电位滴定测定石油产品中硫醇性硫
石油产品中硫化氢

b) 测量羰基硫:
w(单乙醇胺) = 5%的乙醇溶液[例如,5g 单乙醇胺(MEA)加 95g 乙醇]
分析
1. 液体样品
根据预期的硫含量,称取适量样品(见下表),加入 100mL 溶剂*,用 c(AgNO3) = 0.01 mol/L 的醇溶液在氮气保护下滴定。
石油产品中硫化氢、羰基硫、硫醇的电位滴定法测量
摘要 仪器与附件
本文给出了用电位滴定法测定石油工业(天然气,液化石油气,用于吸收的溶液, 馏出燃料,航空油,汽油,煤油,等)中气态和液态产品中的硫化氢,羰基硫和硫 醇。试样用硝酸银的醇溶液滴定,用 Ag Titrode 电极作为指示电极。
• Titrando 系列 809 或 808 或 835 或 836 自动电位滴定仪 • Titrino plus 精锐型系列 848 或 877 型自动电位滴定仪 • 2.801.0040 磁力搅拌滴定台 • 交换单元 或加液单元 • 6.0430.100 Ag Titrode,涂覆了 Ag2S,用 6.2104.020 电极电缆连接 • 6.1415.310 或 6.1415.250 滴定杯带 6.1414.010 滴定盖和 6.1440.010 气阀
种化合物的哪一种。 • 羰基硫只有一个等当点。
计算 硫的含量以 mg S / m3 标准状态下干燥气体的形式给出,例如在 273K(0 °C)。 吸收气体的量(L)=时间(min) * 流速 (L/min) * 273 / (273 + t) t=温度,以°C 表示。 例如: 将 27 °C 气体通入仪器 30 分钟,流速为 0.10 L/min 。 吸收气体的量=30 min * 0.1 L/min * 273 K / 300 K = 2.73 L
电位滴定法测定原油中硫醇硫含量

醇硫 两个 拐点 , 这是 与其 它方 法不 同所 在 。
综上 所 述 , 只 有 UOP 1 6 3 —0 5适 用 于 原 油 中 硫
和 乙基硫 醇 , 再 用 绝 对 校 准 法 对 测 定 的结 果 进 行 计
3 2 2 7 -0 4 a ( 2 0 1 0 ) 和 G B / T 1 7 9 2 8 8基 本 相 同 。 此
标准 , 有必 要建 立原 油硫醇 硫含 量 的检测方 法 。
1 硫 醇 硫 检 测 技 术
俄罗 斯 标 准 r oC T P 5 0 8 0 2 -1 9 9 5 《 原 油 硫 化
算 。我 国于 2 0 1 1年修 改该 方法 制定 了 G B / T 2 6 9 8 3 — 2 0 1 1 { 原 油硫 化 氢 、 甲基 硫 醇 和 乙 基 硫 醇 的测 定 》 , 该
醇 硫 含 量 的检 测 。
2 U OP 1 6 3 一O 5与 GB 1 7 9 2 —8 8方 法 对 比
油 气 田 环 境 保 护
・
5 2 ・2 0 1 4年 6月
ENVI RONM ENTAL P ROTEC TI ON OF OI L & GAS F I E LDS
Vo 1 . 2 4 No . 3
电位 滴 定 法 测 定原 油 中硫 醇 硫 含 量
护措 施 ; 实验 应在 1 0 ai r n内完成 。结果表 明 : 采用 电位 滴定 法测定 原 油硫 醇硫 可行 , 但 不适 用 于稠 油 的测 定 。
关 键 词 原 油 ;硫 醇 硫 ; 电位 滴 定 法
文 章 编 号 :1 0 0 5 — 3 1 5 8 ( 2 0 l 4 ) 0 3 — 0 0 5 2 — 0 3
GBT1792 全自动馏分燃料油中硫醇硫测定器

GB/T1792全自动馏分燃料油中硫醇硫测定器产品型号:JF1792
采用电位滴定法。
该仪器适用于测定无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中的硫醇硫,硫醇硫的测定在评价喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油的气味、对燃料系统橡胶部件的不良影响及对燃料系统的腐蚀具有重要意义。
技术参数
1、测量范围:0.0003%~0.01%(m/m)
2、基本误差:0.1%±0.5mV
3、滴定管体积:10mL
4、滴定管:±0.1%FS
5、*密度:符合GB/T1792
6、外形尺寸:350×280×178(mm)
主要特点
1、Windows界面操作
2、滴定曲线实时显示
3、自动清洗、自动补液、自动定值加液、自动终点判别、自动滤除假终点
4、滴定曲线及结果与数据存贮和打印、
5、多参数设定与修正
湖南加法仪器。
石油产品中总硫含量测定法

石油产品中总硫含量测定法KWKLS-300型总硫测定仪依照微库仑原理,样品中各类形态的硫在氮气和氧气中于高温下变成二氧化硫,进入滴定池,通过电解产生碘与二氧化硫反映,微机依照产生的碘消耗的电量,依据法拉第定律,即可自动算出样品中的硫含量。
SH/T0253-92轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法)标准KWKLS-300型总硫测定仪由南京科环分析仪器生产,仪器采纳动态微库仑法原理设计而成,采纳氧化法把样品引入裂解管反映,被测物转化为可滴定离子,由载气带入滴定池中滴定,测量电解滴定进程中所消耗的电量,依据法拉第定律,计算出样品的总硫含量法拉第定律原理:在电解池中每通过96500库仑的电量,在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。
用公式表示如下:式中:W——析出物质的量,以克计算。
N——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数量。
M——析出物质的分子或原子量。
Q——电解时通过电极的电量。
仪器原理:样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧,其中的硫定量地转化为SO2。
SO2被电解液吸收并发生如下反映:SO2+H2O+I2=SO3+2H++2I-反映消耗电解溶中的I2或Ag+,引发电解池测量电极电位的转变,仪器检测出这一转变并给电解池电解电极一个相应的电解电压。
在电极上电解出I2或Ag+,直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度。
仪器检测出这一电解进程所消耗电量,推算出反映消耗的I2或Ag+的量,从而取得样品中S的浓度。
仪器原理如图(一):图(一)用已知浓度的标准样品或对照样品来标定仪器,调整仪器的工作状态,直到标准样品或对照样品的回收率在80%---120%之间时,即以为仪器已达到正常的工作状态。
将末知浓度的样品注入裂解炉,跟据标准样品或对照样品的转化率即可算出样品的浓度。
技术指标一.测量范围:S: ul-----百分含量二.仪器准确度:A:浓度为 ng/ul的样品绝对误差:≤±B:浓度为 ng/ul的样品相对误差:≤10%C:浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差:≤5%三.仪重视复性误差:A:浓度为 ng/ul的样品绝对误差:≤50%B:浓度为 ng/ul的样品相对误差:≤10%C:浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差:≤5%南京科环分析仪器地址:南京市江宁大学城创业园:..。
电位滴定法分析燃料油中的硫醇硫高硫燃料油

电位滴定法分析燃料油中的硫醇硫高硫燃料油摘要:硫醇是喷气燃料和汽油中有腐蚀活性的物质,无硫化氢试样溶解在碱性滴定剂中,用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定,找出电位突跃判断电位终点,计算试样中硫醇硫的含量。
关键词:硫醇硫电位滴定注意事项硫醇是喷气燃料和汽油中有腐蚀活性的物质,通式为:R-SH。
在燃料内的溶解氧的影响下,它能与其他组分共同氧化。
降低燃料的稳定性能,造成发动机燃料系统的腐蚀。
例如,喷气发动机运转时,会在空气湿度高的部位如燃料泵的零件的镀镉表面上会生成凝胶状的腐蚀沉淀,一部分腐蚀沉淀沉入燃料后堵塞喷嘴,使进油管横截面减小,造成燃料雾化状态变差,并使燃料室内积炭增加。
硫醇还会引发发动机本身的腐蚀和腐蚀密封橡胶。
易挥发的硫醇具有特殊的刺激气味,在贮存、装油及使用时会造成大气污染。
因此,测定硫醇硫的含量是评价喷气燃料使用性能的基本指标之一。
喷气燃料内硫醇的腐蚀性与其沸点和化学结构有关。
一般来说,随硫醇沸点的升高,其腐蚀性降低。
具有脂肪系结构的硫醇的腐蚀性最大,-SH基直接连在环上的芳香系硫醇的腐蚀性最小,而-SH基位于侧键上的芳香系硫醇的腐蚀性居中。
在直馏的喷气燃料内主要含有高腐蚀性的脂肪系硫醇,而在裂化燃料内主要含有-SH基与芳香环相连的芳香系硫醇。
一、主要仪器试剂分析仪:自动电位滴定仪。
硫醇硫标样:(规格)0.0010%。
碘化钾、异丙醇、硝酸银、硫酸镉。
(均为分析纯)。
碱性滴定剂。
二、标准溶液的配制及标定配制:碘化钾标准溶液:取适量的碘化钾试剂,溶解在水中,配制成碘化钾标准溶液。
硝酸银标准溶液:溶解在异丙醇试剂中,配制成0.1mol/L的硝酸银标准溶液。
棕色瓶中保存,每周标定一次。
标定:量取100ml水,加入5滴硝酸煮沸5分钟,赶掉氮的氧化物。
室温后加入5ml、0.1mol/L碘化钾标准溶液,用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定,滴定曲线的转折点为终点,计算精确的摩尔浓度,然后稀释成0.01mol/L硝酸银醇标准。
自动电位滴定测定汽油中硫醇性硫的影响因素探讨

测定结 ̄/ g・ g :m k~
05 .
12 .
未检出
从测 定结 果看 : 天津致 远异 丙醇 空 白影 响最 大 ,
洛 阳上 阳宫异 丙醇对 分 析无影 响 。
2 2 2 乙酸 钠 空 白 测 定 . .
用对 分析 结果 没有影 响 的洛 阳上 阳宫异丙 醇和 现有 的两种无 水 乙酸 钠 配 制成 碱 性 滴 定溶 剂 , 后 然 取 10mL进行 空 白滴 定 , 0 结果 如表 3所示 。
0 1m lLK 标 准溶液 进行 标定 ( . o I / 每周 标定 一次 ) 。
1 2 测定 原理 .
跃来 确定 滴定 的终 点 , 够 正 确 反应 汽 油 中硫 醇性 能 硫 的含量 。但 是硫 醇性硫 为 活性硫 , 稳定性 不 好 , 在 测定 过程 中影 响 因素 较 多 , 常 出现 重 复性 不好 的 常 情况 。本 文从终 点 电位设 定 、 定溶 剂空 白、 验样 滴 试 品 、 样量 四个 方 面探 讨 了 自动 电位 滴 定法 测 定 汽 取
性 。终点 电位 设置 大 于 3 0mV时 , 量 电极把 小 于 测 3 V 的电位 突越 , 过滤 掉 , 0m 都 仪器 检测 不到 电位 突 越 点 , 法 测 出滴 定 终 点 , 成 分 析 结 果 偏 小 。 因 无 造 此, 选择 设定 终点 电位 为 3 V, 0m 仪器 能够稳 定 准确 的测定 出油 品 中的硫醇 硫含量 。 22 滴 定溶 剂对分 析 结果 的影响 . 在 国家 标 准 G / 19 B T7 2中 , 定 汽 油 使 用 碱 性 规 滴 定溶 剂 , 性滴 定 溶 剂 由称 取 2 7g结 晶 乙 酸钠 碱 . 或 16g无水 乙酸钠 , . 溶解 于 2 L无 氧水 中 , 5m 注入 到 95mL异 丙醇 中配 制 而 成 。要 求使 用 的试 剂均 7 为分析 纯 , 是并 没 有要 求 对 滴 定 溶剂 进 行 空 白试 但 验 , 长期分 析过 程 中发现 , 同批 次 的试剂 配制 的 在 不 滴 定溶 剂 , 用 时 会 对 分 析 结 果 产 生 一 定 的影 响 。 使 对 目前使用 的配 制 滴定 溶 剂 的试 剂 进 行 空 白试 验 。 查 找 试剂对 滴定溶 剂 的影 响。
微库仑法测定液体石油烃中的硫醇硫和硫化氢

微库仑法测定液体石油烃中的硫醇硫和硫化氢李玉书张淑惠( 洛阳石化设计研究院)摘要本文描述用微库仑法测定液体石油烃中的硫醇硫和硫化氢,先测两者总量,除去硫化氢后,再测硫醇硫。
方法简单、快速、节约试剂、不要标定滴定溶液。
关键词:微库仑法、硫醇、硫化氢。
前言液体石油烃中的硫醇硫和硫化氢,在油品加工和使用过程中,造成设备腐蚀或催化剂中毒。
所以油品中硫醇硫和硫化氢的含量是一项重要的质量控制指标。
目前有许多单位采用电位滴定法测定喷气燃料中硫醇硫和硫化氢含量[1]。
本文描述了以电位法指示终点的微库仑滴定同时测定液体石油烃中的硫醇硫和硫化氢,省去了溶液的标定,提高了方法的灵敏度和测定速度,同时节约大量试剂。
样品只含硫化氢或硫醇时,可以直接测定各自含量。
对于样品中同时含有硫醇和硫化氢时,先测定两者的总和,将硫化氢除去,再用微库仑法测定硫醇硫含量,根据总量和硫醇硫含量,便可计祘出硫化氢含量。
此法操作简单、容易掌握、节省试剂、分析一个样品仅需(3-5)min。
检测下限为0.5mg/L。
1 基本原理在库仑滴定中,通过电解产生的银离子和硫醇以及硫化氢反应生成沉淀,反应式如下:RS -+ Ag +RSAg↓(1)S 2++ 2Ag Ag2S↓(2)在末进样前,先加上合适旳终点电压,让滴定池中保持一定的银离子,当加入样品后,样品中的硫醇硫和硫化氢与银离子反应,消耗了电解液中的银离子,指示电极感应出银离子浓度的减少,产生一个偏差信号,输入给仪器,仪器自动输出电解电流进行电解,当银离子浓度达到平衡浓度时,电解仃止,根据电解消耗的电量便可计祘硫醇硫和硫化氢总量T。
除去硫化氢后,再测出硫醇硫含量A,根据T和A,便可计祘出硫化氢含量B。
2 实验部分2.1仪器:LC-4通用微机库仑仪[2]。
[洛阳高新开发区双阳仪器有限公司生产]2.2滴定池:如图1所示。
参比电极为外径3mm银丝插在饱和醋酸银溶液中,指示电极为银/硫化银电极,产生电极为银电极,辅助电极为铂丝电极。
馏分燃料中硫醇硫测定(电位滴定法)-分析大课堂(最全)word资料

馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)一、考核方案1.方法概要本方法系将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中,用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定,用玻璃参比电极和银—硫化银指示电极之间的电位突跃指示滴定终点。
在滴定过程中,硫醇硫沉淀为硫醇银。
2.仪器与材料⑴仪器10mL滴定管;电池系统:由参比电极和指示电极组成。
参比电极是一支玻璃电极;指示电极为银—硫化银电极;仪表:一台具有输入阻抗大于1012Ω,量程至少±1V,精确度达到±2mV 的酸度计或毫伏计;滴定架⑵材料金相砂纸⑶试剂硫酸:配成1:5 的硫酸溶液;硫酸镉(3CdSO4·8H2O):配成酸性溶液;碘化钾;异丙醇;硝酸银;硝酸;硫化钠(Na2S 或Na2S·9H2O):配成1%水溶液;结晶乙酸钠或无水乙酸钠;冰乙酸。
3.准备工作⑴取样:按G B 4756《石油和液体石油产品取样法(手工法)》进行取样。
⑵标准溶液的配制①0.1mol/L 碘化钾标准溶液的配制在水中溶解约17g(称准至0.01g)碘化钾,并在容量瓶中用水稀释至1L。
计算精确的摩尔浓度。
②0.1mol/L 硝酸银醇标准溶液的配制100mL 水中溶解17g 硝酸银,用异丙醇(见3.4 条注)稀释至1L。
贮存在棕色瓶中,每周标定一次。
标定方法如下:量取100mL 水于200mL 烧杯中,加入6 滴硝酸(注意!强氧化剂),煮沸5min,赶掉氮的氧化物。
待冷却后准确量取5mL 0.1mol/L 碘化钾标准溶液于同一烧杯中,用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定。
滴定曲线的转折点为终点,计算精确的摩尔浓度。
③0.01mol/L 硝酸银醇标准溶液的配制吸取10mL 0.1mol/L 硝酸银醇标准溶液于100mL棕色容量瓶中,用异丙醇稀释至刻线。
有效期不超过3天,若出现浑浊沉淀,必须另配。
⑶滴定溶剂①通常汽油中含分子量低的硫醇,在酸性滴定溶剂中容易损失,应采用碱性滴定溶剂;喷气燃料、煤油和轻柴油中含分子量较高的硫醇,用酸性滴定溶剂,则有利于在滴定过程中更快达到平衡。
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电位滴定测定石油产品中硫醇性硫高雪琳王林摘要:本方法系将无硫化氢试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中,用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定,采用瑞士万通Metrohm仪器有限公司制造的809—Titrando型滴定仪,通过电极电位突越指示滴定终点。
实验表明,反应采用Metrohm公司制造的现代复合银帽电极(6.0430.100)比传统的双电极系统更为简捷、快速、准确。
为石油产品检验硫醇硫提供了更好的科学技术依据。
关键词:石油产品硫醇性硫电位滴定复合银帽电极前言:随着社会发展和环境保护要求,石油产品的硫醇硫含量指标越来越被人们重视。
严格控制硫醇硫含量,既保证了石油产品质量,也减少了环境污染。
关于油品中硫醇硫的测定方法有博士试验法、氨-硫酸铜法和电位滴定法。
在上述方法中,博士试验法是用于硫醇硫的定性检测;后两个方法是定量法,氨-硫酸铜法优点操作简便、分析时间短,缺点是准确性较差,对不同结构的脂肪族硫醇硫,尤其是分子量较大测定的结果往往偏低。
电位滴定法的终点是电位突跃来确定,是目前普遍采用的方法,该方法消除了氨-硫酸铜法存在的不足。
我们现在采用目前较先进瑞士万通公司的Metrohm809—Titrando滴定仪和复合银帽电极,对石油产品中硫醇硫检测,不仅对成品汽柴油中硫醇硫测定,还对汽柴油半成品油、石脑油及气体中的硫醇硫检测都有大量实践测试,并探讨最佳检测条件。
1、实验1.1仪器及试剂,(1)瑞士万通公司的Metrohm809—Titrando滴定仪;(2)复合银帽电极(6.0430.100)。
(3)硝酸银、异丙醇、结晶乙酸钠或无水乙酸钠、冰乙酸、氯化钠均为分析纯,硫酸镉为化学纯。
(4)滴定溶剂的配制:a、碱性滴定溶剂的配制:称取2.7g结晶乙酸钠或1.6g无水乙酸钠,溶解于25ml无氧水中,注入到975ml异丙醇中;b、酸性滴定溶剂的配制:称取2.7g结晶乙酸钠或1.6g无水乙酸钠,溶解于20ml无氧水中,注入到975ml异丙醇中,并加入4.6ml 冰乙酸。
(注:汽油样品采用碱性滴定溶剂;煤油和轻柴油样品采用酸性滴定剂。
)1.2实验方法1.2.1量取5ml试样于试管中,加5ml酸性硫酸镉溶液后摇动,定性检查硫化氢。
若无沉淀出现,则按1.2.5条分析试样;若有黄色沉淀出现,按下法脱除。
1.2.2把3~4倍分析所需量的试样加到装有等于试样体积一半的酸性硫酸镉溶液的分液漏斗中,剧烈摇荡。
分离并放出含有黄色沉淀的水相,再有另一份酸性硫酸镉溶液抽提。
再放出水相,并用三份30ml水洗试样。
每次洗后将水排出。
1.2.3用快速滤纸过滤洗过的试样。
此后,再于试管中进一步检查洗过的试样中有无硫化氢。
若无沉淀出现,按1.2.5条所述进行分析,否则再用酸性硫酸镉溶液进行抽提,直至硫化氢脱尽。
1.2.4称取无硫化氢试样1.2~50g,置于装有100ml滴定剂的200ml髙型烧杯中,放入电磁搅拌子,立即将烧杯放置在滴定台上的,下移复合银帽电极和滴定头,使二者均浸入溶剂液面以下。
(注意:调整电极高度使之与搅拌子保持一定距离,防止电极受损。
)单击“开始”,输入样品编号、样品量等信息,单击“确定”,仪器开始自动滴定,等待试验完成。
1.2.5滴定到电位终点,显示电位滴定曲线(见下图)及所用滴定剂体积数,给出测定结果。
也可点击数据库查看此次及以往测试结果的数据。
滴定曲线图硫醇硫电位滴定方法点击Method方法编辑器,测硫醇硫的方法适合选择DET—U动态快速滴定模式,方法即被选定,出现方法串联框示意图。
Main track设置:stataistics项打钩,输入平行测定次数5。
点击DET U主要滴定参数设置:generai hardware:Device name 809 1divici type Titradosolution AgNO3sensor 6.0430.100stirrer 3stirring 8start conditions:Dosing rate maxmum ml/minpause 30sTitration parameters:signal drift 20.0mv/minmin-waiting time 0smax -waiting time 25svolume increment 0.01mlDosing rate 5ml/minstop condition:stop volume 100.00mlstop measured value offstop EP 1volume after EP 0.02mlfiling rate maxmum ml/minpotentionmetrc evaluation:EP criterion 20EP recognition greatest双击CAL calculations计算框,编辑计算公式:RS1(%,m/m)=DET U.EP(1).VOL*DET U.CONC*DET U.TITTER*3.206/MV.Sample size 。
选择结果单位为(%m/m),小数点后位数 4 。
还可为方法多加一通道,这样一个方法两个通道,滴定模块放在主通道上,数据处理模块放在退出通道上,使两部分独立进行,即使使手动停止滴定实验,后面的退出模块也同样能根据当前接受到的数据进行计算,从而大大增加了方法的灵活性。
双通道的另一个优点,如果因为样品量或计算公式出错,不需重新滴定,只需进入results,将正确数据输入后,点击recalcalate,仪器将自动重新计算。
试验结果表2 (石脑油)No. ID Sample size and rseults1、 7.20g R1=30.1*10-6(m/m)2、 7.23 g R1=30.3*10-6(m/m)3、 7.22 g R1=31.0*10-6(m/m)4、 7.25g R1=29.7*10-6(m/m)5、 7.24 g R1=30.2*10-6(m/m)平均值:R0=30.3*10-6(m/m)2、结果与讨论2.1电位滴定参数的确定电位滴定如何进行自动滴定,建立有效的滴定方法是一个重要的环节。
电位滴定方法是由样品质量输入量,搅拌速度、时间,电极类型,反应滴定模式,滴加后的信号测量方式,等当点识别项,计算公式项和报告项等参数组成。
其中滴定模式和设置滴定参数、编辑计算公式尤为重要。
滴定剂滴加方式分为动态滴定(DET U)和等量滴定(M ET U)两种,硫醇硫测定适合选DET U滴定模式。
按GB/T1792-88测定石油产品硫醇硫的要求,经过大量实验数据,滴定方法的各种参数详见硫醇硫电位滴定参数表12.2测量电极的选择测量电极为瑞士万通Metrohm公司制造的现代复合银帽电极(6.0430.100),是滴定仪重要组成。
测量电极的信号响应代替人眼对指示剂颜色变化的判断。
由于石油产品中硫醇硫测定的滴定液是硝酸银,因而选用先进的复合银帽电极(6.0430.100)比传统的双电极系统更为简捷。
2.3滴定剂的添加方式瑞士万通Metrohm 809—Titrando型滴定仪根据不同滴定的需要可采用动态(DET U)模式。
不同特征滴定曲线,设置不同的添加参数。
滴定曲线为陡坡型,电位变化量8mV, 滴定剂添加最小量0.02ml, 最大量0.15ml; 滴定曲线为平缓型,电位变化量16mV, 滴定剂添加最小量0.06ml, 最大量0.4ml;滴定曲线为突越型,电位变化量4mV, 滴定剂添加最小量0.02ml, 最大量0.08ml.此方式快速,可靠性强,非常适应石油产品的硫醇硫的检测。
2.4 0.1mol/L硝酸银异丙醇标准溶液的配制因在异丙醇硝酸银溶液中溶解能力较低,在加入异丙醇前给硝酸银加少量水溶解后再用异丙醇定容。
0.01mol/L硝酸银异丙醇标准滴定液可由0.1mol/L硝酸银异丙醇标准溶液用异丙醇稀释得到。
2.5 标定0.01mol/L硝酸银异丙醇溶液GB/T1792-88馏分燃料中硫醇硫测定法,0.1mol/L硝酸银异丙醇溶液的标定用碘化钾标准溶液进行滴定,而瑞士万通Metrohm 809—Titrando型滴定仪采用氯化钠或氯化钾作标样,(注意的是少量盐无法称量精确,最好先配置氯化钠溶液,然后再用移液管加入样品),以硝酸银异丙醇溶液滴定至终点即可得出其准确浓度。
2.6 对比实验采用江分仪器 ( A)厂电位滴定是传统的双电极系统,由参比电极(玻璃电极)和指示电极(Ag—Ags电极)组成。
本实验采用瑞士万通Titr ando Metrohm 809—滴定仪( B)是先进的复合银帽电极(6.0430.100)。
两个实验室检测结果详见表4。
表4 两种仪器实验室检测结果如下(ppm):仪器名称样品中硫醇硫: ppm(m/m)标准偏差平均值A 13.1 13.2 12.6 12.8 11.9 5.1% 12.7B 11.1 11.5 11.3 11.5 11.6 2.1% 11.4结论滴定分析法是常规化验室中最常用的精密分析方法之一,GB/T1792-88规定了用电位滴定法测定无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中的硫醇硫。
采用瑞士万通Titrando Metrohm 809滴定仪进行检验,不仅对成品汽柴油中硫醇硫测定,还对汽柴油半成品油、石脑油及气体(液化气)中的硫醇硫检测有所探索,成熟的方法准确快速,仅用相当于GB/T1792-88方法四分之一的时间就可粗略估计真实值,重复性好,(详见表5)为石油产品的检验提供了更好的科学技术依据。
几种石油产品中硫醇硫的含量见表5 :表5:样品类型样品中硫醇硫: ppm(m/m)重整原料油35.0 36.0 35.5重整精制油12.3 13.0 12.5精制后液化气 2.8 3.0 2.8参考文献1 GB/T1792-88馏分燃料中硫醇硫测定法(电位滴定法)2 廖克俭等编著《石油化工分析》[M].北京:化学工业出版社,2005.53 Titr ando Metrohm 809全自动电位滴定仪方法介绍4 Titr ando Metrohm 809全自动电位滴定仪电极介绍。