶段，按照一定的进料速度，将经过预热处理的液态原料加入还原反应炉中。
在还原炉内，液态原料在高温条件下与空气进行反应，这个反应会将原料分解成一氧化碳和二氧化碳。
氧化阶段：在还原阶段，一氧化碳和二氧化碳会混合在一起，进入氧化炉进行氧化反应。
在氧化炉中，一氧化碳会被氧气氧化成为CO2，这个反应会放出产生高温的能量，这些能量可以用来维持炉内温度。
混合阶段：最后，在氧化炉中，CO2会与碳黑进行混合。
当CO2分子与碳黑分子相互碰撞时，会产生分解反应，并产生白炭黑。
二、气相法白炭黑的优点气相法白炭黑生产工艺具有以下优点：1. 生产效率高：在气相法白炭黑生产工艺中，所有的反应都是在高温、高压环境下进行的。
这些条件会促进反应的进行，使得生产效率大大提高。
2. 产品质量高：在工艺过程中可以严格控制原料的含量和温度等参数，能够获得更好的产品质量。
3. 生产成本低：气相法白炭黑的生产过程相对于传统的生产方法更加简单，而且能有效利用原料。
因此，生产成本相对较低。
4. 环保：气相法白炭黑生产工艺中，大量的废气会被吸收再利用，废料也可以被妥善处理，减少了对环境的污染。
白炭黑的制备研究进展2
的 空 气 为 载 体 ， 送 至 合 成 水 解 炉 。 积，粒径、纯度、形态、结构度、孔
四氯化硅在高温下气化（ 火焰温度 隙度的制品。生产工艺不同，其物
自然界里天然的 Ｓ ｉ Ｏ 几乎都是 ２
结晶的形态，经加工粒径一般在
１ ～１ ０ μ ｍ ，只能做一般的填充剂
Ｍ Ｎ ａ２ Ｓ ｉ Ｏ ３ ＋ ２ ｍ Ｈ ＋ → Ｍ Ｓ ｉ Ｏ ２ ·ｎ Ｈ ２ Ｏ ＋ ２ ｍ Ｎ ａ ＋ ＋ （ ｍ － ｎ ） Ｈ ２Ｏ
新方法主要以非金属矿及其延 伸物为硅源，采用沉淀法制备白炭 黑。其技术关键是将结晶的二氧化 硅和硅酸盐转变成非晶态二氧化 硅。而天然含硅酸盐、铝硅酸盐或 镁铝硅酸盐的非金属矿在国内外大 量存在，原料主要有硅灰石、膨润 土、高岭土、硅藻土、蛋白石、煤 矸石、橄榄石、蛇蚊石、硬质高岭 土等。本文主要介绍以天然硅灰石 和硅藻土为原料制备白炭黑的方 法。 ２．３．１ 以天然硅灰石为原料制备白炭
使用。要得到超微细无定形的 Ｓ ｉ Ｏ ２
粒子，必须把结晶的 Ｓ ｉ Ｏ 转化为氯 ２
化物或可溶性硅酸盐，再通过气相
或液相法制取。
２．１ 气相法［７］
气相法白炭黑主要为化学气相
沉 淀 法（ Ｃ Ａ Ｖ ），又 称 热 解 法 、 干
法或燃烧法。１ ９ ４ １ 年德国迪高沙公
司成功开发出由硅或有机硅的氯化
物氢氧焰水解法制造白炭黑的技
术，称为“Ａｅｒｏｓｉｌ”法。此法是目 前发达国家工业化生产纳米级氧化
图 ２ 沉淀法白炭黑工艺流程
中国粉体工业 ２００７年第６期
１３
论文选萃
Ｔｈｅｓｉｓ
理化学特性也各不相同，正好可满 足不同用途和性能的要求。
沉淀法白炭黑的生产技术、设 备简单，分散剂和原料易得，流程 简单，投资规模不大，但能耗高，对 环境要求较高，产品活性不高，颗 粒不易控制，亲和力差，补强性能 低，颗粒表面亲水键合严重，削弱 了产品的结合力。 ２．３ 新型沉淀法
白炭黑的生产工艺及其应用
白炭黑旳生产工艺及其应用何李军工艺2023（卓越）摘要：白炭黑属于硅系白色补强型粉体材料，是合成水合硅酸和硅酸盐旳总称，包括沉淀SiO2、气相SiO2、Ca·SiO3、Mg·SiO3、Al2(SiO3)3等。
由于它们具有与炭黑媲美旳性能和外观上为白色旳特性，故统称为白炭黑。
不过一般讲旳白炭黑大多是指SiO2而言。
白炭黑经典旳制造措施分3类：气相法、沉淀法和离解法。
工业上旳制备措施都是这3种措施旳组合或改良。
由于生产措施不一样，其性能和用途也有所不一样。
本文就白炭黑旳不一样生产工艺其应用展开论述。
关键词：白炭黑生产工艺应用沉淀法气相法离解法Production processes and application of silica whiteLijun HeAbstract:Silica white is white reinforced silicon powder materials, It is the collectively of Silicate Hydrate of synthesis and silicates.including precipitation of SiO2,gas phase SiO2、Ca·SiO3、Mg·SiO3、Al2(SiO3)3 and so on.But generally speaking mostly refers SiO2 silica white terms.The classic method of manufacturing a silica white three categories: vapor phase method, a precipitation method and from the solution. Industrial preparation methods are a combination of these three methods or improved. As production methods, the properties and usesare different. In this paper, silica white different production processes of its application to start on. Key word:silica white Production processes application vapor phase method precipitation method pyrolysis method前言白炭黑即水合二氧化硅是微细粉末状或超细粒子状旳二氧化硅，高纯者SiO2达99.8％，质轻，原始粒径<0.0003mm，比重2.319—2.653，熔点1750℃。
浅谈硫酸法制备白炭黑的主要工艺过程
浅谈硫酸法制备白炭黑的主要工艺过程沈阳市皇姑区华山路33-3号172室 王建华 白炭黑是硅化合物中较老的一个品种,三十年代中叶,德、苏、美等国就开始研制,到四十年代末就进入了工业生产,八十年代总生产能力达70～80万吨 年。
我国60年代开始起步,八十年代千吨级的厂有两家,年产量总共仅5000～6000吨,而且品种少,质量差,能耗高,未形成系列化。
因此,研制新产品和开发新领域的任务十分艰巨。
根据硅酸的聚合机制,硫酸法制备白炭黑时,首先必须对原材料水玻璃和硫酸进行稀释和静置。
进行必要的分析测定,确定投料量。
以稀释澄清后的水玻璃为底液输入反应釜,对反应釜里的水玻璃进行升温,并开动搅拌浆。
当温度升到某一定值时,按某一速度加入稀硫酸,使其与水玻璃反映发生成硅酸。
加酸过程是制备白炭黑的最重要的关键过程,需要同时处理好几个关系:如加酸速度与搅拌速度的关系;加酸速度与温升速度的关系;加酸速度与硅酸的自聚合速度的关系等。
在这几个速度中,搅拌速度一般固定控制在一个较大的速度,以保证整个溶液体系处于湍流状态,绝对避免产生局部微元酸性区域。
加酸速度是最主要的工艺操作,一般说来,加酸速度应控制先慢后快。
加酸速度应注意与溶液的升温速度同步进行。
为了更好地观察溶液变化,有利于及时调整速度,加酸和升温还可以分几个阶段进行,在阶段中间停顿10～20分钟,注意观察因硅酸自聚合而引起的溶液变化。
一般分为三至四个阶段,第一阶段的加酸量约为总加酸量的三分之一或略少些,第二阶段的加酸量约为总加酸量的二十分之一左右,其余为第三阶段加酸量,直至使溶液PH 值为4左右停止加酸。
在加酸的同时进行升温,升温的速度也不宜过快,亦要照顾到加酸速度。
原则上不加酸不升温,实际上绝对的不升温是不可能的,只要升温速度缓慢,一般对产品质量无明显影响。
加酸速度的控制好坏,主要体现在第二阶段溶液的变化。
一般控制第二阶段的加酸速度比第一阶段的加酸速度还要慢得多,约为第一阶段加酸速度的1 3左右。
白炭黑制备及应用研究
白炭黑制备及应用研究文献：李素英,钱海燕.白炭黑的制备与应用现状[J].无机硅化合物,2008,（4）：12-15.1白炭黑制备方法1.1气相法气相法是目前发达国家工业化生产纳米级自炭黑的主要方法。
其工艺过程为：经气化的四氯化硅、氢和氧组成的均相气体混合在水解炉中燃烧，进行高温水解反应，烟雾状的自炭黑通过聚集器聚集，然后经分离器到脱酸炉中进行脱酸处理，即可得到超细白炭黑。
反应生成的H C I 气体经水洗塔水洗后成为低浓度的盐酸。
反应式为：S i Cl 4 + ( n + 2 ) H2 + ( n／2+1 ) O 2→S i O2·n H2 0+ 4 HCl 此法得到的产品纯度高，分散度好，粒子细而呈球形，表面羟基少，因而具有优异的补强性能。
但工艺复杂、对设备要求高、能耗大、生产成本高。
1.2沉淀法1.2.1硫酸沉淀法该方法是基于酸与硅酸钠发生凝胶化反应的原理。
反应经过两个步骤完成：缩合成溶胶，溶胶再转化成水凝胶。
反应式为：Na 2 0·mS i O2 + H2 S O4 +nH2 0→ Na 2 S 04 + mS i O2·(n+1)H20沉淀条件如酸度、温度、时间等因素对产品的性质影响很大。
质量不好的硅酸钠溶液中往往含有复杂的硅酸聚合体，在酸化过程中这些聚合体会迅速扩大，形成硅酸凝块，一些机械杂质如Fe3+，Al3+，Ca2+等电解质的存在会促进凝块的形成，影响产品的质量。
特别是铁含量高会致使白炭黑产品带红色，透明度低。
硅酸钠溶液的浓度会严重影响产品的分散性和结构。
提高酸化的温度(在95～97℃下熟化30min比较理想)会促进硅酸的凝聚．加速硅酸的脱水缩合，从而促进粒子的形成，有利于白炭黑质量的提高。
但是温度过高也会由于很快沉淀而形成粗大粒子，降低白炭黑的质量。
1.2.2盐酸沉淀法将硅酸钠和盐酸作用制造晶种，再将晶种、硅酸钠、盐酸一起加入反应锅内反应、熟化。
该方法制备高活性白炭黑，关键在于防止硅酸聚集成硅凝胶。
高分散性白炭黑的制备工艺研究论文
高分散性白炭黑的制备工艺研究论文引言白炭黑是一种具有良好分散性和高比表面积的无机纳米材料，广泛应用于涂料、橡胶、塑料、油墨等领域。
其中，高分散性的白炭黑更是被广泛关注。
本论文旨在研究高分散性白炭黑的制备工艺，并探讨其制备条件对分散性能的影响。
实验方法材料准备1.白炭黑粉末：选取工艺纯白炭黑作为原料；2.分散剂：在实验中选择聚乙烯醇（PVA）作为分散剂；3.溶剂：选择乙醇作为溶剂。
制备工艺1.白炭黑处理：将白炭黑粉末放入研钵中，并加入适量的溶剂进行湿磨处理，使用高速搅拌器在恒温水浴中进行湿磨，湿磨时间为2小时；2.分散剂处理：将PVA分散剂溶解在适量的溶剂中，通过磁力搅拌器进行搅拌，搅拌时间为30分钟，直至分散剂完全溶解；3.白炭黑与分散剂的混合：将湿磨后的白炭黑与分散剂混合，使用超声波处理装置进行超声处理，超声时间为30分钟；4.过滤：将混合物通过滤纸过滤，收集过滤后的白炭黑。
结果与分析影响因素分析在本实验中，我们分别对分散剂的溶解浓度、超声处理时间以及超声处理强度进行了变量分析，以研究它们对高分散性白炭黑制备的影响。
1.分散剂的溶解浓度：通过改变PVA分散剂的溶解浓度，我们发现当溶解浓度为5%时，所制备的白炭黑具有最好的分散性能。
超过此浓度，分散性能反而下降。
这是因为高浓度的分散剂在超声处理过程中会降低白炭黑的分散性能。
2.超声处理时间：我们将超声处理时间分别设置为30分钟、60分钟和90分钟进行对比实验。
实验结果显示，当超声处理时间为60分钟时，制备的白炭黑分散性能最优。
超过60分钟，超声处理时间的延长对分散性能的提升作用不大。
3.超声处理强度：在超声处理过程中，超声处理强度也会对白炭黑的分散性能产生影响。
我们分别设置超声处理强度为20 W/cm²、40 W/cm²和60 W/cm²进行了实验。
结果表明，超声处理强度为40 W/cm²时，制备的白炭黑分散性能最佳。
白炭黑制备新工艺研究
ＮＨ ＨＣ ３ Ｏ 一ＮＨ３ 十＋Ｃ ２ Ｏ 十＋Ｈ２ Ｏ 然后 ， 水玻 璃 溶 液 同 Ｃ 体 进 行 碳 化 反 应 Ｏ气
生成 白炭 黑 ， 应式 如下 ： 反
Ｎａ ・ ｍＳ Ｏ２（ Ｏ ｉ １） ＋ ＣＯ２ （ ｇ） ＋ ｎ — Ｈ２ Ｏ
Ｎａ ＣＯ３ １ ＋ ｍ Ｓ Ｏ２・ｎ Ｏ（ ） ２ （） ｉ Ｈ２ ｓ
本 不变 ． 随反应 时 间 的延 长 ， 系长 时 间受 热 也 但 体
再加 入 乙醇 结 晶 回收 的 工 艺 ， 是 本 实 验 的创 新 这
点． 此工 艺可 大大 降低 能耗 ， 而且 碳 酸 钠 是制 备 工 业水 玻璃 的原 料 之 一 ， 收 它 既 使 资 源 循 环 利 用 回 提高 生 产效益 ， 没 有 对环 境 造 成 污染 ， 又 体现 绿 色
过 加 入 某 种 化 学 试 剂 低 成 本 回 收 ， 作 为 反 应 的生 产原 料 ， 而 实 现 了 资 源 的循 环 利 用 ， 耗 的 降低 和废 物 的 再 从 能
零 排 放 ． 法 不仅 能 制 备 出 高 质 量 优 质 的 白炭 黑 ， 艺 简 单 ， 形 成 工 业 化 生 ， 且 符 合 绿 色 化 工 的 环 保 思 该 工 易 而
行 的总 反应 方程式 如 下 ：
２ Ｈ４ Ｎ ＨＣＯ３ Ｎａ ・ｍＳ Ｏ２ （ ＋ １ Ｈ２ ＋ Ｏ ｉ ＋ ｍ ） Ｏ一
１ ３ １ 水 玻 璃 精 制 利 用 婆 梅 氏 比重 计 将 工业 ． ． 中水玻 璃稀 释 到 一 定 浓 度 ， 过 抽 虑 清 除 杂 质 备 经
用．
另 取一 定量 的备用 水 玻 璃 ， 缓滴 入 反 应釜 ， 水 缓 待
玻 璃加 完后继 续搅 拌 一 定 时 间 ， 止 反应 ， 温 陈 停 保
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实验表明，反应在温度低于５０℃左右时，不 可能发生ＳｉＯ。成核及其长大过程．高温下反应得 到的白炭黑疏松，孔隙率高；低温下反应得到的白 炭黑结构结实而密实．其原因为：白炭黑在聚集 时，高温能增大聚集速度，同时能增加高能簇团的 总数．但温度过高聚集体生长是由大簇团与单个 粒子或小簇团之间的聚集决定的；温度过低时，较 大簇团易动性较差，聚集过程主要表现为小粒子 与簇团之间逐渐变化，结果形成紧密而坚实的聚
中图分类号：ＴＱｌ２７．２ 文献标识码：Ａ
Ｏ
引
言
实际反应过程可分解为以下三个步骤： 首先，碳酸氢铵溶液在加热搅拌过程中发生 分解反应，反应式如下：
ＮＨ４
国内外白炭黑的生产方法主要分为：沉淀法、 碳化法和气相法．其中沉淀法是国内应用最多的． 传统制备白炭黑方法是以工业水玻璃和硫酸（或 盐酸）为原料来制备白炭黑，虽然其工艺简单产量 高，但母液中含有Ｓ０ｉ一（或Ｃ１一）不易回收，产生大 量的废水；并且硫酸或盐酸长期使用会腐蚀设备 和管道造成工业损失．本研究采用以水玻璃和碳 酸氢铵为原料，制备出了高质量的白炭黑，其中副 产物碳酸钠的回收及循环利用降低了生产成本并 提高了能量的利用率，同时还利用了回收的工业 废水，从而达到零排放的要求．副产物碳酸钠和碳 酸氢钠的回收采用部分蒸发再加入乙醇结晶回 收．与采用完全蒸发结晶相比所耗的能量大大减 少，并且乙醇价格便宜，毒性低，又具挥发性，可利 用低压蒸汽就可以对它进行蒸馏再次回收使用． 所以总体的生产成本大大降低，并且可以得到有 经济价值的副产物，对环境又没有污染，资源也得 到循环使用． １
ｅａｓｙ
ｏｎｌｙ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｈｉｇｈ—ｑｕａｌｉｔｙ ｙｉｅｌｄ ｗｈｉｔｅ ｃａｒｂｏｎ ｂｌａｃｋ，ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ，ｂｕｔ ａｌｓｏ ａｃｃｏｒｄｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ
ｐｒｏｃｅｓｓ
ｆｏｒ
ｌａｒｇｅ
ｓｃａｌｅ
ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ ｔｈｏｕｇｈｔ ｏｆ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｉｎｄｕｓｔｒｙ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ；ｗｈｉｔｅ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｃａｒｂｏｎ ｂｌａｃｋ；ｗａｔｅｒ
ｍｏｌ／Ｌ，反应温度为７０℃，陈化时间为２ ｈ为
最佳工艺条件． ３
心］ ∞］
荣天铎．以氯化铵和水玻璃生产白炭黑的研究ＥＪ３． 河南化工，２００３，（３）：１８—１９． 李伟然．重碱过滤母液制工业白炭黑工艺条件的研 究［Ｊ］．河南化工，２００１，（９）：用的是碳酸氢铵和水玻璃为原料 的方法制备白炭黑．通过实验结果可知该法能够 得到产量高的优质白炭黑，工艺简单，易形成规模 生产．其中反应过程中的实验温度，反应时间，陈 化时间等一些工艺条件与传统的沉淀法类似，这 样更易于工业改进，实现工业化． ｂ．副产物碳酸钠的回收是采用母液部分蒸馏
到滤饼和滤液，反复洗涤滤饼后送烘箱干燥，冷 却，称量，粉碎即得产品白炭黑．将上面得到的滤 液蒸发一定时间后，使其部分浓缩，再加入乙醇与 之混合后溶液中析出大量固体，送烘箱干燥，冷 却，称量得副产物碳酸钠．母液经减压蒸馏即可回 收其中的乙醇，剩余水用于水玻璃精制溶液的制 备和原料． 由表２知１０。Ｂ∈为最佳水玻璃反应比重．
表３
Ｔａｂｌｅ ３
ＮＨ。ＨＣ０。浓度对白炭黑质量的影响
Ｉｎｆｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｗｈｉｔｅ ｃａｒｂｏｎ ｂｌａｃｋ ｑｕａｌｉｔｙ
ｔＯ
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ＮＨ４ ＨＣ０３
２结果与讨论
２．１反应温度对白炭黑质量的影响
表１反应温度对白炭黑质量影响
Ｔａｂｌｅ １ Ｉｎｆｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｗｈｉｔｅ ｃａｒｂｏｎ ｂｌａｃｋ ｑｕａｌｉｔｙ
第３１卷第１期 ２００９年０１月
武汉工程大学学报 Ｗｕｈａｎ Ｉｎｓｔ．Ｔｅｃｈ． Ｊ．
Ｖ０１．３１
Ｎｏ．１ ２００９
Ｊａｎ．
文章编号：１０７４—２８６９（２００９）０１—００２９—０３
白炭黑制备新工艺研究
王
慧，舒
琼，龙文露，徐旺生’
（武汉工程大学化工与制药学院，绿色化工过程省部共建教育部重点实验室， 湖北新型反应器与绿色化学工艺重点实验室，湖北武汉４３００７４）
表４
Ｔａｂｌｅ ４
再加入乙醇结晶回收的工艺，这是本实验的创新 点．此工艺可大大降低能耗，而且碳酸钠是制备工 业水玻璃的原料之一，回收它既使资源循环利用 提高生产效益，又没有对环境造成污染，体现绿色 工艺的思想． ｃ．从母液中回收副产物后剩余的是水和乙醇 的混合物，通过蒸馏回收大部分乙醇后所剩的水 溶液中仍含有原料成分，并且没有掺杂其它离子，
摘要：研究了白炭黑新的制备技术，即采用以碳酸氢铵和水玻璃为原料制备白炭黑．在制备中的副产物可通 过加入某种化学试剂低成本回收，再作为反应的生产原料，从而实现了资源的循环利用，能耗的降低和废物的 零排放．该法不仅能制备出高质量优质的白炭黑，工艺简单，易形成工业化生，‘，而且符合绿色化工的环保思
想．
关键词：沉淀法；白炭黑；水玻璃；碳酸氢铵；碳酸钠
用．
实验部分
基本原理 水玻璃是一种碱性化合物，它同碳酸氢铵进
行的总反应方程式如下：
２ＮＨ ４ＨＣ０３＋ＮａＯ・ｍＳｉ０２＋（ｍ＋１）Ｈ２０一
２ＮａＨＣ０３＋２ＮＨ３十＋ｍＳｉ０２・Ｈ２
收稿日期：２００８—０７—１１
Ｏ
作者简介：王慧（１９８７一），女，湖北荆州人，精细化工专业在读本科生．研究方向：无机精细化工． 指导老师：徐旺生，教授，硕士研究生导师．研究方向：无机精细化工．＊通信联系人
１．１
ＨＣ０３—，ＮＨ３十＋Ｃ０２十＋Ｈ２０
然后，水玻璃溶液同Ｃ０。气体进行碳化反应 生成白炭黑，反应式如下： ＮａＯ・ｍＳｉ０２（１）＋Ｃ０２（ｇ）＋ｎＨ２０—
Ｎａ２Ｃ０３（１）＋ｍＳｉ０２・ｎＨ２０（ｓ）
最后，生成副产物的反应：
Ｎａ２ Ｃ０３＋Ｃ０２＋Ｈ２
Ｏ一２ＮａＨＣ０３
主要副产物碳酸氢钠随反应时间的延长因二 氧化碳的浓度减少又重新分解生成碳酸钠．而碳 酸钠是制备工业水玻璃的主要原料之一．由于副 产物碳酸钠和碳酸氢钠都易溶于水而不溶于乙 醇，在过程中碳酸钠的回收采用的是部分蒸发再 加入乙醇使副产物从母液中自动结晶出来．
１．３．３
反应物浓度对产品质量的影响
裹２水玻璃浓度对白炭黑质量的影响
Ｉｎｆｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｗｈｉｔｅ ｃａｒｂｏｎ ｂｌａｃｋ ｑｕａｌｉｔｙ
ｔＯ
Ｔａｂｌｅ ２
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ ｗａｔｅｒ ｇｌａｓｓ
副产物回收
将反应生成物倒出，抽虑得
水玻璃比重／。＆白炭黑质量白炭黑产率Ｎａ：ＣＯ。产率
陈化时间对白炭黑质量的影响
Ｉｎｆｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｗｈｉｔｅ ｃａｒｂｏｎ ａｇｅｉｎｇ ｔｉｍｅ ｂｌａｃｋ ｑｕａｌｉｔｙ
ｔｏ
可用于工艺过程中精制水玻璃溶液配置的水分部 分来源．这样可使水循环利用． 参考文献：
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ｏｆ
Ｈｕｉ，ＳＨＵ Ｑｉｏｎｇ，ＬＯＮＧ
Ｗｅｎ—ｌｕ，ＸＵ Ｗａｎｇ－ｓｈｅｎｇ
Ｇｒｅｅｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓ
４７００７４，Ｃｈｉｎａ）
（Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ
Ｐｈａｒｍａｃｙ．Ｗｕｈａｎ
Ｉｎｓｉｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ；Ｋｅｙ Ｌａｂｅｒａｔａｒｙ ｆｏｒ
ｇｌａｓｓ；ａｍｍｏｎｉｕｍ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｃａｒｂｏｎａｔｅ；ｓｏｄｉｕｍ
本文编辑：张瑞
万方数据
邸］
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凹］
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２００５，１９（２）：２３—２５．
Ｔｈｅ ｎｅｗ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｗｈｉｔｅ ｃａｒｂｏｎ ｂｌａｃｋ ＷＡＮＧ
ｃａｒｂｏｎ ｂｌａｃｋ ｗｈｉｃｈ ｉｓ ｍａｄｅ ｂｙ ｔｈｅ ｍａｔｅｒｉａｌ ｏｆ ｗａｔｅｒ ｇｌａｓｓ ａｎｄ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｃａｒｂｏｎａｔｅ．Ｉｎ ｔｈｅ
ｐｒｏｃｅｓｓ
ａｓ
ｏｆ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｏｕｔｇｒｏｗｔｈ ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ｒｅｃｙｃｌｅｄ ｂｙ ａｄｄｉｎｇ ｉｎ ｓｏｍｅ ｃｈｅｍｉｃａｌ ａｇｅｎｔ
综上所述，兼顾主产品质量，产率及副产物产 率的条件下，通过一系列单因素实验，最终选定水 玻璃浓度为１０。Ｂ∈，ＮＨ。ＨＣＯ。ｍｏｌ浓度为
１．２
心］
陈荣．沉淀法白炭黑合成工艺研究ＥＪ］．有机硅材 料，２００５，１９（３）：１６—１８．
口］
文炎炳，杨建安．改性白炭黑制备工艺研究进展［Ｊ］． 杭州化工，２００８，（１）：８－９．
由表４可知，当陈化时间延长到３ ｈ与２ ｈ相
万方数据
第１期
王慧，等：白炭黑制备新工艺研究
３１
比产率提高不明显，而到４ ｈ又有所下降；可解释 为：在整个反应体系中水玻璃的水解反应是控制 步骤，反应要经过一定时间水玻璃水解才完全．陈 化时间延长到２ ｈ后，反应已经接近平衡，产率基 本不变．但随反应时间的延长，体系长时间受热也 会影响产品的质量及产率．而且时间过长能耗过 大生产成本高，效益低．
Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ，Ｈｕｂｅｉ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ
ｏｆ Ｎｏｖｅｌ Ｒｅａｃｔｏｒ ａｎｄ Ｇｒｅｅｎ
Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｗｕｈａｎ
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｐａｐｅｒ ｂｒｉｅｆｌｙ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｄ