原子吸收光谱分析实验
原子吸收光谱实验

空心阴极灯
(1)结构如图所示:
(2)作用原理 施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳
极,与充入的惰性气体碰撞而使之电离,产生正电荷 ,其在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击;使阴极表面 的金属原子溅射出来,溅射出来的金属原子再与电子 、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发,于是阴极 内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。
光源→ 单色器 →吸收池→检 测器
消石标四量电墨准采、离 炉 溶 用干剂原液低扰是子,温原 光效在化用火应子谱火器试焰及焰剂;吸其中空消收能白除够溶方收范提液法供做光围大参谱量比电,的子,1m又9不0~会9在0所0用n 波锐原单长发线子色生光化器吸收源器的易原线电离子状的吸光元素收谱。
锐线光源
(空心阴极 灯)
锐线光源→原 子化器→单色 器→检测器
检测器
二、原子吸收分光光度计结构
原子吸收分光光度计主要组成: (1) 锐线光源 (2) 原子化器 (3) 分光系统 (4) 检测系统
2.1 光源
光源的作用:
发射被测元素的特征共振辐射。 光源应满足以下要求: (1)发射的共振辐射的半宽度 要明显小于吸收线的半宽度 (2)辐射的强度大 (3)辐射光稳定,使用寿命长。 目前广泛应用的光源是空心阴极灯
1.2 原子吸收光谱与紫外吸收光谱比较
(3)发射线与吸收线的相对宽度
(试6 b样) 原在火子转焰吸移温收、度光蒸越谱发高法过,的程产特中生点物的和理热应因激用素发相变态化似原引子之起越的处多干,扰对效应,主要影响试样喷入火焰的速度、雾化不效率同、之雾滴处大小等。
它表示能被仪器检出的元素的最低浓度或最低质量。
原子吸收光谱实验
实验1 原子吸收光谱实验
一 、 原子吸收光谱法基本原理 二 、 原子吸收分光光度计结构 三 、 实验技术和分析方法 四 、 干扰效应及其消除方法 五 、 仪器操作方法
(火焰)原子吸收光谱法实验报告

原子吸收光谱实验报告【1】一、实验目的1. 学习原子吸收光谱分析法的基本原理;2. 了解火焰原子吸收分光光度计的基本结构,并掌握其使用方法;3. 掌握以标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。
二、实验原理1. 原子吸收光谱分析基本原理原子吸收光谱法(AAS)是基于:由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和波长的特征谱线的光,当它通过含有待测元素的基态原子蒸汽时,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被吸收的特征谱线的光经单色器分光后,照射到光电检测器上被检测,根据该特征谱线光强度被吸收的程度,即可测得试样中待测元素的含量。
火焰原子吸收光谱法是利用火焰的热能,使试样中待测元素转化为基态原子的方法。
常用的火焰为空气—乙炔火焰,其绝对分析灵敏度可达10-9g,可用于常见的30多种元素的分析,应用最为广泛。
2. 标准曲线法基本原理在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(I0)和透射光强(I)符合Lambert-Beer定律:I=I0×(10-abc)(式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。
根据上述关系,配制已知浓度的标准溶液系列,在一定的仪器条件下,依次测定其吸光度,以加入的标准溶液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
试样经适当处理后,在与测量标准曲线吸光度相同的实验条件下测量其吸光度,在标准曲线上即可查出试样溶液中被测元素的含量,再换算成原始试样中被测元素的含量。
三、仪器与试剂1. 仪器、设备:TAS-990型原子吸收分光光度计;钙、镁空心阴极灯;无油空气压缩机;乙炔钢瓶;容量瓶、移液管等。
2. 试剂碳酸镁、无水碳酸钙、1mol L-1盐酸溶液、蒸馏水3. 标准溶液配制(1)钙标准贮备液(1000g mL-1)准确称取已在110℃下烘干2h的无水碳酸钙0.6250g 于100mL烧杯中,用少量蒸馏水润湿,盖上表面皿,滴加1mol L-1盐酸溶液,至完全溶解,将溶液于250mL容量瓶中定容,摇匀备用。
原子吸收光谱 实验报告

原子吸收光谱实验报告
《原子吸收光谱实验报告》
实验目的:
本实验旨在通过原子吸收光谱实验,探究物质吸收光谱的特性,以及通过光谱分析来确定物质的成分和性质。
实验原理:
原子吸收光谱是一种通过物质对特定波长的光进行吸收而得到的光谱。
当物质处于高温状态时,其原子会吸收特定波长的光,使得原子内部的电子跃迁至高能级,然后再返回至低能级,释放出特定波长的光。
通过测量这些被吸收和释放的特定波长的光,可以确定物质的成分和性质。
实验步骤:
1. 将待测物质置于高温状态,使其原子处于激发状态。
2. 将特定波长的光照射到待测物质上,观察其吸收光谱。
3. 通过光谱分析仪器测量吸收光谱,得到物质的特征光谱线。
4. 通过比对标准物质的光谱线,确定待测物质的成分和性质。
实验结果:
通过实验,我们成功测得了待测物质的吸收光谱,并与标准物质的光谱线进行了比对。
根据比对结果,我们确定了待测物质的成分和性质,验证了原子吸收光谱在确定物质成分和性质方面的重要性。
实验结论:
原子吸收光谱实验是一种有效的手段,可以用于确定物质的成分和性质。
通过测量物质的吸收光谱,我们可以得到物质的特征光谱线,从而确定其成分和性
质。
这对于化学分析、材料研究等领域具有重要的应用价值。
通过本次实验,我们对原子吸收光谱有了更深入的了解,也为今后的科研工作提供了重要的实验基础。
希望通过不断地实验和研究,能够更好地利用原子吸收光谱这一技术手段,为科学研究和工程应用做出更大的贡献。
原子吸收光谱法实验报告

原子吸收光谱法实验报告实验报告:原子吸收光谱法一、实验目的1.了解原子吸收光谱法的原理和仪器设备。
2.掌握使用原子吸收光谱法进行测定的方法和步骤。
3.学习如何分析、处理实验数据,得出准确的样品含量。
二、实验原理原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,其基本原理是:当原子或离子吸收具有特定波长的光时,会产生吸收线,其强度与物质浓度成正比。
在实验中,使用的是原子吸收分光光度计,它由光源、光栅、光程系统、光电转换器等组成。
三、实验步骤1.仪器准备:打开仪器电源,启动仪器,预热10分钟。
2.样品制备:根据实验要求,稀释待测样品,使其浓度适合于测定。
3.设置光谱仪参数:选择合适的光谱波长,进入光谱扫描模式,设置光谱仪参数。
4.标定曲线制备:准备一系列浓度不同的标准溶液,并分别测定其吸光度,得到吸光度与浓度之间的线性关系。
5.测定样品的吸光度:依次将各个浓度样品和待测样品放入进样池中,分别测定其吸光度。
6.作图和计算:根据标定曲线,将吸光度转化为物质浓度,并绘制出吸光度与浓度的关系图。
根据待测样品的吸光度,计算出其浓度。
四、数据处理与结果分析根据实验操作,记录下各个浓度样品和待测样品的吸光度数据。
使用标定曲线,将吸光度转化为物质浓度,并绘制出吸光度与浓度的关系图。
根据待测样品的吸光度,计算出其浓度。
根据实验结果,我们可以得出待测样品中所含物质的浓度。
如果待测样品的浓度超出了标定曲线的范围,可以通过稀释样品重新测定,以确保结果的准确性。
五、实验总结通过本次实验,我深入了解了原子吸收光谱法的原理和仪器设备,掌握了使用该方法进行测定的步骤和技巧。
实验中,需要注意的是样品的制备和标定曲线的制备,这两个步骤对于后续的测定至关重要。
实验中可能出现的误差主要包括仪器误差、操作误差和样品制备误差等。
在实验过程中,我们需要严格控制这些误差,以确保结果的准确性和可靠性。
同时,我们也要注意实验数据的处理与分析,避免统计和计算上的错误。
原子吸收测定实验报告

一、实验目的1. 熟悉原子吸收光谱法的基本原理及操作步骤。
2. 掌握原子吸收光谱仪的使用方法。
3. 学习标准曲线法在原子吸收光谱法中的应用。
4. 测定样品中特定元素的含量。
二、实验原理原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectrometry,AAS)是一种基于原子蒸气对特定波长光吸收进行定量分析的方法。
在原子吸收光谱法中,样品中的待测元素首先被转化为原子蒸气,然后通过特定波长的光源照射,待测元素原子蒸气对光产生吸收,吸收程度与待测元素浓度成正比。
通过测量吸光度,可以计算出样品中待测元素的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 原子吸收光谱仪- 空心阴极灯- 气路系统- 移液器- 容量瓶- 酒精灯- 电脑2. 试剂:- 待测元素标准溶液- 待测样品溶液- 稀释液- 洗涤液- 酸性试剂四、实验步骤1. 样品预处理- 将待测样品溶液按照实验要求进行稀释,使待测元素浓度处于仪器检测范围内。
- 使用移液器准确移取一定量的待测样品溶液,加入容量瓶中。
- 加入适量的稀释液,摇匀。
2. 标准曲线制作- 准备一系列已知浓度的待测元素标准溶液。
- 将标准溶液按照实验要求进行稀释,使待测元素浓度处于仪器检测范围内。
- 使用移液器准确移取一定量的标准溶液,加入容量瓶中。
- 加入适量的稀释液,摇匀。
- 将标准溶液和待测样品溶液依次倒入原子吸收光谱仪中,测量吸光度。
- 以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 待测样品测定- 将待测样品溶液按照实验要求进行稀释,使待测元素浓度处于仪器检测范围内。
- 使用移液器准确移取一定量的待测样品溶液,加入容量瓶中。
- 加入适量的稀释液,摇匀。
- 将待测样品溶液倒入原子吸收光谱仪中,测量吸光度。
- 根据标准曲线,计算出待测样品中待测元素的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制- 标准曲线线性良好,相关系数R²>0.99。
2. 待测样品测定- 待测样品中待测元素含量为X mg/L。
实验报告原子吸收光谱实验

实验报告原子吸收光谱实验实验报告:原子吸收光谱实验一、引言原子吸收光谱实验是一种常用的分析方法,用来研究样品中的化学元素。
通过测定原子在特定波长下的吸收量,可以得到样品中某种特定元素存在的浓度信息。
本实验旨在通过测量钠离子的吸收光谱,探究原子吸收光谱的原理和应用。
二、实验目的1. 了解原子吸收光谱的基本原理;2. 学习操作原子吸收光谱仪器,掌握相关实验技术;3. 探究不同样品浓度下钠离子的吸收光谱特征;4. 建立标准曲线,用于测量未知样品中钠离子的浓度。
三、实验仪器与试剂1. 原子吸收光谱仪器: 包括光源、单色器、样品室和光电倍增管等;2. 钠离子标准溶液:分别配制1mol/L、0.8mol/L、0.6mol/L、0.4mol/L、0.2mol/L的钠离子标准溶液;3. 稀释液:用于将标准溶液稀释至符合实验需求的浓度。
四、实验步骤1. 准备工作:a. 打开原子吸收光谱仪器,预热光源,调节单色器波长至钠离子吸收峰位置;b. 配制不同浓度的钠离子标准溶液,并标明浓度;c. 将各浓度标准溶液进行稀释,以获得更多的浓度点。
2. 测量标准溶液:a. 将第一种浓度的标准溶液放入样品室中,调节比色杯高度使其与光束平行;b. 通过控制仪器操作界面,记录吸收峰对应的吸光度值;c. 重复上述步骤,完成所有标准溶液的测量。
3. 建立标准曲线:a. 将浓度与吸光度数据绘制成散点图;b. 使用合适的拟合函数拟合散点图,并确定拟合曲线的方程。
4. 测量未知样品:a. 将未知样品放入样品室中,调节比色杯高度;b. 测量吸光度值,并利用标准曲线确定未知样品的钠离子浓度。
五、结果与讨论1. 标准曲线:在本实验中,我们得到了浓度与吸光度之间的线性关系曲线,其方程表示如下:吸光度 = a ×浓度 + b2. 未知样品测量:利用标准曲线,我们测量了未知样品的吸光度为0.3。
代入标准曲线方程,求得未知样品的钠离子浓度为0.5mol/L。
原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱实验报告原子吸收光谱实验报告引言:原子吸收光谱(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)是一种常用的分析技术,用于测定元素的含量。
本实验旨在通过使用原子吸收光谱仪,对不同金属离子溶液的吸收光谱进行测量和分析,以了解其吸收特性和浓度。
实验方法:1. 实验仪器和试剂准备:实验所需的仪器包括原子吸收光谱仪、进样器、气体源等。
试剂则包括不同金属离子的溶液,如钠、钙、铜等。
2. 样品制备:分别取一定体积的不同金属离子溶液,将其稀释至一定浓度,以便进行后续的吸收光谱测量。
3. 实验操作:a. 打开原子吸收光谱仪,预热和调节仪器至稳定状态。
b. 选择合适的光源和滤波器,以获得所需的波长范围。
c. 使用进样器将样品溶液逐一注入光谱仪中,记录吸收光谱曲线。
d. 对每个金属离子的溶液重复实验,以获得准确的数据。
实验结果:通过实验,我们获得了不同金属离子溶液的吸收光谱曲线。
以钠离子为例,我们观察到在波长为589.0 nm处有一个明显的吸收峰。
而钙离子则在波长为422.7 nm处呈现吸收峰,铜离子在波长为324.7 nm处有显著的吸收峰。
通过对吸收峰的测量和分析,我们可以推断出金属离子的存在和浓度。
讨论与分析:1. 吸收峰的特征:不同金属离子在吸收光谱中呈现不同的吸收峰。
这是由于每个金属离子具有特定的电子能级结构,其电子在不同波长的光照射下会发生跃迁,从而产生吸收峰。
2. 吸收峰的强度与浓度关系:实验中,我们可以观察到随着金属离子溶液浓度的增加,吸收峰的强度也会增加。
这是因为在高浓度下,更多的金属离子可与光子发生相互作用,从而增加吸收的可能性。
3. 实验误差与精确度:在实验中,我们需要注意一些误差来源,如进样器的精确度、仪器的灵敏度等。
为了提高实验的精确度,我们可以进行多次重复实验并取平均值,同时进行空白试验以排除背景干扰。
结论:通过本实验,我们学习了原子吸收光谱的基本原理和操作方法。
原子吸收光谱实验报告

原子吸收光谱实验报告篇一:原子吸收光谱实验报告原子吸收光谱定量分析实验报告班级:环科10-1 姓名:王强学号:XX012127 一、实验目的:1.了解石墨炉原子吸收分光光度计的使用方法。
2.了解石墨炉原子吸收分光光度计进样方法及技术关键。
3. 学会以石墨炉原子吸收分光光度法进行元素定量分析的方法。
二、实验原理:在原子吸收分光光度分析中,火焰原子吸收和石墨炉原子吸收是目前使用最多、应用范围最广的两种方法。
相对而言,前者虽然具有振作简单、重现性好等优点而得到广泛应用,但该法由于雾化效率低、火焰的稀释作用降低了基态原子浓度、基态原子在火焰的原子化区停留时间短等因素限制了测定灵敏度的提高以及样品使用量大等方面的原因,对于来源困难、鹭或数量很少的试样及固态样品的直接分析,受到很大的限制。
石墨炉原子化法由于很好地克服了上述不足,近年来得到迅速的发展。
石墨炉原子吸收方法是利用电能使石墨炉中的石墨管温度上升至XX ~ 3000 ℃的高温,从而使待测试样完全蒸发、充分的原子化,并且基态原子在原子化区停留时间长,所以灵敏度要比火焰原子吸收方法高几个数量级。
样品用量也少,仅5 ~ 100 uL。
还能直接分析固体样品。
该方法的缺点是干扰较多、精密度不如火焰法好、仪器较昂贵、操作较复杂等。
本实验采用标准曲线法,待测水样品用微量分液器注入,经过干燥、灰化、原子化等过程对样品中的痕量镉进行分析。
三、仪器和试剂:1.仪器由北京瑞利分析仪器公司生产的WFX-120型原子吸收分光光度计。
镉元素空心阴极灯容量瓶 50 mL(5只)微量分液器 0.5 ~ 2.5 mL及5 ~ 50 uL 2.试剂100 ng/mL镉标准溶液(1%硝酸介质) 2 mol/L硝酸溶液四、实验步骤:1.测定条件分析线波长:228.8 nm 灯电流:3 mA 狭缝宽度:0.2 nm 干燥温度、时间:100℃、15 s 灰化温度、时间:400℃、10 s 原子化温度、时间:2200℃、3 s 净化温度、时间:2200℃、2 s 保护气流量:100 mL/min 2.溶液的配制取4只50 mL容量瓶,分别加入0 mL、0.125 mL、0.250 mL、0.500 mL浓度为100 ng/mL的镉标准溶液,再各添加2.5 mL硝酸溶液(2 mol/L),然后以Milli-Q去离子水稀释至刻度,摇匀,供原子吸收测定用。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
原子吸收光谱分析实验二、【实验目的】1、了解原子吸收分光光度计的结构及其使用方法2、掌握以原子吸收分光光度法进行定量测定的方法3、了解对某一种元素的测定,怎样选择出最佳测试条件三、【实验要求】1、要求同学掌握原子吸收分光光度的结构及分析原理,利用所学原子吸收知识,设计出用火焰原子化法对某一种元素的测定,怎样选择出最佳测试条件,即符合比尔定律,又要有较好的灵敏度、精密度、稳定性和抗干扰性。
2、设计出合理的实验方法(两种)测定出饮用水中钙的含量。
四、【实验原理】1、基本原理在原子吸收分光光度法中,一般由空心阴极灯提供特定波长的辐射,即待测元素的共振线。
由喷雾-火焰燃烧器或石墨炉等原子化装置使试样中的待则元素分解为气相状态的基态原子。
当空心阴极灯的辐射通过原子蒸气时,特定波长的辐射部分地被基态原子所吸收,经单色器分光后,通过检测器测得其吸收前后的强度变化,从而求得试样中待测元素的含量。
如下图当试样原子化,火焰的绝对温度低于3000k时,可以认为原子蒸气中基态原子的数目实际上接近于原子总数。
在固定的实验条件下原子总数与试样浓度C的比例是恒定的,可记为A=K′C这就是原子吸收分光光度法定量的基础。
2、主要特点(1)具有灵敏度高,选择性好,抗干扰能力强,稳定性好。
(2)适用范围广,可测定七十多种金属元素。
(3)仪器结构简单,操作方便。
3、定量方法(1)标准曲线法配制一组合适的标准溶液,由低浓度到高浓度,依次喷入火焰,分别测定其吸光度A,以测得的吸光度为纵坐标,待测元素的含量或浓度C为横坐标,绘制A-C标准曲线。
在相同的实检条件下,喷入待测试样溶液,根据测得的吸光度,由标准曲线求出试样中待测元素的含量,标准曲线法简便、快速,但仅使用于组成简单的试样。
(2)标准加入法若试样基体组成较复杂,又没有纯净的基体空白,很难配制相类似的标准溶液时,使用标准加入法是合适的。
分取几份等量的被测试样,其中一份不加入被测元素,其余各份试样中分别加入不同已知量C1、C2、C3……Cn的被测元素,然后,在标准测定条件下分别测定它们的吸光度A,绘制吸光度A对被测元素加入量CI的曲线。
如果被测试样中不含被测元素,在正确校正背景之后,曲线应通过原点;如果曲线不通过原点,说明含有被测元素,截距所相应的吸光度就是被测元素所引起的效应。
外延曲线与横坐标轴相交,交点至原点的距离所相应的浓度Cx,即为所求的被测元素稀释后的含量。
使用标准加入法时应注意以下几点:(a)待测元素的浓度与其对应的吸光度应呈线性关系。
(b)为了得到较为精确的外推结果,最少应采用4个点来做外推曲线。
(c)本法能消除基体效应带来的影响,但不能消除背景吸收的影响,这是因为相同的信号,既加到试样测定值上,也加到增量后的试样测定值上,因此只有扣除了背景之后,才能得到待测元素的真实含量,否则将得到偏高结果。
(d)对于斜率太小的曲线(灵敏度差),容易引起较大的误差。
五、【实验条件】1、仪器:日立180-80型原子吸收分光光度计;电子天平(0.0001g);空心阴极灯(钙);空气压缩机;乙炔气瓶。
容量瓶1000 mL ,100 mL。
移液管2 mL ,5 mL,10 mL。
烧杯25 mL,50 mL,150 mL。
2、试剂:(1)、盐酸(优级纯)1mol/L。
(2)、钙标谁溶液的配制Ca=1000μg/mL准确称取2.5000g(优级纯)CaCO3(在120℃,烘2小时),加去离子水50mL,滴加1mol/LHCl至CaCO3完全溶解,移入1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
(3)、工作液的配制:Ca=100 μg/mL取10.0mL钙的贮备标准溶液于100mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,摇匀。
3、原子吸收分光光度计结构与工作原理仪器的外部结构见下图它主要由一个阳极(钨棒)和空心圆柱形阴极组成,与待测元素同种的元素被选为阴极材料或衬在阴极上。
将这两个电极密封于充入一种低压的惰性气体(氖、氩、氙、氦),并带有石英窗的玻璃管中。
当灯与电源相连接,即在空心阴极内发生放电。
由于稀有气体离子的轰击使自由原子从阴极四处溅出,它们又与稀有气体原子碰撞而激发出元素的辐射线。
使用时,灯安放在灯架上,调整上下左右的螺丝,使光斑成像在燃烧器的狭缝上方。
空心阴极灯常采用脉冲供电方式,以改善放电特性,同时便于使有用的原子吸收信号与原子化池的直流发射信号区分开,称为光源调制。
在实际工作中,应选择合适的工作电流。
使用灯电流过小,放电不稳定;灯电流过大,溅射作用增加,原子蒸气密度增大,谱线变宽,甚至引起自吸,导致测定灵敏度降低,灯寿命缩短。
由于原子吸收分析中每测一种元素需换一个灯,很不方便,现亦制成多元素空心阴极灯,但发射强度低于单元素灯,且如果金属组合不当,易产生光谱干扰,因此,使用尚不普遍。
对于充氖的空心阴极灯,当发现阴极发光颜色不是纯氖的橙红色时,说明灯内有杂质气体。
它会使灯的辐射强度减弱,导致信号对噪声的比例(即信噪比)降低,测量灵敏度下降。
要使灯恢复正常,可以将灯通过长时间点燃,或将灯的正负极性反接处理半小时至一小时,直至灯在工作时发出正常光色为止。
一般在杂质气体吸收掉后,就能恢复原来性能。
(2)无极放电灯对于砷、锑等元素的分析,为提高灵敏度,亦常用无极放电灯做光源。
无极放电灯是由一个数厘米长、直径5-12厘米的石英玻璃圆管制成。
管内装入数毫克待测元素或挥发性盐类,如金属、金属氯化物或碘化物等,抽成真空并充入压力为67-200Pa的惰性气体氩或氖,制成放电管,将此管装在一个高频发生器的线圈内,并装在一个绝缘的外套里,然后放在一个微波发生器的同步空腔谐振器中。
这种灯的强度比空心阴极灯大几个数量级,没有自吸,谱线更纯。
原子化器系统原子化器的功能是提供能量,使试样干燥,蒸发和原子化。
在原子吸收光谱分析中,试样中被测元素的原子化是整个分析过程的关键环节。
实现原子化的方法,最常用的有两种:火焰原子化法:是原子光谱分析中最早使用的原子化方法,至今仍在广泛地被应用;非火焰原子化法:其中应用最广的是石墨炉电热原子化法。
(1)、火焰原子化器:火焰原子化法中,常用的预混合型原子化器,其结构如下图。
这种原子化器由雾化器、混合室和燃烧器组成雾化器是关键部件,其作用是将试液雾化,使之形成直径为微米级的气溶胶。
混合室的作用是使较大的气溶胶在室内凝聚为大的溶珠沿室壁流入泄液管排走,使进入火焰的气溶胶在混合室内充分混合均匀以减少它们进入火焰时对火焰的扰动,并让气溶胶在室内部分蒸发脱溶。
燃烧器最常用的是单缝燃烧器,其作用是产生火焰,使进入火焰的气溶胶蒸发和原子化。
因此,原子吸收分析的火焰应有足够高的温度,能有效地蒸发和分解试样,并使被测元素原子化。
此外,火焰应该稳定、背景发射和噪声低、燃烧安全。
原子吸收测定中最常用的火焰是乙炔-空气火焰,此外,应用较多的是氢-空气火焰和乙炔-氧化亚氮高温火焰。
乙炔-空气火焰燃烧稳定,重现性好,噪声低,燃烧速度不是很大,温度足够高(约2300℃),对大多数元素有足够的灵敏度。
氢-空气火焰是氧化性火焰,燃烧速度较乙炔-空气火焰高,但温度较低(约2050℃),优点是背景发射较弱,透射性能好。
乙炔-氧化亚氮火焰的特点是火焰温度高(约2955℃),而燃烧速度并不快,是目前应用较广泛的一种高温火焰,用它可测定70多种元素。
总之,火焰原子化器比较简单、普遍,但火焰的原子化效率很低。
普通雾化器的效率仅为10~30%,试样雾滴在火焰中的停留时间很短,约为10-4秒。
在此瞬间产生一系列复杂的反应过程,并且产生的基态原子蒸气可能发生电离作用,还可能和火焰成分或其他随伴成分发生反应,同时原子蒸气在火焰中又被大量气流所稀释。
凡此种种,限制了测定灵敏度的提高,一般不能直接分析固体试样。
(2)、无火焰原子化装置:无火焰原子化器就是指电热高温石墨或金属原子化器。
石墨炉原子化法的优点是,试样原子化是在惰性气体保护下于强还原性介质内进行的,有利于氧化物分解和自由原子的生成。
对于易形成耐热氧化物的元素,因无大量氧气存在,加以石墨提供了大量碳,故能得到较好的原子化效果。
且用样量小,样品利用率高,原子在吸收区内平均停留时间较长,绝对灵敏度高。
液体和固体试样均可直接进样。
缺点是试样组成不均匀性影响较大,有强的背景吸收,测定精密度不如火焰原子化法。
无火焰原化装置有多种,电热高温石墨管、石墨坩埚、石墨棒、钽舟、镍杯、高频感应加热炉、空心阴极溅射、等离子喷焰、激光等等。
分光系统分光系统的作用是将欲测的吸收线与其他谱线分开。
原子吸收所用的吸收线是锐线光源发出的共振线,它的谱线比较简单,因此,对仪器的色散能力、分辨能力要求较低。
光学系统可分为两部分:外光路系统和分光系统(单色器)。
(1)外光路系统使光源发出的共振线能正确地通过被测试样的原了蒸气,并投射到单色器的狭缝上。
见下图是应用于单光束仪器的一种类型(双透镜系统)。
光源发出的射线成像在原子蒸气的中间,再由第二透镜将光线聚焦在单色器的入射狭缝上。
(2)分光系统(单色器)主要由色散元件(光栅或棱镜)、反光镜、下风等组成,见下图:原子吸收分光光度计中单色器的作用是将待测元素的共振线与邻近谱线分开。
检测系统检测系统主要由检测器、放大器所组成。
(1)、检测器检测器的作用是将单色器分出的光信号进行光电转换。
应用光电池,光电管或光敏晶体管都可以实现光电转换。
在原子吸收分光光度计中常用光电倍增管(photomultiplier)作检测器。
(2)、放大器其作用是将光电倍增管输出的电压信号放大。
由光源发出的光经原子蒸气、单色器后已经很弱,由光电倍增管放大其发出信号还不够强,故电压信号在进入显示装置前还必须放大。
由于原子吸收测量中处理的信号波形接近方波,因此多采用同步检波放大器,以改善信噪比。
数据处理系统测定值最终由指示仪表显示出来,最简单的方法是不经过放大和对数变换,而是使用微安表或检流计来作指示仪表直接读数。
但在测定微量组分时,由于读数小,误差大,故多采用放大和对数变换,利用量程扩展进行浓度直读,或用记录器记录,将数据保留下来,也可用数字显示仪表,配合数字打印装置记录。
现代原子吸收分光光度计对仪器的主机、主要附件、数据处理和存贮完全由计算机软件控制。
数据处理有浓度、吸光值、标准偏差、相对标准偏差等的检测和后处理功能,同时可以显示和打印元素的波谱图、分析标准曲线和样品分析信号曲线及分析参数等。
4、原子吸收干扰及其抑制原子吸收光谱分析中的干扰主要有光谱干扰、物理干扰、化学干扰、电离干扰四种类型。
(1)、光谱干扰光谱干扰(通常又称背景吸收干扰)包括谱线重叠、光谱通带内存在非吸收线、原子化池内的直流发射、分子吸收、光散射等。
当采用锐线光源和交流调制技术时,前三种因素一般可以不予考虑,主要考虑分子吸收和光散射的影响,它们是形成光谱背景的主要因素。