纳米材料试验-2
纳米材料物理实验报告
一、实验目的1. 了解纳米材料的物理特性；2. 掌握纳米材料物理实验的基本方法；3. 分析纳米材料的物理性能与结构之间的关系。
二、实验原理纳米材料是指尺寸在纳米尺度（1-100nm）的材料，具有独特的物理特性。
纳米材料的物理特性与其结构密切相关，主要包括表面效应、量子限域效应、小尺寸效应等。
本实验主要研究纳米材料的以下物理特性：1. 热导率；2. 热扩散率；3. 纳米材料的力学性能。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：纳米材料粉末（如碳纳米管、石墨烯等）；2. 实验仪器：扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、热导率测试仪、力学性能测试仪等。
四、实验步骤1. 纳米材料粉末的制备：将纳米材料粉末进行干燥、研磨等处理，使其达到实验要求；2. 纳米材料的表征：利用SEM和XRD等手段对纳米材料的形貌、晶体结构等进行表征；3. 纳米材料的热导率测试：将纳米材料粉末进行压制，制成样品，利用热导率测试仪测试其热导率；4. 纳米材料的热扩散率测试：将纳米材料粉末进行压制，制成样品，利用热扩散率测试仪测试其热扩散率；5. 纳米材料的力学性能测试：将纳米材料粉末进行压制，制成样品，利用力学性能测试仪测试其抗拉强度、断裂伸长率等性能；6. 数据分析：对实验数据进行整理、分析，探讨纳米材料的物理性能与结构之间的关系。
五、实验结果与分析1. 纳米材料粉末的表征结果显示，纳米材料粉末具有较好的分散性，形貌均匀；2. 纳米材料的热导率测试结果显示，纳米材料的热导率随纳米材料粉末的尺寸减小而增大；3. 纳米材料的热扩散率测试结果显示，纳米材料的热扩散率随纳米材料粉末的尺寸减小而增大；4. 纳米材料的力学性能测试结果显示，纳米材料的抗拉强度、断裂伸长率等性能随纳米材料粉末的尺寸减小而增大。
六、实验结论1. 纳米材料的物理特性与其结构密切相关，纳米材料的尺寸减小，其物理性能相应增强；2. 纳米材料的热导率、热扩散率等物理性能与其结构、尺寸等因素有关；3. 纳米材料的力学性能与其结构、尺寸等因素有关。
纳米材料与技术2
短波限
• 连续X射线谱在短波方向有一个波长极限，称为 短波限λ0。它是由电子一次碰撞就耗尽能量所产 生的X射线。它只与管电压有关，不受其它因素 的影响。 • 相互关系为： hc hc 或者 0 eV h max eV
0
• 式中 e —电子电荷，等于 1.6 1019 C （库仑） • V—管电压 • h—普朗克常数，等于 6.6251034 j s
• 这个领域包括了从微米(1-100μ m)、亚微米， 纳米到团簇尺寸(从几个到几百个原子以上尺寸) 的范围。
• 1. 纳米科学技术(Nano-ST):
• 20世纪80年代末期刚刚诞生并正在崛起的新科 技，是研究在千万分之一米(10–7)到十亿分之 一米(10–9米)内，原子、分子和其它类型物质的 运动和变化的科学；同时在这一尺度范围内对 原子、分子等进行操纵和加工的技术，又称为 纳米技术。
• 1985年，Smalley(2005.10去世)、Curl、英国的 Kroto等人在瑞斯(Rice)大学的实验室采用激光 轰击石墨靶，并用甲苯来收集碳团簇、用质谱 仪分析发现了由60个碳原子构成的碳团簇丰度 最高，通称为C60。 • 1996年诺贝尔化学奖 • 见下图。
• 巨磁电阻效应 • 1988年，法国的费尔在铁、铬相间的多层膜电 阻中发现，微弱的磁场变化可以导致电阻大小 的急剧变化，其变化的幅度比通常高十几倍， 称为巨磁电阻效应(Giant Magneto-Resistive， GMR)。 • 有趣的是，就在3年前，德国格林贝格尔教授 在具有层间反平行磁化的铁/铬/铁三层膜结构 中也发现了完全同样的现象。 • 阿尔贝· 费尔和彼得· 格林贝格尔因分别独立发 现巨磁阻效应而获得2007年诺贝尔物理学奖。
• 1932年，德国的Ruska发明了世界上第一台透 射电子显微镜(TEM)，为探索微观物质世界打 下了基础。1986年诺贝尔物理奖。 • 到1998年，透射电子显微镜的分辨率已达到1.3 埃。 • 而用光学显微镜是看不到纳米尺寸的物体的。 • 但是透射电子显微镜只能看，不能搬动原子。
纳米材料检测标准
纳米材料检测标准随着纳米技术的日益成熟和广泛应用，对纳米材料的检测和评价日益受到关注。
纳米材料的表面积大、表面活性高以及与周围环境的相互作用等特性导致了与宏观材料相比进一步加强的安全性和环境影响性的风险。
因此，制定一套科学严谨的纳米材料检测标准显得尤为重要。
纳米材料检测标准主要应包括以下几个方面：1. 物质识别和特征分析这是纳米材料检测的基础。
最常见的方法是通过核磁共振（NMR）、质谱、红外光谱（FTIR）等手段确定物质的化学成分和分子结构。
同时，还要对纳米材料的物理特性进行分析，例如形貌和尺寸分布、比表面积、晶体结构等。
2. 生物相容性和毒性评价纳米材料对生物系统的毒性和生物相容性是评价纳米材料应用前必须考虑的问题。
生物毒性评价应结合一系列方法，例如细胞毒性试验、细胞吸附、生物膜透过性、DNA损伤、肝毒性等。
生物相容性评价则应考虑材料对人体免疫系统的影响、佩戴时间的安全性、耐受性等。
3. 环境影响评价纳米材料作为新兴材料，其在环境中的行为和影响还需要进一步研究。
环境影响评价应包括纳米材料在水、土壤等不同环境下的分布、迁移和毒性影响等。
此外，还应结合实际生态系统对纳米材料的评估来评价纳米材料对环境的影响。
4. 检测方法的可重复性和准确性对检测方法的可重复性和准确性进行评价是确保检测结果准确和重复性的关键。
为了能够比较不同机构的检测数据，需要制定标准的检测方法、标准的样品制备和标准的数据表达方法。
此外，还需要建立数据共享和交换机制，以便各个实验室之间的数据可比性。
实现纳米材料检测标准的制定需要政府、科研机构和企业等多方合作。
政府应该加强对纳米材料检测标准的制定和实施过程的引导和规范，进一步完善标准化体系。
科研机构和企业应该积极参与，严格遵守检测标准，推动纳米材料安全性和环保性的建设。
纳米材料导论 第二章 纳米粒子的制备方法
2．2．1机械粉碎法
6．纳米气流粉碎气流磨
原 理 ： 利 用 高 速 气 流 (300—500m/s) 或 热蒸气(300—450℃)的能量使粒子相互 产生冲击、碰撞、摩擦而被较快粉碎。 在粉碎室中，粒子之间碰撞频率远高 于粒子与器壁之间的碰撞。 特点：产品的粒径下限可达到0.1μm以 下。除了产品粒度微细以外，气流粉 碎的产品还具有粒度分布窄、粒子表 面光滑、形状规则、纯度高、活性大、 分散性好等优点。
基本粉碎方式：压碎、剪碎、冲击粉碎 和磨碎。
种类：湿法粉碎
干法粉碎
一般的粉碎作用力都是几种力的组合，如球磨机和振动
磨是磨碎与冲击粉碎的组合；雷蒙磨是压碎、剪碎、磨
碎的组合；气流磨是冲击、磨碎与剪碎的组合，等等。
7
球磨过程中引起粉末粒度发生变化的机理有两种： 一种：颗粒之间或颗粒与磨球之间互相摩擦,使得一定粒度范 围内的颗粒造成表面粉碎,结果形成大和小两种粒度的新颗粒, 称为摩擦粉碎或表面粉碎。 另一种：由于球对颗粒或颗粒对颗粒的冲击、碰撞和剪切等 作用,从颗粒中近似等体积地分割出两个小颗粒,称为冲击压缩 粉碎或体积粉碎。
4）材质可选择玛瑙， 氮化硅，氧化铝，氧化 锆，不锈钢，普通钢， 碳化钨，包裹塑料的不 锈钢。
12
滚筒式球磨
13
行星球磨
14
参考文献：
2．2．1机械粉碎法
1）高能球磨制备ZnSe纳米晶粉体
车俊 姚熹 姜海青 汪敏强，西安交通大学,
《稀有金属材料与工程》-2006
将相同摩尔比的Zn粉和Se粉放在球磨罐(WC)中，选用球石 直径为10mm，原料：球石＝1：20，干磨，在氮气保护下， 球磨60min即可获得纯立方闪锌矿结构，避免了ZnO相的出 现。晶粒的尺寸用Scherrer公式计算为5nm，用TEM直接观察 的尺寸为10nm左右。
纳米矿物材料负载TiO_2在污水处理中的研究进展
Ｌ ｉ，ＱＡ Ｇ ｙｎ ｈ ａ， Ⅳ —ｃｉ Ｉ ｅ ＩＮ Ｊ ｇ— ｕ ｉ ａ （ ｅｍ ｍ ｎ ｏ Ｍａ ｒ ｌ Ｅ ｇｎｅ ｎ ， ｈｎ ｎｖ ｒｔ ｏ ｎｎ ｎ ｅｈ ｏｏｙ Ｊ ｎｓ ｕｈ ｕ２ Ｃ ｉａ Ｄ ｐ ｌ ｅｔ ｆ ｔ ｉ ｓ ｎ ｉｅｒ ｇ Ｃ ｉ Ｕ ｉ ｓｙ ｆ ｅ ａ ｉ ａ ｅ ｉ Ｍｉｉ ａｄＴ ｃ ｎ ｌ ， ｉ ｇｕＸ ｚｏ ２ ｈｎ ） ｇ ｇ ａ １１ １６，
纳米光催化材料。 (2)
光生空穴与半导体纳米粒子表面吸附的氢氧根反应生成具 有强氧化性的羟基自由基，可夺取半导体颗粒表面被吸附物质 或者溶剂中的电子，使原本不吸收光的物质被活化氧化，降解 溶液中的有机污染物，最终转化为二氧化碳和水等无机物。 价带的氧化还原电位越正，导带的氧化还原电位越负，产 生的光生电子和空穴的氧化还原能力越强，能大大提高光催化 降解有机物的效率。
1992年第一次二氧化钛光催化国际研讨会在加拿大举行， 日本 的研究机构发表许多关于光触媒的新观念，并提出 应用于氮氧化物 净化的研究成果。因此二氧化钛相关的 专利数目亦最多，其它触媒 关连技术则涵盖触媒调配的 制程、触媒构造、触媒担体、触媒固定 法、触媒性能测 试等。以此为契机，光触媒应用于抗菌、防污、空 气净 化等领域的相关研究急剧增加，从1971年至2000年6月 总共有 10,717件光触媒的相关专利提出申请。二氧化钛 TiO2 光触媒的广泛 应用，将为人们带来清洁的环境、健康的身体。
纳米光催化的种类
纳米二氧化硅：纳米二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料 之一，因其粒径很小，比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学 纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越 的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性， 有着不可取代的作用。纳米二氧化硅俗称“超微细白炭黑”，广泛用 于各行业作为添加剂、催化剂载体，石油化工，脱色剂，消光剂，橡 胶补强剂，塑料充填剂，油墨增稠剂，金属软性磨光剂，绝缘绝热填 充剂，高级日用化妆品填料及喷涂材料、医药、环保等各种领域。
在生命科学领域，二氧化钛分散体系可杀灭细菌和病 毒，如酵母菌和大肠杆菌等。在2003年非典时期，中国唯 一一例光触媒灭活sars病毒实验由中国科学院生物物理研 究所完成，灭活率为100%。利用其光催化活性借助光纤 传导紫外光可杀死癌细胞，是一种很有前途的治癌方法。 在金属钛中加入少量的贵金属,并使其表面氧化生成 二氧化钛光触媒。用紫外线照射30分钟后,可杀灭80%附 着其上的大肠杆菌,两小时后可以全部杀灭;这种板材还可 以分解空气中的有害气体,使环境空气得到改善。这种板材 特别适用于医院的手术室、医学实验室、病房等场所。
MH-2纳米外加剂在喷射混凝土中的应用
MH-2纳米外加剂在喷射混凝土中的应用混凝土是建筑工程中常用的材料之一，它的性能对工程质量有着重要的影响。
在混凝土中加入适量的外加剂可以改善混凝土性能、提高工程质量和使用寿命。
纳米材料与传统的外加剂相比，在混凝土中的应用具有独特的优势。
本文将重点介绍MH-2纳米外加剂在喷射混凝土中的应用。
MH-2纳米外加剂是一种专为混凝土设计的纳米材料，具有以下特点：1. 高强度：MH-2纳米外加剂可以大幅提升混凝土的强度。
2. 抗渗性好：MH-2纳米外加剂可以改善混凝土的孔隙性结构，减少水分渗透。
3. 耐久性好：MH-2纳米外加剂可以有效地延长混凝土使用寿命。
4. 施工方便：MH-2纳米外加剂可以与水泥等材料充分混合，施工方便。
1. 提高强度在实际工程中，喷射混凝土的强度问题较为突出。
MH-2纳米外加剂可以在混凝土中形成微纳米级的晶体结构，有效地提高喷射混凝土的强度。
经过实验，添加MH-2纳米外加剂后，混凝土强度可提高20%-30%。
2. 提高抗渗性混凝土的孔隙性结构是影响抗渗性的重要因素。
添加MH-2纳米外加剂后，可以改善混凝土孔隙性结构，减少水分渗透。
经过实验，添加MH-2纳米外加剂后，混凝土抗渗性可提高50%以上。
3. 延长使用寿命喷射混凝土常用于隧道、桥梁等工程中，将混凝土暴露在恶劣的环境中，容易受到酸碱腐蚀、水分渗透等影响。
MH-2纳米外加剂可以有效地提高混凝土的耐久性，延长使用寿命。
4. 保证施工质量纳米材料与水泥等材料充分混合，可以充分发挥其性能，保证喷射混凝土施工质量。
MH-2纳米外加剂是一种混合均匀、易于携带的粉末状物质，施工方便。
1. 确定掺量2. 充分搅拌将MH-2纳米外加剂和水泥等材料充分混合，最好使用混凝土搅拌车或搅拌桶进行充分搅拌。
3. 施工将混合好的喷射混凝土施工到需要加强的区域。
4. 养护施工完成后，对混凝土进行充分养护，保证其性能得到发挥。
综上所述，MH-2纳米外加剂在喷射混凝土中的应用具有明显的优势。
5. 纳米材料合成(液相、固相)-2
金属醇盐水解法制备金属氧化物纳米微粒有下列独特优点： ①金属醇盐通过减压蒸馏或在有机溶剂中重结晶纯化，可降 低杂质离子的含量； ②金属醇盐中加入纯水，可得到高纯度、高表面积的氧化物 纳米微粒，避免杂质离子的进入； ③如控制金属醇盐或混合金属醇盐的水解程度，则可发生水 解－缩聚反应，在接近室温条件下形成金属－氧－金属网络 结构，从而大大降低材料的烧结温度； ④在惰性气体下，金属醇盐高温裂解，能有效地在衬底上沉 积，形成高纯氧化物纳米微粒； ⑤由于金属醇盐易溶于有机溶剂，多种金属醇盐可一起进行 分子级水平的混合。 金属醇盐水解法主要的缺点是金属醇盐合成成本高，价格昂 贵。
5.3.1球磨法 (Ball Milling)
领域：矿物加工、陶瓷工艺和粉末冶金
工业 目的：粒子尺寸的减少，固态合金化、 混合或融合，以及改变粒子的形状。 球磨方法：包括滚转、摩擦磨、振动磨 和平面磨等 。
球磨的基本工艺
掺有直径大约50m的 典型粒子的粉体被放 在一个密封的容器里， 其中有许多硬钢球或 包敷着碳化钨的球 。 此容器被旋转 、震动 或猛烈的摇动 。磨球 与粉体质量的有效比 是5-10。
5.2.5 溶胶-凝胶法
水解：M(OR)4 + nH2O M(OR)4-n(OH)n + nHOR 缩聚：2M(OR)4-n(OH)n [M(OR)4-n(OH)n-1]2O + H2O 总反应式表示为 M(OR)4 + H2O MO2 + 4HOR 式中M为金属，R为有机基团，如烷基等。
5.2.3 水热法（高温水解法）
水热法(hydrothermal
method)合成纳米粉体 是指在高压下将反应物和水加热到300℃左 右时，通过颗粒的成核与生长，制备出形 貌和粒度可控的氧化物、非氧化物或金属 纳米颗粒的过程。 反应物包括金属盐、氧化物、氢氧化物及 金属粉末的水溶液或液相悬浮液。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验五固相反应法制备纳米颗粒固相反应法是制备纳米材料的一个常用方法，广义地讲，凡是有固相参与的化学反应都可称为固相反应。
例如固体的热分解、氧化以及固体与固体、固体与液体之间的化学反应等都属于固相反应范畴之内。
[实验目的]1. 学习固相反应法制备纳米2. 掌握固相研磨一低温煅烧法制备钛酸钡纳米粉体3. 了解纳米粒性和物性[仪器及试剂]仪器:恒温磁力搅拌器，烧杯(100 mL) ，研钵，马弗炉，恒温干燥箱试剂:钛酸正四丁脂（分析纯），无水乙醇（分析纯），冰醋酸（分析纯），氢氧化钡、蒸馏水。
[实验原理]气相法和液相法制备的微粒大多数情况都必须再进一步处理，大部分的处理是把盐转变成氧化物等等，使其更容易烧结，这属于固相法范围。
再者，像复合氧化物那样含有两种以上金属元素的材料，当用液相或气相法的步骤难于制备时，必须采用通过高温固相反应合成化合物的步骤，这也属于固相法一类。
固相法是通过对进行加工得到超细粉体的方法。
初始原料中至少有一种是固态，产物颗粒是在固相表面生成而不是在气相或液相中成核长大。
固相合成法，通过化学反应或相变，使固态的物料经历晶核形成和生长两个过程形成固体超细粒子来制备超微粉体，即自下而上（bottom up）法。
其特征是不像气相法和液相法伴随有气相→固相、液相→固相那样的状态（相）变化。
对于气相或液相，分子（原子）具有大的易动度，所以集合状态是均匀的，对外界条件的反应很敏感。
另一方面，对于固相，分子（原子）的扩散很迟缓，集合状态是多样的。
固相法其原料本身是固，这较之于液体和气体有很大的差异。
固相法所得的固相粉体和最初固相原料可以是同一物质，也可以不是同一物质。
影响固相反应的主要因素有生料的细度和均匀性，生料愈细，则其颗粒尺寸愈小，比表面积愈大，各组分之间的接触面积愈大，同时表面的质点自由能亦大，使反应和扩散能力增强，因此反应速度愈快。
但是，当生料磨细到一定程度后，如继续再细磨，则对固相反应的速度增加不明显，而磨机产量却会大大降低，粉磨电耗剧增．因此，必须综合平衡，优化控制生料细度。
生料的均匀性好，即生料内各组分混合均匀，这就可以增加各组分之间的接触，所以能加速固相反应。
其次是温度和时间，当温度较低时，固体的化学活性低，质点的扩散和迁移速度很慢，因此固相反应通常需要在较高的温度下进行，提高反应温度，可加速固相反应；由于固相反应时离子的扩散和迁移需要时间，所以必须要有一定的时间才能使固相反应进行完全。
原料性质影响固相反应的另一个因素，当原料中含有结晶SiO2 (如隧石、石英砂等）和结晶方解石时，由于破坏其晶格困难，所以使固相反应的速度明显降低，特别是原料中含有粗粒石英砂时，其影响更大。
矿化剂能加速结晶化合物的形成，使水泥生料易烧的少量外加物称为矿化剂。
加入矿化剂可以通过与反应物形成固溶体而使晶格活化，从而增加反应能力，或是与反应物形成低共熔物，使物料在较低温度下出现液相，加速扩散和对固相的溶解作用，或是可促使反应物断键而提高反应物的反应速度，因此加入矿化剂可以加速固相反应。
固相化学反应法又可分为高温和室温固相反应法。
高温固相反应法是将反应原料按一定比例充分混合研磨后进行煅烧，通过高温下发生固相反应直接制得或再次粉碎制得超微粉。
粉体间的反应相当复杂，反应虽从固体间的接触部分通过离子扩散来进行，但接触状态和各种原料颗粒分布情况显著的受各颗粒的性质（粒径、颗粒形状和表面状态等）和粉体处理方法（团聚状态和填充状态等）的影响。
加热粉体时，固相反应以外的现象也同时进行。
一个烧结，另一个是颗粒生长，这两种现象均在同种原料间和反应生成物间出现。
烧结是粉体在低于其熔点的温度以下颗粒间产生结合，颗粒间是由粒界区分开来；粒界移动即为颗粒生长(颗粒数量减少)。
烧结在低温下进行，而颗粒长大则在高温下才开始明显。
实际上，烧结体的相对密度超过90％以上则颗粒长大比烧结变得显著。
烧结和长大的缺点是对于固相反应合成的化合物，原料的烧结和颗粒长大均使原料的反应性降低，并且导致扩散距离增加和接触点密度的减少。
应尽量抑止烧结和颗粒长大，使组分原料间紧密接触对进行反应有利。
因此应降低原料粒径并充分混合。
例子：如制备BaTiO3就是将TiO2和BaCO3等物质的量混合后在800至1200℃下煅烧，发生固相反应：BaCO3 + TiO2 = BaTiO3 +CO2合成BaTiO3后再进行粉碎即得成品。
Al2O3+MgO→MgAlO43Al2O3+2SiO2→3Al2O3·2SiO2低温固相反应合成纳米粉体是指将反应物在低于3O0 °C的温度下按一定比例充分混合研磨制得前驱物，然后进行煅烧最后得到纳米材料的方法。
低温固相反应合成法是一种廉价而又简易的制备方法，塔克服了传统湿法存在团聚现象的缺点，同时还具有工艺简单，产率高，反应条件易掌握，处理量大。
无需溶剂，污染少，可避免在液相中易出现的硬团聚现象，是一种极有应用价值的制备纳米材料的方法。
举例：纳米氧化锌的合成，可用锌盐与氢氧化钠、碳酸钠、草酸、8-羟基喹啉等发生室温固相反应，生成前驱物Zn(OH)2、Na2CO3、ZnC2O4、8-羟基喹啉合锌，前驱物在一定温度下灼烧分解即得纳米氧化锌。
影响低温固相反应的因素有热力学条件、反应物的选择、反应过程的控制、表面活性剂与反应物配比。
低热固相化学反应具有不同于液相反应的规律，固相化学反应一般要经过扩散、反应、成核、生长几个阶段，每一步都可能是反应速率的控制步骤。
和液相反应一样，固相化学反应的发生起始于两个反应物分子的扩散接触，接着发生化学反应而生成产物分子，此时生成的产物分散在母体反应物中，只能当作一种杂质或缺陷而分散存在，只有当产物集聚到一定量时才能成为晶核，而后晶核长大，成为独立的晶相。
对于固相反应来说，系统的吉布斯自由能在始态与终态之间，没有最低点。
在反应过程中，始终是△G<0，因而反应一直进行到完全也不能建立平衡，所以固相反应的产率很高。
从系统的熵值看，固相反应物都是纯物，反应的生成物中含有反应物的物质，其排列方式变复杂，混乱度增加，熵值也增加，有利于过程的进行。
固相化学反应能否进行取决于固体反应物的结构和热力学函数，所有的固相反应必须遵守热力学定律，即整个反应的吉布斯函数的改变小于零，根据热力学公式自由能变△G = △H - T△S，固体反应中△S →0，又因固相反应得以进行的前提条件△G < 0，所以△H < 0，因此固相反应大多是放热反应，这些热为反应物分子的结合提供了能量。
在满足热力学条件下，固体反应物的结构成了固相反应进行速率的决定因素。
大多数固相反应在较低温度下难以进行，而有些体系即使在室温都可以发生固相反应，这些物质通常为固体中具有低熔点或含结晶水的无机物及大多数有机物和固态配合物。
结晶水的存在可以降低固相反应的温度，反应物利用微量结晶水提供的反应场所，粒子相互碰撞，迅速成核，但由于离子通过各物相，特别是产物相的扩散速度很慢，核不能迅速长大，根据结晶学原理，如果成核速度快，而晶核生长速度慢，因而能够生成粒径小的产物。
固相反应的发生起始于两个反应物分子的扩散接触，固相反应进行程度大致可通过研磨时间及反应温度来控制，温度越高，反应进行得越快。
低热固相反应合成纳米粉体研磨是必要步骤，研磨增加了反应物的接触面积，缩短了反应时间，促进了反应的发生，粒子的大小与研磨时间长短关系不大。
另外，充分研磨为反应提供了微量热。
表面活性剂对固相反应的影响是一个复杂的课题，到目前表面活性剂对固相反应的影响还没有人做过专门的研究。
文献报道对于带正电荷的生成物加入阴离子表面活性剂会对反应起阻碍作用，这是因为阴离子表面活性剂会被生成物吸附，增加了离子间的扩散阻力，阻碍了反应物间的接触，从而阻止了固相反应的进行；非离子表面活性剂的加入会使固相反应速度降低，这是因为非离子表面活性剂阻碍了固相反应的接触点与反应机率，并且阻止产物的长大，对控制产物的粒度有很好的作用。
文献报道表面活性剂的加入量对产物粒度有影响，有一最佳用量。
表面活性剂的加入主要作用有消除颗粒间的硬团聚，对产物起稳定分散作用，由于表面活性剂吸附在固体微粒表面，从而增加了微粒重新聚集的阻力，并且表面活性剂降低了固一液界面张力，即增加了分散体系的热力学稳定性。
反应物配比对反应进行得是否完全，以及反应产物的粒度都有一定的影响。
比如在Zn(NO3)·6H2O与Na2CO3反应合成纳米氧化锌过程中，Na2CO3与Zn(NO3)·6H2O 的配比过小时，由于粒子间的排斥力减少，团聚加剧，粒子粒径较大；配比过大时，使成核速率降低，粒子粒径也会较大。
此外在CuCl2·2H2O 和NaOH合成纳米CuO过程中，增加NaOH的量可使产物的分散性得到改善，但颗粒大小分布不均匀。
本实验是采用固相研磨一低温煅烧法制备钛酸钡纳米粉体。
钛酸钡是一种具有很高的介电常数及优异的铁电、压电、耐压和绝缘性能的电子陶瓷材料，广泛用于制作非线性元件、介电放大器、多层陶瓷电容器、热变电阻器、动态随机存取存贮器和其它光电器。
随着现代科学技术的发展，钛酸钡的用途将会越来越广泛。
传统钛酸钡的制备主要采用高温煅烧碳酸钡和二氧化钛的混合物或高温煅烧草酸氧钛钡的方法，它是我国目前工业制备钛酸钡的主要方法，但由于煅烧温度高达1000～1200℃，因而制得的粉体硬团聚严重、颗粒大而粒度分布不均匀，纯度低，烧结性能差。
为克服高温固相煅烧法的缺点，广大科技工作者经过不懈的努力，开发了一系列钛酸钡粉体的液相制备方法，如化学共沉淀法、溶胶一凝胶法、水热法、微乳法、喷雾热解法、液相直接沉淀法等，但由于这些方法存在生产成本高、易引入溶液中的杂质、产品粒子容易团聚以及生产效率低等缺点而一直未能实现工业化生产。
为了克服上述缺点，实现高效、简便、低成本、高质量地制得钛酸钡电子陶瓷粉体以适应现代技术发展的要求，本实验为固相研磨一低温煅烧法制备钛酸钡纳米粉体。
采用室温下将氢氧化钡与钛酸丁酯混合研磨，再在较低温度(<3O0℃)下煅烧的方法制得了钡钛物质的量比约为1.01:1.0 、颗粒大小分布均匀、粒径在15~20nm 的钛酸钡纳米粉体，既克服了高温固相煅烧法反应温度高、产品质量低的缺点，又克服了液相法在水溶液中制备易引入杂质、粒子易团聚等缺点。
[实验步骤]（1）称取4．67g Ba(OH)2·8H2O于研钵中研细后，加入lml无水乙醇，拌匀，使Ba(OH)2·8H2O被乙醇充分湿润。
（2）加入5．0ml钛酸丁酯(使反应物中钡与钛的物质的量之比为1．01：1．0)，混匀后，研磨30min，得白色糊状物，放置24h，变为白色粉末状固体。