粗苯精制工艺简介 LN
粗笨回收和精制工艺
粗笨回收和精制工艺（一）粗苯回收工艺炼焦煤在焦炉干镏过程中产生的苯族烃随荒煤气逸出，粗苯是有机化学工业的重要原料，回收粗苯具有较高的经济效益。
焦炉煤气中粗苯含量一般为25～40g/m3.，粗苯的产率与装炉煤的质量、炼焦温度和焦炉炉顶空间温度有关。
即粗苯的产率随装炉煤挥发分的提高而增加，随炼焦温度、炉顶空间温度的提高而下降。
通常为装入干煤的0.9%～1.3%。
粗苯产品的技术要求主要有两个指标：一是水分，要求在室温下目测无可见不溶解水；二是对粗苯产品作镏程测定，当粗苯产品作为溶剂用时,180℃前镏出量应＞91%，当作为精制用粗苯时，180℃前镏出量应＞93%。
粗苯的主要组分有苯、甲苯、二甲苯和三甲苯等芳烃，此外还含有不饱和化合物、含硫化合物、脂肪烃、萘、酚类和吡啶类化合物。
从焦炉煤气中回收粗苯一般均采用焦油洗油作吸收剂，其工艺包括洗涤和蒸馏两个部分。
1、粗苯洗涤焦炉煤气以25～27℃依次通过串联的洗苯塔，与塔顶喷洒的焦油洗油逆流接触，脱除粗苯后煤气从塔顶排出。
塔底排出含粗苯约2.5%的富油送往蒸馏装置脱苯。
脱苯后的贫油含苯0.2％～0.4%，经冷却至27～30℃后送至洗苯塔循环使用。
2、粗苯蒸馏20世纪80年代以前,我国绝大部分焦化厂均是沿用原苏联的蒸汽加热富油脱苯工艺，这种工艺陈旧，蒸汽消耗量大，设备庞大，产品质量差。
1976～1979年间，我国自行设计的脱苯装置相继在新（新余）钢焦化厂和济钢焦化厂建成，分别采用管式炉加热富油，脱苯塔打回流的30层单塔脱苯生产粗苯和45层单塔脱苯生产两种苯（轻苯、重苯）的装置，经过攻关、调试投入正常生产，并取得了“单塔脱苯工艺及新型脱苯塔发明专利”。
目前国内各焦化厂均普遍采用了管式炉加热富油脱苯工艺。
这种工艺可以有双塔生产轻苯、重质苯以及单塔生产从粗苯洗涤工序来的富油经油汽换热器和油油换热器加热后进入脱水塔，塔顶逸出的油气和水蒸汽的混合物经冷凝器后送入油水分离器。
粗苯加工工艺流程
第一节粗苯精制苯基本原理精苯车间加工的原料是外购粗苯和轻苯。
其主要组分是苯及同系物、苯、甲苯、二甲苯等占80％—95％，此外还有脂肪烃、环烷烃、不饱合化合物以及少量硫化物、吡啶碱类、酸类如洗油的低沸点馏份。
粗苯的各种主要组份皆在180℃前馏出。
由于粗苯、轻苯是一种比较复杂的混合物，故其本身用途不大、但经加工以后所得的多和纯产品的却是重要的化工原料，具有很高的经济价值。
粗苯精制的目的在于获得尽可能多的苯族纯产品，同时对其它组份尽可能加以综合得用。
（一）硫酸洗涤净化法基本原理粗苯中含有5—12％的不饱合化合物及其它杂质，并主要分布在14℃以后和79℃以前馏出物中。
粗苯经两苯塔是除去140℃以后重苯中的不饱合化合物，以获得轻苯和重苯两种产品。
轻苯初馏的目的是切除79℃以前不饱合化合物及二硫化碳。
所得混合馏份还含有与苯族产品沸点相接近不饱合化合物及硫化物杂质，可以采用化学方法加以净化。
1、经常使用的是硫酸洗涤净化法，其主要化学方法如下：(1)不饱合化合物的聚合反应不饱合化合物在硫酸作用下很容易发生聚合反应，低沸点化合物易生成粘度大，不溶于混合份及硫酸的极深度的聚合物。
引起化合物的夹带损失。
所以必须先经过初馏除去低沸点不饱合化合物。
高沸点不饱合化合物聚合程度较差，一般只生成可溶混合份的二聚物，三聚物。
(2)加成反应硫酸各不饱合化合物还能生成酸式脂和中式脂，前者溶于硫酸中，后者溶于混合份中。
低沸点不饱合化合物与硫酸生成中性脂，在吹苯中，中性脂加热分解，放出腐蚀设备的酸性物质，故初馏时尽可能地把低沸点物质清除。
（3）清除噻吩反应噻吩在浓硫酸的催化作用下能和高沸点不饱合化合物共聚生成溶于混合物的共聚物，反应迅速完全，噻吩还能直接溶于硫酸中，但溶解速度很慢。
（4）苯族烃和不和化合物共聚反应苯族烃在浓酸的催化作用下和不饱合化合物发生共聚反应生成能溶解于混合物的共聚物。
（5）苯族烃的磺化反应苯族烃与浓硫酸作用能发生磺化反应而造成苯族烃的损失。
粗苯加工工艺流程图
第一节粗苯精制苯基本原理精苯车间加工的原料是外购粗苯和轻苯。
其主要组分是苯及同系物、苯、甲苯、二甲苯等占80％—95％，此外还有脂肪烃、环烷烃、不饱合化合物以及少量硫化物、吡啶碱类、酸类如洗油的低沸点馏份。
粗苯的各种主要组份皆在180℃前馏出。
由于粗苯、轻苯是一种比较复杂的混合物，故其本身用途不大、但经加工以后所得的多和纯产品的却是重要的化工原料，具有很高的经济价值。
粗苯精制的目的在于获得尽可能多的苯族纯产品，同时对其它组份尽可能加以综合得用。
（一）硫酸洗涤净化法基本原理粗苯中含有5—12％的不饱合化合物及其它杂质，并主要分布在14℃以后和79℃以前馏出物中。
粗苯经两苯塔是除去140℃以后重苯中的不饱合化合物，以获得轻苯和重苯两种产品。
轻苯初馏的目的是切除79℃以前不饱合化合物及二硫化碳。
所得混合馏份还含有与苯族产品沸点相接近不饱合化合物及硫化物杂质，可以采用化学方法加以净化。
1、经常使用的是硫酸洗涤净化法，其主要化学方法如下：(1)不饱合化合物的聚合反应不饱合化合物在硫酸作用下很容易发生聚合反应，低沸点化合物易生成粘度大，不溶于混合份及硫酸的极深度的聚合物。
引起化合物的夹带损失。
所以必须先经过初馏除去低沸点不饱合化合物。
高沸点不饱合化合物聚合程度较差，一般只生成可溶混合份的二聚物，三聚物。
(2)加成反应硫酸各不饱合化合物还能生成酸式脂和中式脂，前者溶于硫酸中，后者溶于混合份中。
低沸点不饱合化合物与硫酸生成中性脂，在吹苯中，中性脂加热分解，放出腐蚀设备的酸性物质，故初馏时尽可能地把低沸点物质清除。
（3）清除噻吩反应噻吩在浓硫酸的催化作用下能和高沸点不饱合化合物共聚生成溶于混合物的共聚物，反应迅速完全，噻吩还能直接溶于硫酸中，但溶解速度很慢。
（4）苯族烃和不和化合物共聚反应苯族烃在浓酸的催化作用下和不饱合化合物发生共聚反应生成能溶解于混合物的共聚物。
（5）苯族烃的磺化反应苯族烃与浓硫酸作用能发生磺化反应而造成苯族烃的损失。
粗苯工艺流程
粗苯工艺流程
粗苯是一种常用的有机溶剂，广泛应用于化工、冶金、涂料、油墨等领域。
下面是粗苯的生产工艺流程：
一、原料准备：
1. 撬场粗苯初步处理：将进厂的粗苯经过闪蒸段预热至一定温度，然后通过入料泵送到粗苯输送装置。
2. 粗苯气氛净化：将撬场粗苯送入粗苯沉积器进行净化处理，去除其中的硫化物、柯尔氮和酸性成分。
二、开釜分馏：
1. 粗苯至低压塔：经净化后的粗苯流入低压塔，在低压塔中进行塔底烧结蒸馏，使粗苯中的杂质和轻油分异出塔底。
2. 低压塔至高压塔：低压塔的塔顶液体进入高压塔，进行高效溴化脱色蒸馏，去除塔顶的色素和杂质。
3. 高压塔至气氛净化：高压塔的塔底液体通过塔底泵送到液相储配设备，塔顶气体经洗涤和冷却处理后排入大气。
三、产品和副产品处理：
1. 粗苯串馏：将低压塔和高压塔的尾液进行分离，分离出粗苯、尾液和溶剂废液。
2. 粗苯尾液处理：粗苯尾液通过蒸馏塔回收有价值的溶剂产品，并经过废水处理设备处理废水。
四、产品储运：
1. 粗苯分装：将粗苯从稳定器塔上推送泄放罐，经过过滤、分装和称重等工序后装入粗苯储罐。
2. 粗苯储运：将装好的粗苯储存于密封罐中，并进行各项安全措施和消防措施，然后运输到用户处或储罐区。
以上是粗苯的生产工艺流程，通过一系列的处理步骤，可以得到纯净的粗苯产品，满足市场需求。
在生产过程中，要严格控制操作指标，确保产品质量和生产安全。
同时，还要对废液和废水进行处理，减少对环境的污染。
粗苯精制生产工艺流程
粗苯精制生产工艺流程1、洗涤工艺流程轻苯经由初馏塔顶部切除苯头份后，塔底排出的混合馏份进入未洗混合份中间槽。
未洗混合份与浓硫酸高位槽之硫酸按一定比例由混合泵混合，经过管道强化器使酸与混合份进一步充分混合后进入反应器，反应时间10分钟，反应出来的混合物进入酸油分离器进行分离。
酸油分离器底部之酸焦油按加入酸的多少定时排入酸焦油槽。
从上部溢流出的混合份由碱高位槽加碱液以中和物料中夹带的酸液，经碱强化器充分混合后进入碱油分离器，已洗混合份从碱油分离器上部溢流至已洗混合份储槽，从碱油分离器底部排出的废碱液排放至废碱液槽。
2、蒸馏工艺流程一、两苯塔：从粗苯中切除重苯提取轻苯原料粗苯槽原料经由原料泵送入两苯塔内，塔底液位1／3时，加热器加热至100—150℃，从两苯塔顶蒸发的轻苯蒸汽液（150℃前）经冷凝器冷却后，流入油水分离器，一部分经回流泵打回塔内（塔顶温度在90-90℃），另一部分采出送入轻苯开停工槽，塔底重苯排入重苯槽。
二、初馏塔：切除苯头份，得到未洗混合份轻苯槽原料经由初馏进料泵送入初馏塔内，用间接加热蒸汽将其加热至93-100℃，从初馏塔塔顶蒸发出的苯头份蒸汽经冷凝器冷却后，流入油水分离器，分离出来的苯头份经回流泵一部分作为回流打入塔顶（控制塔顶温度），另一部分送入苯头份槽，初馏塔底采出的未洗混合份，经过冷却后送入未洗槽。
三、吹苯塔：切除已洗份中的高沸点油与残留聚合物经过洗涤后的已洗混合份经吹本进料泵送入再沸器加热后进入塔内，塔底用直接蒸汽进行吹蒸，从塔顶出来的吹出苯，经过冷凝器冷凝后进入油水分离器再满流到纯苯开停工槽。
从塔底排出的吹本残渣到吹本残渣槽。
四、纯苯塔：连续提取纯苯纯苯开停工槽内原料由纯苯原料泵打入纯苯塔内，利用间接加热蒸汽加热，塔顶出来的纯苯蒸汽经过冷凝器冷却后进入油水分离器，纯苯回流泵将分离出来的纯苯一部分作为回流打入塔顶，控制塔温，另一部分作为产品送入纯苯计量槽，经分析合格后利用产品泵送入纯苯产品储槽。
粗苯精制
粗苯精制
按预处理方法不同，分酸洗法和加氢精制法
目前，国内的粗苯精制产能中，酸洗法占大多数，而所得焦化苯的质量只能定位于顺酐等低端产品市场，其生产销售亦受顺酐生产的制约，而且三苯的收率低，只能达到80%，生成废物酸焦油和残渣，尚无有效的治理方法，造成环境的污染严重。
粗苯催化加氢精制是通过加氢，部分脱除粗苯中所含的硫、氮及不饱和烃，再经萃取分离精制得高纯度纯苯、纯甲苯、二甲苯等产品。
加氢纯苯的纯度可高达99. 95%、二甲苯纯度可达99.8%，产品回收率高。
国产化的粗苯加氢精制流程如下：
加氢条件如下：预反应温度190℃，压力2. 9MPa，主反应温度280℃，压力2.7MPa。
如图4 所示，原料粗苯经脱重组分塔脱除重苯后，轻苯与循环氢混合，经连续蒸发进入加氢反应器，加氢反应为连续固定床气相加氢反应。
加氢过程产生的硫化氢及其他酸性气体从稳定塔顶排出。
加氢油经SED(环丁矾）三苯萃取蒸馏工艺，把非芳烃分离掉。
再经连续精馏得到产品苯、甲苯及混合二甲苯。
二甲苯中非芳烃的质量分数小于 2.5%。
由于设置了脱重组分塔，对组成变化大的原料适应性强，采用SED萃取精馏后，产品苯、甲苯的质量高，操作方便。
常用催化剂有Ni-Mo、Co-Mo、Ni- Cr等。
粗苯精制技术比较
粗苯精制技术在 石油化工、精细 化工等领域具有广泛应用ຫໍສະໝຸດ 粗苯精制的目的01
提高粗苯 的纯度
02
降低粗苯 中的杂质 含量
03
提高粗苯 的回收率
04
降低粗苯 的生产成 本
05
提高粗苯 的质量和 稳定性
粗苯精制的工艺流程
01
粗苯精制工艺流程主要包括预处理、
精馏、结晶、干燥等步骤。
02
预处理主要包括过滤、脱硫、脱水
弃物产生
环保材料：使用环 保材料，减少对环
境的影响
绿色工艺：采用绿 色工艺，降低对环
境的影响
环保设备：使用环 保设备，降低对环
境的影响
节能高效
01
节能技术：采用节能型设备，降低能耗
02
高效技术：采用高效催化剂，提高反应速率
03
绿色环保：采用环保型工艺，减少污染排放
04
智能化：采用智能控制系统，提高生产效率
优点：操作简单，设备投资少， 能耗低
缺点：分离效率较低，溶剂消耗 量大，环境污染严重
应用：适用于低浓度粗苯的精制， 如煤焦油、石油焦等粗苯的精制。
吸附法
原理：利用吸附剂对粗苯中的杂质 进行吸附，以达到精制粗苯的目的
优点：操作简单，成本低廉，适 用于大规模生产
缺点：吸附剂的选择和再生问题 需要解决
应用：广泛应用于粗苯精制领域， 如石油化工、煤化工等行业
粗苯精制技术比较
演讲人
目录
01. 粗苯精制技术的概述 02. 粗苯精制技术的比较 03. 粗苯精制技术的发展趋势
1 粗苯精制技术的概述
粗苯精制的定义
粗苯精制是指将 粗苯进行净化、 分离、提纯的过
程
粗苯工艺知识点
粗苯工艺知识点粗苯是一种常用的化工原料，广泛应用于石化、涂料、橡胶、塑料等行业。
在粗苯的生产过程中，有许多关键的工艺环节需要掌握和了解。
本文将从步骤思维的角度介绍粗苯工艺的主要知识点。
1.原料准备在粗苯的生产过程中，主要的原料是石油。
在选取适宜的原料之前，需要进行原料的分析和筛选，确保其质量符合生产要求。
2.精制工艺粗苯经过初步处理后，需要进行精制，以去除其中的杂质和不纯物质。
精制工艺主要包括蒸馏、净化和再结晶等步骤。
2.1 蒸馏蒸馏是将粗苯按照其沸点的不同分离出不同组分的过程。
通常采用精馏塔进行蒸馏操作，通过控制温度和压力，使得粗苯分离出纯苯和其他组分。
2.2 净化精制过程中，可能会存在一些难以分离的杂质，如硫化物、酚类物质等。
净化工艺的目的是进一步去除这些杂质，以提高粗苯的纯度。
常用的净化方法包括吸附、萃取和脱硫等。
2.3 再结晶再结晶是将精制后的溶液冷却至一定温度，使得其中的溶质结晶出来。
通过再结晶，可以得到更纯净的苯产品。
3.质量控制在粗苯的生产过程中，质量控制是一个重要的环节。
通过合理的工艺参数和先进的监测设备，可以对粗苯的质量进行实时监控和调整，确保产品符合规定的质量标准。
4.安全生产粗苯的生产过程中，涉及到许多有害物质和高温高压的操作。
为确保工作人员和设备的安全，需要采取一系列的安全措施，如佩戴防护装备、设立警示标识、定期检修设备等。
5.环境保护粗苯生产对环境的影响较大，其中包括废水、废气和固体废物等。
为了降低对环境的污染，需要采取相应的治理措施，如废气脱硫、废水处理和固体废物的合理处理等。
结语粗苯工艺的掌握对于生产高质量的苯产品至关重要。
通过本文的介绍，我们了解了粗苯工艺的主要知识点，包括原料准备、精制工艺、质量控制、安全生产和环境保护等方面。
希望对读者在粗苯工艺方面的学习和实践提供一些帮助。
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莱托法只生产纯苯，纯苯对原料中苯的收率可达110%以上， 这是由于原料中的甲苯、二甲苯加氢脱烷基转化成苯造成的， 总精制率91.5%，偏低。原因是大部分苯环上烷基被作为制氢原 料，导致加氢油有所减少
超标
环丁砜 2 萃取法
比较
环丁砜
非芳烃 含量高 的芳烃
提纯
消泡剂、 单乙醇
胺等
可满足苯乙 烯生产要求
复杂/高
高/有
萃取剂分解 引起产品总
硫超标
5、粗苯精制三种产品的用途和理化性质
粗苯精制的主要产品为苯、甲苯、二甲苯 苯精制车间几种产品年产量，按每年8000小时操作 1、年处理粗苯：50000t 2、纯苯产量：35080t 3、硝化级甲苯产量：7070t 4、混合二甲苯产量：2620t 5、非芳烃产量：1760t 6、重苯产量：3800t
萃取蒸馏低温加氢方法和溶剂萃取低温加氢方法，加氢反应温 度、压力较低，设备制造难度小，很多设备可国内制造，可生 产3种苯一苯、甲苯、二甲苯，生产操作容易。制氢工艺采用变 压吸附法，以焦炉煤气为原料制氢，制氢工艺简单，产品质量 好。两种低温加氢方法相比较，前者工艺简单，可对粗苯直接 加氢，萃取剂选择的是N-甲酰吗啉；后者工艺较复杂，粗苯先 精馏分成轻苯和重苯，萃取剂选择的是环丁砜采用液液萃取工 艺，但产品质量较高。
5.1
纯苯
纯苯是重要的化工原料，广泛用作合成树脂、合成纤维、合成 橡胶、染料、医药、农药的原料，也是重要的有机溶剂。我国
纯苯的消费领域主要在化学工业，以苯为原料的化工产品主要
有苯乙烯、苯酚、己内酰胺、尼龙66盐、氯化苯、硝基苯、烷
基苯和顺酐等。在炼油行业中用作提高汽油辛烷值的掺和剂。
苯对人体的神经、血液循环系统有毒害作用，因此在使用和生
粗苯的主要成分苯、甲苯、二甲苯等由于相邻的二组分之间的 沸点温度相差较大，可用精馏方法进行分离。而某些不饱和化 合物及硫化物的沸点与苯类产品之间的沸点温度相差很小，不 能用精馏的方法把它们分离，要用化学的方法分离。 按除去不饱和物和硫化物的方式不同，粗苯精制的方法主要有 酸洗法和加氢法。酸洗法能耗高，污染大已经不再使用，国内 仍有这套生产工艺。加氢法应用广泛，其中已工业化的粗苯加 氢工艺有莱托(Litol)法、萃取蒸馏低温加氢(K.K)法和溶剂萃 取低温加氢法，第一种为高温加氢，后两种为低温加氢。
4.2萃取蒸馏低温加氢法(K.K法) 萃取蒸馏低温加氢法是石家庄焦化厂于20世纪90年代由国
外引进的第一套粗苯低温加氢工艺，并在国内得到推广应 用中温加氢的温度为350-380℃，使用CoO(氧化钴)-MoO2 (二氧化钼）-Fe2O3系催化剂。 制氢系统与莱托法不同，是以焦炉煤气为原料，采用变压 吸附原理把焦炉煤气中的氢分离出来，制取纯度达99.9% 的氢气 萃取蒸馏低温加氢法可生产苯、甲苯、二甲苯
裕隆化工选用的是萃取蒸馏低温加氢方法(K.K法）
甲酰吗啉萃取精馏法和环丁砜萃取法比较
序 号
方法
主萃取剂
适用原 料
辅助原 料
பைடு நூலகம்
主产品质量
流程和投 资
操作费 用和设 备腐蚀
风险
非芳烃
甲酰吗
含量低、
1 啉萃取 甲酰吗啉 苯含量
精馏法
高的芳
烃提纯
无
可满足苯乙 烯生产要求
简单/低
低/无
适用不合格 萃取剂（如 甲酸法生产 产品）引起 产品N含量
4、经济效益好：加氢法产品质优价高：增产的非芳烃可以 作为燃料销售；三苯收率增加8--10%，其收入可观
4、加氢方法三种工艺比较
4.1莱托(Litol)法 莱托法是上海宝钢于上世纪80年代由国外引进的第一套高温
粗苯加氢工艺，也是目前国内唯一的焦化粗苯高温加氢工艺。 高温加氢的温度为600-650℃，使用C r2O3---Al2O3系催化剂。
5.3
二甲苯
二甲苯的主要衍生物为对二甲苯，邻二甲苯等。工业二甲
产苯的场所，应注意防火、防爆、防中毒。
5.2 甲苯 甲苯是一种无色有芳香味的液体，广泛应用于药品、农药、树 脂等与大众息息相关的行业中，国际上其主要用途是提高汽油 辛烷值或用于生产苯以及二甲苯，而在我国其主要用途是化工 合成和溶剂，可以制取炸药或燃料、医药、香料、糖精等的中 间体，用于生产尼龙其下游主要产品是硝基甲苯、苯甲酸、氯 化苄、间甲酚、甲苯二异氰酸酯等，还可生产很多农药和医药 中间体。另外，甲苯具有优异的有机物溶解性能，是一种有广 泛用途的有机溶剂。甲苯对人体的血液循环系统、肾及肝脏、 神经等都有损害。因此在使用和生产甲苯的场所，应注意防火、 防爆、防中毒。
4.3溶剂萃取低温加氢法
溶剂萃取低温加氢法在国内外得到广泛应用，大量被应用 于以石油高温裂解汽油为原料的加氢过程，目前在焦化粗 苯加氢过程中也得到应用
制氢系统与K.K法一致，可生产3种苯产品
4.4三种加氢方法比较
莱托法粗苯加氢工艺的加氢反应温度、压力较高，又存在氢腐 蚀，对设备的制造材质、工艺、结构要求较高，设备制造难度 较大，只能生产一种苯，制氢工艺较复杂，采用转化法，以循 环气为原料制氢，总精制率较低，但莱托法占地面积小。由于 莱托法与低温加氢工艺相比较，有很多不足，在国内除宝钢投 产一套莱托法高温加氢装置外，其他企业粗苯加氢都采用低温 加氢工艺。
3.1加氢法和酸洗法相比，解决了酸洗法存在的问题，展现出引 人注目的优点： 1、产品质量高：产品质量高是加氢法的突出优点，尤其是 含硫低。 2、产品收率高：粗苯在加氢过程中的损失小，因压力高几 乎没有挥发损失，只有少量的系统外排气带出的少量损失，加 氢法比酸洗法的收率提高8--10%。 3、三废少：加氢法没有外排的废渣、废液、废气，只排少 量的易处理的废水。
粗苯精制工艺简介_263
2、粗苯精制的目的
粗苯加氢的目的是除去其中的含硫、氮和氧杂质并生成相 应的碳氢化合物和硫化氢、氨和水。而其中的不饱和烃加 氢后则生成饱和烃，从而达到净化的目的。 用物理和化学的方法将粗苯加工成苯、甲苯、二甲苯等产 品，因为这些产品都是宝贵的化工原料。
3、粗苯精制的方法