AFS讲义分析
原子荧光光谱法(AFS) 分析技术 - 副本

二〇一二年三月
原子荧光光谱法(AFS) 分析技术 原子荧光光谱法
一 AFS基础原理概述 AFS基础原理概述 二 三 四 五 六 AFS仪器构造装置 AFS仪器构造装置
AFS仪器操作及影响测量的主要因 AFS仪器操作及影响测量的主要因 素
AFS仪器使用注意事项 AFS仪器使用注意事项 AFS仪器日常维护 AFS仪器日常维护 AFS简单故障的排除 AFS简单故障的排除
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
2. 6 读数时间、延迟时间 读数时间、
读数时间[t(r)]是指进行测量采样的时间,即元素灯以事先设定的 灯电流发光照射原子蒸气使之产生荧光的整个过程。操作者可根据 屏幕上的If-T关系曲线形状来确定读数时间,该时间的长短与蠕动 (注射)泵的泵速、还原剂的浓度、进样体积的大小等有关。读数 时间的确定非常重要,以峰面积积分计算时以将整个峰形全部采入 为最佳。 延迟时间[t(d)]是指当样品与还原剂开始反应后,产生的氢化物 进入原子化器需要一个过程,其所用时间即为延迟时间。延迟时间 设置准确,可以有效地延长灯的使用寿命,并减少空白噪声。 在读数时间固定的情况下,如果延迟时间过长,会导致读数采样 滞后,损失测量信号;延迟时间过短,会减少灯的使用寿命,增加 空白噪声。
AFS仪器操作及影响原子荧光 仪器操作及影响原子荧光 测量的主要因素及注意事项
1、操作规程 、 打开氩气→安装待测元素灯→依次打开稳压电源、电 脑、AFS仪器主机、顺序注射泵(或蠕动泵) →调节光路 →加水于二级气液分离器→打开操作软件→设置仪器参数 →仪器预热→压紧蠕动泵(在顺序注射反应系统中承担排 废作用)→插进样管路于试剂瓶中→检测→打印报告→清 洗仪器→松开蠕动泵→退出软件→依次关闭→顺序注射泵 (或蠕动泵)、 AFS仪器主机、电脑、稳压电源、氩气 操作规程链接: 操作规程链接: 原子荧光分光光度计操作规程.doc 原子荧光分光光度计操作规程.doc
AFS仪器结构讲义-原子荧光参考幻灯片

发展历史、基本原理和设计思路
1
氢化物发生 原子荧光技术的发展历史
▪ 1974年Tsujii和Kuga首次将氢化物进样技术和无色散原 子荧光光谱技术相结合,开创了氢化物发生—无色散原 子荧光光谱分析技术(HG-AFS)。
▪ 1975年杜文虎等介绍了原子荧光法,次年研制了冷原子 荧光测汞仪.
还原反应,氩气--氢气火焰提供原子化温度 金属--酸体系;氯化亚锡--酸;硼氢化物--酸; 后者反应速度快,性能稳定,适合大多数元素
16
2.3.4 氢化物发生的特点
▪ 没有基体干扰 ▪ 原子化效率高 ▪ 氢化物蒸汽易于原子化 ,不需要高温 ▪ 不同价态的元素发身个氢化物反应的条件不同,
因此可以做价态分析
▪ 在此后的20多年中,北京科创海光仪器有限公司在开发原 子荧光分析方法,仪器的设计研制;尤其在氢化物发生原 子荧光分析方面做了大量卓有成效的工作.使我国在HGAFS技术领域处于国际领先地位。
3
我国学者的工作中主要突破 有以下几方面
▪ 用溴化物无极放电灯代替碘化物无极放电灯,成功地解 决了铋的光谱干扰问题;
▪ 20世纪70年代末,郭小伟等研制成功研制了溴化物无极 放电灯,为原子荧光分析技术的进一步深入研究和发展 奠定了基础.
2
氢化物发生 原子荧光技术的发展历史
▪ 1983年北京地质仪器厂,即现在的北京科创海光仪器有 限公司等研制了双通道原子荧光光谱仪,开创了领先世 界水平的有我国自主知识产权分析仪器的先河。
12
1.7 产品型号和特点
▪ 早期分立元件,微波源,无极放电灯,间断手动
进样 --主要XDY-1,2
▪ 计算机技术(单片机、系统机),空心阴极灯, 间断进样--3型,2A,120 ,220
武汉大学第五版仪器分析仪器分析讲义

仪器分析讲义绪论(Introduction)仪器分析是化学类专业必修的基础课程之一。
通过本课程的学习,要求学生把握经常使用仪器分析方式的原理和仪器的简单结构;要求学生初步具有依照分析的目的,结合学到的各类仪器分析方式的特点、应用范围,选择适宜的分析方式的能力。
分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学。
它包括化学分析和仪器分析两大部份。
化学分析是指利用化学反映和它的计量关系来确信被测物质的组成和含量的一类分析方式。
测按时需利用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
它是分析化学的基础。
仪器分析是以物质的物理和物理化学性质为基础成立起来的一种分析方式,测按时,常常需要利用比较复杂的仪器。
它是分析化学的进展方向。
仪器分析与化学分析不同,具有如下特点:(1)灵敏度高,检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的ml、mg级降低到仪器分析的µL、µg级,乃至更低。
它比较适用于微量、痕量和超痕量成份的测定。
(2)选择性好。
很多仪器分析方式能够通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测按时,彼其间不产生干扰。
(3)操作简便、分析速度决,易于实现自动化。
(4)相对误差较大。
化学分析一样可用于常量和高含量成份的分析,准确度较高,误差小于千分之儿。
多数仪器分析相对误差较大,一样为5%,不适于常量和高含量成份的测定。
(5)需要价钱比较昂贵的专用仪器。
§1-1.仪器分析方式的内容和分类(Classification of Instrumental Analysis)分类:1.光学分析法以物质的光学性质为基础的分析方式(1) 分子光谱: 红外吸收可见和紫外分子荧光拉曼光谱(2) 原子光谱: 原子发射AES 原子吸收AAS 原子荧光AFS(3) X射线荧光: 发射吸收衍射荧光电子探针(4) 核磁共振顺磁共振2.电化学分析法溶液的电化学性质用于确信物质化学成份的方式(1)电导法:电导分析法电导确信物质的含量电导滴定法溶液的电导转变确信容量分析的滴定终点。
全册(讲义)人教PEP版英语三年级上册

Unit 1 Hello 讲义重点词汇二、缩写,及翻译Whafs= Fm=Who9s=Lefs= 三、同义词(句)1.Goodbye=bye2.Hello= Hi3.Fm Sarah.=My name is Sarah.四、反义词Close 一openClose your book.打开你的书。
Open your book.关上你的书。
打开你的铅笔盒。
关上你的铅笔盒。
五、需掌握的知识点:1..What's your name? = What is your name? 你叫什么名字?什么是你的名字I'm Liu Xin. = I am Liu Xin.我是刘欣我是刘欣句型:I'm/I am…我是… 我叫Sarah o我是吴一帆。
我是鹿哈。
3.Show me your pen. Show me your pen.向我展示你的钢笔。
展示我你的钢笔。
让我看看你的钢笔。
多少个鸡蛋?多少支铅笔?多少只猫?2.Let's eat the bread !让我吃蛋糕吧句型:Let's = Let's us让我们翻译:让我们吃生日蛋糕吧!让我们去玩吧!让我们看看!3.Show me seven.向我展示七(也可以说“把七展示给我看")句型:show me ....向我展示…向我展示5.向我展示你的书。
4.This is my brother.这是我的哥哥句型:This is ...这是。
这是一只狗。
这是一头猪。
这是一只猴子。
这是这是句型:Show 01©...向我展示・・・/让我看看・・・ 向我展示你的尺子。
向我展示你的铅笔。
向我展示你的文具盒。
向我展示你的蜡笔。
4. Carry your bag.带上你的书包。
句型:Carry...携带,拿带上你的文具盒。
带上你的铅笔。
6. Who's there? = Who is there? 谁在那儿? 谁在那儿Unit 2讲义六、重点词汇二、常用打招呼语 5. Let's play. = 让我们玩耍吧。
对焦模式afa,afc,afs区别上课讲义

对焦模式afa,afc,afs区别上课讲义
对焦模式A F-A,A F-C,
A F-S区别
学习—————好资料
对焦模式AF-A,AF-C, AF-S区别
1、手动对焦M看来你会了,不说了,只要对焦准肯定指哪打哪。
只说AF自动对焦。
AF自动对焦模式又分三种小模式:AF-A,AF-C,AF-S,你选择了哪个小项,肩屏上就有显示。
选择了AF—A自动对焦模式,相机拍摄静止对象时,自动采用单次伺服自动对焦(即AF—S 模式的效果);拍摄移动对象时,相机自动采用连续伺服自动对焦(即AF—C模式的效果)。
2、自动对焦时还有AF区域模式选择的问题:就是说无论你选择了AF-A,AF-C,AF-S哪种自动对焦模式,你还必须根据需要设置相机对焦点选择模式,D90有四种选择:单点AF区域,动态AF区域,3D跟踪,自动区域。
具体解释见说明书173页。
3、具体到你问题,你拍一朵花,A档光圈优先合适,但3D测光不好,最好用点测光,更准确。
自动对焦模式最好选择AF-S用单次伺服自动对焦(AF-A也行)和单点AF区域,这两个“单”配合使用效果很好。
这种模式设置下,尼康单反与卡片机一样,对焦后可以半按快门锁定曝光重新构后拍摄,可以不用按AE-L/AF-L这个键。
4、你说AF-A模式,半按住快门后,移动相机重新构图时,对焦点移动了,说明你选择的AF自动对焦区域不正确。
根据你描述的现象,你可能选择了AF自动区域或者动态AF区域。
这种模式下必须在半按快门的同时,按AE-L/AF-L这个键才能锁定对焦。
精品资料。
第四章稳定性分析——劳讲义斯判据4-1

21
THANKS
第二步:建立劳斯表(又叫劳斯阵列)。 例:五阶系统,其特征方程:
a 5 s 5 a 4 s 4 a 3 s 3 a 2 s 2 a 1 s a 0 0
9
s5
a5
a3
a1
s4
a4
a2
a0
s3
A1
a4a3 a5a2 a4
A2
a4a1 a5a0 a4
0
s2
B1
A1a 2 a 4 A2 A1
13
s5
1
52
s4
1
51
s3
0 ( )
10
s2
5 1
10
s1 5 1 2 0 0
5 1
s0
1
00
5 1 0
5 12
0
5 1
劳斯表中第一列元素符号的变化两次, 说明特征方程有两个正实部的根,所以系统不 稳定。
14
(2)某一行元素全为零 在劳斯表中,如果出现某一行元素全为零,
说明特征方程存在大小相等符号相反的实根 和(或)共轭虚根,或者共轭复根。
s0 2 0
因劳斯表中第一列元素无符号变化,所以系统稳 定。 令: ss1 1
20
原特征方程,经过整理,得到 s1 特征方程:
s1 35s1 23s110
s
3 1
1
3
s
2 1
5
1
s
1 1
2.8
0
s
0 1
1
0
劳斯表中第一列元素符号变化一次,所以有一 个特征方程根在垂线 s1右边。即有一个根在阴影 区内。
即输出增量收敛于原平衡工作点,线性系统稳定 。
afs估值方式-概述说明以及解释

afs估值方式-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述AFS估值方式是一种用于评估资产与负债的方法,其中AFS代表“可供出售金融资产”,也被称为可交易性金融资产。
在金融领域,AFS估值方式被广泛应用于投资组合管理和证券交易等方面。
通过AFS估值方式,金融机构和投资者能够对其所持有的可交易金融资产进行准确的估值。
这些资产包括股票、债券、衍生品等,它们可以在短期内买入和卖出。
采用AFS估值方式的重要原因之一是,它能够提供比其他估值方法更准确的价格信息。
AFS估值方式的核心思想是根据市场上类似金融资产的价格和交易数据,来确定特定金融资产的价值。
通过分析和比较市场上的交易情况,可以推测出特定金融资产的合理价格范围。
这种基于市场交易的估值方法,相对于基于账面价值和成本的估值方法,更能反映金融资产的真实价值。
AFS估值方式在金融市场上具有广泛的应用范围。
金融机构可以利用AFS估值方式来评估自己的投资组合,并做出相应的投资决策。
投资者可以通过AFS估值方式来判断投资对象的价值,从而进行投资或交易。
此外,监管机构也可以使用AFS估值方式来审查金融机构的资产负债情况,并进行监管和风险管理。
虽然AFS估值方式具有很多优点,但也存在一些局限性。
例如,市场交易情况的波动和不确定性可能对估值结果产生影响。
此外,市场上某些金融资产的交易活跃度较低,导致估值过程的可靠性和准确性受到挑战。
在使用AFS估值方式时,需要谨慎分析市场数据,以准确评估金融资产的价值。
总之,AFS估值方式是一种基于市场实际交易数据的估值方法,应用广泛且具有重要意义。
它可以帮助金融机构和投资者准确评估金融资产的价值,并做出相应的决策。
然而,我们也应该认识到AFS估值方式存在的局限性,以便更好地运用这一方法。
1.2文章结构1.2 文章结构本文主要围绕AFS估值方式展开讨论,以帮助读者了解该估值方式的定义、应用范围、优点以及局限性。
文章分为以下几个部分:1. 引言:在引言部分,将简要介绍AFS估值方式的背景和重要性,并概述文章的结构,为读者提供整体的框架,让读者能够很好地理解和阅读后续的内容。
《IS讲义系统分析》课件

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通过系统分析,我们发现用 户体验不佳,于是设计了一 个更直观和便捷的界面。
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谁应该进行系统分析?
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系统分析的流程
1
需求识别
收集并明确组织的需求,以便确定系统
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2
分析的目标和范围。
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解决方案设计
4
为解决方案提供有力支持。
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什么是系统分析?
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为什么系统分析重要?
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基于问题分析的结果,设计出符合需求 的解决方案和系统架构。
系统分析的工具与方法
流程图
将系统的工作流程可视化,帮助理解和改进流程。
数据分析
使用统计方法和可视化工具分析数据,发现问题和 趋势。
用例图
用于描述系统的功能和用户行为,帮助理解系统需 求。
思维导图
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1.3 荧光猝灭
使用氩气做载气和屏蔽气
氩气作用: a)载气(内气:包括产生的氢化物蒸汽、氢气) b)屏蔽气(防止氢化物被氧化、抑制荧光猝灭、
稳定原子化环境)
1.4 AFS的优点
• 非色散系统、光程短、能量损失少 • 结构简单,故障率低 • 灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比 • 接收多条荧光谱线 • 适合于多元素分析 • 原子化效率高,理论上可达到100% • 采用日盲管检测器,降低火焰噪声 • 线性范围宽,3个量级 • 没有基体干扰 • 可做价态分析 • 只使用氩气,运行成本低 • 采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小
1.7 产品型号和ຫໍສະໝຸດ 点• 早期分立元件,微波源,无极放电灯,间断手
动进样 --主要XDY-1,2
• 计算机技术(单片机、系统机),空心阴极灯, 间断进样--3型,2A,120 ,220
• 计算机技术和断续流动----进样方式改革 2201,老230(自动进样)DOS系统
• Windows系统,串口控制----2202,230,2202E, 230E,3000,3100,9800系列
a)原子发射光谱AES
有多种类型,从激发光源的类别分为火花、电弧、 直流等离子体(DCP)、微波等离子体(MWP)、 和电感耦合等离子体(ICP)以及激光等
b)原子吸收AAS
光源有无极放电灯、空心阴极灯,目前还有连续光 源,从原子化器上分为火焰和无火焰,从扣背景方 式上有塞曼、氘灯、自吸;
c)原子荧光AFS
2.3.4 氢化物发生的主要特点 • 没有基体干扰 • 原子化效率高 • 氢化物蒸汽易于原子化 ,共价氢化物易于解
离成自由原子,不需要高温原子化
• 不同价态的元素发生氢化物反应的条件不同, 因此可以做价态分析
• 易于富集
2.4 进样方式
2.4.1 间断
2.4.2 连续流动
样品 泵
还原剂
反 应 块
1.5 缺点
• 必须使用高强度激发光源,特制元素灯 • 无色散系统,要求避光性能要好 • 受氢化物反应限制和元素的特性限制,目前只
能测量11种元素
As、Sb、Bi、Hg、Ge、Se、 Sn、Te、Pb、Zn、Cd
1.6 与AAS-HG的比较
• 光路简单,光程短 • 可做多元素分析 • 原子化效率高,对炉芯无特殊要求 • 干扰小,记忆效应小 • 灵敏度高,检出限低 • 操作简单
AFS系列双道
原子荧光光度计
基本原理和设计思路
前言----光谱种类:
光谱是按波长顺序排列的电磁辐射,主要有以下几类: 1、按波长和测定方法分为γ射线、X射线、光学光谱和微 波,而光学光谱又分为紫外、近紫外、可见、近红外和 远红外。 2、按外形分为连续光谱、带光谱和线光谱。 3、按电磁辐射本质分为分子光谱、原子光谱、X射线能 谱和r射线能谱。 4、原子光谱主要分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱。
2. 仪器构成
----AAS是一条线结构,也就是其光电检测器 和主光路是一条线,而AFS的光电检测器则不能 在和 主光路在一条线上,结构也可以分成四部分:
光源,氢化物发生(断续流动和自动进样、 氢化物反应系统 ),原子化系统,检测系统
PMT
数据处理
HCL
原子化器 反应系统
自动进样 断续流动
2.1 光源----高强度空心阴极灯 纯度高、不自吸、发光稳定、无光谱干扰、寿 命长(3000mAh),仪器灯电流是峰值。
还原剂 块
气液 分离
二级分离 (水封)
炉芯
载气 汽液隔离
废水
废水
炉芯结构示意图
在更换或清洗 炉丝 炉芯时要注意不要 打碎,另外气管不 要接错,载气接内 管。
炉丝要尽量和 外管平齐
屏蔽气
氩气、氢化物、 氢气
2.5 干扰
2.5.1 氢化物原子荧光的干扰主要是:
a) 液相—发生在氢化物产生过程中,样品溶液中干扰 元素优先反应,或形成络合物以及金属吸附被测元素 的氢化物,消耗还原剂。 b) 气相--氢化物传输过程或原子化过程中的干扰,消 耗氢基,降低被测元素的原子化效率,因为在氢化物 的解离过程中需要大量氢基参与反应。 元素价态、共存的离子、样品介质和酸度、还原剂类型 及用量等都可能带来干扰。 主要有介质酸度干扰、氧化还原体系干扰、重金属干扰 和易形成氢化物元素的干扰。
2.2 光路----三个透镜,无色散元件 2.3 原子化器----电热屏蔽式石英炉,氩氢火焰 2.3.1 炉芯结构
内气----氢化物蒸汽、氩气、氢气 外气----氩气,作用如下: a)防止氢化物被氧化,提高原子化效率 b)防止荧光猝灭 c)保持原子化环境的相对稳定
2.3.2 特点 a)原子化效率高,尽可能多产生基态原子
气液 分离
载气
2.4.3 流动注射 样品
载流
阀
还原剂 泵
反
应
气液
块
分离
载气
2.4.4 断续流动
载流 / 样品 还原剂
反
应
泵
块
载气
气液 分离
断续流动进样系统是海光公司的专利设计, 实现了在线清洗,节省样品消耗,安全可靠,不 存在转换阀的密封、漏液、腐蚀等问题
2.4.5 反应系统和氢化物通路
载流/样品 反 应
光源主要是无极放电灯、空心阴极灯,主要分为色 散和无色散两种类型;
1、AFS基本原理
1.1 理论概述 AAS、AES、AFS的基本原理概述 AFS三大突破 a)新型光源—高强度空心阴极灯 b)氢化物反应体系,低温原子化器 c)断续流动--进样系统
1.2 荧光类型
a)共振荧光----原子吸收的逆过程, 吸收的能量和释
b)采用氩氢焰,紫外透射好,减少光强损失 c )没有背景发射,几乎无粒子散射,干扰小 d)稳定性好,只需要氩气,无须额外燃气 e)低温原子化,温度不可调 f)记忆效应小
2.3.3 氢化物发生和反应体系
还原反应,氩气--氢气火焰提供原子化温度 金属--酸体系;氯化亚锡--酸;硼氢化物--酸; 后者反应速度快,性能稳定,适合大多数元素
2.5.2 干扰机理
a)形成固态氢化物,如砷当酸度不合适,As浓度较高易 形成固态As2H2、As2H2,Sb更明显; b)形成难溶化合物,和样品中的金属离子结合,例如硒 化铜难溶,而砷化铜则溶于酸,因此铜离子对硒的干扰比 对砷要大,因此样品中要加掩蔽剂消除干扰离子;