【CN109777631A】一种电子工业用环保型水基清洗剂及其制备工艺【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910220253.2(22)申请日 2019.03.22(71)申请人 东莞市众禹新材料有限公司地址 523000 广东省东莞市厚街镇南五社区南五管理区塘新村2号(72)发明人 罗照荣 (74)专利代理机构 北京力量专利代理事务所(特殊普通合伙) 11504代理人 宋林清(51)Int.Cl.C11D 1/00(2006.01)C11D 3/20(2006.01)C11D 3/30(2006.01)C11D 3/06(2006.01)C11D 3/08(2006.01)C11D 3/04(2006.01)C11D 3/38(2006.01)C11D 3/43(2006.01)C11D 3/60(2006.01)

(54)发明名称一种电子工业用环保型水基清洗剂及其制备工艺(57)摘要本发明公开了一种电子工业用环保型水基清洗剂,包括以下重量份的原料:有机胺碱15%、特种无机盐2%、螯合剂2%、表面活性剂8%、醇醚溶剂10%、工业级去离子水45%。本发明采用工业级去离子水为主要载体,危险性低,去污作用强,无氯氟烃成分,环保节能,对大气臭氧层无

污染。

权利要求书1页 说明书2页CN 109777631 A2019.05.21

CN 109777631

A1.一种电子工业用环保型水基清洗剂,其特征在于,包括以下重量份的原料:有机胺碱15%-20%、特种无机盐2%-5%、螯合剂2%-5%、表面活性剂8%-10%、醇醚溶剂10%-15%、工业级去离子水45%-65%。2.根据权利要求1所述的一种电子工业用环保型水基清洗剂,其特征在于,包括以下重量份的原料:有机胺碱15%、特种无机盐2%、螯合剂2%、表面活性剂8%、醇醚溶剂10%、工业级去离子水45%。3.根据权利要求1所述的一种电子工业用环保型水基清洗剂,其特征在于,包括以下重量份的原料:有机胺碱17%、特种无机盐3%、螯合剂3%、表面活性剂9%、醇醚溶剂12%、工业级去离子水55%。4.根据权利要求1所述的一种电子工业用环保型水基清洗剂,其特征在于,包括以下重量份的原料:有机胺碱20%、特种无机盐5%、螯合剂5%、表面活性剂10%、醇醚溶剂15%、工业级去离子水65%。5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种电子工业用环保型水基清洗剂,其特征在于,所述有机胺碱选自单乙醇胺或三乙醇胺的一种或者几种。6.根据权利要求1-4任意一项所述的一种电子工业用环保型水基清洗剂艺,其特征在于,所述特种无机盐选自无水偏硅酸钠或无水偏硅酸钾的一种或者几种。7.根据权利要求1-4任意一项所述的一种电子工业用环保型水基清洗剂,其特征在于,所述螯合剂选自柠檬酸钠、EDTA-2NA、EDTA-4NA或三聚磷酸纳的一种或者几种。8.根据权利要求1-4任意一项所述的一种电子工业用环保型水基清洗剂,其特征在于,所述醇醚溶剂选自乙二醇单丁醚或丙二醇甲醚的一种或者几种。9.一种电子工业用环保型水基清洗剂制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:S1、将等量成分的特种无机盐、螯合剂和工业级去离子水倒进化学搅拌机中进行搅拌混合,得混合液;S2、将等量成分的有机胺碱和表面活性剂依次加入到混合液内,搅拌混合;S3、将等量成分的醇醚溶剂加入到混合液内,搅拌混合即得一种电子工业用环保型水

基清洗剂。权 利 要 求 书1/1页

2CN 109777631 A

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【CN109880439A】一种无溶剂型水性可剥胶及其制备方法和应用【专利】

【CN109880439A】一种无溶剂型水性可剥胶及其制备方法和应用【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日

(21)申请号 201910115579.9

(22)申请日 2019.02.15

(71)申请人 江西省赐彩新材料科技有限公司地址 341990 江西省赣州市定南县老城镇老城村太平岗

(72)发明人 张金旺 钟仙亮 尚其宇 

(74)专利代理机构 赣州智府晟泽知识产权代理事务所(普通合伙) 36128代理人 夏琛莲

(51)Int.Cl.C09D 11/30(2014.01)

(54)发明名称一种无溶剂型水性可剥胶及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种无溶剂型水性可剥胶及其制备方法和应用,该技术方案旨在解决现今水性可剥胶保护油墨含有机溶剂,易腐蚀基材,导致产生一定的VOC和散发气味,同时固化成膜速度慢、效率低的技术问题;该水性可剥胶按重量份数计,原料各组分包括:水性丙烯酸树脂15-20份,水性聚氨酯树脂70-75份,抗黏连助剂1-3份,增稠剂0.3-0.5份,消泡剂0.3-0.5份,流平剂0.3-0.5份,水2-10份。通过该技术方案达到了对基材无腐蚀的特性,从而真正实现了零VOC排放和低气味散发的效果;同时,该水性可剥胶固化成膜时间短,作业效率高,而且耐刮性、韧性和耐

水性强。

权利要求书1页 说明书4页CN 109880439 A2019.06.14

CN 109880439

A1.一种无溶剂型水性可剥胶,其特征在于,按重量份数计,原料各组分包括:水性丙烯

酸树脂15-20份,水性聚氨酯树脂70-75份,抗黏连助剂1-3份,增稠剂0.3-0.5份,消泡剂

0.3-0.5份,流平剂0.3-0.5份,水2-10份。

2.根据权利1所述的一种无溶剂型水性可剥胶,其特征在于,所述水性丙烯酸树脂的pH

范围为6.5-7.5;所述水性聚氨酯树脂的pH范围为6.5-7.5。

3.根据权利1所述的一种无溶剂型水性可剥胶,其特征在于,所述水性丙烯酸树脂和水

【CN109928516A】一种高效润湿净化剂及其环境净化的应用【专利】

【CN109928516A】一种高效润湿净化剂及其环境净化的应用【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910320785.3(22)申请日 2019.04.20(71)申请人 无锡吉致电子科技有限公司地址 214000 江苏省无锡市新吴区硕放工业园新宅路12号(72)发明人 白洋洋 (51)Int.Cl.C02F 3/34(2006.01)B09C 1/10(2006.01)C02F 103/20(2006.01)

(54)发明名称一种高效润湿净化剂及其环境净化的应用(57)摘要发明提供了一种高效润湿水体净化剂,所述润湿净化剂的含水量为12-23%,且通过还原-硫化,交联反应,有效提高净水剂在润湿能力,对于污泥、农田土壤等水分较少的污染物具有较强的净化能力,且净化续航能力强,上述净化剂载体

的机械强度也较高。

权利要求书1页 说明书7页CN 109928516 A2019.06.25

CN 109928516

A1.一种高效润湿净化剂,其特征在于所述净化剂包括有载体和担载于载体孔道内的硫氧化细菌,所述载体具有相互连通贯穿大孔结构,孔壁上附着相连孔窗,孔壁由介孔形貌结构构成,在所述介孔大孔结构或载体的外表面都填充或依附有大分子交联剂,所述硫氧化细菌为需氧和/或兼性厌氧混合物,所述润湿净化剂的含水量为12-23%。2.如权利要求1所述的一种高效润湿净化剂,其特征在于所述大分子交联剂为海藻酸钙,由海藻酸钠,的聚乙烯醇和氯化钙交联而成。3.如权利要求1所述的一种高效润湿净化剂,其特征在于所述海藻酸钠的浓度为1-2wt.%,聚乙烯醇的浓度为2-5wt.%,氯化钙的浓度为1-2wt.%。4.如权利要求1所述的一种高效润湿净化剂,其特征在于所述硫氧化细菌为需氧和/或兼性厌氧混合物。5.如权利要求1所述的一种高效润湿净化剂,其特征在于所述硫氧化细菌包括无色硫细菌中的硫杆菌或丝状硫细菌,或有色硫细菌中的紫硫菌、绿硫菌、沼泽红杆菌。6.如权利要求1所述的一种高效润湿净化剂的制备方法,其特征在于所述载体的参数特征如下:大孔尺寸为20-30μm,介孔的孔尺寸为3.5-3.8nm,比表面积为90-130m2/g。7.如权利要求1所述的一种高效润湿净化剂的制备方法,其特征在于所述载体表面担载的有效活菌数≥8×1010个/g。8.如权利要求1-7所述的一种高效润湿净化剂的使用方法,其特征在于将所述固定的硫氧化细菌播撒或喷洒在水体、污泥污染物表面即可。9.如权利要求1-8所述的一种高效润湿净化剂的环境净化应用,其特征在于可用于污泥、农田、化粪池、生活污水、工业废水、池塘、沼泽、河流、大海、湖泊、水族箱等水体的水质

【CN109772358A】一种催化剂造孔剂和基于造孔剂的高孔隙率催化剂的制备方法【专利】

【CN109772358A】一种催化剂造孔剂和基于造孔剂的高孔隙率催化剂的制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910217906.1(22)申请日 2019.03.21(66)本国优先权数据201810713939.0 2018.06.29 CN201810712993.3 2018.06.29 CN(71)申请人 光大水务(深圳)有限公司地址 518000 广东省深圳市福田区深南大道1003号东方新天地广场A座26楼 申请人 光大水务科技发展(南京)有限公司 光大水务(淄博)有限公司 深圳市长隆科技有限公司 华南师范大学(72)发明人 孙琦 王冠平 石伟 蒋延梅 于豹 刘晓静 于华芹 吴晓慧 (74)专利代理机构 江苏瑞途律师事务所 32346代理人 吴雪健 蒋海军(51)Int.Cl.B01J 23/889(2006.01)B01J 35/10(2006.01)B01J 37/00(2006.01)C02F 1/78(2006.01)C02F 103/06(2006.01)

(54)发明名称一种催化剂造孔剂和基于造孔剂的高孔隙率催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种催化剂造孔剂和基于造孔剂的高孔隙率催化剂的制备方法,属于催化剂技术领域。本发明的造孔剂,包括煤粉、碳粉或草粉中的至少一种或者多种;本发明的一种高孔隙率催化剂的制备方法,通过在制备的过程中加入造孔剂后进行预制颗粒,并通过高温煅烧使得造孔剂中的有机物挥发,增加了催化剂孔隙率,使催化剂与待处理污水的接触的活性面积增加,促进催化过程中反应物和生成物传质的进行,进而提高了催化剂的催化氧化性能。本发明通过添加造孔剂,可以大幅降低臭氧氧化nbsCOD的氧化效率,

显著降低运行成本。

权利要求书1页 说明书10页 附图2页CN 109772358 A2019.05.21

CN 109772358

A1.一种用于催化剂造孔的造孔剂,其特征在于:包括煤粉、碳粉或草粉中的至少一种或者多种。2.根据权利要求1所述的一种用于催化剂造孔的造孔剂,其特征在于:草粉为玉米秸秆或/和花生秧破碎细粉;碳粉包括粘结树脂和炭黑。3.一种高孔隙率催化剂的制备方法,其特征在于:先将催化剂载体和催化剂活性原料进行混合干燥,得到混合物料;向混合物料中加入造孔剂后进行预制颗粒,所述造孔剂为权利要求1-2任意一项所述的造孔剂,造孔剂的添加量为催化剂载体质量的5-25%;而后对预制颗粒进行煅烧处理,煅烧完成得到高孔隙率催化剂。4.根据权利要求3所述的一种高孔隙率催化剂的制备方法,其特征在于:具体步骤为S100、原料混合细磨先将催化剂载体和催化剂活性原料进行混合干燥,得到混合物料;向混合物料中加入造孔剂,并采用球磨机进行球磨混匀,得到混合细料;S200、催化剂预制颗粒将混合细料加入到造粒机中,添加粘结剂溶液对混合细料进行造粒处理,造粒完成后得到催化剂预制颗粒;S300、催化剂煅烧处理对上述制备得到催化剂预制颗粒进行煅烧处理,煅烧温度为450-800℃,煅烧的过程中催化剂活性原料氧化为氧化物,并生成催化剂活性组分,煅烧完成得到高孔隙率催化剂。5.根据权利要求3所述的一种高孔隙率催化剂的制备方法,其特征在于:催化剂活性原料为铁盐,且为草酸铁、硝酸铁、氯化铁中的至少一种。6.根据权利要求3所述的一种高孔隙率催化剂的制备方法,其特征在于:催化剂活性原料为钴盐和锰盐,所述钴盐为草酸钴、硝酸钴、氯化钴中的至少一种;所述锰盐为草酸锰、硝酸锰、氯化锰中的至少一种。7.根据权利要求3所述的一种高孔隙率催化剂的制备方法,其特征在于,在煅烧的过程中催化剂活性原料煅烧生成催化剂活性组分,催化剂活性组分的质量为催化剂载体质量的2-10%。8.根据权利要求4所述的一种高孔隙率催化剂的制备方法,其特征在于:S200步骤中所采用的粘结剂溶液为硅溶胶溶液,且硅溶胶溶液的添加量为混合细料质量的5-15%;且硅溶胶溶液中硅溶胶的质量百分浓度为5-25%。9.根据权利要求6所述的一种高孔隙率催化剂的制备方法,其特征在于:在煅烧的过程中催化剂活性原料煅烧生成催化剂活性组分,催化剂活性组分为氧化钴和氧化锰的混合物,且催化剂活性组分中氧化钴的质量百分含量为30-70%。10.根据权利要求3-9任意一项所述的一种高孔隙率催化剂的制备方法,其特征在于:所述催化剂载体为ρ-

【CN109806775A】一种水下超疏油和油下超疏水分离膜及其制备方法和应用【专利】

【CN109806775A】一种水下超疏油和油下超疏水分离膜及其制备方法和应用【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910174769.8(22)申请日 2019.03.08(71)申请人 哈尔滨工业大学地址 150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人 贺诗欣 曹国梁 王汝鹏 (74)专利代理机构 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211代理人 张金珠(51)Int.Cl.B01D 69/02(2006.01)B01D 71/34(2006.01)B01D 67/00(2006.01)B01D 17/022(2006.01)C02F 1/44(2006.01)

(54)发明名称一种水下超疏油和油下超疏水分离膜及其制备方法和应用(57)摘要一种水下超疏油和油下超疏水分离膜及其制备方法和应用,本发明属于油水分离膜的技术领域。本发明要解决现有膜产品无法通过重力用单一的一张膜来达到连续分离轻油/水/重油三相混合物,及制备成本昂贵,工艺复杂,不利于工业生产,化学稳定性差的技术问题。所述分离膜所述分离膜是通过胶黏剂将生物碳粉粘附在网状过滤基底表面形成的制备方法:将生物碳粉依次在超纯水、无水乙醇、超纯水中超声波清洗后,干燥;二、然后将干燥后生物炭粉均匀分散于无水乙醇中,缓慢加入胶黏剂,得到混合液体系;三、将PVDF膜置于抽滤装置上,再加入混合液体系,利用气压过滤掉混合液体系中的液体,取出后室温下干燥。本发明用于连续分离轻油/水/重

油混合物。

权利要求书2页 说明书5页 附图13页CN 109806775 A2019.05.28

CN 109806775

A1.一种水下超疏油和油下超疏水分离膜,其特征在于所述分离膜是由生物碳膜和PVDF膜构成的,所述生物碳膜是通过胶黏剂将生物碳粉粘附在网状过滤基底表面形成的。2.根据权利要求1所述的分离膜,其特征在于所述生物碳粉的粒径为10nm~1mm。3.根据权利要求1或2所述的分离膜,其特征在于所述生物碳粉是经过预处理的,所述预处理是在惰性气体气氛以及温度为450℃~1200℃条件下对生物碳粉进行热处理0.5h~12h。4.根据权利要求3所述的分离膜,其特征在于所述惰性气体为氮气或者氩气。5.根据权利要求1所述的分离膜,其特征在于所述网状过滤基底为PVDF膜,其孔径小于0.45μm。6.根据权利要求5所述的分离膜,其特征在于所述PVDF膜的平均孔径为0.30μm。7.根据权利要求1所述的分离膜,其特征在于所述胶黏剂为聚氨酯、水性聚氨酯、环氧树脂中的一种。8.如权利要求1-7任意一项权利要求所述的分离膜的制备方法,其特征在于所述制备方法是按下述步骤进行的:步骤一、将生物碳粉依次在超纯水、无水乙醇、超纯水中超声波清洗后,干燥;步骤二、然后将干燥后生物炭粉均匀分散于无水乙醇中,缓慢加入胶黏剂,得到混合液体系;步骤三、将PVDF膜置于抽滤装置上,再加入混合液体系,利用气压过滤掉混合液体系中的液体,取出后室温下干燥,即在PVDF膜表面得到生物碳膜。9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于步骤一所述超声处理时间均为1min~1000min;所述干燥温度为25℃~80℃,干燥时间为1h~96h。10.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于步骤二中按干燥生物炭分的质量与无水乙醇的体积比为(0.01g~0.5g):(20ml~100ml)比例将生物炭均匀分散于无水乙醇中;胶黏剂的用量占干燥生物炭粉质量的0.01%~20%。11.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于步骤三中所述的抽滤装置为砂芯过滤装置。12.如权利要求1-7任意一项权利要求所述的分离膜用于分离轻油/水/重油三相乳液。13.根据权利要求12所述的分离膜的用途,其特征在于分离处理之前将所述分离膜一半用水润湿,另一半用油润湿;所述油为二甲苯、甲苯、正己烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷中的一种;所述三相乳液的分离处理过程中利用抽滤进行分离。14.分离装置,其包括贮液筒(1)、分液器(2)、2个接液瓶(3)和上述任意一项权利要求所述的分离膜,所述分离膜设置在分液器(2)内,其特征在于所述分液器(2)包括分离盘(201)、托盘(202)、2个分离管(203)和抽滤罩(204),所述分离管(203)分别设置分离盘(201)的底部,托盘(202)设置在分液器(2)内并与分离盘的底部之前留有一定距离,托盘(202)上均布通孔,分离膜放置在托盘(202)上,每个分离管底部外侧设置有抽滤罩(204),抽滤罩(204)的出气口与抽滤装置的进气口通过设置在抽滤罩(204)侧壁上的抽滤接管(205)连通;所述贮液筒(1)上下端开口,上端为进液口,下端设有一体的帽盖(101);贮液筒(1)通

【CN109837145A】一种水性电子工业助焊剂清洗剂及其制备方法【专利】

【CN109837145A】一种水性电子工业助焊剂清洗剂及其制备方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910272251.8(22)申请日 2019.04.04(71)申请人 深圳建实科技有限公司地址 518000 广东省深圳市宝安区西乡街道流塘路河东大厦A栋八层012号(72)发明人 徐小峰 (74)专利代理机构 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616代理人 王翠(51)Int.Cl.C11D 7/06(2006.01)C11D 7/12(2006.01)C11D 7/26(2006.01)C11D 7/32(2006.01)C11D 7/50(2006.01)C11D 7/60(2006.01)

(54)发明名称一种水性电子工业助焊剂清洗剂及其制备方法(57)摘要本发明涉及清洗剂技术领域,具体涉及一种水性电子工业助焊剂清洗剂及其制备方法,所述水性电子工业助焊剂清洗剂的原料配方中各组分按重量份计如下:高沸点醇醚50~70份,松油醇20~30份,缓蚀剂1~2份,乳化剂1.5~4份,渗透剂1~2份,碱1~2份,去离子水10~20份。本发明的新型PCB板助焊剂清洗剂是绿色环保型清洗剂,不含氟碳溶剂和卤代烃。对人体健康没有威胁。使用方便、环保、安全,使用方法简单,根据需求将浓缩液进行稀释后,进行超声波或者喷淋清洗。能有效去除PCB板表面助焊剂,经过本清洗剂清洗后的PCB板再经过水漂洗和风干后可以直接

进行下步工序。

权利要求书1页 说明书5页CN 109837145 A2019.06.04

CN 109837145

A1.一种水性电子工业助焊剂清洗剂,其特征在于,清洗剂配方中各组分按重量份数计:高沸点醇醚50~70份,松油醇20~30份,缓蚀剂1~2份,乳化剂1.5~4份,渗透剂1~2份,碱1~2份,去离子水10~20份。2.根据权利要求1所述的一种水性电子工业助焊剂清洗剂,其特征在于:所述高沸点醇醚是二丙二醇丁醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丙醚、丙二醇丁醚中的一种或几种组合。3.根据权利要求1所述的一种水性电子工业助焊剂清洗剂,其特征在于:所述缓蚀剂为苯骈三氮唑或甲基苯骈三氮唑。4.根据权利要求1所述的一种水性电子工业助焊剂清洗剂,其特征在于:所述乳化剂为异构醇聚氧乙烯醚EH-6、辛基酚聚氧乙烯醚OP-10以质量比1~2:1~2组成的混合物。5.根据权利要求1所述的一种水性电子工业助焊剂清洗剂,其特征在于:所述渗透剂是脂肪醇聚氧乙烯醚JFC-E、JFC-U或JFC-2中的一种。6.根据权利要求1所述的一种水性电子工业助焊剂清洗剂,其特征在于:所述碱是氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠中的一种。7.根据权利要求1所述的一种水性电子工业助焊剂清洗剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,向反应釜中依次加入高沸点醇醚、松油醇和缓蚀剂,搅拌5~10min,搅拌转速为500~1000r/m;S2,待溶液澄清后,加入乳化剂和渗透剂;S3,将碱提前溶于去离子水,最后将碱水溶液加入反应釜,搅拌10~30min,分散均匀;S4,静置冷却至室温,得到水性电子工业助焊剂清洗剂。8.根据权利要求1所述的一种水性电子工业助焊剂清洗剂制备方法,其特征在于:根据需要将清洗剂浓缩液稀释并加热至50℃,然后将需要清洗的PCB板采用超声波或者喷淋的办法清洗5~15min,

【CN109627197A】一种制备塑解剂DBD的环保型连续合成方法【专利】

【CN109627197A】一种制备塑解剂DBD的环保型连续合成方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811544205.0(22)申请日 2019.02.20(71)申请人 山东阳谷华泰化工股份有限公司地址 252300 山东省聊城市阳谷县清河西路217号(原南环路217号)(72)发明人 马松 杜孟成 姜雪静 王燕婷 吕寻伟 潘琳琳 (74)专利代理机构 济南金迪知识产权代理有限公司 37219代理人 董红娟(51)Int.Cl.C07C 319/20(2006.01)C07C 323/42(2006.01)

(54)发明名称一种制备塑解剂DBD的环保型连续合成方法(57)摘要本发明提供了一种制备塑解剂DBD的环保型连续合成方法,本发明工艺中,省去现有技术中对中间体进行压滤、水洗、烘干、粉碎等繁碎的中间步骤,使用萃取剂高温萃取,之后分液,再通过本发明中的脱水装置分离残余水分,使中间体不再接触外界直接进入下一步生产环节,通过直接萃取二苯氨基二硫化物的工艺流程,与通过压滤、水洗、烘干、粉碎提取二苯胺基二硫化物工艺相比,将二苯氨基二硫化物与硫酸钠分离的更为彻底,保证后续产品的灰分指标更为可控;而且车间工作人员有效避免与高致敏性的二苯氨基二硫化物的接触,完全解决了车间工人过敏的现象。通过本工艺制取DBD提高生产效率与纯度,产

品纯度提高2~3个百分点。

权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 109627197 A2019.04.16

CN 109627197

A1.一种制备塑解剂DBD的环保型连续合成方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1,制备二苯氨基二硫化物:邻氨基苯硫酚在碱性催化条件下与氧化剂反应制得二苯氨基二硫化物,并将产物通过管道直接导入萃取合成釜,加入2.5倍中间体质量的萃取剂二甲苯,升温至125~140℃,回流1.5h,停止搅拌静止;中间体萃取中,静止分层后,将下层含盐高温废水分出;步骤2,脱水:将体系继续升温至110℃-125℃,由萃取剂二甲苯回流将萃取体系残余的水分带出,之后通过脱水装置将水分分出;步骤3,塑解剂DBD的合成:脱水结束后,升温至125~140℃开始滴加苯甲酰氯,当苯甲酰氯滴加一半时釜内全部变为固状物,停止滴加,提高蒸汽压力的同时加热,当固状物全部变为液态以后,继续滴加剩余苯甲酰氯,并保温反应8~10小时,反应结束,降温至90℃后,缓慢加水并搅拌30min,缓慢升温至120℃,静置分层,将水层彻底分离,通过管道将有机相物料导入结晶釜内结晶,然后经过离心烘干,所得产物即为本发明的塑解剂DBD。2.根据权利要求1所述的制备塑解剂DBD的环保型连续合成方法,其特征在于,所述的步骤1中,碱性催化剂稀释浓度为3%~15%之间,氧化温度控制0℃以下,反应时间为5~6h,且萃取剂采用二甲苯,萃取温度为125~140℃;碱性催化剂使用无机强碱氢氧化钠或氢氧化钾中的一种或两种混合使用。3.根据权利要求1所述的制备塑解剂DBD的环保型连续合成方法,其特征在于,所述的步骤1中,邻氨基苯硫酚与氧化剂、二甲苯分别按如下重量份数加入:100-180份、250-350份、400~600份。4.根据权利要求1所述的制备塑解剂DBD的环保型连续合成方法,其特征在于,所述的氧化剂为酸性过氧化氢溶液,硫酸与双氧水浓度分别为15~35%与6~15%。5.根据权利要求1所述的制备塑解剂DBD的环保型连续合成方法,其特征在于,所述的脱水装置结构:二甲苯蒸汽出管连接一级冷凝器,一级冷凝器上下方向上连接有分水器,分水器下侧为分水管道,在分水管道上安装有分水阀;与一级冷凝器横向方向上,连接有二级冷凝器,二级冷凝器上侧连接放空管道,下侧连接二甲苯循环管道;当观察分水器没有水分带出后停止脱水。6.根据权利要求5所述的制备塑解剂DBD的环保型连续合成方法,其特征在于,所述的一级冷凝器与二级冷凝器下管箱为透明玻璃材质,能够实时观测液位。7.根据权利要求1所述的制备塑解剂DBD的环保型连续合成方法,其特征在于,所述的步骤3中,加入的苯甲酰氯与二苯氨基二硫化物的重量比为:14-16:10-13;苯甲酰氯浓度为

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