利用邻苯二甲酸氢钾以标定所配制之氢氧化钠溶液浓度
分析化学实验答案142(供参考)
实验一 有机酸摩尔质量的测定1、NaOH 与CO 2反应生成Na 2CO 3，所以NaOH 标准溶液部分变质。
甲基橙变色范围为pH3.1～4.4,酚酞变色范围为pH8.2～10.0,所以用部分变质的NaOH 标准溶液滴定同一种盐酸溶液，选用甲基橙作指示剂，可将NaOH 和Na 2CO 3滴定完全，而若选用酚酞作指示剂，只能滴定出NaOH 的量，不能滴定出Na 2CO 3的量。
2、那要看他们的Ka 1，ka 2...Ka n 的比值. 若浓度达到0.1mol/l 左右，且cKa>=10-8 ,则可以用氢氧化钠滴定草酸不能被准确滴定，草酸Ka 1＝5.9*10^-2 ,Ka 2(大约)=10^-5。
两个电离常数级别相差不太大，所以不能准确被滴定草酸。
3、不能。
在酸碱滴定中，作为标定酸标准溶液的基准物质的弱酸盐，必须满足一定的水解程度，也就是说，它的电离平衡常数数量级不超过10-6，而草酸的第一级电离平衡常数为5.9×10-2，不满足条件，所以不能用草酸钠作为酸碱滴定的基准物质。
但草酸钠可以作为氧化还原滴定中标定高锰酸钾的基准物质。
实验二 食用醋中总酸度的测定1、C （NaOH ）= m （邻苯二甲酸氢钾）/（M （邻苯二甲酸氢钾） × V （NaOH ）2、属于强碱滴定弱酸型的，最后生成的产物盐为强碱弱酸盐，且溶液呈碱性，所以用碱中变色的指示剂，可想而知酚酞最为理想。
3、测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，否则会溶于水中生成碳酸，碳酸和醋酸都是弱酸，将同时被滴定实验三 混合碱中各组分含量的测定1、V1=V2 时，混合碱只含Na 2C03；V1=0 ，V2>0时，混合碱液只含NaHCO 3V2=0 ，V1>0时，混合碱只含NaOH当V1 >V2， V2 > 0时，混和碱组成为NaOH 与Na 2CO 3；当V2 > V1，V1 > 0，混和碱组成为Na 2CO 3与NaHCO 3。
氢氧化钠标准溶液的配制完整版
氢氧化钠标准溶液的配制集团标准化办公室：[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]验四氢氧化钠标准溶液的配制和标定一、目的1、配制0.1mol/L 氢氧化钠溶液2、氢氧化钠溶液的标定 二、材料仪器：碱式滴定管（50ml ）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。
试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R ）酚酞指示剂：1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL 。
三、实验原理NaOH 有很强的吸水性和吸收空气中的CO 2，因而，市售NaOH 中常含有Na 2CO 3。
反应方程式：2NaOH+CO 2→Na 2CO 3+H 2O由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。
除去Na 2CO 3最通常的方法是将NaOH 先配成饱和溶液（约52%，W/W ），由于Na 2CO 3在饱和NaOH 溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不含Na 2CO 3的NaOH 溶液。
待Na 2CO 3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。
此外，用来配制NaOH 溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO 2。
标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H 2C 2O 42H 2O ）、苯甲酸（C 6H 5COOH ）和邻苯二甲酸氢钾（C 6H 4COOHCOOK ）等。
最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下：C 6H 4COOHCOOK+NaOH →C 6H 4COONaCOOK+H 2O计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。
四、操作步骤1、0.1mol/LNaOH 标准溶液的配制用小烧杯在台秤上称取120g 固体NaOH ，加100mL 水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。
准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL 到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中（可以煮沸），摇匀，贴上标签。
氢氧化钠标准溶液的配制和标定.
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邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠标准溶液
标定反应：KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O 化学计量点时，pH = 9.11
酚酞或百里酚蓝为指示剂
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邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠标准溶液
KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O
标定结果计算：
四份
准确称取基准 邻苯二钾酸氢
钾0.4~0.5g
加新煮沸放冷的 蒸馏水25ml使 溶解，加酚酞指
示液2滴
用待标定的 NaOH溶液滴 定至溶液显
淡粉红色
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任务实施
空白实验
加新煮沸放冷的 蒸馏水25ml， 加酚酞指示液
1~2滴
用待标定的 NaOH溶液
滴定
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草酸标定氢氧化钠标准溶液
标定反应：H2C2O4·2H2O + 2NaOH = Na2C2O4 +4H2O 化学计量点时，pH = 8.4
酚酞为指示剂 无
粉红色
潍4O4 100 M
实验二 酸碱标准溶液的配制与标定
实验二酸碱标准溶液的配制与标定一、实验目的：1.掌握间接法配制HCl、NaOH标准溶液的方法。
2. 熟练掌握差减称量法称取基准物的方法及滴定操作基本技能。
3.学习酸碱标准溶液的标定方法。
二、实验原理：在酸碱滴定法中，常用到盐酸或氢氧化钠标准溶液，它们都不宜直接配制，因为浓盐酸易挥发，浓度和纯度不一，固体氢氧化钠中常因吸收空气中的二氧化碳和水蒸气，而含有碳酸钠和水分，因此，只能先将它们配制成近似浓度的溶液。
然后通过标定来确定它们的准确浓度。
1.标定盐酸的基准物质：硼砂Na2B4O7·10H2O和无水碳酸钠Na2CO3。
(1)硼砂(四硼酸钠，Na2B4O7·10H2O)：易制得纯品，不易吸水，性质比较稳定，而且摩尔质量较大(381.37g/mol)，称量误差小，是标定HCl溶液常用的基准物质，但硼砂易风化失水，需保存在相对湿度为60%密闭容器中。
1︰2反应，其标定反应为：Na2B4O7·10H2O + 2HCI ＝2NaCI + 4H3BO3 + 5H2O 在化学计量点时，由于生成的硼酸是弱酸，溶液pH=5.1，可用甲基橙作指示剂。
(2)无水碳酸钠(Na2CO3)：容易制得纯品，摩尔质量为105.99g/mol，但易吸湿，使用前应在3000C干燥1小时，保存在干燥器中，用时称量要快，以免吸水而引入误差。
1︰2反应，其标定反应为：Na2CO3 + 2HCI ＝2NaCI + CO2+ H2O计量点时，溶液pH =3.9，可用甲基红作指示剂。
本实验采用的方法是：称取硼砂后直接用盐酸滴定的方法进行操作，根据所称硼砂的质量和滴定所用盐酸溶液的体积，求出盐酸溶液的准确浓度。
2.标定氢氧化钠的基准物质：邻苯二甲酸氢钾和草酸。
(1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)：易制得纯品，在空气中不吸水，易保存，且摩尔质量较大(204.23g/mol)，称量误差小，是标定NaOH溶液较为理想的基准物质。
氢氧化钠标准滴定溶液的标定
氢氧化钠标准滴定溶液的标定-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN氢氧化钠标准滴定溶液浓度的标定1.标定步骤称取（精确至）已于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，溶于70ml水中，加2～3滴10g/l酚酞指示剂后摇匀。
用配制好的l的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。
同时做空白实验。
2.计算公式氢氧化钠标准滴定溶液的浓度〔c(NaOH)〕，数值以摩尔每升（mol/l）表示，按下式计算：m × 1000C(NaOH)=( V1 － V2 ) · M式中：m——邻苯二甲酸氢钾的质量准确数值， gV1——氢氧化钠溶液的体积， mlV2——空白实验氢氧化钠溶液的体积， mlM——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量数， g/ml（M =）硫酸溶液含量的测定1.方法提要以甲基红-次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。
2.试剂和溶液氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=l;甲基红-次甲基蓝混合指示剂。
3.分析步骤用已称重的带磨口盖的小称量瓶，称取约试样（精确至），小心移入装有50ml水的250ml锥形瓶中，冷却至室温后，加入2～3滴混合指示剂摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。
4.计算公式硫酸溶液的质量分数w1按照下式计算：V × C × Mw1= × 100m × 1000式中：V——滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml;C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/l;m——试样的质量，g;M——硫酸的摩尔质量数，g/mol(M=5.本方法平行测定结果的允许绝对差值不大于%。
实验二 氢氧化钠溶液的配制与标定
实验二 氢氧化钠溶液的配制与标定内容：P190-192一、实验目的1. 掌握间接法配制溶液的方法2. 进一步学习碱式滴定管的洗涤和滴定操作方法3. 学习标定NaOH 溶液的方法4. 进一步掌握差减法称量的正确方法二、实验原理由于NaOH 易吸收空气中的水蒸气及CO 2，故它只能用间接法配制，然后用基准物质标定其准确浓度。
用邻苯二甲酸氢钾（ ）作基准物质标定NaOH 溶液浓度有以下几个优点：（1）该物质易得到纯品；（2）易干燥，不吸水；（3）摩尔质量大，称量误差小。
邻苯二甲酸氢钾与NaOH 溶液的反应式为：H 2O由于生成的邻苯二甲酸钾钠盐溶液呈弱碱性，溶液pH ≈9，故可选用酚酞作指示剂。
最后从邻苯二甲酸氢钾的质量和所消耗的NaOH 溶液体积，可以计算出NaOH 溶液的准确浓度（C NaOH ）。
三、实验仪器与试剂1. 仪器碱式滴定管 烧杯（250 mL ） 量筒（100 mL ） 玻璃棒 电子天平 台秤 表面皿 2. 试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)（固体，A.R.，已烘干） 酚酞指示剂（0.2 %）NaOH 溶液（待测）四、实验内容1. 配制NaOH 溶液（0.1 mol ·L –1）（此步由实验室准备）用表面皿在台秤上迅速称取固体NaOH 2 g 放入烧杯中，加入50 mL 新鲜的蒸馏水，使之溶解，再稀释至500 mL ，倒入干净的细口试剂瓶中，用橡皮塞塞紧，以防NaOH 溶液吸收空气中的CO 2而改变浓度，贴上标签。
2. NaOH 标准溶液的标定在电子天平上用差减法准确称取0.4～0.6 g 邻苯二甲酸氢钾三份（质量尽可能接近，以利终点判断），分别放入三个做好标记的250 mL 烧杯中，然后分别加入30 mL 蒸馏水溶解（必要时可稍加热，使之完全溶解），再加入2滴0.2 %酚酞指示剂。
用待标定的NaOH 溶液滴定至溶液刚出现微红色，半分钟不褪色，即为终点。
记录所消耗的NaOH 溶液的体积V NaOH (mL)，平行标定三份。
实验标准溶液的配置以及混合碱度的测定
实验1 标准溶液的配置以及混合碱度的测定一、实验目的：1.掌握滴定管、移液管、容量管的准确使用，练习滴定操作。
2.学习酸碱溶液浓度的标定方法3.了解双指示剂法测定碱液中NaOH 和Na 2CO 3含量的原理。
4.了解混合指示剂的使用及其优点。
二、实验原理：标定酸溶液和碱溶液所用的基准物质有多种，本实验中各介绍一种常用的。
用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)以酚酞为指示剂标定NaOH 标准溶液的浓度。
邻苯二甲酸氢钾的结构式为其中只有一个可电离的H +KHC 8H 4O 4 + NaOH = KNaC 8H 4O 4 + H 2O邻苯二甲酸氢钾用作为基准物的优点是：①易于获得纯品；②易于干燥，不吸湿；③摩尔质量大，可相对降低称量误差。
用无水Na 2CO 3为基准物标定HCl 标准溶液的浓度。
由于Na 2CO 3易吸收空气中的水分，因此采用市售基准试剂级的Na 2CO 3时应预先于180℃下使之充分干燥，并保存于干燥器中，标定时常以甲基橙为指示剂。
NaOH 标准溶液与HCl 标准溶液的浓度，一般只需标定其中的一种，另一种则通过NaOH 溶液与HCl 溶液滴定的体积比算出。
标定NaOH 溶液还是标定HC1，要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。
原则上，应标定测定时所用的标准溶液，标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测成分等)应尽可能一致。
碱液中NaOH 和Na 2CO 3的含量，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测定，这种测定方法即所谓“双指示剂法”。
此法方便、快速，在生产中应用普遍。
常用的两种指示剂是酚酞和甲基橙。
在试液中先加酚酞，用HCl 标准溶液滴定至红色刚刚退去。
由于酚酞的变色范围在pH = 8～10，此时不仅NaOH 完全被中和，Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3，记下此时HCl 标准溶液的耗用量V 1。
再加入甲基橙指示剂，溶液呈黄色，滴定至终点时呈橙色，此时NaHCO 3被滴定成H 2CO 3，HCl 标准溶液的耗用量为V 2（注意HCl 溶液的总的耗用量为V 1+V 2）。
氢氧化钠滴定液配制与标定标准操作规程
名称
误差要求
标定
标定份数≥3份，相对平均偏差≤0.1%
复标
复标份数≥3份，相对平均偏差≤0.1%
标定、复标
标定平均值与复标平均值二者的相对偏差≤0.15%
滴定液浓度
标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间，即F=0.95～1.05
3.3指示剂：酚酞指示液
3.6.2.3氢氧化钠滴定液(0.1mol/L):取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。
定
3.6.3.1氢氧化钠滴定液（1moL/L）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
3.6.5.2氢氧化钠饱和溶液在贮存过程中，液面上因吸收二氧化碳而生成少量的碳酸钠膜状物；在取用澄清的氢氧化钠饱和溶液时，宜用刻度吸管插入溶液的澄清部分吸取(注意避免吸管内的溶液倒流而冲浑)，以免因混入碳酸钠而影响浓度。
3.6.5.3配制本滴定液，采用量取澄清的氢氧化钠饱和溶液和新沸过的冷水制成，其目的在于排除碳酸钠和二氧化碳的干扰。在配制大量的本滴定液采用新沸过的冷水有困难时，可用新沸过的热水取代，亦可避免二氧化碳的混入。
3.4基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾
3.5仪器与用具
3.5.1三角瓶
3.5.2容量瓶
3.5.3碱式滴定管
3.6操作步骤
3.6.1氢氧化钠滴定液（0.1mol/L 0.5mol/L 1.0mol/L）NaOH=40.004.000g→1000ml20.00g→1000ml40.00g→1000ml
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Concentrations of Solutions
❖ Second common unit of concentration:
Molarity is defined as the number of moles of solute per literof solution. 體積莫耳濃度 M是ola指rity每= 公Nu升m溶ber液of中mo所les含of的sol溶ute質莫耳數
Oxidation-Reduction Reactions 氧化還原反應
• Balancing Redox Equations 氧化還原方程式平衡 • Adding in H+, OH- , or H2O to Balance Oxygen or
Hydrogen • Calculations for Redox Titrations 計算氧化反原滴定
If 100.0 mL of 1.00 M NaOH and 100.0 mL of 0.500 M H2SO4 solutions are mixed, what will the concentration of the resulting solution be? What is the balanced reaction?
What is the balanced reaction?
2 KOH+ H2SO4 K2SO4 + 2H2O
M=mole/liter mole= M x liter
KOH =1.00M x 0.130L =0.130 mole H2SO4 =0.500M x 0.1L =0.05 mole
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Reaction Ratio Before Reaction After Reaction
It is very important that we always use a balanced chemical reaction when doing stoichiometric calculations.
2NaOH+ H2SO4 Na2SO4 + 2H2O
M=mole/liter mole= M x liter
• What is the molarity of the solution? M = 0.05 mol/0.2 L = 0.250 M Na2SO4
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Calculations Involving Molarity
Example 11-2: Acid-Base Reactions
If 130.0 mL of 1.00 M KOH and 100.0 mL of 0.500 M H2SO4 solutions are mixed, what will be the concentration of KOH and K2SO4 in the resulting solution?
Chapter Goals
Aqueous Acid-Base Reactions 酸鹼中和反應
• Calculations Involving Molarity 有關體積莫耳濃度的 計算
• Titrations 滴定 • Calculations for Acid-Base Titrations 酸鹼滴定的計算
Before Reaction 0.1 mol 0.05 mol
After Reaction
0 mol 0 mol 0.05 mol 0.1 mol
•What is the total volume of solution? 100.0 mL + 100.0 mL = 200.0 mL
•What is the sodium sulfate amount, in mol? 0.05 mol
NaOH =1.00M x 0.1L =0.1 mole H2SO4 =0.500M x 0.1L =0.05 mole
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Calculations Involving Molarity
2NaOH+ H2SO4 Na2SO4 + 2H2O
Reaction Ratio
2 mol
1 mol
1 mol
2 mol
2KOH+ H2SO4 K2SO4 + 2H2O
2 mol 1mol 1 mol 2 mol 0.130 mol 0.05 mol 0.030 mol 0 mol 0.05 mol 0.1 mol
•What is the total volume of solution? 130.0 mL + 100.0 mL = 230.0 mL
•What are the potassium hydroxide and potassium sulfate amounts?
0.03 mol & 0.05 mol • What is the molarity of the solution?
M = 0.03 mol/0.230 L = 0.130 M KOH M = 0.05 mol/0.230 L = 0.217 M K2SO4
7
Example 11-3: Acid-Base Reactions What volume of 0.750 M NaOH solution would be required to completely neutralize 100 mL of 0.250 M H3PO4?
Number of liters of solution
M = moles L
M = mmoles mL
M x L = moles solute and
M x mL = mmol solute
2
Calculations Involving Molarity
❖ The reaction ratio is the relative number of moles of reactants and products shown in the balanced equation.
H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O
1mol 2mol or
Reaction ratio
1mol 2mol
1mol H2SO4 2mol NaOH
2mol NaOH
1mol H2SO4
3
Calculations Involving Molarity
Example 11-1: Acid-Base Reactions