ICP-AES测定邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠作用下土壤中重金属全量及形态分析
ICP-AES测定土壤和沉积物中的钛
ICP-AES测定土壤和沉积物中的钛金燕;王霞;张竹青;万立东【摘要】ICP-AES is the ideal analytical method of heavy metal determination in soils and sediments. the de-termination results of many kinds elements in samples can be successfully achieved after the digestion with 4 kinds of acids, but Ti is an exception, its result is lower than the standard. Now the method of pre-treatment using Alka-line fusion is adopted, the ideal determination result is achieved using ICP-AES after the optimization of the method, the determination limit is 10 mg/kg, the recovery of the soil is 84. 9%, the sediment is 83. 0%.%ICP-AES是土壤和沉积物中重金属理想的分析方法,很多元素通过四酸法全消解后,用其测定都可以得到理想的结果。
但在用该方法测定土壤和沉积物中的钛含量时,结果严重偏低。
调整前处理方法为碱熔法,选用性质较温和的熔剂,引入内标,优化实验条件后,样品经ICP-AES测定钛可得到理想的测定结果,检出限为10 mg/kg,标准偏差0．47%~1．93%( n=6),土壤回收率为84．9%,沉积物回收率为83．0%。
【期刊名称】《科学技术与工程》【年(卷),期】2015(000)024【总页数】4页(P208-211)【关键词】ICP-AES;钛;碱熔;土壤和沉积物【作者】金燕;王霞;张竹青;万立东【作者单位】吉林省环境监测中心站1，长春130011;吉林省环境监测中心站1，长春130011;吉林省环境监测中心站1，长春130011;吉林大学环境与资源学院2，长春130000【正文语种】中文【中图分类】X13稀有金属钛 (Ti)在地壳中丰度占0.42%，钛和钛合金广泛用于航空业、造船业、化学工业和机械制造业。
微波消解icp-aes测定土壤中微量的重金属元素实验报告
微波消解icp-aes测定土壤中微量的重金属元素实验报告下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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微波消解ICP-AES法测定土壤中的多种金属元素
微波消解ICP-AES 法测定土壤中的多种金属元素韩俊丽，王景凤，隆英兰（青海西部矿业工程技术研究有限公司，青海 西宁 ８１０００１）摘 要：利用电感耦合与微波消解技术等离子发射光谱法，把双氧水－氢氟酸－盐酸－硝酸作为溶剂测定土壤中的锌、铊、银、硒、铅、铜等多种金属元素。
这种方式分析了共存离子的消除与干扰方法，优化了等离子发射光谱仪与微波消解仪的工作参数。
通过优化后微波消解酸体系及用量比例为：Ｈ２Ｏ２：ＨＦ：ＨＣｌ：ＨＮＯ３＝１：３：２：５，每个元素的检出限最低为０．０００２ｍｇ／Ｌ，最高为０．０１０１ｍｇ／Ｌ，方法线性良好，土壤样品经测定后其加标回收率在８５．５％至１０８．５％之间，标准偏差在０．００１至０．０５１之间。
通过该种方式进行测定可知，微波消解ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定土壤中的多种金属元素，其准确度好、精密度高、检出限低，测定结果让人满意。
关键词：土壤；微波消解；ＩＣＰ－ＡＥＳ；金属元素中图分类号：Ｘ８３３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１９）１５－０２４２－２Determination of Metal Elements in Soil by ICP-AES with Microwave DigestionHAN Jun-li, WANG Jing-feng, LONG Ying-lan（Ｑｉｎｇｈａｉ Ｗｅｓｔ Ｍｉｎｉｎｇ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｏ．， Ｌｔｄ．， Ｘｉｎｉｎｇ ８１０００１， Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＩＣＰ－ＡＥＳ） ｗｉｔｈ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ ｚｉｎｃ， ｔｈａｌｌｉｕｍ， ｓｉｌｖｅｒ， ｓｅｌｅｎｉｕｍ， ｌｅａｄ ａｎｄ ｃｏｐｐｅｒ ｉｎ ｓｏｉｌ ｕｓｉｎｇ ｈｙｄｒｏｇｅｎ ｐｅｒｏｘｉｄｅ－ｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃ ａｃｉｄ－ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ ａｃｉｄ－ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ ａｓ ｓｏｌｖｅｎｔ． Ｉｎ ｔｈｉｓ ｗａｙ， ｔｈｅ ｅｌｉｍｉｎａｔｉｏｎ ａｎｄ ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ｃｏｅｘｉｓｔｉｎｇ ｉｏｎｓ ａｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ｗｏｒｋｉｎｇ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｏｆ ｐｌａｓｍａ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ ａｎｄ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ ａｒｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ． Ａｆｔｅｒ ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ， ｔｈｅ ａｃｉｄ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｓｙｓｔｅｍ ａｎｄ ｄｏｓａｇｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ａｒｅ ａｓ ｆｏｌｌｏｗｓ： Ｈ２Ｏ２：ＨＦ：ＨＣｌ：ＨＮＯ３＝１：３：２：５， ｔｈｅ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｅａｃｈ ｅｌｅｍｅｎｔ ｉｓ ０．０００２ ｍｇ／Ｌ ａｎｄ ｔｈｅ ｍａｘｉｍｕｍ ｉｓ ０．０１０１ ｍｇ／Ｌ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｈａｓ ｇｏｏｄ ｌｉｎｅａｒｉｔｙ． Ａｆｔｅｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ， ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｉｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ８５．５％ ａｎｄ １０８．５％， ａｎｄ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎ ｉｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ０．００１ ａｎｄ ０．０５１． Ｔｈｒｏｕｇｈ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ， ｉｔ ｃａｎ ｂｅ ｓｅｅｎ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ＩＣＰ－ＡＥＳ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｖａｒｉｏｕｓ ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ｈａｓ ｇｏｏｄ ａｃｃｕｒａｃｙ， ｈｉｇｈ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ， ｌｏｗ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ ａｎｄ ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ ｒｅｓｕｌｔｓ．Keywords: ｓｏｉｌ； ｍｉｃｒｏｗａｖｅ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ； ＩＣＰ－ＡＥＳ； ｍｅｔａｌ ｅｌｅｍｅｎｔｓ收稿日期：２０１９－０７作者简介：韩俊丽，女，生于１９７６年， 河北保定人，汉族，大专，工程师，研究方向：工业分析。
ICP—AES测量土壤中重金属Pb含量的不确定度评定
Ｒ
“一 ） ｚ
丽
用天 平重 复测 量 同一砝 码 ９次 ，得 天平 极差 Ｒ
为 ０ ０２ ，称量数据成正态分布 ，查表得 ｋ ２ ７ ． ０ｇ ０ ＝． 。 ９
对天平 进行 Ａ类 评定 ：
２ 结果与讨论
２１ 不确 ， ）：
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对样品称量引起的相对不确定度分量的合成 ：
Ｕ ，） Ｉ（ ＋ ２ ，） ． １ 耐（ ：√ ｉ 聊） “ ｄ（ ＝５ ８ ０ ＂ ｅ ｌ ２ ” ４Ｘ
根据测量原理建立 以下数学模型 ：
Ｗ ：
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２２２ 样 品 溶 液 定 容 误 差 引 入 的 相 对 不 确 定 度 ．． （ 由 于 容 量 瓶 和 移 液 管 的 允 许 误 差 而 导 致 的体 积 的相 对 不确 定 度 ７ ， ： 据规 定 ，Ａ级 ． （ ／ 根 。
现代仅 嚣 （ ｗｗｗ． ｄ ｒ ｉｓｒ ．ｒ ．ｎ ｍｏ ｅ ｎｎ ｔ ｏ ｇｃ ） ｓ
ＩＰ Ａ Ｓ Ｃ — Ｅ 测量土壤中重金属 Ｐ 含量的不确定度评定 ｂ
张 磊 陶 卫 张 玲 帆
（ 东理 工大学分 析测试 中心 华 摘 要
上海
２０３ ０ ２ ７）
本 文通过 利用 ＩＰＡＥ Ｃ — Ｓ对土壤 中重金 属铅 的含 量进行 检 测分析 ，建 立 土壤 中测
Ｕ ｌ ２ｒ ）： ｅ （
， 、
样 品为黄 色粉末 土壤 ，使 用 ３ Ｆ ６ １ ｍＬＨ ．ｍＬＨＣ —
２ ＮＯ．．ｍＬＨＣＯ 的条 件对 土壤进 行微波 消 ｍＬＨ ５ Ｉ ０
解。消解完全后 ，加入 ３ ｍＬ饱和 的硼酸以络合过 量 的 ＨＦ ，之后 用 ５ｍＬ容量 瓶 定 容 。标 准 曲线 按 ０ 空 白，ｌ ／ 、５ ／ ｍｇＬ ｍｇＬ溶液依次进样 ，得到标准 曲 线 Ｙ＝ ．１ ４ １ ４ ９ １ ０ ０ ６ Ｘ．． ９ ，Ｒ ＝ ． ０ 。 ５ ０ ２ ０
微波消解ICP-AES法测土壤中的重金属
微波消解ICP-AES法测土壤中的重金属中山大学化学与化学工程学院广州510275摘要：利用微波消解法对土壤样品进行处理，用电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)对土壤样品中多种不元素进行同时测定，并与国家标准对照。
结果表明：Cr：21.00 mg⋅kg-1，Mn：340.12 mg⋅kg-1，Cu：21.88 mg⋅kg-1，Zn：151.25mg⋅kg-1；Cr、Cu含量符合国家一级标准，Zn含量符合国家二级标准，Mn不作为污染物质。
该法灵敏度高，耗时短，结果准确，是一种分析环境介质中的重金属元素含量的优越方法。
关键词：微波消解ICP-AES 土壤重金属(Zn，Mn，Cu，Cr)Determination of Heavy Metal in Soil By Microwave Digestion and ICP-AES Abstract: A method involving microwave digestion and Inductively Coupled Plasma-- Atomic Emission Spectrimentry(ICP-AES) analysis were established for the determination of heavy metal ( including Zn, Mn, Cu, Cr) in soil. Result of measurements: Cr: 21.00mg⋅kg-1 , Mn: 340.12 mg⋅kg-1, Cu: 21.88 mg⋅kg-1, Zn: 151.25 mg⋅kg-1. Comparison with national standards shows that Cu, Cr content meet the national standard, Zn content meet the national secondary standard. Mn is not a pollutant.The method is sensitive andtime-consuming,with high accuracy and good precision and can be widely applied to the determination of soil samples.Key Words: Microwave Digestion; ICP-AES; soil; heavy metal (Zn, Mn, Cu, Cr)1. 引言土壤是人类赖以生存的主要物质基础，随着工业的发展和农业生产现代化的推进，大量的污染物进入土壤环境，土壤污染日益严重。
ICP—AES法测定土壤中重金属的研究
ICP—AES法测定土壤中重金属的研究作者：杨春来源：《科学与财富》2016年第25期摘要：本文介绍了我国土壤中重金属的基本情况，并在此基础上提出了ICP-AES法测定土壤中重金属的有点，通过实验分析和研究进一步明确了ICP-AES法测定土壤中的重金属的科学性，该方法简便安全，成本低廉，测试结果准确度高，测定结果准确可靠，能够满足土壤分析的要求。
关键词：ICP-AES；土壤；重金属；测定1 背景土壤是人类宝贵而有限的自然资源，是农业最基本的生产资料，与人们的生活息息相关。
近二十多年来，我国农田土壤重金属污染问题日益突出，部分地区的土壤重金属污染已危及人民的生产生活。
然而随着经济的发展，大量未经处理的、含有重金属的废弃物被排入环境当中，使得土壤生产力下降，并通过食物链，危及人类的健康甚至生命。
近年来，土壤重金属污染已经成为国内外关注的环境问题。
由于重金属污染物在土壤中移动性很小，不易随水淋滤，不为微生物降解，很难消除，致使土壤中重金属含量明显高于本底值，并造成生态环境恶化的现象。
因此对于深入了解重金属的污染情况，具有重要的理论意义和实际应用价值。
2 常用的土壤重金属监测分析方法传统的测定方法主要采用分光光度法或原子吸收光谱法，虽然测定结果准确但操作步骤多，花费时间长且试剂消耗量大。
目前，常用的土壤重金属监测分析方法有电感耦合等离子发射光谱（ICP-AES）、火焰原子吸收光谱法（FLAA）、石墨炉原子吸收光谱法（GF-LAA）、原子荧光法（AFS）和分光光度计法等。
电感耦合等离子发射光谱（ICP-AES）法因具有灵敏度高、精密度高、线性范围宽和多元素同时测定等特点，近几年来成为重金属分析普遍采用的监测分析手段。
3 实验分析3.1 实验仪器和试剂1.美国赛默飞世尔科技有限公司的iCAP6000系列电感耦合等离子体发射光谱仪；2.意大利MILESTONE公司ETHOS One型微波消解仪；3.美国Millipore公司Milli-Q超纯水系统；4.德国普兰德公司的移液器（10～100μL、100～1000μL）；5.美国Labteck公司ED16 型消解仪。
ICP-AES法测定农田土壤中重金属含量
环境保 护科学
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第３ ７卷
第 １ 期
２ １ 年 ２月 ０ １
监测与分析 ・
ＩＰ Ａ Ｓ Ｃ — Ｅ 法测定农 田土壤中重金属含量
Ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ａ ｙ Ｍｅａｓ ｉ Ｓｏｌ ａ ｌｓ ｂ ｅ ｅ ｍｉａ ｉ ｆＨｅ ｖ ｔ ｌ ｎ ｏ ｉ Ｓ ｍｐｅ ｙ Ｉ —ＡＥＳ ＣＰ —
周 小春 ， 澍 ， 刘 邓宗海 ， 曾凡 萍 （ 乡市环境 监测站 萍 乡 ３７０ ） 萍 ３００
摘要 土壤 样 品 经 预 处 理后 ， 用微 波溶 样 消 解 法提 取农 田 土壤 中的 有 效 态铜 、 元 素 ， 电感 耦 合 等 离子 体 原 子 发 采 锌 通
射 光 谱 法 （Ｃ ＩＰ—Ａ Ｓ ， 最 佳 测 定 条件 下利 用标 准 曲线 法 ， 成 对 土壤 中有 效 态铜 、 元 素 的 测 定 。 测 定 方 法操 作 简 便 、 Ｅ ）在 完 锌 线 性 范围 大 ， 果精 密度 高 、 结 准确 度 好 ， 以满 足 农 田 土壤 样 品 中有 效 铜 、 元 素 的 测 定 需要 。 可 锌 关键 词 土壤 Ｃ Ｚ ＩＰ Ｅ 微 波溶 样 消 解 法 ｕ ｎ Ｃ —Ａ Ｓ
范 围广等 特点得 到广 泛应 用 。本 文联 用密 闭式 微
在农 田土壤 环 境 质量 指 标 体 系 中 ， 金 属 含量 是 重
一ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
个重 要 指标 。 目前 我 国实 施 的无 公 害农 产 品 、
波 消解系 统和 Ｉ Ｐ Ｅ 萍乡市农 田土壤 中 ｃ 、 Ｃ —Ａ Ｓ对 ｕ ｚ 元 素的含 量进行 了测定 分析 。 ｎ
微波消解ICP_AES法测定土壤及植物中的重金属
第27卷 第4期2008年 7月环 境 化 学ENV I RONME NT AL CHE M I ST RYVol .27,No .4July 2008 2007年11月3日收稿. 3江西省环保局(200602)资助项目.33通讯联系人:yangfan_at@sina 1com微波消解I CP 2AES 法测定土壤及植物中的重金属3刘 雷1 杨 帆1,233 刘足根2 黄冬根1 黄精明2 方红亚2 杨国华2(1 南昌大学环境科学与工程学院,南昌,330031;2江西省环境保护科学研究院,南昌,330029)摘 要 建立了微波消解、电感耦合等离子体发射光谱法(I CP 2AES )同时测定赣南钨矿区尾砂库的土壤和植物中重金属的测试方法.结果表明:土壤和植物分别经HNO 32HF 2HCl O 4(4∶5∶2)和HNO 32HCl O 4(8∶2)消解后完全分解,适当增加RF 功率和雾化速率有利于提高重金属的信噪比,采用内标法有效地改善了检测结果的准确度和精密度.土壤和植物分析方法的加标回收率分别为9610%—11316%和9712%—10710%,RS D 分别为1131%—4116%和1159%—4117%. 关键词 微波消解,I CP 2AES 法,土壤,植物,重金属. 土壤和植物中重金属的含量是矿区生态环境调查中的必检项目,传统的测定方法主要采用分光光度法或原子吸收光谱法,虽然测定结果准确但操作步骤多,花费时间长且试剂消耗量大.I CP 2AES 法具有高精密度、低检出限、线性范围宽和多元素同时测定等特点,近十年来成为各种物料中重金属分析普遍采用的检测手段[1,2]. 土壤样品的前处理方法主要有电热板消解(湿法消解)和微波消解,植物样品常用的前处理方法有干灰化法、湿法消解和微波消解.其中微波消解不仅可迅速地消解样品,且试剂用量少,空白低,避免了分析元素的挥发损失,回收率高. 本文对赣南钨矿区尾砂库的土壤和植物样品中的Cu,Pb,Zn,Cd,Mo,W ,A s,N i 和Cr 采用微波消解进行前处理,I CP 2AES 法测定.通过加标回收实验和精密度测定验证了方法的可行性和检出限,以及实际试样的回收率和测量的精度.1 样品的采集及预处理 分别于江西省大余县四个钨矿区尾砂库采集土壤和植物样品.土壤采用梅花形采样法,设5个采样点,采集深度为5c m 左右的表层土壤,将采集的试样混合后,反复按四分法弃取,收集1kg 样品.同时收集土壤上生长的优势植物.土壤样品自然风干后在研钵中磨细,分别过20目和80目筛.植物样品依次用自来水和蒸馏水洗净,在105℃杀青30m in,80℃下烘干2h,不锈钢粉碎机粉碎后备用. 准确称取015g (精确至010001g )样品置于100m l 聚四氟乙烯消解罐中,用少量水润湿后加入混合酸浸泡过夜,次日放入密闭式微波消解仪中以多步消解的方式(5at m /2m in —10at m /3m in —15at m /5m in —20at m /10m in )消解,然后使消解罐冷却,再移至电热板上180℃加热赶酸,样品蒸至近干时取下冷却,移至100m l 容量瓶中用3%硝酸定容,同时做平行样和空白,待测. 采用Op ti m a 2100DV 型等离子体发射光谱仪(美国Perkin El m er 公司)测定Cu,Pb,Zn,Cd,Mo,W ,A s 和N i,Cr 的含量.2 微波消解条件的选择 分别用HNO 32HF 2HCl O 4和HNO 32HF 2H 2O 2两种混酸消解体系及不同的酸用量,与MDS 系列密闭微波消解系统操作手册建议的HNO 32HF 2HCl 进行了比较,结果表明,酸比例为4∶5∶2的HNO 32HF 2HCl O 4效果最佳.采用同样的微波消解系统,弓晓峰等[3]在沉积物样品的前处理研究中,最佳消解体系的酸比例为4∶4∶2的HNO 32HF 2HCl O 4和HNO 32HF 2H 2O 2,与本文结果不同,这可能是因为矿区土壤512 环 境 化 学27卷除包括通常意义的土壤外,还有部分不同粒径的砂砾、尾矿废物及其风化产物等[4].因此,在消解比正常土壤含有更多硅化合物的尾矿土壤时,HF的比例会有所增加. 消解植物常见的混酸体系有HNO32HCl O4,HNO32H2O2和HNO32HCl.由于采集的矿区优势植物大多数为禾本科植物.因此,选用一种禾本科植物(狗牙根)进行消解试验.结果表明,酸比例为8∶2的HNO32HCl O4效果最佳.3 I CP仪器操作参数的优化 在I CP仪器操作参数优化实验中,对起主要影响作用的射频发生器RF的功率和雾化速率进行了优化试验.分析结果表明,适当增加RF的功率和雾化速率有利于提高A s和N i的信噪比,降低检出限,如图1所示.因此,RF功率可以由仪器初始设定的1300W增加至1400W,雾化速率可以由原来的018L・m in-1增加至019L・m in-1.图1 RF射频功率和雾化速率的影响1.RF1500W(Calib Std),2.RF1400W(Calib Std),3.RF1300W(Calib Std),4.RF1200W(Calib Std);5.019L・m in-1(Calib Std),6.018L・m in-1(Calib Std),7.017L・m in-1(Calib Std),8.019L・m in-1(Calib B lank),9.018L・m in-1(Calib B lank),10.017L・m in-1(Calib B lank);11.019L・m in-1(Calib Std),12.018L・m in-1(Calib Std).13.017L・m in-1(Calib Std),14.019L・m in-1(Calib B lank),15.018L・m in-1(Calib B lank)16.017L・m in-1(Calib B lank)F i g11 RF power and nebulizati on gas fl ow influence f or ele ment4 内标校正干扰 以Y为内标元素(110mg・l-1)能有效克服基体效应、接口效应和仪器波动带来的影响(表1).在测定条件下连续测定样品的试剂空白11次,以其结果的三倍标准偏差所对应的浓度值为各元素的检出限.表1 内标法对测定的校正Table1 Effects of the internal ele ments on matrix interference correcti on待测元素Cu Pb Zn Cd Mo W A s N i Cr 标准值/mg・l-1110011001100110011001100110011001100测定值/mg・l-1018901940190019301910192019401950194内标校正值/mg・l-1019901990198019701980198019801960195检出限/mg・l-10100901024010060100301004010360104201018010075 方法的加标回收率及精密度 加标回收试验结果见表2.从表2可以看出,土壤的加标回收率在9610%—11316%之间,植物的加标回收率在9712%—10710%之间,测定方法的准确度比较高.土壤和植物5次平均结果的RS D 分别为1131%—4116%和1159%—4117%.6 土样和植物样品的测定 测定四个钨矿区采集的22个土壤样品和57个植物样品中的Cu,Pb,Zn,Cd,Mo,W,A s,N i 4期刘雷等:微波消解I CP2AES法测定土壤及植物中的重金属513和Cr的含量.其中具有代表性的4个土壤样品和4个对应生长的优势植物样品的分析结果列于表3.由样品分析结果可以看出,矿区土壤重金属含量比较高,大多数均远远超出当地背景值.植物也受其生长介质影响,体内的重金属含量比在一般环境下要高很多.表2 加标回收率和测定精密度(n=5)Table2 Precisi on and the standard additi on recovery样品元素原含量/mg・l-1加入量/mg・l-1测得量/mg・l-1平均回收率/%RS D/%土壤Cu611902100081436103101152 Pb113411100021476105182176 Zn715662100091709101151149 Cd01792110001177499103179 Mo019571100021223113164116 W31783210005155296102176 A s115301100021687106124108 N i411602100061314102151118 Cr31323210005118997151131植物Cu010900110001197103192186 Pb010450110001155107101159 Zn01505015001100199164117 Cd01010011000110797152154 Mo01080011000117798131182 W01026011000112297122175 A s01058011000115598103151 N i010560110001160102172102 Cr011720110001276101162140表3 I CP2AES法分析结果(μg・g-1)Table3 Analytical results of the deter m inati on of I CP2AES元素西华山荡坪漂塘下垄土壤狗尾草土壤狗牙根土壤千金子土壤柳叶箬Cu3514071951641402714030915028185872150306159 Pb1491703015515119033105671052516523915057182 Zn661001541302401655131603781304631251915180159121 Cd51201100713018195391605180521950157 Mo3710591208517539185171859610022114544167 W657150311651611951514018911529160648100107100A s54160613849120—1331001119065119097187N i601509150321431714062140619012816035190 Cr17138—3415916193611006132101169— 综上所述,采用微波消解进行样品前处理、I CP2AES法分别测定了矿区尾砂库的22个土壤样品和57个植物样品.结果表明,采用该法可同时分析矿区的土壤和植物样品中的重金属元素,该法简便、高效、准确.参 考 文 献[1] 杨祥,金泽祥,电感耦合等离子体原子发射光谱的若干进展[J].岩矿测试,2000,19(1)∶32—41[2] 谢华林,I CP2AES法测定大气颗粒物中的金属元素[J].环境化学,2002,21(1)∶103—104[3] 弓晓峰,陈春丽,Barbara Zi m mer man等,I CP2AES测定湖泊沉积物中微量元素的样品微波消解研究[J].光谱学与光谱分析,2007,27(1)∶155—159[4] KentM,Plant Gr owth Pr oble m s in Colliery Spoil Reclamati on:A revie w[J].A ppl.Geog.,1982,2∶83—107 环 境 化 学27卷514D ETER M I NAT IO N O F HEAVY M ETAL S I N S O I L SAN D PLANTS W I TH M I CROW AVE D I GEST IO N AND I CP2AESL I U L ei1 YAN G Fan1,2 L I U Zu2gen2 HUAN G D ong2gen1 HUAN G J ing2m ing2FAN G Hong2ya2 YAN G Guo2hua2(1 School of Envir onmental Science and Engineering,Nanchang University,Nanchang,330031,China; 2 J iangxi Pr ovincial I nstitute of Envir onmental Pr otecti on,Nanchang,330029,China)ABSTRACT The deter m inati on of Cu,Pb,Zn,Cd,Mo,W,A s,N i and Cr in s oil and p lant sa mp les of Gannan wolfra m m ine areas have been studied using m icr owave digesti on and I CP2AES.The results indicated that s oil and p lant sa mp les were digested comp letely with HNO32HF2HCl O4(4∶5∶2)and HNO32HCl O4(8∶2)syste m by m icr o wave digesti on.The signal t o noise rati o for ele ments may be i m p r oved by increasing the radi o generat or power and the nebulizati on gas fl ow p r operly.The accuracy and p recisi on f or ele ments could be greatly i m p r oved by choosing the internal standard calibrati on method.The recovery f or s oil and p lant sa mp les was9610%—11316%and9712%—10710%,and the relative standard deviati on was1131%—4116% and1159%—4117%. Keywords:m icr owave digesti on,I CP2AES,s oils,p lants,heavy metal.。
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第２８卷，第１１期２００８年１１月光谱学与光谱分析Ｖ０１．２８，Ｎｏ．１１。
ｐｐ２６７４—２６７８ＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙａｎｄＳｐｅｃｔｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓＮｏｖｅｍｂｅｒ，２００８ＩＣＰ－ＡＥＳ测定邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠作用下土壤中重金属全量及形态分析曲蛟１’２，袁星ｈ，丛俏２，王双２１．东北师范大学城市与环境科学学院，吉林长春１３００２４２．渤海大学化学化工学院，辽宁锦州１２１０００摘要空白土壤作为质量控制样品，采用邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠进行处理土壤样品为对照，用ＨＮ０３一ＨＦ－ＨＣｌ０４混酸对土壤样品进行消化，运用等离子体发射光谱仪（ＩＣＰ－ＡＥＳ）测定了提取处理后土壤样品中Ｍｏ，Ｐｂ，Ａｓ，Ｈｇ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｚｎ，Ｃｕ，Ｎｉ的全量以及酸可提取态、氧化物结合态、有机结合态三种化学形态的含量。
获知不同ｐＨ的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量及形态转化作用的影响。
结果表明：除Ｐｂ和Ｚｎ外，投加不同ｐＨ邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量的消解和测定有促进作用。
邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液对土壤中Ｃｒ，Ｃｕ，Ｈｇ，Ｐｂ的酸可提取态、对土壤中Ａ占，Ｈｇ，Ｐｂ，Ｚｎ的氧化结合态、对土壤中Ａｓ和Ｈｇ的有机结合态的转化有促进作用。
在ｐＨ５．８时，Ｃｕ和Ｈｇ的酸可提取态的含量最大值分别为２．１８０和０．６３２ｎａｇ・ｋｇ叫；在ｐＨ６．２时，Ｐｂ的氧化结合态的含量最大值为２７．７９２ｍｇ・ｋｇ－１，在ｐＨ６．０时，Ｈｇ的有机结合态含量最大值为４．７１５ｍｇ・ｋｇ～。
关键词邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠；缓冲溶液｝重金属；形态中图分类号：０６５７．３；Ｘｌ文献标识码：ＡＩＸ）Ｉ：１０．３９６４／ｊ．ｉｓｓｒＬ１０００－０５９３（２００８）１１—２６７４－０５引言影响重金属形态分布的因素很多，在不同的土壤条件下。
包括土壤类型，土地利用方式，土壤的物理化学性状（土壤ｐＨ、Ｅｈ、土壤无机和有机胶体的含量）等因素的差异，都可以影响土壤重金属形态的变化。
缓冲溶液是一类能够抵制外界加入少量酸和碱的影响，基本能维持ｐＨ值不变的溶液。
Ｓｔａｎｈｏｐｅ等［１］研究表明，随着ＥＤＴＡ浓度的增加，土壤中Ｃｕ，Ｚｎ，ＣＡ，Ｐｂ，Ｎｉ可溶态重金属的含量占总重金属含量的比例成线性提高。
吴龙华等［２］研究表明，向土壤中加诸如柠檬酸和苹果酸后，土壤水溶态Ｃｕ的含量有所提高，但对交换态Ｃｕ没有影响。
本文研究旨在采用邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠进行土壤样品的处理，以了解不同ｐＨ的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量及形态转化作用的影响，即通过添加化学螯合剂来改变植物根际土壤化学环境以提高植物对污染物的提取能力ｎ“。
１采样及处理供试土壤样品取自葫芦岛市连山区钢屯镇南山钼矿区，采样时间为２００７年４月１３日，供试的土壤样品共８０份，每份样品重１ｌ【ｇ，采集后在实验室内混匀。
土壤样品前处理及测定：土壤风干后混匀磨碎，过１００目（Ｏ．１４９ｒａｍ）塑料筛进行筛分。
将筛分后土壤采用四分法［５］平分为二部分：一份为空白，作为质量控制样品；另一份，分别加入２０ｍＬ不同ｐＨ的缓冲溶液（见表１），在室温下振荡１６ｈ后放入干燥箱中烘干。
Ｔａｂｌｅ１Ｃｏｎｆｉｇｕｒａｔｉｏｎｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎｏｆｐｏｔａｓｓｉｕｍｂｉｐｈｔｈａｌａｔｅ－￥ｏｄｉｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅｂＩ●ｆｆ打ｓｏｈＵｏｎ收稿日期：２００７－０６－１８．修订日期：２００７－０９－２６基金项目：教育部科学技术研究重点项目（０３０５８）和辽宁省教育厅科学技术研究项目（２００６０３２）资助作者简介：曲蚊，１９７６年生，渤海大学化学化工学院副教授ｅ－ｍａｉｌ：ｑｕｊｉａ０７＠１２６．ｃｏｌｎ＊通讯联系人第１１期光谱学与光谱分析２６７５１．１全量分析前处理采用湿法进行消解。
（１）称取１．０００克样品于聚四氟乙烯塑料坩埚中。
（２）放入干燥箱中烘干，向土壤样品中分别加入５ＩｌｌＬＨＮ０３，１０ｍＬＨＦ，１２ｍＬＨＣｌ０４于恒温振荡下振荡１０ｈ后消化到近干，加入１０ｍＬ１；１硝酸继续溶解。
（３）待土壤样品溶解后转移至５０ＩｎＬ比色管中待测［６’７］。
１．２形态分析前处理采用欧共体参比司的３步连续提取程序（Ｂ（’Ｒ）进行土壤重金属各形态的分离提取。
（１）称土样１．００００ｇ，用４０ｍＬ０．１ｍｏｌ・Ｌ－１ＨＯＡｃ在２０℃下振荡１６ｈ提取酸可提取态元素。
（２）酸可提取态元素提取后的残物用４０ＩｎＬ０．５１１１０１．Ｌ＿１盐酸羟胺加１０ｍＬ０．０５ｒｎ０卜Ｌ－１ＨＮ０３在２０℃下振荡１６ｈ，提取氧化结合态元素。
（３）在第２步提取后的残余物中，加Ｈ２０２（ｐＨ２～３）１０ｍＬ在２０℃下放置Ｉｈ后。
加热至８５℃（１ｈ），再加１０ｍＬＨ２０２，继续在８５℃下加热ｌｈ之后用５０ｍＬｐＨ为２的１ｍｏｌ・Ｌ叫醋酸铵振荡１６ｈ提取有机结合态元素净１１］。
１．３测定方法土壤样品进行消解及提取后采用ＩＣＰ．ＡＥＳ（Ｖａｒｉａｎ，ｖｉｓ－ｔａｍｐｘ）进行全量及形态分析。
标准储备液浓度均为１．０００ｍｇ・ｍＬ叫（国家环境保护总局标准样品研究所），用稀酸稀释成一定浓度的工作液。
其余试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。
ＩＣＰ＿ＡＥＳ测定条件及测定波长如表２和表３。
Ｔａｂｌｅ２ＷｏｒｋｉｎｇｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｏｆＩＣＰ－ＡＥＳＴａｂｌｅ３Ｓｅｌｅｃｔｉｏｎｏｆｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ（ｒｉｍ）２测定结果与分析２．１标准偏差和检出限取各含１０ｍｇ・Ｌ－１的重金属的混合标准溶液。
按实验方法测定，取平行１１次的结果计算［１２］，得出各种重金属的标准偏差和检出限见表４。
由表４可知：采用ＩＣｐＡＥＳ测定样品中的重金属元素数据可靠。
２．２邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液的检测对实验所使用的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液进行重金属全量测定，溶液中Ｍｏ，Ｐｂ，Ａｓ，Ｈｇ，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｚｎ．Ｃｕ，Ｎｉ均未检出。
２．３邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠溶液对土壤重金属全■测定的影响加入不同ｐＨ邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液，土壤重金属元素全量测定结果见表５．Ｔａｂｌｅ４Ｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎａｎｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｄｅｍｅｎｔｓｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ（ｒａｇ・Ｌ一１）对于加入邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液处理的土壤，与空白土壤中重金属含量相比较可以看出：除Ｐｂ和Ｚｎ外，投加不同ｐＨ邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属全量的测定有促进作用，投加邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液后土壤中Ａｓ，ＣＡ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｈｇ，Ｍｏ，Ｎｉ的平均测定含量分别为未投加邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液的１．１４１，１．１１４，１．０２５，１．２０９，１．６２４，１．１１７，１．１５５倍；在ｐＨ５．２时，Ａｓ，Ｃｕ，Ｈｇ的含量最大值分别为２６７６光谱学与光谱分析第２８卷１７．８５１，４９．２６５，４．５５１ｍｇ・ｌ【ｇ～Ｉ在ｐＨ６．２时，Ｃｄ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｎｉ，Ｐｂ，Ｚｎ的含量最大值分别为４．７８６，４５．４９６，６０４．５６１，２２．７７５，９２．３３０，２０４．６６１ｍｇ・ｋｇ～。
加入邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属（Ｐｂ和ｚｎ除外）的消解及测定有促进作用。
２．４邻苯二甲酸氢钾・氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属形态转化的影响２．４．１邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属酸可提取态含量测定的影响加入不同ｐＨ邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液，土壤重金属酸可提取态含量测定结果见表６。
对于投加邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液土壤中重金属酸可提取态的含量测定结果与空白浓度相比较，得出；投加邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液土壤中Ｃｄ，Ｃｒ，Ｃｕ，Ｈｇ，Ｍｏ，Ｐｂ酸可提取态的平均测定含量高于未投加的平均测定含量；在ｐＨ５．２时，Ｍｏ，Ｎｉ，Ｐｂ的酸可提取态的含量最大值分别为１４．７２１，２．２５２，２．０１５ｒａｇ・ｌ【ｇ～；在ｐＨ５．４时，ｃｄ，Ｃｒ，Ｚｎ的酸可提取态的含量最大值分别为２．１３５，２．１３７。
５６．２９５ｍｇ・ｌ【ｇ－１；在ｐＨ５．６时。
Ａｓ的酸可提取态的含量达最大值为２．４２２ｒａｇ・ｋｇ－１；在ｐＨ５．８时，Ｃｕ和Ｈｇ的酸可提取态的含量最大值为２．１８０和０．６３２ｍｇ・ｋｇ～。
２．４．２邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属氧化结合态含量测定的影响加入不同ｐＨ邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液，土壤重金属氧化结合态含量测定结果见表７。
Ｔａｂｌｅ６Ｃｏｎｔｅｎｔｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｓｎｌ缸ｏｆａｃｈｔｅｘｔｒａｃｔａｂｌｅｈｅａｖｙｍｅｔａｌ（ｒａｇ・ｖ噜－１）注：ＮＤ为未检出Ｔａｂｋ７Ｃｏｎｔｅｎｔｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｓｎｌ缸ｏｆｏｘｉｄａｔｉｏｎａｓｓｏｃｉａｔｅｄｎｍｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｈｅａｖｙｍｅｔａｌ（ｒａｇ・ｋｇ－１）对于投加邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液土壤中重金属氧化结合态的含量测定结果与空白浓度相比较得出：投加邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液土壤中Ａ５和Ｈｇ氧化结合态的平均测定含量高于未投加土壤中Ａｓ和Ｈｇ氧化结合态的平均测定含量；在ｐＨ５．２时，Ｍｏ的氧化结合态的含量最大值为３０．１３１ｍｇ・ｌ‘ｇ－１ｌ在ｐＨ５．４时，Ｃｕ的氧化结合态的含量最大值为３．９９６ｒａｇ・ｋｇ．１，在ｐＨ５．６时，Ａｓ和Ｃｄ的氧化结合态的含量最大值分别为３．９９５和１．２３６ｒａｇ・ｋｇ－１；在ｐＨ５．８时，ｃｒ和ｚｎ的氧化结合态的含量最大值分别为１．１８０和３６．５１７ｍｇ・ｋｇ－１Ｉ在ｐＨ６．０时，Ｈｇ的氧化结合态的含量最大值为３．７３５ｒｎｇ・ｋｇ－１，在ｐＨ６．２时，Ｎｉ和Ｐｂ的氧化结合态的含量最大值分别为３．８６２和２７．７９２ｍｇ・ｋｇ～。
２．４．３郐苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液对土壤中重金属有机结合态含量测定的影响加入不同ｐＨ邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液，土壤重金属有机结合态含量测定结果见表８。
对于投加邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液土壤中重金属有机结合态的含量测定结果与空白浓度相比较得出：投加邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液土壤中Ａｓ，Ｃｕ，Ｈｇ，Ｍｏ有机结合态的平均测定含量高于未投加的平均测定含量；在ｐＨ５．２时，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｐｂ，Ｚｎ的有机结合态含量最大值分别为７．８８４，１９．３３５，７．３６４，３４．６８５，４０．６０６ｍｇ・ｌ【ｇ＿１；在ｐＨ５．６时，Ａｓ，ＣＡ，Ｃｒ，Ｍｏ的有机结合态含量最大值分别为１．８００，１．７４５，８４．２６５ｍｇ・ｌ【ｇ＿１ｆ在ｐＨ６．０时，Ｈｇ的有机结合态含量最大值为４．７１５ｒａｇ・ｋｇ～。
２．５样品测定将二份土壤中重金属不同形态测定的平均含量占全量测定的平均含量的比例进行分析，将缓冲溶液对重金属形态的转化系数定义为，（投加缓冲溶液后提取态含量／投加缓冲溶液后的全量）；（提取态的空白含量／全量的空白含量）。