全自动电位滴定法对混合酸的测定
自动电位(pH)滴定法测定混合碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量
二阶微商=0最常用
8000
6000
Vsp
4000
二阶微商计算方法
2000
0
2E
(
E V
)2
(
E Vபைடு நூலகம்
)1
5 -2000
-4000
6
7
8
V 2
V
-6000
-8000
正负突变2点线性插值
两点定直线方程，计算y=0时的x值
4自动电位滴定仪器
全自动电脑控制 无滴定管 自动给出Vep 多种工作模式
仪器分析与经典分析 相互融合
《仪器分析实验》
实验26 自动电位滴定
Auto-Potential Titration Analysis
For Short：APTA
1 基本原理
指示电极
7
工作电池
待测溶液
6
5
4
参比电极
2 3 1
传统电位滴定方式
滴定剂
根据滴定过程中化学计量点 附近的电位突跃来确定终点
特点：与直接电位法相比
测量电位变化，算出化学计量点体积 准确度和精密度高 E并没有直接用来计算待测物的c
d2
mV
700
600
500
400
300
200
100
0
0
2
4
6
8
10
V/ml
4000
3000
2000
1000
0
0
2
4
6
8
10
-1000
-2000
-3000
-4000
V/ml
拐点：相邻d 2相乘<0
电位滴定法测定石油产品酸值的方法
电位滴定法测定石油产品酸值的方法1.试验方法概要:1.1试样溶解在含有少量水的甲苯和异丙醇的混合物中，在使用玻璃指示电极和甘汞电极的电位滴定仪上，用KOH异丙醇溶液滴定。
用电位计读数，分别和手动、自动滴定所消耗的滴定剂的体积作图，以曲线的突跃点作为滴定终点，当所得的曲线无明显突跃点时，终点为碱性水溶液和酸性缓冲溶液在电位计上相应的电位值读数。
2用途及重要性2.1新的或使用后的油品，由于氧化生成的加成和分解产物，含有酸或碱性组分。
本方法可以测定其相对变化。
总酸值是在油品一直处于测定条件下这些酸性物质的总值。
该酸值可用于控制润滑油质量，有时也可用于润滑油使用过程中消耗的计量。
但作为润滑油报废指标仍是经验值。
2.2由于氧化产物会引起酸值的增长，同时又引起有机酸的腐蚀性变化，所以本方法不能用于预测在使用过程中油的腐蚀性。
酸值与油品腐蚀金属的程度两者之间无一定关系。
3仪器设备3.1手动滴定装置:3.1.1仪表，伏特计或电位计，当电位计与3.1.2和3.1.3中所述电极一同使用时，并且当电阻范围在0.2~20MQ时，电位计的精度为±0.005V，灵敏度为±0.002V，测量范围是±0.5V。
仪表应远离杂散电场，以免因为一些接触使仪表的读数产生永久性的变化。
这些接触包括与接地导线，与暴露在外的玻璃电极表面，玻璃电极导线，滴定台，或仪表的接触。
3.1.2感应电极，标准PH，适合非水滴定。
3.1.3指示电极，银/氯化银（Ag/ AgCl）指示电极，填充1M-3MLiCl乙醇溶液。
3.1.3.1复合电极-感应电极可能有和Ag/ AgCl指示电极相同的电极体，为仅有的一个电极的保养和工作提供便利。
复合电极应该有一个套筒连接在指示部件，而且应该使用惰性乙醇电解液，例如1M-3MLiCl的乙醇溶液。
这些复合电极应该有比双电极系统一样或更好的灵敏度。
它们应该具有可移动套筒方便补充电解液。
注4-第三电极，例如铂电极，可能用于在这种系统里增加电极的稳定性。
电位滴定法测定硫磷混酸
电位滴定法测定硫磷混酸
电位滴定法是一种常见的分析方法，可用于测定硫磷混酸的浓度。
硫磷混酸是由硫酸和磷酸混合而成的混合酸。
以下是通过电位滴定法测定硫磷混酸浓度的步骤：
1. 准备滴定溶液：将已知浓度的标准溶液加入滴定瓶中，并加入适量的指示剂。
指示剂的选择要根据硫磷混酸的滴定反应进行，一般可选择甲基橙或溴酚蓝等指示剂。
2. 准备滴定试剂：根据硫磷混酸的浓度，选择适当浓度的滴定试剂。
滴定试剂可以选择氢氧化钠溶液。
3. 滴定过程：将硫磷混酸溶液加入滴定瓶中，开始滴定。
滴定过程中，滴定试剂会与硫磷混酸发生反应，产生中性化学反应。
滴定过程中，一般会观察到反应溶液颜色的变化，当所有硫磷混酸完全滴定时，颜色会发生明显变化。
4. 计算浓度：根据滴定试剂的浓度和已使用的滴定试剂体积，可以计算出硫磷混酸的浓度。
浓度计算的方法根据具体的滴定反应而定，可以用滴定量与滴定试剂浓度的关系来计算。
需要注意的是，在进行滴定的过程中要严格控制滴定速度，避免出现误差。
同时，为了准确测定硫磷混酸的浓度，可以进行多次滴定实验，取平均值来计算。
自动电位法滴定盐酸-磷酸混合酸的实验分析
自动电位法滴定盐酸-磷酸混合酸的实验分析作者：罗小会陈玉红肖珊美来源：《中小企业管理与科技·下旬刊》2011年第05期摘要：针对高职院校的特点，将传统的“自动电位法测定I-和Cl-的含量”的实验改为“自动电位法测定盐酸-磷酸混合酸含量”，既节约了资源，又降低教学成本，经几年的教学实践取得了良好的效果，为教学实践改革提供了一定的借鉴价值。
关键词：高职院校自动电位法氢氧化钠现有的教材中关于自动电位的实验都是采用经典的“自动电位法测定I-和Cl-的含量”，随着物价水平上涨，该实验中使用的银电极、硝酸银、碘化钾等价格也不断攀升，试验成本比较高，且因硝酸银容易氧化，稍有外漏就会污染到仪器，人接触到后也会在皮肤上留下黑斑。
根据实验原理和实验条件，现将实验改为“自动电位法测定盐酸-磷酸混合酸含量”，不仅大大降低了实验成本，经过几个学期的教学实践也取得了良好的效果。
1 实验原理用氢氧化钠溶液可以一次取样连续滴定，测定盐酸和磷酸的含量，磷酸为多元酸，多元酸是分步离解的，当相邻的两极离解常数Ka1/Ka2≥104，可以分步滴定。
首先H3PO4被滴定到H2PO4-，因为Ka1/Ka2=1.2×105，是第一等量点，继续滴到HPO42-时，因为Ka2/Ka3=1.4×105，也会出现第二等量点，继续滴定由于Ka3=4.4×10-13＜10-7，所以第三点无明显突跃。
电位滴定法测定溶液时，在25℃时工作电池的电动势为：E=K′-0.0592lgaH+试测定溶液中的氢离子活度与工作电池的电动势成线性关系。
据此可以通过电动势的突跃来指示滴定终点，进而计算出混合酸的含量。
2 材料及方法2.1 仪器 ZD-2自动电位滴定仪（上海精密科学仪器有限公司）；精密电子天平（北京赛多利斯天平有限公司）；pH复合电极；滴定管（25mL）等。
2.2 试剂 NaOH标准溶液（0.09887mol/L）；盐酸；磷酸，实验用水为二次去CO2蒸馏水；pH=4.00标准缓冲溶液；pH=6.86标准缓冲溶液；2.3 NaOH的配制和标定用恒重的邻苯二甲酸氢钾标定，計算NaOH的浓度为0.09887mol/L。
酸价的检测方法国标
酸价的检测方法国标酸价是表征油脂、脂肪和其他化学物质中酸性物质含量的指标。
酸度的测定可以直接反映出油脂和脂肪的质量，对于酸度检测有着非常重要的意义。
根据国际和国家标准，酸度的检测主要有两种方法：滴定法和电位滴定法。
滴定法是酸度检测中最常用的方法之一、该方法通过向样品中加入与酸成分反应的碱溶液，并测量反应所需的滴定液体积，从而确定酸度的浓度。
国家标准方法GB/T264-2024《油脂和脂肪酸价的测定》规定了滴定法的具体步骤。
首先，样品要求满足检测的条件，包括样品的质量、时间和温度要求。
样品通常是以精确称量的形式出现，其质量将被用于计算酸度值。
然后，将样品溶解于具有中性或碱性特性的溶剂中，以便将其中的酸性物质分离出来。
将样品转移到滴定容器中，并通过添加指示剂使试剂与酸性物质反应。
在滴定过程中，使用标准的酸/碱溶液缓慢滴加到试剂中，直到反应终点。
滴定时需要将溶液搅拌均匀，以确保反应的均匀性。
终点可以通过化学指示剂的颜色转变或通过pH计测量来确定。
滴定终点时，记录滴定液的体积，并根据已知滴定液的浓度，计算酸的浓度和酸度值。
电位滴定法是另一种常用的酸度检测方法，也称为自动滴定法。
该方法是利用电位滴定仪器和电极来追踪酸/碱反应的pH变化。
国家标准方法GB/T264-2024中也提供了电位滴定法的具体步骤。
电位滴定法通过测量样品溶液中pH值的变化来确定酸度。
首先，将样品与水或溶剂混合，溶解其中的酸性物质。
然后，将溶液转移到电位滴定仪器中，并通过添加标准酸/碱溶液来调整初始pH。
在滴定过程中，仪器会自动滴加酸/碱溶液，并记录每次滴定液的体积和pH值。
电位滴定法的优点在于其自动化程度高，减少了操作的复杂性和人为误差。
然而，该方法的设备和仪器要求较高，成本也较高。
在实际应用中，选择滴定法还是电位滴定法取决于具体的需求和实验条件。
滴定法相对简单，适用于小规模的样品检测。
电位滴定法需要较高的仪器要求，适用于大规模的批量检测。
自动电位滴定法在混合碱液分析中的应用
自动电位滴定法在混合碱液分析中的应用【摘要】采用自动电位滴定法分析乙烯裂解装置混合碱液中NaOH、Na2CO3及Na2S含量，解决了分析方法中的两个技术难题：一是滴定终点电位的确定，二是当混合碱中组分变化较大，尤其是不含Na2S时，分析流程的程序设置。
建立了一套较完整、可靠的混合碱自动电位滴定分析法。
【关键词】自动电位滴定法混合碱液1 引言乙烯裂解装置共有17个取样点碱液需分析NaOH、Na2CO3、Na2S含量，传统的手动容量滴定需三步完成，过程较为繁琐，人工效率低、个别深色样品终点较难判断。
B步需手动加入甲醛，环境污染明显。
根据乙烯裂解装置的分析需求，为提高分析效率，减少环境污染，建立自动电位滴定法分析混合碱的浓度。
2 实验部分2.1 实验原理以BaCl2作为沉淀剂、利用甲醛的特有性质进行测定。
分为滴定A，滴定B 以及滴定C三个步骤，其反应过程原理如下：A：NaOH+H2SO4→Na2SO4+H2O Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+NaHCO3 Na2S+H2SO4→Na2SO4+NaHSB：NaHS+HCHO→NaOH+CH2S NaOH+H2SO4→Na2SO4+H2OC：Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+NaCl NaOH+H2SO4→Na2SO4+H2O Na2S+H2SO4→Na2SO4+NaHS2.2 仪器、试剂与材料仪器：瑞士万通公司809自动电位滴定仪（附加2个自动加液单元以及1个自动进样器）。
（1）20%BaCl2溶液：200g BaCl2·2H2O溶于蒸馏水中，稀释到1000mL；试剂：（2）40%甲醛溶液：分析纯，市售商品，用NaOH滴定至中性；（3）H2SO4标准溶液：C（1/2H2SO4）=0.1mol/L。
其他材料：（1）移液管：10mL；（2）容量瓶：250mL。
2.3 实验过程（1）按照自动电位滴定仪使用说明准备好仪器；（2）利用设定pH值确定滴定终点：测量传统手工滴定各步骤终点时pH值，设定自动电位滴定方法中的终点pH值（7.95左右）；（3）称取10克（准确至0.1g）样品于250mL容量瓶中并用蒸馏水稀释到刻度；（4）量取步骤（3）中的样品溶液10mL，在其中一份中加入5mL 20% BaCl2溶液为1号样品。
H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定
H2SO4和H3PO4混合酸的电位滴定姓名：杨力生班级：化学生物学2012级1班学号：20122994摘要：本实验采用电位滴定法测定H2SO4和H3PO4混合酸的pH，然后运用pH-V曲线和（△pH/△V）-V曲线与二级微商法确定其滴定终点的pH，通过pH可求得H2SO4和混合酸中两种酸的各自含量。
关键词：磷酸混合；酸硫酸；电位滴定；pHAbstract:Determination of H2SO4 pH and H3PO4 mixed acid by potentiometric titration of the experiment , and then use pH-V curves and (△pH / △V)-V curve and its second derivative to determine the titration endpoint pH, pH can be obtained by H2SO4 and mixed acid content of each of the two acids .Keywords:Sulfuric acid ; phosphoric acid mixture ; potentiometric titration ; pH 电位分析包括电位测定法和电位滴定法两种分析方法。
其中电位滴定法是利用滴定分析化学中化学计量点附近的突跃（如酸碱滴定中pH 的突跃、配位滴定与沉淀滴定中pM 的突跃、氧化还原中电位的突跃），以一对适当的电极监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的浓度或含量。
电位滴定法优于通常的化学滴定分析，它不仅可用于一般化学滴定分析的场合，而且还可用于有色或浑浊试液的滴定，以及找不到合适指示剂的各种滴定，此外用电位法也比一般用化学指示剂确定终点更为准确。
H2SO4和H3PO4都为强酸，H2SO4的pKa2=1.99，H3PO4的pKa1=2.12，pKa2=7.20，pKa3=12.36，由pKa值可知，当用标准碱溶液滴定时，H2SO4可全部被中和，且产生pH 的突跃，而在H3PO4的第二化学计量点时，仍有pH值的突跃出现，因此根据滴定过程中pH值的变化情况，可以确定滴定终点，进而求得各组分的含量。
自动电位滴定测定混合碱的组分及含量
自动电位滴定测定混合碱的组分及含量自动电位滴定是一种常用的化学分析方法，可以用来测定混合碱的组分和含量。
在实际操作中，需要使用一些特定的化学试剂和仪器，同时也需要对样品进行处理和调整。
本文将详细介绍自动电位滴定测定混合碱的组分及含量的步骤和注意事项。
一、实验材料和仪器1、样品：混合碱2、试剂：氯化银溶液、硝酸钾溶液、硝酸银溶液、氢氧化钠溶液3、仪器：电子天平、自动电位滴定仪、磁力搅拌器、玻璃容器和管子、pH计等二、实验步骤1、样品的制备和处理将混合碱样品取出，用电子天平称取合适的样品量，然后加入一定量的去离子水进行溶解。
将溶液转移到玻璃容器中，用pH计测定溶液的pH值，并加入氢氧化钠溶液进行调节，使其达到指定的pH范围。
2、硝酸银标准溶液的制备取一定量的硝酸钾溶液，加入氧化银粉并用去离子水稀释到足量。
用氯化钠溶液进行初始标定，标准浓度为0.1mol/L。
3、自动电位滴定启动自动电位滴定仪，将样品溶液转移到磁力搅拌器中，并加入少量的氯化银溶液。
将硝酸银标准溶液加入滴定仪中，并根据仪器的提示进行参数的设定和调整。
开始自动电位滴定，仪器将自动记录滴液量和滴液时间，以及每次滴定后溶液的电势变化。
等到滴定结束后，将仪器所记录的数据进行处理和分析，根据化学反应的方程式计算样品中各组分的含量。
三、实验注意事项1、在样品的制备过程中，应将所有的操作管道和容器进行清洗和干燥，以免造成样品的污染和失误。
2、在样品中加入氢氧化钠溶液时，应先用pH计进行检测，并逐渐加入调整，避免出现过量现象。
3、在滴定前，要对自动电位滴定仪进行正确的设定和调整，以确保测量的精确性和准确性。
4、在滴定过程中，应保证溶液的搅拌均匀和滴液的速度稳定，同时也要注意记录滴液的数量和时间。
5、在计算样品组分和含量时，要根据化学反应的方程式进行计算，避免计算失误或漏算造成的误差。
综上所述，自动电位滴定法是一种较为可靠和准确的化学分析方法，能够有效测定混合碱的组分和含量。
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实验七 全自动电位滴定法对混合酸的测定
一.实验目的
1. 初步了解和掌握自动电位滴定仪的原理和操作；
2. 掌握多元酸或混合酸分步滴定的有关规律；
3. 用NaOH 溶液滴定由HCl 和H 3PO 4组成的混合溶液，分别测出HCl 和H 3PO 4的浓度。
二.实验仪器和试剂
1. 实验仪器
798MPT 自动电位滴定仪，氢离子选择性复合电极（滴定仪和电极均由瑞士万通公司生产）。
100mL 烧杯，100mL 量筒，10mL （或5mL ）移液管，洗耳球。
2. 实验试剂
0.02mol/L NaOH 标准溶液（已用基准邻苯二甲酸氢钾标定）；待测的HCl 和H 3PO 4混合溶液（HCl 和H 3PO 4浓度分别约为0.01 mol/L ）。
三．实验原理和步骤
1. 实验原理
由于HCl 是强酸，H 3PO 4的p K a1、p K a2及p K a3分别为2.12、7.20及12.36，用NaOH 溶液滴定由HCl 和H 3PO 4组成的混合溶液，滴定曲线有两个突跃。
第一个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 1，相应的滴定产物是H 2O 和H 2PO 4-，滴定反应是
H + + OH - = H 2O （1）
和
H 3PO 4 + OH - = H 2PO 4- （2）
第二个突跃对应的NaOH 溶液的体积记作V 2，相应的滴定产物是HPO 42-，滴定反应是
H 2PO 4- + OH - = HPO 42- （3）
在上述滴定中，V 2 -V 1是滴定H 2PO 4- 所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（3）），也是滴定H 3PO 4所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（2））；V 1 -（V 2 - V 1）= 2V 1 - V 2 是滴定HCl 所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（1））。
因此，利用上述两个突跃对应的滴定终点V 2和 V 1 ，按以下两式，可以分别求出混合溶液中HCl 和H 3PO 4的浓度：
00
.5)2(NaOH 21HCl c V V c ⨯-= （4） 00.5)(NaOH 12PO H 43c V V c ⨯-=
（5） 2. 实验步骤
实验步骤：在100mL 烧杯中，用移液管吸入5.00mL HCl 和H 3PO 4混合溶液，加50mL H 2O ，加入搅拌子，放好电极，用0.02mol/L NaOH 标准溶液电位滴定。
仪器自动记录滴定曲线和滴定数据，并测出滴定终点V 1和V 2。
仪器的设置：选择Met 滴定模式，滴定步长0.10mL ，平衡时间30s ，滴定至加入的标准溶液体积为10.00mL 。
四. 实验结果和讨论
（1）滴定曲线（附图） E P E P -2-2
-1
-1
-5
Z Y M E T
U [m V ]
V m
（2）测定结果（附表，见下表）
表1 HCl 和H 3PO 4混合溶液的测定结果
V 1/mL V 2/mL 混合溶液中HCl 的浓度/mol·L -1 混合溶液中H 3PO 4的浓度/mol·L -1
4.101
6.946 1.256 0.01138
（3）有关实验现象的讨论
由曲线可以看出，该滴定出现两次突越，因为满足(1)C1.Ka1/C2.Ka2>10^4 (2) C1Kai>10^(-9) (3)C2.Ka2>10^(-9) 第一次v1是反应1和反应2消耗的体积,V2是（3）消耗的体积。
V 2 -V 1是滴定H 2PO 4- 所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（3）），也是滴定H 3PO 4所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（2））；V 1 -（V 2 - V 1）= 2V 1 - V 2 是滴定HCl 所消耗的NaOH 溶液的体积（见反应（1）。
五. 思考题
（1）多元酸（二元酸或三元酸）分步滴定的条件是什么？混合酸（如由HCl 和H 3PO 4组成的混合酸）分步滴定的条件是什么？
答：多元酸：(1)Ka1/Ka2>10^4 (2)cKa1>10^(-9) (3)cKa2>10^(-9)
混合酸：(1)C1.Ka1/C2.Ka2>10^4 (2) C1Kai>10^(-9) (3)C2.Ka2>10^(-9)
（2）电位滴定法确定滴定终点有哪些方法？这些方法的依据是什么？
答：1、绘E-V 曲线图，曲线上折点即化学计量点；
2、一级微商法，曲线尖峰即滴定终点；
3、三级微商法，二级微商为零时为终点。
（3）自动电位滴定仪确定滴定终点的依据是什么？
答：测定滴定过程中待测溶液电极电位的变化来确定滴定终点，以实现自动
滴定分析。
（4）本实验所用的氢离子选择性复合电极的构造和原理是怎样的？
答:构造：Ag,AgCl(S)｜HCl 溶液｜玻璃膜｜试液(a+)
原理：
式中φ膜为膜电势;Z 为电荷数(或溶液中离子的价态) ;F 为法拉第常数;R 摩尔气体常数; T 为热力学温度;a (1) 、a (2) 分别为两溶液中同种离子浓度(实际应为活度) ,其中一个溶液为已知离子浓度(活度) 的标准溶液,而膜的另一边的溶液中离子的浓度(活度) 为未知的。
膜电势φ膜将随未知离子浓度(活度) 的值的不同而改变。
所以只要测定上述原电池的电动势就可以计算出该膜的膜电势φ膜,根据上式就可以求出非标准溶液中离子的浓度(活度) 。
（5）在本实验的滴定过程中，若存在CO 2的干扰，对测定结果有什么影响？
答：CO2存在会影响反应式3.使之消耗的碱量增加即V2变大。
所以根据
00.5)2(NaOH
21HCl c V V c ⨯-=
（4） 00.5)(NaOH
12PO H 43c V V c ⨯-=
（5） 得出：
盐酸浓度偏小，磷酸浓度偏大。