食品分析习题整理

1、食品样品分析的程序。

样品的采集→制备和保存→样品的预处理→成分分析→数据记录，整理→分析报告的撰写。

2、采样、检样、原始样品、平均样品。

采样：在大量产品（分析对象中）抽取有一定代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样。

检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。

检样的量按产品标准的规定。

原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。

平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。

3、随机抽样的方法有哪些？简单随机抽样、系统随机抽样、分层随机抽样、分段随机抽样。

4、四分法？将样品按照测定要求磨细，然后混合，平铺成圆形，分成四等分，取相对的两份混合，然后再平分，直到达到要求。

5、样品如何保存？放在密闭、洁净容器内，臵于阴暗处保存。

易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能太长。

易分解的要避光保存。

特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。

6、说明预处理的目的和常用方法。

目的：（1）测定前排除干扰组分；（2）对样品进行浓缩。

常用方法：（1）有机物破坏法；（2）蒸馏法；（3）溶剂提取法；（4）色层分离法；（5）化学分离法；（6）浓缩。

7、指出干法灰化和湿法灰化的特点和应用范围。

应用范围：用于测定食品中无机成分的含量，且需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。

特点：干法灰化法——优点：（1）此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。

（2）因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。

（3）有机物分解彻底，操作简单。

缺点：（1）所需时间长。

（2）因温度高易造成易挥发元素的损失。

（3）坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。

湿法灰化法——优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。

（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。

缺点：（1）产生有害气体。

（2）初期易产生大量泡沫外溢。

（3）试剂用量大，空白值偏高。

：1、测定食品中水分的目的和意义？（1）水分是影响食品质量的因素，控制水分是保障食品不变质的手段；（2）保证食品具有一定的保存期；（3）维持食品中其他组分的平衡关系；（4）保持食品良好的感官性状。

2、食品中水分的存在形式？按是否束缚划分：结合水（束缚水）、自由水按存在形式划分：物理结合水、溶液状态水、化学结合水3、如何选择测定水分的方法？(1)除了含有水分并含挥发性化合物的食品或在100℃易于分解的食品之外的食品（即水分是唯一的挥发物质，加热温度范围内食品性质保持稳定，不分解的食品）用常压干燥法；(2)在100-105℃下易分解、变质或不易除去结合水的食品用减压干燥法；(3)脂肪食品和除水分外还含有大量挥发物的食品用蒸馏法，特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法；(4)食品中糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水蔬菜等用卡尔费休法；(5)水分含量较低的干菜等干制品用近红外线分光光度法。

4、什么叫物理栅？如何预防？物理栅：是食品物料表面收缩和封闭的一种特殊现象。

在烘干过程中，有时样品内部的水分还来不及转移至物料表面，表面便面形成一层干燥薄膜，以至于大部分水分留在食品内不能排除。

预防：在干燥此类样品时，要稀释或加干燥助剂或两步法干燥。

5、下列样品分别采用什么方法进行干燥，为什么？（1）含果糖较高的蜂蜜样品；（2）香料样品；（3）谷物样品。

（1）用减压干燥法进行干燥，因为该样品在100-105℃下易分解、变质；（2）用蒸馏法进行干燥，因为该样品除水分外还含有大量挥发物；（3）用蒸馏法进行干燥，因为该样品属于脂肪食品。

6、卡尔费休法适用于测定什么样品？滴定反应属于什么类型？卡尔费休法广泛地应用于各种液体、固体、及一些气体样品中水分含量的测定，也常作为水分痕量级标准分析方法，也可用此法校定其他的测定方法。

在食品分析中，用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳粉和脱水蔬菜等样品的水分测定。

滴定反应属于酸碱中和反应。

7、水分活度与水分总含量有什么区别？食品的腐败变质主要与食品中的那一部分水有关？水分总含量是食物中水的总含量，常以质量分数表示；水分活度表示食品中水分存在的状态，即反映水分与食品的结合程度或游离程度，其值越小，说明结合程度越高，其值越大，说明结合程度越低。

同种食品一般水分含量越高其AW值也不同。

值越大，但不同食品即使水分含量相同，往往AW食品腐败变质主要与食品中的自由水有关。

8、说明常压干燥法、减压干燥法和蒸馏法测定水分的原理和适用范围。

常压干燥法：原理——在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。

适用范围——水分是唯一的挥发物质，加热温度范围内食品性质保持稳定，不分解的食品。

减压干燥法：原理——利用水的沸点随P↓的原理，将样品称量后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分比即为水分含量。

适用范围——在100-105℃下易分解、变质或不易除去结合水的食品。

蒸馏法：原理——两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。

适用范围——脂肪食品和除水分外还含有大量挥发物的食品，特别是香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析方法。

1、简述食品酸度的测定意义及测定原理。

意义：（1）酸性物质是食品质量的重要物质；（2）是多种食品重要的卫生指标；（3）适当增加酸度，可延长食品的保鲜时间；（4）利用有机酸与糖的含量比，可判断某些果蔬的成熟度。

原理：食品中有机酸为弱酸，与强碱作用，生成弱酸强碱盐，在水溶液中呈弱碱性（即终点pH为 8.2），可用酚酞作指示剂（至微红30秒不褪为终点）。

根据碱标准溶液滴定样品溶液所消耗的量，便可计算出总酸的含量。

2、挥发酸包括哪两部分？要测定结合态挥发酸，应如何处理？挥发酸包括游离态与结合态两部分。

结合态挥发酸不容易挥发出来，所以测定时要加少许磷酸，使结合态挥发酸挥发出来。

3、什么是有效酸度，如何测定？有效酸度：指被测溶液中H+的浓度，准确地说应是溶液中H＋的活度，所反映的是已离解的那部分酸的浓度，常用pH来表示。

其大小可借酸度计（即pH计）来测定。

pH计由一支能指示溶液pH的玻璃电极作指示电极，以甘汞电极作参比电极，插入待测溶液中组成一个原电池。

它们在溶液中产生一个电动势，其大小与溶液中的pH有直接关系。

E＝E0－0.0591pH(25℃)即在25℃时，每相差一个pH单位就产生59.1mV的电池电动势。

由pH计表头上直接读出样品溶液的pH值。

4、对于颜色较深的样品，测定总酸度时终点不易观察，如何处理？对于颜色较深的食品，可通过加水稀释，用活性炭脱色等方法处理后再滴定。

若样液颜色过深或浑浊，则宜采用电位滴定法。

5、测定食品酸度时，如何消除二氧化碳对测定的影响？取80～100mL（g）样品臵三角瓶中，在用电磁搅拌器连续搅拌的同时，于低真空下抽气2～4min，以除去CO2。

6、电位法测定pH值的根据是什么？操作上应特别注意哪些问题？根据： pH计由一支能指示溶液pH的玻璃电极作指示电极，以甘汞电极作参比电极，插入待测溶液中组成一个原电池。

它们在溶液中产生一个电动势，其大小与溶液中的pH有直接关系。

E＝E0－0.0591pH(25℃)即在25℃时，每相差一个pH单位就产生59.1mV的电池电动势。

由pH计表头上直接读出样品溶液的pH值。

注意的问题：（1）本法适用于肉、蛋类等食品与各类饮料、果蔬及其制品pH的测定。

一般误差小于±0.02 pH。

（2）新电极或很久未用的干燥电极，必须预先浸在3mol／L的KCl溶液中2h以活化电极。

（3）应选用pH与待测样液pH 相近的标准缓冲溶液校正仪器。

（4）在塑料保护栅内的敏感玻璃泡不与硬物接触，任何破损和擦毛都会使电极失效。

1、说明索氏提取器的提取原理、应用范围及注意事项。

油重法：提取原理——样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。

应用范围——适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的（结合态已转变成游离态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。

注意事项——（1）样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。

装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包得太紧影响镕剂渗透。

放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。

（2）对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。

（3）抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。

因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。

过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。

（4）提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6—12次为宜，提取过程应注意防火。

（5）在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装臵可塞一团干燥的脱脂棉球。

（6）在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。

烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。

（7）反复加热会因脂类氧化而增重。

重量增加时，以增重前的重量作为恒重。

（8）因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。

残渣法：提取原理——样品用无水乙醚或石油醚回流提取后得残余物，蒸去溶剂，烘干、称重。

原样品干重与残余物质量之差，便得油重，即可求得粗脂肪含量。

应用范围——本法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。

2、潮湿的样品可否采用乙醚直接提取，为什么？否。

样品应干燥后研细，样品含水分会影响乙醚提取效果，而且乙醚会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。

3、残渣法测定食品中粗脂的关键是什么？（1）准确称取符合条件且含脂肪10mg以上的样品，（2）纸包不漏样，（3）提取脂肪完全，（4）残渣烘干。

4、为什么本法测得结果只能称为粗脂肪？本法测得结果为粗脂肪，因为除脂肪外，还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物质。

5、如何判断样品中脂肪是否提取完全？样品中脂肪是否提取完全，可凭经验，也可用滤纸检查。

由提取管口滴下的乙醚滴在滤纸上，挥发后不留油迹表明已提取完全。

6、高质量薄层板应具备哪些条件？（1）薄层面平整、细致、对光看均匀。

（2）展开时，展开剂前沿保持平直上升。

（3）展开后，各样品点上相同物质的斑点在一条平直的线上。