红外制样方法
红外制样方法
红外制样方法引言：红外制样方法是一种常用的分析化学技术，通过测量样品在红外光谱范围内的吸收、散射、透射等现象，获取样品的红外光谱图谱，从而分析样品的组成和结构。
本文将介绍红外制样方法的原理、常用仪器和应用领域，并探讨其优缺点及未来发展方向。
一、红外制样方法的原理红外制样方法基于样品与红外光之间的相互作用，利用样品在特定波长范围内的吸收、散射、透射等现象，获得样品的红外光谱信息。
红外光谱是一种非常有用的分析工具，可以用于确定化学物质的结构和组成，检测样品中的有机和无机物质，以及分析样品的物理和化学性质。
二、红外制样方法的常用仪器1. 红外光谱仪：红外光谱仪是进行红外制样的主要仪器。
它由光源、样品室、光谱分析器和检测器等部分组成。
通过光源发射红外光，样品与红外光发生作用后，经过光谱分析器和检测器的处理，最终得到样品的红外光谱图谱。
2. 采样装置：红外制样方法中常用的采样装置有固体盘、液体盘和气体流动池等。
固体盘适用于固体样品的分析，液体盘适用于液体样品的分析，气体流动池适用于气体样品的分析。
三、红外制样方法的应用领域红外制样方法在许多领域都有广泛的应用，包括：1. 化学分析：红外制样方法可以用于化学物质的定性和定量分析。
通过比对样品的红外光谱和已知物质的光谱数据库，可以确定样品的成分和结构。
2. 药物研发：红外制样方法可以用于药物的研发和质量控制。
通过红外光谱分析，可以检测药物中的不纯物和杂质，确保药物的质量和安全性。
3. 环境监测：红外制样方法可以用于环境监测和污染物的检测。
通过分析样品中的红外光谱，可以确定大气中的有害气体和颗粒物的种类和浓度。
4. 食品安全：红外制样方法可以用于食品安全检测。
通过红外光谱分析，可以检测食品中的添加剂、农药残留和重金属等有害物质。
四、红外制样方法的优缺点红外制样方法具有以下优点：1. 非破坏性：红外制样方法不需要破坏样品，可以对样品进行非破坏性分析，保护样品的完整性。
红外光谱分析样品制备方法_齐凤海
知识介绍红外光谱分析样品制备方法齐凤海(天津药品检验所,天津,300070)摘 要 红外光谱压片质量的优劣对测试结果有很大影响。
本文详细介绍了红外光谱分析的各种制样方法。
关键词 红外光谱分析 样品的预处理 制样方法作者简介:齐凤海,男,1969年出生,主管药师,主要从事分析仪器维护、仪器分析、计量和管理工作。
E mail:qifengai@1 前 言红外光谱图是定性鉴定的依据之一,要想做出一张高质量的谱图,必须要用正确的样品制备方法。
一般要求画出的谱图基线较平,最强峰仍在透过率范围内,弱峰仍能清晰看出,而不被噪声所掩盖。
显然掌握一些简单实用的样品制备方法,比较快地制备能给出质量好的谱图的样品,是很重要的。
影响谱图质量最重要的因素是样品的厚度。
样品太薄,峰会很弱,有些峰会被基线噪声掩盖;反之,样品太厚,峰形会变宽,甚至是平头峰。
根据不同的样品,样品厚度应有所不同。
比如含氧基团的吸收很强,因而含氧样品不宜过厚;而含饱和聚烯烃的样品则可稍厚,才能做出较理想的谱图。
另外,样品表面反射的影响也须考虑。
一般表面反射的能量损失较小,但在强谱带附近损失可达15%以上。
尤其是低频一侧,由于样品的折射率变化很大,从而使折射和反射大为增加。
为了改进光谱质量,在传统的双光束光栅型光谱仪中,可以在参比光路中放入一个组分相同但厚度较薄的样品,这样可以有效补偿由反射引起的谱带变形。
在傅立叶变换光谱仪中则可以通过一些技术处理,使得原本复杂的制样技术变得简单起来。
2 样品预处理需要检测的样品大都较为复杂,绝大多数不是纯的化合物,而是已加入各种添加剂和助剂,因而需要先对样品进行预处理后才能制备,否则得到的谱图没有意义,无法得出正确的结论,因此样品的预处理很关键。
最常用的分离方法主要有两种:一种是用溶剂和沉淀剂进行溶解-沉淀分离;另一种是用溶剂对样品进行萃取。
如只需要分析无机填料、颜料等添加成分,而不用分析有机化合物组分,则通过简单的溶解或灼烧,就可以除去有机组分。
红外光谱分析样品制备方法你知道几种？
红外光谱分析样品制备方法你知道几种？红外光谱图是定性鉴定的依据之一, 要想做出一张高质量的谱图, 必须要用正确的样品制备方法。
选择制样方法, 应从以下两个方面考虑。
1、被测样品实际情况。
液体试样可根据沸点、粘度、透明度、吸湿性、挥发性以及溶解性等诸因素选择制样方法。
如沸点较低、挥发性大的液体只能用密封吸收池制样。
透明性好又不吸湿、粘度适中的液体试样,可选毛细层液膜法制样,此法简便,容易成功, 是一般液体最常选用的方法。
能溶于红外常用溶剂的液体样品可用溶液吸收池法制样。
粘稠的液体可加热后在两块晶片中压制成薄膜,也可配成溶液,涂在晶面上,挥发成膜后再进行测试。
固体试样常采用的制样方法是压片法和糊状法。
凡是能磨细、色泽不深的样品都可用这两种方法。
如有合适的溶剂也可选用溶液制样法,但并不常用,因为所得的光谱存在溶剂对吸收的干扰,且制样较麻烦。
低熔点的固体样品可采用在两块晶片中热熔成膜的方法。
气体样品在通常情况下用常规的气体制样法。
长光程气体吸收池适用于浓度低但有足够气样的场合。
2、实验目的。
例如红外光谱实验, 当希望获得碳氢信息时, 绝对不能选用石蜡油糊状法。
如果样品中存在羟基( 有水峰) , 不应采用压片法。
如果要求观察互变异构现象,或研究分子间及分子内氢键的成键程度,一般需要采用溶液法制样。
某些易吸潮的固体样品可采用糊状法,并在干燥条件下制样,其作用是用石蜡油包裹样品微粒以隔离大气中的潮气,达到防止吸潮的目的。
一、溴化钾压片法这是最常用的方法,因溴化钾在中红外区域是透明的且没有吸收,溴化钾是最好的载体。
但实际上有些批号的分析纯溴化钾在中红外区域有杂质吸收。
为了防止杂质干扰,在购买不到色谱纯溴化钾时,可买些碎的溴化钾单晶或分析纯溴化钾,进行重结晶,并检验其在中红外区域的吸收,方可使用。
溴化钾压片法操作简单,适用于固体粉末样品, 除去常用工具, 还应准备一组小锉刀。
固体粉末可直接与溴化钾粉末混合研磨,对于已成型的高分子材料可用小锉刀挫成细粉后研磨,一般1-2mg 样品加100-200mg溴化钾,在玛瑙研钵中研成1-2g的细粉,研磨时,不断用小不锈钢铲,把样品刮至研钵中心,以便研磨得更细,避免颗粒不均匀产生散射,造成基线不平。
红外光谱法中的固体样品制备方法
红外光谱法中的固体样品制备方法一、研磨研磨是固体样品制备的第一个步骤，其目的是将样品研磨成细粉，以便在后续步骤中更好地制备成薄膜或压片。
研磨过程中需要注意以下几点：1. 选择合适的研磨介质：根据样品的性质和所需的研磨效果，可以选择不同的研磨介质，如玛瑙研钵、氧化锆研钵、碳化硅研钵等。
2. 控制研磨时间和力度：研磨时间过长或力度过大可能导致样品发热、研磨介质破碎等问题，影响样品的质量和纯度。
因此，需要合理控制研磨时间和力度。
3. 防止样品污染：研磨过程中需要保持研磨介质的清洁，避免不同样品之间的交叉污染。
同时，研磨时应避免引入杂质，如灰尘、石英等。
二、干燥干燥是固体样品制备的必要步骤，其目的是去除样品中的水分和其他挥发性物质，避免它们对红外光谱测试结果的干扰。
以下是干燥过程中的注意事项：1. 选择合适的干燥方法：根据样品的性质和含水量，可以选择不同的干燥方法，如自然干燥、加热干燥、真空干燥等。
2. 控制干燥温度和时间：干燥温度过高或时间过长可能导致样品变质或分解，而温度过低或时间过短则可能无法完全去除样品中的水分。
因此，需要合理控制干燥温度和时间。
3. 注意防止样品损失：干燥过程中需要防止样品损失，特别是在加热干燥时，需要使用合适的坩埚或容器盛放样品。
三、制备薄膜制备薄膜是固体样品制备的重要步骤之一，其目的是将样品制备成均匀、透明的薄膜，以便进行红外光谱测试。
以下是制备薄膜过程中的注意事项：1. 选择合适的制备方法：根据样品的性质和测试要求，可以选择不同的制备方法，如涂布法、真空镀膜法、物理蒸发法等。
2. 控制制备条件：制备薄膜时需要控制温度、湿度、压力等条件，以确保制备出的薄膜均匀、透明、无气泡。
同时，还需要控制制备速度和厚度，以保证测试结果的准确性和稳定性。
3. 注意防止样品损失和污染：制备薄膜时需要防止样品损失和污染，特别是在涂布法和真空镀膜法中，需要使用干净的玻璃板或聚乙烯薄膜作为基底。
同时，制备过程中还需要注意防止灰尘、石英等杂质对样品的污染。
红外光谱的制样技术中的操作要点
红外光谱的制样技术中的操作要点红外光谱是一种广泛应用于化学、生物、材料科学等领域的分析仪器。
在进行红外光谱分析之前，需要对待测样品进行制备处理，以获得符合测试要求的样品。
1.样品的选择：根据红外光谱的测试目的和要求，选择适当的样品。
样品的选择应考虑样品的形态、纯度、溶解性等因素，并确保样品与红外光谱仪器的测试技术相匹配。
2.样品的预处理：对于固体样品，可以通过研磨、研磨、研磨等方式将其制备成粉末，从而增加样品对红外辐射的散射和吸收。
对于液体样品，可以通过适当的稀释、过滤等方式去除杂质或悬浮物。
3.样品的固定：将样品固定在透明的基片上，以便于红外光通过样品进行吸收。
常用的固定方法包括压片法、吸附法和凝胶法。
其中，压片法是最常用的固定方法，它可以将样品与适量的透明盐或碱金属混合，并在适当的压力下制备成透明的薄片。
4.样品的辐射补偿：红外光谱仪器在测试过程中，会接收到来自仪器本身和周围环境的背景辐射。
为了准确得到样品的红外光谱信息，需要进行背景辐射的补偿。
在测试之前，可以将样品所在的透明基片置于红外光谱仪器中，记录背景辐射谱，然后将样品置于透明基片上进行测试，并在处理数据时将背景辐射谱从样品的红外光谱中减去。
5.样品的测试技术：根据样品的形态和测试要求，选择适当的红外光谱测试技术。
常用的红外光谱测试技术包括透射光谱、反射光谱、散射光谱和偏振光谱等。
透射光谱是最常用的测试技术，适用于固体和液体样品的测试。
反射光谱适用于固体样品的测试，可以通过样品与金属或者其他反射物体之间的反射进行测试。
散射光谱适用于粒状物质的测试，可以通过样品与悬浮液中的散射光进行测试。
偏振光谱适用于结晶物质的测试，可以通过样品对偏振光的旋光或吸收来获得红外光谱信息。
6.样品的储存和保护：在进行红外光谱测试之后，需要对样品进行储存和保护。
固体样品可以放置在干燥的环境中，并避免暴露在空气、湿度、热源等可能导致样品发生变化的环境中。
液体样品可以保存在密封的容器中，并放置在冷藏或冷冻条件下。
红外制样方法-流程
红外制样方法固体颗粒样品（1）压片法：把固体样品的细粉均匀分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片。
一般用溴化钾做基底，将1-2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5-10)x107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。
样品和KBr都应经干燥处理，研磨粒度小于2微米，以免散射光影响；（2）粉末法：把固体样品研磨成2μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于金属卤化物窗片上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层；（3）调糊法：大多数固体检材都可以使用调糊法测定它们的红外光谱，尤其是含有羟基的检材采用此法特别合适。
因为压片法中溴化钾易吸水，干扰羟基的鉴定。
首先在玛瑙研钵种将样品研成粉末，然后滴入几滴悬浮剂，研磨成均匀的糊状，最后涂在金属卤化物窗片上成一薄层进行测定。
常用的悬浮剂是石蜡；其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。
液体样品（1）液膜法：在可拆液体池两片窗片之间滴上1-2滴液体样品，使之形成一薄的液膜（由于实验室没有液体池，此法不适用）；（2）薄膜法：取适量的样品均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。
此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，长期使用也会被样品中微量水分慢慢侵蚀，寿命有限。
（3）涂膜法：取适量的液体均匀涂于窗片上，若峰强度较低可以采用反复涂抹的方法增加样品量，若峰强度较高可用刀片轻刮来减少样品量。
聚合物样品(1)浇铸薄膜法，是在一定条件下将聚合物溶解于适当的溶剂中，然后将样品溶液滴在适当的载体上，挥发掉溶剂，将膜取下，制得样品膜。
这是一种最常用的制样技术，但此法揭膜困难，而且还可能由于铸膜引起分子取向和晶形的改变。
若是在盐窗上成膜，虽可直接用于测定，但盐窗比较昂贵，稍微使用不当就容易破裂；(2) 热压薄膜法：将样品放在模具中加热到软化点以上或熔融后再加压力压成厚度合适的薄膜。
红外制样方法
溶液法制备液体红外试样的相关知识及理论提升【关键词】食品安全检测色谱技术农药残留检测标准品对照品标准物质内容摘要：在使用溶液法时，必须特别注意红外溶剂的选择，要求溶剂在较大范围内无吸收，样品的吸收带尽量不被溶剂吸收带所干扰，同时还要考虑溶剂对样品吸收带的影响(如形成氢键等溶剂效应)。
(1)液膜法若液体样品的沸点高于100℃时，可采用液膜法进行红外吸收光谱的分析测定。
液膜法也可称为夹片法。
即在可拆池两侧之间，滴上1～2滴液体样品，使之形成一层薄薄的液膜。
液膜厚度可借助于池架上的固紧螺丝作微小调节。
该法操作简便，适用于对高沸点及不易清洗的样品进行定性分析。
或者也可在两个盐片(如KBr晶片)之间(2)液体池法①液体池的构造.它是由后框架、窗片框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架7个部分组成。
一般，后框架和前框架由金属材料制成；前窗片和后窗片为氯化钠、溴化钾、KRs 5和Znse等晶体薄片；问隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着固定液体样品的作用，厚度为O．01～2mm。
②装样和清洗方法。
吸收池应倾斜30。
用注射器(不带针头)吸取待测的样品，由下孔注入直到上孔看到样品溢出为止，用聚四氟乙烯塞子塞住上、下注射孔，用高质量的纸巾擦去溢出的液体后，便可进行测试。
测试完毕，取出塞子，用注射器吸出样品，由下孔注入溶剂，冲洗2～3次。
冲洗后，用洗耳球吸取红外灯附近的干燥空气吹入液体池内，以除去残留的溶剂，然后放在红外灯下烘烤至于，最后将液体池存放在于燥器中。
【理论提升】溶液法制备液体红外试样将溶液(或固体)样品溶于适当的红外用溶剂中，如Cs2、ccl4、cHcl3等，然后注入固体池中进行测定。
该法特别适用于定量分析。
此外，它还能用于红外吸收很强、用液膜法不能得到满意谱图的液体样品的定性分析。
在使用溶液法时，必须特别注意红外溶剂的选择，要求溶剂在较大范围内无吸收，样品的吸收带尽量不被溶剂吸收带所干扰，同时还要考虑溶剂对样品吸收带的影响(如形成氢键等溶剂效应)。
红外制样实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉红外光谱分析的基本原理和操作流程。
2. 掌握不同红外制样方法的特点和应用。
3. 通过实际操作，提高样品制备和红外光谱分析能力。
二、实验原理红外光谱分析是一种利用分子振动和转动能级跃迁吸收红外光能的特性，对物质进行定性和定量分析的方法。
样品制备是红外光谱分析的重要环节，合适的样品制备方法可以保证分析结果的准确性和可靠性。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外光谱仪、压片机、研钵、研杵、干燥器、电子天平等。
2. 试剂：KBr、碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇等。
四、实验步骤1. 样品准备：根据样品性质选择合适的制样方法，将样品进行预处理（如研磨、干燥等）。
2. 压片法：将KBr与样品按一定比例混合，放入研钵中研磨均匀，然后取出适量混合物放入压片机中，加压制成透明薄片。
3. 糊状法：将样品与适量的KBr混合，研磨均匀后，加入少量溶剂（如乙醇、丙酮等）制成糊状物，然后将其均匀涂覆在载玻片上，晾干后进行测试。
4. 薄膜法：将样品与适量的KBr混合，研磨均匀后，用毛细管吸取适量混合物滴在载玻片上，晾干后进行测试。
5. 液体池法：将样品溶解在适量的溶剂中，然后将溶液倒入液体池中，盖上盖片后进行测试。
6. 气体池法：将样品充入气体池中，调整气体压力，使样品达到最佳测试状态。
五、实验结果与分析1. 压片法：样品在压片过程中，KBr与样品充分混合，制成透明薄片，便于红外光谱分析。
但压片过程中可能会引起样品的热分解，影响分析结果。
2. 糊状法：样品与KBr混合均匀，制成糊状物，有利于红外光谱分析。
但糊状物的制备过程中，溶剂的选择和用量会影响分析结果。
3. 薄膜法：样品与KBr混合均匀，制成薄膜，便于红外光谱分析。
但薄膜的制备过程中，样品量的控制会影响分析结果。
4. 液体池法：样品溶解在溶剂中，制成液体池，便于红外光谱分析。
但溶剂的选择和用量会影响分析结果。
5. 气体池法：样品充入气体池中，调整气体压力，使样品达到最佳测试状态，便于红外光谱分析。