溶剂回收中DMA和N,N—二甲基苯胺的快速测定
气相色谱法测定药物中N,N-二甲基甲酰胺的残留量
气相色谱法测定药物中N,N-二甲基甲酰胺的残留量
樊坚
【期刊名称】《药学与临床研究》
【年(卷),期】1999(000)004
【摘要】目的:研究建立测定药物中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)残留量和方法。
方法:采用气相色谱法,以10％PEG20M和2％KOH为固定相,以N,N-二甲基乙酰胺为内标物。
结果:实验证明,DMF与内标物分离良好,浓度在9.44～188.8μg/ml范围内与峰面积呈线性关系,r=0.9999。
平均加样回收率为101.3％,RSD0.48％。
本方法最低检测限量为10ng。
结论:本方法简便、准确、重现性良好,适用于药物中DMF残留量的测定。
【总页数】2页(P17-18)
【作者】樊坚
【作者单位】浙江省药品检验所杭州 310004
【正文语种】中文
【中图分类】R927
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不饱和聚酯树脂BPO／DMA／MHPT固化体系的研究
不饱和聚酯树脂BPO／DMA／MHPT固化体系的研究采用引发剂过氧化苯甲酰（BPO）和复合促进剂N，N-二甲基苯胺（DMA）/N-甲基-N-2-羟乙基对甲苯胺（MHPT）组成的固化体系，室温条件下对不饱和聚酯树脂（UPR）进行固化，研究了BPO用量为5.0%、促进剂总量为4.0%时改变DMA与MHPT配比对UPR凝胶时间、固化速度及原子灰的凝胶时间、表干时间、附着力的影响，得出了MHPT和DMA的适宜质量比为1.5：2.5，可使UPR在固化过程中有较长的施工期、后期快速固化，且原子灰有适宜的表干时间和良好的附着力。
标签：不饱和聚酯树脂；过氧化苯甲酰；N，N-二甲基苯胺；N-甲基-N-2-羟乙基对甲苯胺；凝胶时间；附着力不饱和聚酯树脂（UPR）是热固性树脂中用量最大的一类[1]，由于生产工艺简便、原料易得、可以常温常压固化而具有良好的工艺性能，由其制成的原子灰广泛应用于汽车与机车的制造、修理业，各种金属、非金属材料的嵌缝、砂眼的填补及建筑装修行业等方面[2，3]。
原子灰在应用时，既要求有合适的施工时间、凝胶后能快速固化，又要求有较适宜的表干时间和附着力。
目前常用的室温固化体系BPO/DMA往往达不到理想的效果。
有报道[4]称，用MHPT作为促进剂比用DMA的效果好，相同用量下，UPR凝胶时间、固化时间明显缩短，且固化程度高。
实验中以BPO为固化剂，DMA和MHPT为混合促进剂，探讨室温下有适宜的凝胶时间，同时后期能快速固化且应用性能良好的施工工艺。
1 实验部分1.1 主要原料及仪器过氧化苯甲酰（BPO），活性氧含量3.3%，山东邹平恒泰化工有限公司；N，N-二甲基苯胺（DMA），10.0%苯乙烯溶液，北京天宇祥瑞科技有限公司；N-甲基-N-2-羟乙基对甲苯胺（MHPT）10%苯乙烯溶液，北京天宇祥瑞科技有限公司；不饱和聚酯树脂（UPR），固含量为67.5%，格式黏度为1.6 s，晋州福利汽车材料厂。
液相色谱—质谱联用测定富马酸喹硫平中N,N-二甲基苯胺
液相色谱—质谱联用测定富马酸喹硫平中N,N-二甲基苯胺发表时间：2019-11-05T09:32:31.800Z 来源：《医师在线》2019年8月15期作者：程瑛郭猛孙利明卢丹阳[导读] 富马酸喹硫平中的N,N-二甲基苯胺成分作为一种毒性杂质，随药品进入人体，会对人体内的细胞造成伤害，导致细胞变异，感染引起疾病。
程瑛郭猛孙利明卢丹阳（正大天晴药业集团股份有限公司；江苏连云港222000）摘要：目的：富马酸喹硫平中的N,N-二甲基苯胺成分作为一种毒性杂质，随药品进入人体，会对人体内的细胞造成伤害，导致细胞变异，感染引起疾病。
为此，本实验通过建立液相色谱-质谱联用方法对富马酸喹硫平中的N,N-二甲基苯胺成分做含量测定，测定富马酸喹硫平中基因毒性杂质 N,N-二甲基苯胺的含量。
方法：本实验采用液相色谱-质谱联用仪作为主要仪器 ; 流动相 A 为甲醇-缓冲液，流动相 B 为乙腈-水溶液，进行梯度洗脱，设定流速为每分钟0.5ml，设置柱温60℃；利用三重四级杆串联离子阱液质联用仪以及Multiple Reaction Monitori( MRM ) 模式进行检测，采用正离子模式进行试验数据采集。
结果：在富马酸喹硫平中，多次取样N,N-二甲基苯胺的含量在0.38ng ～ 8.19ng之间，且与峰面积呈现出一个适当的线性关系，试验得出线性方程为 Y = 3.58×106X + 607，其中r 等于0.9994。
检测限是0.15ng，定量限是0.45ng。
平均加样回收率超过百分之百。
结论：以质谱联用方法测定富马酸喹硫平中N,N-二甲基苯胺效果明显，可以在试验中使用。
关键词：富马酸喹硫平；N,N-二甲基苯胺；基因毒性；液质联用引言：富马酸喹硫平是医学临床中一种比较常见的抗精神问题药物，其药物主要作用是对抗精神分裂，广泛应用在精神问题的治疗中。
在富马酸喹硫平药物中，很容易因为处理不当残留N,N-二甲基苯胺成分，而N,N-二甲基苯胺成分是基因毒性杂质，在其进入人体后会对问题DNA造成破坏，导致DNA突变，甚至致癌[1]。
液相色谱法测定水中痕量N,N-二甲基苯胺
Ｌ 测 定结 果不 受 Ｄ ， ＭＡ浓度及 其
他 干扰 物的 影响 ， 具有应 用普 遍性 ， 用 于水源水 和饮 用水 中 Ｄ 可 ＭＡ的检 测 。
中图分 类号 ：Ｘ ０ ． ７３ １ 文 献标 识码 ：Ｃ 文章 编号 ：１０ ４ ０ （ ０ ７ １ ０ ７ ０ ０ ０— ６ ２ ２ ０ ） ２— ０ ６— ４
ｑ ｉ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｗａ ｕ ｏ ｗａ ｄ．Ｔｈ ｎ ｕ ｎ ｅ ｆｍｏ ｉ ａ ｅ，ＤＭＡ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔｏ ｎｄ ｏ ｈ ｒｆ ｃ ｕ ｄ ｃ ｒ ｍａｏ ｒ ｐ ｓ ｐ ｔｆ ｒ ｒ ｅ ｉｆ ｅ ｃ ｓ ｏ ｂ ｌ ｐｈ ｓ ｌ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔａｉｎ ａ ｔ ｅ ａ —
摘 要 ： 提 出了 Ｎ Ｎ一 甲基苯胺（ Ｍ ） ， 二 Ｄ Ａ 的液相 色谱检 测新方法， 考察 了流动相 、 Ｍ Ｄ Ａ浓 度等 因素对分析方法的影响。结果表明， 选择 固定波长为 ２４ｎ 在流动相 乙腈 ： ５ ｍ， 水为 ８ １ （ ５： ５ 体
积 比 ） 该方 法的平 均加标 回收 率为 ８ ．６ ， 出限为 ０９ 时， ９９％ 检 ．８
Байду номын сангаас
Ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｏ ａ ｅ ｏ ，Ｎ－ ｍｅ ｈ ｌｎ ｌ ｅ ｉ ｉ ｋ ｎ ｔ ｒ ｎ ｔ ｆＴｒ ｃ ｆＮ ｏ Ｄｉ ｔ ｙ ａ ｉ ｎ ｎ Ｄｒｎ ｉ ｇ ｉ
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Ｊ ｅ ｇ ， Ｃ ＩＣ ｏ ｇＷ ｌ ＩＦ ｎ Ｕ ｈｎ—ｅ 。 ， Ｌ ｕ ＿ ａ ＩＧ ｉｂ ｉ ， ＪＡＮＧ Ｉ Ｘｕ ， Ｌ ｅ — ｉ ＵＯ Ｗ ｎ ｂｎ ， Ｚ ｉ ｇｍｉ ＪＡ Ｌ — ＭＵ Ｘｉｎ ｆｎ ＨＵ Ｌ ｎ — ｎ ． Ｉ ｉ ｉ ， ｌ ａ —ｅ ｇ
气固顶空-气相色谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺
气固顶空-气相色谱法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺马明;沈劼;张峥;赵洁;刘敏华【摘要】采用气固顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的残留量.样品经剪碎后,称取0.5g,在120℃顶空温度下加热30 min,顶空气体采用CAM色谱柱分离,以氮磷检测器(NPD)进行检测.以基体匹配校正法消除基质效应,外标法定量.DMF、DMAC的质量在0.2～400 μg 范围内与峰面积呈线性关系,检出限均为0.1μg·g-1.两种物质的加标回收率在88.4％～95.3％之间,相对标准偏差(n=6)在2.4％～3.5％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)001【总页数】4页(P18-21)【关键词】气固顶空-气相色谱法;纺织品;N,N-二甲基甲酰胺;N,N-二甲基乙酰胺【作者】马明;沈劼;张峥;赵洁;刘敏华【作者单位】上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海200135;上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海200135;上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海200135;上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海200135;上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心,上海200135【正文语种】中文【中图分类】O657.63N，N－二甲基甲酰胺（DMF）与N，N－二甲基乙酰胺（DMAC）具有人体危害性，对人体皮肤和黏膜具有刺激性作用，长期接触可导致中枢神经系统机能障碍，并损伤肝、肾、胃等重要脏器［1］。
它们能与水以及很多有机溶剂互溶，因此，常作为反应用溶剂，被广泛应用于纺织行业。
又因其对聚酰胺、聚丙烯腈、聚氨酯和芳纶等化纤有良好的溶解性而被大量用于湿法纺丝生产工艺中。
国际环保纺织协会发布的 Oeko－Tex Standard l00标准规定纺织品中“溶剂残留物”DMF与DMAC的含量不得超过纺织品质量的0．1%。
顶空毛细管柱气相色谱法分析测定药品中残留溶媒
顶空毛细管柱气相色谱法分析测定药品中残留溶媒邓青邓岚(云南省分析测试研究所昆明650051) (云南大学微生物研究所昆明650091)摘要目的：建立一种快速测定药品中残留溶媒的分析方法。
方法：采用自动顶空取样，气相色谱毛细管柱分离，内标与外标相结合的方法分析测定药品中常见的五种残留溶媒（甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯）。
结果：分析测定回收率为99.37～101.04%。
变异系数为1.75～2.36%。
结论：顶空毛细管柱气相色谱法快速、简便、准确是测定药品中残留溶媒较为理想的方法。
关键词：顶空进样，毛细管柱气相色谱，定量测定，药品，残留溶媒药品中残留溶媒是指在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用或产生的挥发性有机化学物质。
它们在实际的生产中未能被完全地清除。
近年来，药品中残留有机溶剂的毒性和致癌作用日益引起各方面的重视。
药品中残留有机溶剂于1997年被美国FDA列为药品监控项目。
我国药品中残留有机溶剂检测也越来越受到有关方面的重视［1］。
为适应我国医药工业随着WTO进入国际市场的需要，提高药品的使用安全性，开展和完善药品中残留有机溶剂检测工作势在必行。
本文初步研究探索采用顶空毛细管柱气相色谱法分析药品中残留挥发性有机溶剂。
顶空气相色谱法只将挥发和半挥发的组份引入柱子，可避免非挥发性的物质对系统的污染，样品前处理简便，分析效率高。
结果表明，本方法快速、准确、重现性好。
1实验部分1.1 分析设备及条件美国PE-8700气相色谱仪；FID检测器；美国PE 公司HS-6B顶空进样器；澳大利亚SGE公司SE-54弹性石英毛细管柱，内径0.32mm，长30米，膜厚1.0μm；本文实验使用的顶空进样器采用压力平衡进样原理，进样量采用时间开关连续调节，研究摸索的分析参数条件如表一：1.2化学试剂及溶液配制样品分析溶剂DMF(N·N一二甲基甲酰胺)，分析残留溶媒组分（甲醇、丙酮、二氯甲烷、苯、甲苯）及内标正丙醇均为分析纯试剂。
顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量
顶空毛细管气相色谱法测定麦志胶囊中有机溶剂残留量目的建立麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。
方法采用顶空进样毛细管气相色谱法。
色谱柱为DB-FFAP（30 m×0.25 mm×0.50 ?m），N，N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶解介质，氢火焰离子化检测器。
程序升温：初始温度为80 ℃，保持2 min，以10 ℃/min的速率升至230 ℃，保持2 min，再以20 ℃/min的速率降至200 ℃，保持2 min；进样口温度为200 ℃，检测器温度为250 ℃。
结果在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系，平均回收率为98.22%～100.20%，精密度试验RSD<小于4%。
结论该方法简便快捷、准确可靠、灵敏度高，可作为麦志胶囊中有机溶剂残留量的测定方法。
标签：顶空气相色谱法；麦志胶囊；有机溶剂残留物麦志胶囊由远志、麦冬、灵芝、人参等组成，具有补气养阴、益智安神的功效，用于神经衰弱、脑动脉硬化引起的体倦头晕、记忆力减退等。
根据国家食品药品监督管理局关于新药审评中对有机溶剂残留量的要求，为有效控制产品质量和用药安全，本研究采用顶空毛细管气相色谱法[1-2]同时测定正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯等有机残留物，现报道如下。
1 仪器与试药Agilent 6890N气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID），Agilent 7694E顶空进样器，Agilent DB-FFAP石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.50 ?m）。
正己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
麦志胶囊提取物（批号091102）、麦志胶囊（批号091108）由中国人民解放军第307医院制剂室提供。
2 方法与结果2.1 顶空条件样品瓶温度为90 ℃，样品环温度为95 ℃，传输线温度为100 ℃；样品瓶加热平衡时间为30 min，定量环填充时间为2 min，进样时间为1.0 min，顶空进样3 mL。
气相色谱法测定N,N—二甲基甲酰胺中苯的方法探讨
气相色谱法测定N，N—二甲基甲酰胺中苯的方法探讨作者：潘成龙许梅杰马志强黄桂花来源：《中国科技纵横》2016年第19期【摘要】气相色谱法是实验室中最常用的苯的定量分析方法。
GBZ/T160.42-2007《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》、GB/T 18883-2002《室内空气质量标准》及GB50325-2010 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》等国家标准中苯均以二硫化碳为溶剂进行测定。
本方法建立了以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂时苯的测定方案，对测定参数进行了优化，取得较好的分析效果。
苯标准曲线相关系数0.9999，回收率在1.01%～1.03%之间，相对标准偏差0.64%。
【关键词】气相色谱法氢焰离子化检测器苯 N，N-二甲基甲酰胺苯是工业生产中常见的有机化合物，是石油化工的基本原料。
苯常温下为一种高度易燃、无色、有甜味的透明液体，并具有强烈的芳香气味，是组成结构最简单的芳香烃。
人和动物吸入或皮肤接触大量苯进入体内，会引起急性和慢性苯中毒。
同时苯具有致癌、致畸、致突变作用。
GBZ2.1-2007《工作场所有害因素职业接触限值第1部分：化学有害因素》中规定，苯的PC-TWA为6mg/m3，PC-STEL为10mg/m3。
在接触苯系物的用人单位做职业危害评价时，苯是重点检测项目。
《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》及《室内空气质量标准》等多数国标均以二硫化碳为溶剂测定苯的含量，本方法以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂测定苯的含量，使用氢焰离子化检测器检测，对其测量参数进行优化，取得不错的检测结果。
1 原理N，N-二甲基甲酰胺中苯经分流/不分流进样口进样，DB-FFAP色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，以峰面积定量。
2 仪器（1）进样瓶，2mL；（2）微量注射器，10mL；（3）刻度吸管，2mL；（4）刻度吸管，10 mL；（5）安捷伦7890A气相色谱仪，氢焰离子化检测器；（6）AG系列空气压缩机；（7）LM-200型氢气发生器；（8）氮气瓶，高纯氮气，纯度99.999%。
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溶剂回收中DMA和N，N—二甲基苯胺的快速测定
摘要：本文建立了利用气相色谱标准曲线法测定回收溶剂中N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺的方法。
实验发现，本方法对N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺检测有良好的线性关系，检测限可达0.5ppm，回收率为97.1～101.7%，精密度RSD﹦0.015%，满足生产控制的需求。
该分析方法灵敏度高、操作简便，适用于甲基硫菌灵生产过程中脱水塔顶、回收水槽、脱水中间槽等样品中N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺的快速测定。
关键词：气相色谱标准曲线法N，N-二甲基乙酰胺N，N-二甲基苯胺
本公司甲基硫菌灵原药生产工艺中使用N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺作溶剂，采用精馏法对两种物质进行回收加以利用，需建立快速测定N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺的分析方法对生产进行控制。
采用气相色谱标准曲线法进行测定，实验发现，气相色谱标准曲线法方法简便，分析时间短，分析成本低，故采用该方法进行生产控制。
二、结果与讨论
1.线性范围，回收率、精密度测定：
1.1线性范围
1.1.1DMA母液M-1的配制：
准确称取62.5g（精确到0.1g）N，N-二甲基乙酰胺到250mL容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。
系列标样的配制：
上述溶液以蒸馏水定容到刻度摇匀。
从上述系列标样中准确移取2mL到25mL容量瓶中，甲醇稀释，定容到刻度，摇匀。
根据散点图可以绘制出曲线的R2值为0.9999，线性范围为：0.002 mg/25ml～
0.2 mg/25ml。
1.1.2CAT母液M-2的配制：
准确称取12.5g（精确到0.0002g）N，N-二甲基苯胺到250mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀。
系列标样的配制：
上述溶液以甲醇定容到刻度摇匀。
从上述系列标样中准确移取2mL到25mL容量瓶中，加入2mL蒸馏水，甲醇稀释，定容到刻度，摇匀。
进样后根据峰面积得出下图：
根据散点图可以绘制出曲线的R2值为0.9998，线性范围为：0.0002 mg/25ml～0.02 mg/25ml。
1.2 回收率
1.2.1样品制备
1.2.1.1准确称取1g（精确值0.0002g）DMA到250到250mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀。
（溶液A）；
1.2.1.2准确称取0.1g（精确值0.0002g）DMA到250到250mL容量瓶中，甲醇定容，摇匀。
（溶液B）；
1.2.1.3分别从溶液A和溶液B中移取2ml到25ml容量瓶中，用甲醇定容到刻度，摇匀，进样平行分析。
根据样品峰面积在标准曲线上的质量与原质量相比，算出回收率DMA为95.0～105.0 %，N，N-二甲基苯胺为99～101%。
1.3 精密度
对同一样品平行测定5次，分析后数据为下表所示
根据表中对数据的统计计算出相对标准偏差RSDDMA=1.02%，RSDNN-二甲基苯胺=0。
三、结论
通过实验表明，本方法具有较好的准确度和精密度，测定时条件要求简单，便于操作。
气相色谱标准曲线法，适合于甲基硫菌灵回收N，N-二甲基乙酰胺和N，N-二甲基苯胺含量的快速测定。