SNT 3005—2011有机化学品分析仪测定方法碳、氢、氮、硫含量的元素
实验室常用分析仪器及检测内容

?有机化合物的成份
碳硫分析仪
?煤、岩石、陶瓷中的C.S分析
X射线能谱仪
?形貌、成份分析、元素含量测定,矿物名称及含量
自动滴定仪
?水质分析
X射线衍射仪
?天然材料合成材料的物相测定和定量分析
质谱仪
?固体元素同位素组份测定
原子吸收分光光度计
?无机元素含量
电化学分析系统
?有色、黑色、稀有、贵金属元素检测;地质、水、环境样品分析
图像分析仪
?晶粒度、夹杂物及形态分析
示波冲击试验机
?分析裂纹形成助、扩展功或弹性变形功、塑性变形功
热分析仪
?高分子、纺织品、无机物、药品等组分定量、物质熔点测定
付立叶变换红外光谱仪
?与气相联用,可作有机、无机高分子分析
X荧光分析仪
?矿产品、无机物、金属等
元素分析仪
?测样品中的N,S,C含量
色一质联用仪
高效液相色谱仪
?营养素及其代谢产物检验
液相色谱仪
?营养成份、维生素、药物、肽类等测定
液相色谱仪
?维生素类、糖类、苯丙α芘的测定
离子色谱仪
?Fcl,NO2,NO3,PO4,Br,SO4负离子及Li,Na,NH4,K,Ca等正离子定量测定
氨基酸分析仪
?测食品、饮料、饲料、生物样品中氨基酸含量
透射电镜
?观察生物样品及其某些材料的超微结构
?氨基酸的含量
液相色谱(三台)
?各种物质含量的测定
红外
?有机与无机物测量
气相色谱
?空气中有机物质
分光光度计
?无机物分析
原子吸收
?地质、矿产、土壤、食品等无机元素
X射线衍射仪
?对地质样品进行快速定性定量分析
有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量仪器分析测定方法的研究

有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量仪器分析测定方法的研究【摘要】本文探讨了元素分析仪同时测定有机化工品中碳、氢、氮、硫元素含量的方法,利用多个实验室对测试方法进行回收率试验,统计并评估方法的重复性和再现性。
【关键词】有机化学品仪器分析测定方法1 前言有机化学品涉及领域广泛,它所涉及的工业产链对人类的生活有着极其重要的影响,所排放出来的工业产物也将会影响环境和人的身体健康。
有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量测定技术的研究,可为工业生产提供污染控制应用的基本参数,推进碳氧化物、硫氧化物、氮氧化物等污染物的减排技术的开发,并通过建立对碳氧化物、硫氧化物、氮氧化物的定量分析方法,评估生产的工艺和产量,更加有效地控制污染损失,降低社会成本。
2 测试方法的基本原理和仪器结构本测试方法的基本原理是试样在纯氧的条件下进行高温燃烧,C、H、N、S 生成二氧化碳、水、氮氧化物和氮、硫氧化物。
将这些混合气体以氦气为载气,通过热铜管除去氧,还原氮氧化物成氮气,三氧化硫还原成二氧化硫,然后通过加热的吸附解吸附柱或适当的分离方法,将分离洗提出来的N2、CO2、H2O和SO2通过TCD检测器检测并分别计算得出它们的含量。
碳、氢、氮、硫分析仪的基本结构是由进样加氧装置、加热炉和反应管、混合气体分离部件、检测器四大部分组成,如图1所示。
3 样品测试和回收率试验参加试验的有9个实验室,其测试仪器的型号主要有3种,技术参数见表1。
8个测试样品:A t r o p i n e 阿托品,Sulfanilic acid 磺胺酸,4-Methylaminophenol sulfate 4-甲氨基苯酚硫酸盐,2-Benzyl-2-thiopseudourea hydrochloride 苄基异硫脲,Sulfanilamide 磺胺,Sulfadiazine 磺胺嘧啶,Thiosemicarbazide 氨基硫脲,Spironolactone安体舒通。
元素分析仪测定煤中碳、氢、氮的方法的探讨

元素分析仪测定煤中碳、氢、氮的方法的探讨本文主要介绍5E-CHN2200元素分析仪性能,技术特点及测定方法。
它采用高温燃烧红外热导分析法,快速测定煤中的碳、氢、氮三种元素,仪器操作简单,准确快速,自动进样,计算并处理结果。
标签:5E-CHN2200元素分析仪;二节炉法;三节炉法;半微量开氏法前言:GB/T476-2008规定了煤中碳氢的测定采用三节炉法、二节炉法,GB/T19227-2008中规定了煤中氮含量的测定采用半微量开氏法。
上述经典方法操作复杂,测定周期长,影响因素多且不易掌握,难以满足快速的测定需求。
随着大量先进技术的出现,红外热导联合法逐渐发展起来,5E-CHN2200元素分析仪是长沙开元仪器股份有限公司继5E-CHN2000后的更新一代产品,采用高温燃烧红外热导分析法,快速测定固体燃料中的碳、氢、氮元素。
5E-CHN2200元素分析仪的原理:样品在高纯氧气中高温下燃烧,燃烧产物中的SOX和氯用炉内填充剂在高温下除去,而H2O(汽)、CO2和NOX进入贮气筒中混合均匀,定量抽取一份混匀后的气体进入红外测定室,分别测出CO2和H2O的含量,进而计算碳和氢的含量。
定量抽取另外一份混合气由高纯氦载气带动,经热铜把NOX还原为N2,经烧碱石棉和高氯酸镁分别除去CO2和H2O进入热导池测出N2的含量,进而计算出氮的含量。
一、技术特点1.碳、氢、氮三种元素用独立检测器测量,用定量取样装置确保单样分析时间为4-5分钟,仪器可根据软件设定单样的元素种类,如只分析碳氢或三种元素都分析。
2.自动进样装置,使操作愉快轻松。
3.对燃烧气体进行先收集后控制。
不需要对燃烧产生的气体进行分离处理,也不需要对所有燃烧气体进行全部检测,从而节约时间和成本。
4.仪器自己有多个压力传感器,配合软件的气路诊断功能和校正功能,确保用户最便捷的使用仪器。
5.优化的气路控制,设计出了一个可控的封闭系统。
用干燥氧气来吹扫系统中的空气和残余燃烧气体,测量时将系统(即分析主路)密封与外界隔绝,消除环境的影响。
碳氢氮的微量化学测定化学分析方法

碳氢氮的微量化学测定化学分析方法微量化学测定是一种用于检测化合物中微量元素含量的方法。
碳、氢和氮是生命体中最常见的元素,它们在化学分析中具有重要的地位。
本文将介绍一些常用的微量化学测定碳、氢和氮的方法。
一、碳的微量化学测定方法:1.百分法:将待测物样品和CuO在加热条件下进行燃烧,将产生的CO2通过吸收管收集,然后称重计算样品中的碳含量。
2.比色法:将含有碳的物质在加热条件下转化成CO2,将CO2通过吸收剂吸收,然后用指示剂测定溶液的颜色变化,通过与标准曲线对比得出样品中的碳含量。
3.电导法:利用CO2在溶液中的电离产生的电导性异常变化,通过测量溶液的电导率来确定样品中的碳含量。
二、氢的微量化学测定方法:1.电解法:将待测样品溶解在硫酸中,然后通入电流进行电解,电解过程中水分解生成氢气,通过收集氢气来测定样品中的氢含量。
2.比重法:将待测样品用重质石油醚萃取,然后测定醚相中的密度,通过与标准曲线对比得出样品中的氢含量。
3.比色法:将待测样品与氯化钠溶液反应,生成大量白色氢化钠沉淀,然后与标准溶液进行比色测定,从而得出样品中的氢含量。
三、氮的微量化学测定方法:1.凡丹-维勒法:将待测样品与硫酸钾和二氧化锰混合加热,发生硝酸盐硫酸铵的反应,然后用重质石油醚萃取硝酸盐,经过一系列处理后,最后通过比色法测定硝酸盐的含量,从而得到样品中的氮含量。
2.半微量盐酸法:将待测样品与稀盐酸反应,蒸发过程中氮气和水蒸气一起升入冷却器中,然后氮气通过碘盐溶液的吸收杯中,通过测定溶液中碘的消耗量来确定样品中的氮含量。
3.磷钼法:将待测样品与硫酸钾和氯化汞混合,生成硝酸盐,并进一步通过磷钼酸的反应,产生杂原子,然后用二甲基苯胺测定溶液的吸光度,从而得到样品中的氮含量。
这些方法在微量化学测定中都有其各自的优缺点,选择适合的方法要根据实际需要和样品性质综合考虑。
此外,仪器设备的选择和精确的样品处理步骤也是确保准确测定的重要因素。
石墨烯材料 碳、氢、氮、硫、氧含量的测定 元素分析仪法

…………………………………………(A.3)
自由度为: ∞
图A.1不确定度来源因果图
A.1.1测量重复性带来的不确定度u1
元素分析仪测定元素含量时,其测量重复性带来的不确定度属于A类不确定度。
平均值为 : …………………………………………(A.1)
标准不确定度为: …………………………………………(A.2)
自由度为:
A.1.2称量过程带来的不确定度u2
称量过程带来的不确定度为B类不确定度。
u3( ) (10-2)
相对标准
不确定度
u3( )/
C
41.81
0.17
0.098
0.0023
H
4.650
0.07
0.040
0.0086
N
16.25
0.22
0.127
0.0078
S
18.62
0.18
0.104
0.0056
计算所得由标准物苯甲酸带来的各元素不确定度见表A.2。
表A.2标准物苯甲酸带来的标准不确定度分量
A.1.3标准物质带来的标准不确定度u3
标准物质磺胺和苯甲酸带来的不确定度属于B类不确定度。定值不确定度可以通过标准物质证明文件或者供应商查询获得。其中,标准物磺胺的碳氢氮硫定值不确定度分别为0.17,0.07,0.22,0.18;标准物苯甲酸的氧定值不确定度为0.08。自由度为: 。
按矩形分布处理,则由标准物质磺胺、苯甲酸引起各元素的标准不确定度u3为: …………………2.917
元素分析仪测定C_H_N_S

元素分析仪测定C_H_N_S元素分析仪是一种常用的化学分析仪器,可用于测定样品中碳(C)、氢(H)、氮(N)和硫(S)等元素的含量。
这些元素的测定在很多领域都具有重要的意义,如有机化学、环境科学、药物分析等。
本文将对元素分析仪测定C_H_N_S的原理和方法进行详细介绍。
一、元素分析仪原理1.燃烧法测定碳、氢和硫元素燃烧法是将样品燃烧生成二氧化碳(CO2)、水(H2O)和二氧化硫(SO2),再通过气相色谱仪进行分析测定。
具体步骤如下:(1)样品准备:将待测样品称量并放入样品船中,加入与样品相适应的催化剂,如铜氧化物(CuO)。
(2)燃烧:将样品船放入燃烧器中,应用高温将样品燃烧,生成二氧化碳、水和二氧化硫。
(3)净化:将产生的气体通过吸收管净化,去除杂质。
(4)进样:将净化后的气体进样到气相色谱仪,分离并定量分析所测物质的含量。
2.还原法测定氮元素还原法是将样品中的氮元素还原成氨(NH3),通过比色法或滴定法测定。
具体步骤如下:(1)样品准备:将待测样品与恒定重量的氢化钠固体混合,放入燃烧管中。
(2)燃烧:将燃烧管加热,将样品燃烧,使样品中的氮元素被还原为氨。
(3)吸收:通过吸收装置吸收并稀释生成的氨。
(4)测定:通过比色法或滴定法测定吸收溶液中氨的浓度,并计算出样品中氮元素的含量。
二、元素分析仪测定C_H_N_S的方法1.样品准备:根据测定要求,将待测样品称量,并进行必要的处理,如研磨、溶解等。
2.仪器准备:将样品放入元素分析仪中,根据测定要求选择合适的燃烧管和气路。
调整气路和燃烧参数,确保仪器正常工作以及准确的测定结果。
3.测定操作:启动仪器,按照仪器的操作指导完成测定过程。
通常包括燃烧、吸收和测定等步骤。
4.结果计算:根据测定结果,使用相应的计算公式计算样品中C_H_N_S元素的含量。
5.结果验证:根据需要,可以进行结果验证,如重复测定、并与标准样品进行对比等。
三、注意事项在进行元素分析仪测定C_H_N_S的过程中,需要注意以下几个方面:1.样品处理:样品的准备和处理过程应严格按照操作规程进行,以确保样品的代表性和一致性。
石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定(编制说明)

广东省特种设备行业协会团体标准《石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定》编制说明《石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定》标准编制小组二O二O年三月广东省特种设备行业协会团体标准《石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定》编制说明一、标准制定的目的和意义石墨烯自2004年首次在实验室中发现,就被视作21世纪的“神奇材料”,在科学界和产业界掀起了巨大的波澜。
它具有非比寻常的导电导热性能、超出钢铁数十倍的强度和极好的透光性等优异性能,可有望在高性能纳米电子器件、场发射材料、气体传感器、能量储存材料等领域获得广泛应用。
2010年,研究石墨烯的先驱科学家获得了诺贝尔奖的桂冠,又引发了世界新一轮对石墨烯材料的研发和投资激情。
此后,制备石墨烯的新方法层出不穷,关于石墨烯的优异性能也不断见诸报端。
目前,广东省大约有数十家家企业和新兴公司正在着力制备和研究石墨烯及下游应用。
2010年,关于石墨烯的论文多达3000多篇。
我国已有多家公司正在积极研制石墨烯材料,部分公司已进入了中试阶段。
国际标准化组织ISO对石墨烯材料的标准化工作非常关注,ISO/TC 229纳米技术委员会在2012年专门成立了石墨烯标准研究组(Study Group on graphene)。
广东是石墨烯下游应用的重点地区,部分公司的石墨烯产品已进入了中试阶段。
在石墨烯的制备、研究和技术交流中,石墨烯成分分析精确测量技术和方法是关注的重点之一,其中石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定更是表征石墨烯材料的核心指标,对了解原料成份,质量监控;用于分析产品配方,可以快速还原基本配方;了解成份含量,以改善石墨烯产品性能至关重要。
目前,可用于检测石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的方法很多,但各种方法基于的原理和表征值不尽相同,造成了某些情况下测量结果不具有可比性,在某种程度上可能制约和影响产业的发展和上下游企业间的技术交流。
因此,制定《石墨烯中碳、氢、氧、氮、硫元素含量的测定》方法标准,为石墨烯材料成分分析、石墨烯材料的质量检验以及技术交流等提供科学、统一、可操作性强和可广泛接受的测定方法,对于提升广东省石墨烯产业具有重要作用,将会带来巨大的社会效益和经济效益。
关于有机元素分析仪的使用 元素分析仪操作规程

关于有机元素分析仪的使用元素分析仪操作规程有机元素分析仪紧要是用于有机化合物、高分子材料、药物、石油产品等材料中C,N,H,S,O质量百分含量的测定,分析范围包括化学和药物学产品、精细化工产品有机元素分析仪紧要是用于有机化合物、高分子材料、药物、石油产品等材料中C,N,H,S,O质量百分含量的测定,分析范围包括化学和药物学产品、精细化工产品、肥料、石油化工产品,橡胶、塑料、高分子材料及添加剂、建筑和绝缘材料、煤、固体废弃物等;实在的使用范围如下:节能减排:燃料、煤、油品成分分析。
环境监控:混合肥料、废弃物、软泥、淤泥、矿泥、煤泥、沉淀物、肥料、杀虫剂和木料、固液垃圾。
地质材料:海洋和河流沉积物、土壤、岩石和矿物。
农业产品:植物和叶子、木料、食物、乳制品。
化学和药物产品:精细化工产品、药物产品、爆炸物、催化剂、有机金属化合物、聚合物、合成橡胶、皮革、纤维材料和纺织产品。
石油化工和能源:煤炭、石墨、焦碳、原油、燃料油、汽油添加剂、润滑油、油品添加剂。
物理性质:水泥、陶瓷、玻璃纤维、轮胎、燃料、色素、建筑材料、绝缘材料。
目前,有机元素分析仪上常用检测方法紧要有:示差热导法、反应气相色谱法、电量法和电导法几种。
有机元素分析仪可广泛应用于化学和药物学产品,如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量,从而揭示化合物性质变化,得到有用信息,是科学讨论的有效手段。
—专业分析仪器服务平台,试验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣扬媒体。
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钢铁中存在的锰、磷、硅、碳、硫元素是紧要的也是最基本的元素,为此大家习惯称之为钢铁五大元素。
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SN/T 3005—2011有机化学品分析仪测定方法
碳、氢、氮、硫含量的元素
标准范围:
本标准规定了使用元素分析仪测定有机化学品中碳、氢、氮、硫元素含量的方法。
本标准适用于有机化学品中的总碳、总氮、总硫含量的测定。
不适用于易挥发样品的测定。
方法提要:
试样在纯氧的条件下进行高温燃烧,生成二氧化碳、水蒸气、硫氧化物、氮氧化物及氮。
将这些混合气体以氦气为载气,通过热铜管除去剩余的氧,将氮氧化物还原成氮,三氧化硫还原成二氧化硫。
然后这些混合气体通过加热的吸附柱或通过合适的吸收方法分离出N2,H2O和SO2,再通过适当的检测器检测并分别计算得出它们的含量。
仪器:
分析天平:精度0. 001 mg。
元素分析仪:一种能同时分析碳、氢、氮、硫元素的检测仪器,由进样加氧装置、加热炉和反应管、混合气体分离部件、检测器四大部分组成。
根据样品所含元素和测试目的可分为CHNS/CNS/S含硫模式和CHN/CN/N不含硫两类模式进行测试。
精密度:
重复性
同一操作者使用同一仪器,在相同的实验条件下对同一测试样品重复测定所得两个结果绝对差值不应超过表2重复性限。
再现性
不同的操作者在不同的实验室对同一测试样品进行测定,所得的两个独立的结果绝对差值不应超表2再现性限。
项目含量/% 重复性限r/% 再现性限R/%
碳 13~69 0.061 0.0064w
氢 4~8 0.097 0.039w
氮 5~46 0.051 0.031w
硫 8~36 0.128 0.528。