制药工程专业实验报告

制药工程

专业课程实践报告

年级：2010 级

学号：20106774

姓名：吴垒

专业：制药工程

指导老师：张起辉

季金苟

徐溢

2013年7月4日

一：三黄片的制备与检测

一、实验目的和要求

1、根据本次实验，回顾天然药物的实验内容；

2、大概了解《中国药典》的主要内容；

3、熟悉并掌握三黄片的制备与检测方法。

二、实验原理和方案

1、药典是一个国家记载药品标准、规格的法典，一般由国家药典委员会组织编纂、出版，并由政府颁布、执行，具有法律约束力。

第一部《中国药典》1953年版由卫生部编印发行，以后陆续发行1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年版共9个版次。《中国药典》的特色之一是药品中包括中国传统药，为了更好的继承和发扬中国特色药，从1963年版开始把药典分为两部，一部收载中药，二部收载化学药、生物制品药。它的的内容分为凡例、正文、附录和索引四部分，其中正文部分为所收载药品或制剂的质量标准，本次实验中的三黄片的标准既是由此而来。

2、三黄片

【处方】大黄300g 盐酸小檗碱5g 黄芩浸膏21g

【制法】以上三味，黄芩浸膏系取黄芩，加水煎煮三次，第一次1.5小时，第二次1小时，第三次40分钟，合并煎液，滤过，滤液加盐酸调节PH值至1～2，静置1小时，取沉淀，用水洗涤使PH值至5～7，烘干，粉碎成细粉。取大黄150g，粉碎成细粉；剩余大黄粉碎成粗粉，加水回流提取三次，滤过，合并滤液，回收乙醇并减压浓缩至稠膏状，加入大黄细粉、盐酸小檗碱细粉、黄芩浸膏细粉及适量辅料，混匀，制成颗粒，干燥，压制成1000片,包糖衣或薄膜衣；或压制500片，包薄膜衣，即得。

【性状】本品为糖衣片，除去糖衣后显棕色；味苦、微涩。

【鉴别】

(1)取本品，置显微镜下观察：草酸钙簇晶大，直径60～140μm（大黄）。

(2)取本品5片,除去糖衣，研细，取0.25g，加甲醇5ml，超声处理5分钟，滤过,滤液作为供试品溶液。另备小檗碱和大黄的标准品溶液，照薄层色谱法(附录ⅥＢ)试验，取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯（12:3）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅵ D）测定。

取小檗碱标准品12.5mg，加水，配置成25ml,分别取上述溶液0.25ml、1ml、1.25ml、2ml、2.5ml至25ml容量瓶定容，依次测在345nm处的吸光度，编号依次是①②③④⑤，绘制出曲线，并得到吸光度与浓度的函数式。之后，取1或2片配成25ml在345nm下检测紫外吸收。

【规格】薄膜衣小片，每片重0.26g ；薄膜衣大片，每片重0.52g 。

补充：本实验方案与药典中稍有不同，按照实际操作记录如上。

三、实验器材

仪器设备：加热套、烧杯（中试规模）、离心分离机、抽滤机、加热套（小）、过滤装置、药典筛、研钵、烘箱、压片机、包衣锅、天平、紫外仪、25ml 容量瓶、移液管、光学显微镜、紫外分光光度计、预制板、纱布、喷瓶、脆碎度检测仪、崩解仪。

试剂：大黄粉、黄芩粉、盐酸小檗碱（纯品）、淀粉、盐酸、CMC-Na 、蒸馏水、70%乙醇、明胶、糖浆、滑石粉、大黄酸和小檗碱标准品溶液、环己烷、乙酸乙酯溶液、甘油、甲醇。

四、实验过程

1、取100g 大黄粉提取浸膏，每组称取3g ，以水为溶剂提取3次，且加入水的比例依次为5:5:3（相对于粉的体积）；

2、提取黄芩粉浸膏，同样以水为溶剂，比例是5:5:3（相对于粉的体积）。

3、压片，片剂厚度约为2.5mm ，41片；

4、取6片做脆碎度检查，1h 内无片剂碎裂；

5、取6片做硬度检查，硬度大小分别为116,125.8,123.7,121.3,115.6,110.7>50

6、取20片做片重差异检查，记录如下：

0.188 0.181 0.185 0.188 0.185 0.184 0.188 0.184 0.183 0.184 0.187 0.180 0.188 0.184 0.183 0.189 0.187 0.188 0.181 0.189

平均片重=g g g 3.01848.020

696.3<= 片重差异限度为()g g 199.0171.0%5.7→±，20片均在限度范围内。

7、显微镜下观察到菊花样簇晶如右图所示：

8、小檗碱紫外标准品，曲线绘制如下：

246.2,883.1,135.1,932.0,248.0=AbS

且02668.090152.0+=V AbS ,9991.02=R ，

ml mg V c /25

255.12⨯= 02668.0076.45+=⇒c AbS

917.0=AbS ,ml mg c /01975.0=∴

因为样品稀释了20倍,mg/ml 395.001975.020=⨯=∴实际c ，每片含量

mg 94.42

254395.0=⨯=

，合格。 9、崩解时限为min 26。 五、实验结果及分析讨论

结果：①压制成41片三黄片；②脆碎度、硬度、片重差异均合格；③成功用TLC 法检测到了大黄和小檗碱的荧光或暗斑；④运用紫外检测的方法计算出了小檗碱的含量，但偏重。

分析：1、用黄芩粉提取浸膏（注意浸膏的浓度，比大黄浸膏稀，达到可操作的理想浓度即可）。在黄芩浸膏调节沉淀的pH 值时出现了一些问题。用水不断洗涤，当用去大量水后才达到pH 为5左右的指标，此时黄芩浸膏已经被稀释的十分严重。接着静置使分层，滤去上清液、得到稍微浓缩的浸膏，而此时烘干已经