傅立叶红外光谱仪测试样品的方法及注意事项-红外压片机
傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法

傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法傅里叶红外光谱仪是一种分析化学成分的先进设备,广泛应用于液体、气体、固体等样品的分析。
下面将介绍傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法,希望对您有所帮助。
一、实验前准备1. 样品制备:将待测样品取适量溶于适量的氯仿或碳氢混合物中,制成浓度为0.01~0.1mg/mL的样品溶液。
2. 仪器准备:打开傅里叶红外光谱仪,进行预热等常规操作,确保仪器处于最佳工作状态。
3. 样品测量:利用进样系统将样品溶液吸入仪器,进行测量。
二、实验步骤1. 样品测量:将样品溶液吸入进样系统,调整进样系统的流速,使得流速不大于70uL/min,以避免样品进入光路过程中产生气泡。
2. 光路调整:使用傅里叶红外光谱仪自带的光谱软件对光路进行自动调整,以保证仪器的灵敏度和光谱分辨率。
3. 光谱获取:在光谱软件的操作界面上设置测试条件,如波数范围、积分次数和曲线平滑等,然后开始数据采集和处理。
4. 数据分析:将测得的红外光谱数据进行处理和分析,利用质谱图谱描绘样品中化合物的结构和含量,以达到分析化学成分的目的。
三、实验注意事项1. 傅里叶红外光谱仪需要长时间预热,以保证准确、稳定的测量结果,应注意设备的使用寿命,保持好仪器的清洁和维护。
2. 在准备样品溶液时,应根据待测样品性质选择合适的溶剂,如氯仿、碳氢混合物等,避免对样品产生干扰。
3. 在进样后,应调整好仪器的进样流速,避免气泡的产生,影响测量结果。
4. 在进行数据处理分析时,应注意对测量数据的合理校正和数据处理,以获得准确的测量结果。
5. 实验室工作和数据处理时,应严格按照标准化流程操作,遵循安全操作规程,确保实验数据的可靠性和有效性。
以上就是傅里叶红外光谱仪液体样品的一般测试方法,希望对您有所帮助。
傅里叶红外光谱仪操作方法

傅里叶红外光谱仪操作方法傅里叶红外光谱仪操作方法傅里叶红外光谱仪是一种用于分析样品中分子结构的科学仪器。
它可以通过分解样品中的红外光谱曲线,得到分子的振动频率和结构特征,从而了解样品的化学组成和结构信息。
在实际应用中,傅里叶红外光谱仪的操作方法非常关键,下面将为大家介绍操作步骤及相关注意事项。
操作步骤:1. 准备样品:将所需要检测的样品放置于透明晶体压片机中,制成薄片或固体粉末。
压片时应保证样品是均匀的、无气泡的,并避免使用表面粗糙的晶体。
2. 打开仪器:将均衡恒温器加热并保持温度恒定,打开傅里叶红外光谱仪电源并等待仪器进入工作状态。
3. 校正仪器:在开始测量之前,需要进行仪器校正。
首先进行线性光学校正,即对仪器进行背景扫描和黑体校准,以保证仪器灵敏度和精度。
4. 开始测量:打开样品室,将制备好的样品放置于样品架上,并对样品进行定位。
选择测量模式和光谱范围,并打开激光,开始扫描样品。
5. 小结和保存数据:等待测量结果稳定后,可以将数据保存并进行分析。
在保存数据时,应注意标注样品信息和仪器参数等重要信息。
操作注意事项:1. 操作前应熟悉仪器的结构、性能和使用方法,遵循相关操作规范。
2. 样品制备应遵循标准方法,样品厚度应保证在0.1-10微米之间。
3. 装入样品时应避免过度压实和过度拉伸,以免影响测量结果。
4. 使用前应检查仪器的灵敏度和稳定性,以保证测量结果的准确性。
5. 测量之前应先扫描空气或空白样品,将样品与空气或空白样品的红外光谱曲线做对比,以剔除环境或其他影响因素带来的干扰。
总之,掌握傅里叶红外光谱仪的操作方法和注意事项,能够确保仪器的稳定性和精度,并为科学研究和实验分析提供可靠的数据支持。
傅立叶红外光谱仪的使用方法

傅里叶红外光谱仪的使用方法
傅里叶红外光谱仪是一种用于分析样品的仪器,它可以测量物质在红外光波段的吸收特性。
以下是傅里叶红外光谱仪的基本使用方法:
1.样品准备:将待测样品制备成固态、液态或气态,并确保样品表面干净、光滑。
2.校准仪器:使用标准样品校准傅里叶红外光谱仪,以确保仪器的准确性和精度。
3.放置样品:将样品放置在光路中,通常是将样品置于透明的红外光窗上。
4.调整仪器参数:根据需要,设置仪器的参数,如扫描范围、分辨率等。
5.开始扫描:启动傅里叶红外光谱仪,开始扫描样品。
仪器会发出红外光束,样品会吸收特定波长的红外光。
6.记录数据:仪器会根据样品吸收的红外光强度绘制光谱图。
记录并保存光谱数据。
7.数据分析:根据光谱图,分析样品的吸收特性,识别样品中的化学成分或功能基团。
需要注意的是,傅里叶红外光谱仪的使用涉及复杂的技术和数据分析,建议在实际操作前阅读仪器的操作手册,并在有经验的人员指导下进行操作。
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傅里叶红外光谱仪工作原理、步骤、注意事项

确切地说,即光源发出的红外辐射经干涉仪转变成干涉光,通过试样后 得到含试样信息的干涉图,由电子计算机采集,并经过快速傅立叶变换, 得到吸收强度或透光度随频率或波数变化的红外光谱图。其工作原理如
图所示:
操作步骤: 一、开机前准备 开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为 21±5℃
出样品室内的样品。 3、 样品室窗门应轻开轻关,避免仪器振动受损 4、 当测试完有异味样品时,须用氮气进行吹扫。 5、离开实验室前,须注意关灯,关空调,最后拉开总闸刀。
左右,湿度≤65%才能开机。 二.开机 开机时,首先打开仪器电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。开启
电脑,并打开仪器操作平台 OMNIC 软件,运行 Diagnostic 菜单,检查仪器稳定性。 三.制样 根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。 四.扫描和输出红外光谱图 测试红外光谱图时,先扫描空光路背景信号,再扫描样品文件信号,经傅立叶
变换得到样品红外光谱图。根据需要,打印或者保存红外光谱图。 五.关机 1. 关机时,先关闭 OMNIC 软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。2. 在记
录本记录使用情况。
注意事项: 1、保持实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温为 21±5℃左
傅立叶变换红外光谱仪的使用方法

傅立叶变换红外光谱仪的使用方法引言傅立叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer,简称FTIR)是一种常用于分析物质结构和化学成分的仪器。
它通过测量物质在红外区域的吸收光谱,可以提供有关化学键和分子结构的信息。
本文将介绍傅立叶变换红外光谱仪的使用方法。
一、样品制备在使用傅立叶变换红外光谱仪之前,首先需要准备样品。
样品应制备成均匀且薄的片状或粉末状,以便于红外光的透射或反射。
对于液体样品,可以使用盐片或透明的气密容器来固定样品。
对于固体样品,可以使用压片机将样品制成适当的片状。
重要的是要确保样品的均匀性和一致性,这样才能获得准确的红外光谱数据。
二、仪器调整在进行实际测量之前,需要对傅立叶变换红外光谱仪进行调整。
首先,需要调整仪器的光源,以确保光源的强度稳定,并且红外辐射强度适中。
其次,需要调整光束分束器,将光束严格汇聚到光栅上,以保证高质量的光谱输出。
还需要校准样品台的位置和角度,以确保正常的光谱采集。
三、测量操作1. 红外透射光谱法当采用透射光谱法时,需要将样品放置在透明样品台上,并将其放置在光束路径上。
然后,以未经样品的光谱作为参考,测量透过样品的光谱。
在测量过程中,控制光谱仪的扫描速度和光谱范围,以获得高质量的光谱数据。
通过红外光谱仪软件,可以得到透射光谱的原始数据和吸收谱。
2. 反射光谱法反射光谱法适用于不透明或固体样品。
首先,将样品放置在反射样品台上,并将其对准光束路径。
然后,测量样品的反射光谱。
为了获得更高的信噪比,通常采用金属镜作为参考材料。
通过比较样品的反射光谱和参考光谱,可以获得样品的吸收谱。
四、数据分析获得原始光谱数据后,需要对其进行数据分析。
首先,可以对光谱进行平滑处理,以减小噪声和提高光谱质量。
然后,可以进行峰谱拟合,通过与数据库中已知化合物的光谱进行匹配,识别样品中的化学成分。
此外,还可以通过傅立叶变换处理光谱数据,以提取更多有关样品的结构信息。
傅里叶红外光谱注意事项

傅里叶红外光谱注意事项傅里叶红外光谱是一种基于分子振动的光谱技术,具有灵敏度高、非破坏性强等优点,因此广泛应用于材料科学、化学、生化等领域。
在应用过程中,需要注意以下几点。
1. 样品制备样品的制备对于傅里叶红外光谱的测定结果有着至关重要的影响。
因此,在样品制备过程中需要特别注意以下几点:(1)样品应尽量保持干燥,避免水分对测量结果的影响。
(2)制备样品时需要注意样品的均匀性,以免产生局部差异对结果产生影响。
(3)在制备样品时需避免使用会引起较大饱和信号的物质,如胶水、氯化物等,否则会对谱图的解释产生困难。
2. 仪器操作傅里叶红外光谱仪的操作需要严格按照操作规程进行,特别需要注意以下几点:(1)使用前需要对仪器进行预热,并进行零点校准及检查各项参数的稳定性,以确保所测定结果的准确性。
(2)对于不同种类的样品需要选择不同类型的探头,以保证测量结果的准确性。
(3)在操作过程中需要避免仪器产生外界干扰,如光线、机械震动等对仪器操作和测量结果的影响。
3. 数据分析数据分析是傅里叶红外光谱应用中最重要的一环,需要注意以下几点:(1)数据分析需要结合样品的制备和仪器操作情况进行,在结果的解释中需要考虑制备工艺和操作误差等因素的影响。
(2)需要对傅里叶红外光谱的谱线进行准确的解释,特别是对于比较复杂的谱线需要进行细致的分析和比对。
(3)对于谱线的峰位、强度、形状等参数的分析需要进行严格统计和比对,以确保分析结果的准确性。
总之,傅里叶红外光谱是一种十分有效的分析手段,其结果对于材料科学、化学、生化等领域的研究具有重要的意义。
在样品制备、仪器操作和数据分析等方面需要注意以上几点,才能更加准确地得到所需的结果。
傅立叶红外压片法操作规程

傅立叶红外压片法操作规程1称量样本数量需0.2~1.5mg,烘干样品。
2.称量样本载体溴化钾(光谱纯),200~300mg(需烘干)。
3.样品研磨在玛瑙乳钵中将结石样品与溴化钾混合后研磨20~30秒。
4.样品制备真空下制作(排除空气和湿气);在一特制工具中以8000kp/cm2压制溴化钾片,约需30秒钟,压制成片,直径为13mm。
制作总时约5分钟5.记录光谱将压片放入机器样品光路中,开启自动分析系统,自动打印报告和分析结果。
总体流程如图2:图 2附一:待测样品的研磨方法:(1)事先将溴化钾(光谱纯)在玛瑙研钵内充分磨细,由于研细的溴化钾极易吸潮,需在烘箱中于110~150℃充分烘干(约需48小时),并置于含P2O5或分子筛的干燥器内保存待用。
室内相对湿度要低于50%。
(2)压片前分别取出事先烘干的溴化钾200-300mg和结石样品1~1.5mg,并在玛瑙研钵中充分磨细,然后放入100℃的烘箱内,注意温度不能过高,否则会导致晶体中的结晶水脱失,烘干5分钟左右,取出后继续研磨约30秒即可装模压片。
附二、待测样品的压片方法压片装置包括振动球膜、压模、油压机和真空泵。
压模由模膛、柱塞、顶模、底模和底座组成。
模膛和底座的材料是不锈钢的,而顶模、底模和柱塞则由鉬钢或工具钢制成。
压片时,装好模膛、底模和底座,将磨好的粉末用不锈钢铲转移到底模面上并刮平,然后小心降下柱塞将样品粉末压平,并轻轻转动使粉末分布均匀,非常小心地慢慢拔出(太快会使粉末抽出),并将顶模轻轻放入,其上放上柱塞,即可放在油压机上压片。
使用10t的油压机即可。
压片时,将压模连上真空泵抽空2分钟后,逐渐加压至8000kg/cm2左右,保持2分钟后除去真空泵,缓慢降压。
取出压模,除去底座,颠倒压模,在柱塞外圈垫上支撑管,将片顶出,然后放于片夹上记录图谱。
溴化钾在潮湿空气下对压模有腐蚀性,因此,用完压模后,应将其放于干燥器内保存或用水洗净,使压模温度高于室温10℃以上,使片不致在压制过程中受潮或发毛。
傅里叶红外光谱仪注意事项

傅里叶红外光谱仪注意事项一、样品制备1. 样品应制备均匀。
样品制备前,需将样品充分混合,并确保取样时代表性。
2. 样品应干燥。
水分会影响样品的红外吸收谱,因此需要确保样品干燥。
3. 样品应保持不含杂质。
样品中存在杂质会对傅里叶红外光谱仪产生影响,并使谱线变得模糊不清。
4. 注意避免样品过程中的温度和压力变化,以免影响测试结果。
二、仪器调试1. 正确调节光源强度和光谱仪的工作温度。
2. 调节黑体与待测试物之间的距离合适,以最大限度地提高信噪比。
3. 调整滤光片确保光谱线清晰,没有过度调节的情况。
4. 检查衬底,防止样品挥发物对样品产生影响。
三、实验操作1. 样品应充分接触衬底。
2. 样品应固定在衬底上,以确保测试的稳定性。
3. 使用适当的试管或盖板,尽可能减少样品挥发,以保证实验数据的准确性。
4. 注意使用适量的试剂。
如果使用过多,可能会掩盖样品中的重要信号。
四、数据分析1. 傅里叶红外光谱数据需要进行光谱解析,以确定样品中特定光谱的成分。
2. 与标准光谱进行比较,以确定样品中的化学品种。
3. 在解析光谱时,应注意分析光谱的各个区域,并选择正确的光谱信号。
4. 调整仪器参数时要记录相关参数,以便后续重复使用。
五、维护保养1. 定期检查光源的工作状态和强度,以确保光源的光强度足够。
2. 检查光路是否正常,如有异常情况应立即进行调整和检修。
3. 定期检查和更换滤光片和单色器,以保证信号的清晰度和准确度。
4. 检查衬底的清洁程度,以防止污染样品或对光谱结果产生影响。
5. 根据使用情况和使用频率,进行定期的标定和校准。
六、安全注意事项1. 禁止直接注视光源,以避免对眼睛造成伤害。
2. 注意室内通风,以避免样品挥发物对人体产生危害。
3. 禁止在使用过程中触碰光路,以避免对仪器和人体的损害。
4. 将仪器置于安全的位置,以避免仪器的意外损坏。
傅里叶红外光谱仪是一种复杂的分析仪器,使用时需要按照标准操作规程进行,遵循以上注意事项,将有助于获得准确的测试结果。
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傅立叶红外光谱仪测试样品的方法及注意事项
要获得一张高质量红外光谱图,除了仪器本身的因素外,还必须有合适的样品制备方法。
一、红外光谱法对试样的要求
红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:
1. 试样应该是单一组份的纯物质,纯度应>98%或符合商业规格,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。
多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。
2. 试样中不应含有游离水。
水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。
3. 试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。
二、制样的方法
1. 气体样品
气态样品可在玻璃气槽内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。
先将气槽抽真空,再将试样注入。
2. 液体和溶液试样
(1)液体池法
沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。
(2)液膜法
沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。
对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。
一些固体也可以溶液的形式进行测定。
常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。
3. 固体试样
(1)压片法
将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)´107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。
试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。
(2)石蜡糊法
将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。
(3)薄膜法
主要用于高分子化合物的测定。
可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。
也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。
当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
仪器操作
1. 样品准备(固体样品)
取样品约0.5mg在红外灯下充分研磨,再加入干燥KBr粉末约50mg,继续研磨至混合均匀。
2. 模具准备
将干燥器中保存的简易模具取出,确认模具洁净。
若其表面不洁净,可用棉花沾少许无水乙醇轻轻擦拭(绝对不可用力,以免模具表面被划伤),然后在红外灯下干燥。
3. 制片方法
将试样与纯KBr混合粉末置于模具中,用(5~10)´107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。
试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。
样品测试过程中的注意事项
1. 测试样品一定要干燥,干燥不充分的样品可以在红外灯下烘烤1小时左右。
样品研磨要充分,否则会损伤模具。
2. 所有用具应保持干燥、清洁;使用前可以用脱脂棉蘸酒精小心擦拭。
3. 压片过程应在红外灯照射下进行。
4. 操作过程中应保持模具表面干燥、清洁;防止药品腐蚀模具(KBr对模具表面腐蚀很严重)
5. 易吸水和潮解的样品不宜用压片法。
6. KBr在粉末状态下极易吸水、潮解,应放在干燥器中保存,定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒温干燥2小时。