硫酸铈滴定液配制与标定标准操作规程
硫酸滴定液配制与标定的标准操作规程
硫酸滴定液配制与标定的标准操作规程一、目的：建立硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）配制与标定的标准操作规程。
二、依据：《中华人民共和国药典》2010 年版一部。
三、适用范围：适用于本公司硫酸滴定液（0.5mol/L、0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）的配制、标定与复标工作。
四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。
五、操作程序：1、试剂：①蒸馏水②硫酸③基准碳酸钠④甲基红溴甲酚绿混合指示液六、仪器和用具①三角瓶100ml ②量筒20ml ③酸式滴定管50ml④称量瓶⑤铁架台⑥电炉⑦天平⑧1000mL的容量瓶2、分子式和分子量：H2SO4 98.083、配制浓度所需溶质量及体积：49.04g→1000ml；24.52g→1000ml；9.81g→1000ml； 4.904g→1000ml硫酸滴定液（0.5mol/L）取硫酸30ml,缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml,摇匀。
硫酸滴定液（0.25mol/L、0.1mol/L、0.05mol/L）照上法配制，但硫酸的取用量分别为15ml、6.0ml、3.0ml。
4、反应原理：H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+H2O＋CO25、标定：硫酸滴定液(0.5mol/L) 取在270～300℃干燥至恒重的无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色转变为暗紫色。
每1ml的硫酸滴定液（0.5mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
硫酸滴定液(0.25mol/L) 照上法标定，但无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。
每1ml 的硫酸滴定液（0.25mol/L）相当于26.50mg的无水碳酸钠。
硫酸铈标准容液的配置
1工作程序
1.1配制称取40g硫酸铈[Ce（SO4）2•4H2O]加30ml水及28ml硫酸,再加300ml水,加
热溶解,再加650ml水,摇匀。
1.2标定：称取0.25克于105-110℃烘至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于75毫升水
中，加4毫升硫酸溶液（20%）及10ml的1+1盐酸，加热至65-70℃，用配制好的硫酸
铈溶液滴定至溶液呈浅黄色，待冷却至室温时，加入10滴邻菲罗林指示液使溶液变为
橘红色，继续滴定至溶液呈浅蓝色，同时做空白试验。
硫酸铈标准滴定液的浓度（C）数值以摩尔每升（mol/L）
2计算公式:
m1×1000
C =
（V1-V2）×m
式中: V1 —样品耗硫酸铈体积ml
V2 —空白耗硫酸铈体积ml
m1—草酸钠的摩尔质量单位为克每摩尔[m（1/2Na2C2O4）]=66.999 m —草酸钠质量g
邻菲罗林指示液：取硫酸亚铁0.5g，加水100ml使溶解，加硫酸2滴与邻菲罗林1.5g 摇匀即得，本液应临用新制。
0.1硫酸铈滴定液
R–A410–02
滴定液名称
硫酸铈滴定液(0.1mol/L)
配制数量
1000ml
基准试剂名称
三氧化二砷
配制日期
年月日
指示剂名称
邻二氮菲指示液
使用期限
三个月
标化温度
20℃
标化日期
年月日
复标温度
20℃
复标日期
年月日
配制方法：
取硫酸铈g（42g）（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
V4=ml V5=ml V6=ml
计算：
F=
W基×1000
V消×4.946
F4=
W基4×1000
=
×1000
=
V消4×4.946
×4.946
F5=WΒιβλιοθήκη 5×1000=×1000
=
V消5×4.946
×4.946
F6=
W基6×1000
=
×1000
=
V消6×4.946
×4.946
相对偏差：
F复=
F4+F5+F6
注：W5：为第三次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W6：为第四次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W7：为第五次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
W8：为第六次称取干燥至恒重的基准试剂后的称量瓶和基准试剂重
加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。
硫酸滴定液配制与标定操作规程
1.目的：为确保对硫酸滴定液配制与标定的规范操作,特制订本规程。
2.范围:适用于硫酸滴定液配制与标定与复标。
3.责任者:质保部。
4.正文：4.１误差要求4．2 硫酸滴定液（0.5 mol／L、0.25 mｏl/Ｌ、０.１ｍol／L或０.05mol/L)H 2ＳO４＝9８.08 4９.0４g→１０00ml；24.５2g→100０mｌ;9.8１g→100０mｌ；4.９０4g→1０００ml4.３配制：硫酸滴定液(０.5mol/L）取硫酸30ml,缓缓注入适量水中，冷却至室温,加水稀释至10０0ml，摇匀即得，硫酸滴定液(0.25、0.1或０.05mol/Ｌ）照上法配制,但硫酸的取用量分别为15ml、6.０ml或3．0ml。
4.4 标定:照盐酸滴定液：取在27０~3０0℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠１．5ｇ,精密称定，加水５0 ml溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸２分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1 ｍｌ硫酸滴定液(１mol／L)相当于53.0ｍg的无水碳酸钠。
根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液浓度,即得。
(１.0 ｍol/Ｌ、0.5 ｍol/L、0．2 mｏl/L或0．１ｍoｌ/L)项下的方法标定,即得，如需用硫酸滴定液(0.0１ｍol/L)时，可取硫酸滴定液(0．５、０.1或０.０５mol/L)加水稀释制成,必要时标定浓度。
４.5 硫酸滴定液的浓度Ｃ(moｌ/Ｌ)按下式计算：C(ｍol/L)=0.53VM式中M:基准无水碳酸钠的称取量(mｇ);Ｖ:本滴定液的消耗量(ml）;53.0:与每ml的硫酸滴定液(1.00０ｍol/L）相当以mg表示的无水碳酸钠的质量；5 注意事项5.1 有效期为3个月，若过有效期则需重新标定。
5.２配制时取规定量的硫酸，缓缓注入适量水中,并同时搅拌，待冷却至室温再加水稀释制成。
硫酸铈滴定液配制与标定标准操作规程
硫酸铈滴定液配制与标定标准操作规程硫酸铈滴定液（0.1mol/L）配制与标定标准操作规程1 目的与适用范围规定硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的配制与标定的方法和操作要求，确保配制质量符合规定要求。
本规程适用于硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的配制标定与复核。
2 职责质量保证部化验室负责本规程的实施。
3 内容3.1 引用标准：中华人民共和国药典（2010年版）二部附录3.2 误差要求：3.3 仪器与用具3.3.1仪器：恒温电热干燥箱、电炉、滴定管及常用玻璃仪器。
3.3.2试剂（液）：有基准物质三氧二砷，硫酸铈、硫酸、氢氧化钠（均为分析纯）；一氯化碘试液、邻二氮菲指示液（均按药典配制）。
3.4 操作步骤3.4.1配制:取硫酸铈42克（或硫酸铈铵70g）精密称定，加含有硫酸28 ml 的水500ml,加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
3.4.2 标定：取在105℃干燥至恒重的基准物三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1.0mol/L）10ml，微热使溶解，加水50ml，盐酸25ml，一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转为淡绿色。
每1ml的硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于是4.946mg 的三氧化二砷。
3.5 结果与计算：F=W/V4.946式中：F——滴定液浓度的校正系数。
V——滴定液消耗的体积。
4.946——滴定液（0.1mol/L）每ml相当三氧化二砷的mg。
W——基准物质的质量（三氧化二砷）3.6贮藏：置玻璃塞的玻璃瓶中，密闭保存。
硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量
43化学化工C hemical Engineering硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量谢丽芳郴州市产商品质量监督检验所，湖南 郴州 ４２３０００摘 要：准确测定高锑铅中锑的含量，对其生产、交易具有重要意义。
采用硝酸、酒石酸混合酸溶解，加入硫酸碳化酒石酸，滴加硝酸除碳。
以硫酸联胺为还原剂，在８０℃~９０℃下，以甲基橙做指示剂，用硫酸铈标准溶液滴定，建立了硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量的方法。
考察了溶样酸、硫酸用量、还原剂的选择及其破坏等条件对实验过程的影响。
在优化的实验条件下，对４个高锑铅实际样品进行了测定，其结果的相对标准偏差（ｎ＝７）为０．４３％~１．５％，加标回收率在９９．８％~１０６．１％。
样品前处理后经硫酸铈滴定和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑，两种方法检测结果基本一致，并经其他实验室验证，结果满意。
该方法准确、可靠，适用于高锑铅中５％~５０％锑含量的测定。
关键词：高锑铅；锑含量；硫酸铈滴定法中图分类号：Ｏ６５５．２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２４）０１－００４３－３Determination of antimony in Lead with High antimony by cerium sulfate titrationXIE Li-fangＣｈｅｎｚｈｏｕ Ｃｏｍｍｏｄｉｔｙ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ ａｎｄ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ， Ｃｈｅｎｚｈｏｕ ４２３０００， ＣｈｉｎａAbstract: Ｔｈｅ ａｃｃｕｒａｔｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｈｉｇｈ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｌｅａｄ ｉｓ ｏｆ ｇｒｅａｔ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅ ｔｏ ｉｔｓ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｔｒａｄｉｎｇ． Ｕｓｅ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ， ｔａｒｔａｒｉｃ ａｃｉｄ ｍｉｘｅｄ ａｃｉｄ ｔｏ ｄｉｓｓｏｌｖｅ， ａｄｄ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ ｃａｒｂｏｎｉｚｅｄ ｔａｒｔａｒｉｃ ａｃｉｄ， ｄｒｏｐ ａｄｄ ｎｉｔｒｉｃ ａｃｉｄ ｔｏ ｒｅｍｏｖｅ ｃａｒｂｏｎ． Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｈｉｇｈ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｌｅａｄ ｂｙ ｃｅｒｉｃ ｓｕｌｆａｔｅ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｗｉｔｈ ｄｉｅｔｈｙｌａｍｉｎｅ ｓｕｌｆａｔｅ ａｓ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ａｇｅｎｔ， ｍｅｔｈｙｌ ｏｒａｎｇｅ ａｓ ｉｎｄｉｃａｔｏｒ ａｎｄ ｃｅｒｉｃ ｓｕｌｆａｔｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｔ ８０℃~９０℃． Ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄ ａｃｉｄ， ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ， ｔｈｅ ｓｅｌｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ａｇｅｎｔ ａｎｄ ｔｈｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｒｅｄｕｃｉｎｇ ａｇｅｎｔ ｏｎ ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｐｒｏｃｅｓｓ ｗａｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ． Ｔｈｅ ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ （ｎ＝７） ｏｆ ４ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ０．４３％~１．５％， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ ｗｅｒｅ ９９．８％~１０６．１％． Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｃｏｍｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｏｆ ｔｈｅ ｔｗｏ ｍｅｔｈｏｄｓ ａｒｅ ｂａｓｉｃａｌｌｙ ｔｈｅ ｓａｍｅ， ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ｖｅｒｉｆｉｅｄ ｂｙ ｏｔｈｅｒ ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ａｃｃｕｒａｔｅ， ｒｅｌｉａｂｌｅ ａｎｄ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ５％~５０％ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｉｎ ｈｉｇｈ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｌｅａｄ．Keywords: ｈｉｇｈ ａｎｔｉｍｏｎｙ ｌｅａｄ； Ａｎｔｉｍｏｎｙ ｃｏｎｔｅｎｔ； Ｃｅｒｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ收稿日期：２０２３－１１作者简介：谢丽芳，女，生于１９８５年，硕士，工程师，研究方向：化学分析检测。
硫酸铈滴定法测定锑[最新]
![硫酸铈滴定法测定锑[最新]](https://img.taocdn.com/s3/m/b74ca86b26284b73f242336c1eb91a37f111322d.png)
硫酸铈滴定法测定锑Determination,,,,,of,,,,,Antimony,,,,,by,,,,,Ceric,,,,,Sulfate一、方法原理试样用硫酸-硫酸钾分解，以小片滤纸作为还原剂和助溶剂，在高温下降锑（V）还原成锑（III），在盐酸介质中，加磷酸掩蔽高价铁离子，溶液中的锑（III）能被硫酸铈氧化成锑（V），以甲基橙作为指示剂，在80~90℃用硫酸铈标准溶液滴定至红色消失为终点。
反应式为：Sb3++2Ce4+=Sb5++2Ce3+大量砷和锰对测定无影响。
当铬和铁量高时，其自身的颜色会影响滴定终点的观察。
当钒含量大于0.5mg时，对测定有干扰。
本法适用于矿石中5%以上锑的测定。
二、试剂配制1、硫酸铈标准溶液：称取40.50g硫酸铈[Ce(SO4)2·4H2O]于1000ml烧杯中，加入30ml硫酸，搅拌均匀，在电炉上逐渐升温加热溶成糊状，并冒硫酸白烟约20min，取下稍冷，加入140ml硫酸（1+1），再缓慢加入400ml水，搅拌溶解至清亮，冷却，定容至1000ml。
2、标定：称取0.2500g金属锑（99.99%），置于300ml三角瓶中，以少量水润湿，加入12ml硫酸，加热溶解至清亮，取下冷却，以下操作同分析步骤。
随同做空白试验。
计算：C=（m×1000）/[(V-V0),,,,,60.88]三、分析步骤称取0.2000-1.0000g试样于300ml三角瓶中,加入2g硫酸钾,以少量水润湿，加入20ml硫酸，置于电热板上加热（若试样中含碳，可在加热冒硫酸烟过程中滴加硝酸氧化），溶解完全后取下冷却，加入1g尿素继续冒三氧化二硫烟，加入约3cm2的定性滤纸，继续加热至滤纸碳化后溶液的暗红色消失，取下冷却，加入100ml水，煮沸5min取下，加入20ml盐酸、10ml磷酸，2滴甲基橙指示剂，在保持溶液温度在80-90℃下用硫酸铈滴定至红色消失为终点。
与试样分析同时做空白试验。
硫酸滴定液配制与标定操作规程
规范操纵,特制订本规程.
2.规模：实用于硫酸滴定液配制与标定与复标.
3.义务者：质保部.
4.正文：
误差请求
4.2硫酸滴定液（..或）
H2SO4→→→→1000ml
4.3 配制：硫酸滴定液（）取硫酸30ml,徐徐注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000ml,摇匀即得,硫酸滴定液（.或）照上法配制,但硫酸的取用量分离为15ml.ml或.
4.4标定：照盐酸滴定液：取在270～300℃湿润至恒重的基准无水碳酸钠1.5g,周详称定,加水50 ml消融,加甲基红－溴甲酚绿混杂指导液10滴,用本液滴定至溶液由绿色改变成紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,持续滴定至溶液由绿色变成暗紫色.每 1 ml硫酸滴定液（1mol/L）相当于53.0mg的无水碳酸钠.依据本液消费量与无水碳酸钠的取用量,算出本液浓度,即得.（..或）项下的办法标定,即得,如需用硫酸滴定液（）时,可取硫酸滴定液（.或）加水稀释制成,须要时标定浓度.
C（mol/L）按下式盘算：
C（mol/L）
式中 M：基准无水碳酸钠的称取量（mg）;
V：本滴定液的消费量（ml）;
53.0：与每ml的硫酸滴定液（）相当以mg暗示的无水碳酸钠的质量;
5留意事项
3个月,若过有用期则需从新标定.
5.2配制时取划定量的硫酸,徐徐注入适量水中,并同时搅拌,待冷却至室温再加水稀释制成.。
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硫酸铈滴定液（0.1mol/L）配制与标定标准操作规程
1 目的与适用范围
规定硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的配制与标定的方法和操作要求，确保配制质量符合规定要求。
本规程适用于硫酸铈滴定液（0.1mol/L）的配制标定与复核。
2 职责
质量保证部化验室负责本规程的实施。
3 内容
3.1 引用标准：中华人民共和国药典（2010年版）二部附录
3.2 误差要求：
3.3 仪器与用具
3.3.1仪器：恒温电热干燥箱、电炉、滴定管及常用玻璃仪器。
3.3.2试剂（液）：有基准物质三氧二砷，硫酸铈、硫酸、氢氧化钠（均为分析纯）；一氯化碘试液、邻二氮菲指示液（均按药典配制）。
3.4 操作步骤
3.4.1配制:取硫酸铈42克（或硫酸铈铵70g）精密称定，加含有硫酸28 ml 的水500ml,加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。
3.4.2 标定：
取在105℃干燥至恒重的基准物三氧化二砷0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1.0mol/L）10ml，微热使溶解，加水50ml，盐酸25ml，一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转为淡绿色。
每1ml的硫酸铈滴定液（0.1mol/L）相当于是4.946mg 的三氧化二砷。
3.5 结果与计算：F=W/V
4.946
式中：F——滴定液浓度的校正系数。
V——滴定液消耗的体积。
4.946——滴定液（0.1mol/L）每ml相当三氧化二砷的mg。
W——基准物质的质量（三氧化二砷）
3.6贮藏：置玻璃塞的玻璃瓶中，密闭保存。