磷化液检测项目
电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷化液中锌、镍、锰元素含量
电感耦合等离子体发射光谱法快速测定磷化液中锌、镍、锰元素含量杨帆;周瑜;齐杰华;张晓宇;张楠【摘要】建立了利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时快速测定磷化液中锌、镍、锰元素的方法.采用体积分数为1％的硝酸直接稀释现场磷化槽液上清液,选择锌206.200 nm、镍231.604 nm、锰257.610 nm作为分析谱线,使用标准曲线法定量.结果表明:标准曲线线性良好,各元素校准曲线相关系数均在0.9995以上,方法的检出限分别为锌0.003μg/mL,镍0.003μg/mL,锰0.006μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5％,加标回收率在92.4％～110.8％之间.试验测定结果与原子吸收火焰法测定结果基本一致,方法具有较好的准确度和精密度,可以满足日常快速检测要求.【期刊名称】《分析测试技术与仪器》【年(卷),期】2019(025)002【总页数】4页(P123-126)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱;磷化液;锌;镍;锰【作者】杨帆;周瑜;齐杰华;张晓宇;张楠【作者单位】沈阳帕卡濑精有限总公司,辽宁沈阳 110042;沈阳帕卡濑精有限总公司,辽宁沈阳 110042;沈阳帕卡濑精有限总公司,辽宁沈阳 110042;沈阳帕卡濑精有限总公司,辽宁沈阳 110042;沈阳帕卡濑精有限总公司,辽宁沈阳 110042【正文语种】中文【中图分类】O657.32磷化处理是指金属在含有磷酸二氢盐的酸性磷化液中转变为稳定的难溶性磷酸盐膜的工艺.磷化处理是提高金属抗蚀性能的一种有效方法，也是目前应用最广泛的涂装前处理工艺[1].磷化液作为前处理剂在工业生产当中有着广泛的应用，其形成的磷酸盐膜在金属冷变形加工(如钢的冷拉、冷冲压等)过程中能有效改善摩擦表面的润滑性能，延长工具和膜具的寿命.磷酸盐膜还是油漆和涂料的优良底层，无论是电泳涂漆还是普通油漆，磷酸盐膜在提高涂层与基体的结合力和耐蚀性方面起着重要的作用[2].在磷化液中添加金属盐，有利于经合生成和晶粒细化，加速常温磷化的进程，实际应用表明，Zn-Ni-Mn磷化体系是最佳体系之一[3].磷化液中的锌、镍、锰元素在使用过程中需要维持在工艺要求范围内.磷化液中的锌、镍、锰含量常用化学滴定法[4]和原子吸收火焰法测定，操作方法简单，但试验时间较长，准确度和精密度存在一定偏差，难以满足日常快速监测的需要.目前电感耦合等离子发射光谱技术在环境保护、食品、医药等众多领域都有广泛应用，具有精密度好、检测限低、基体效应小、线性范围广、可同时测定多种元素等优点[5-6].本文建立了利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定磷化液中锌、镍、锰元素的分析方法，试验结果表明，方法快速且具有较高的灵敏度和准确度，能够满足日常分析的要求.本文在涂装前处理工艺中首次应用该方法对磷化液中的关键成分进行监控，为前处理工艺的质量管理提供保障.1 试验部分1.1 仪器与试剂Optima8000型电感耦合等离子体发射光谱仪(铂金埃尔默公司)，谱线校正使用Optima8000仪器自带软件；数据统计使用SPSS Statistics22；硝酸(国药集团化学试剂有限公司，优级纯)；锌、镍、锰单元素标准溶液(1 000 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心)；氩气(纯度99.995%以上)；试验用水符合GB/T 6682-2008中规定的二级水规格；玻璃器皿使用前，在20%～30%的硝酸溶液中浸泡过夜，清洗后使用.磷化液样品取自客户现场磷化槽液体.1.2 标准溶液配置分别移取5 mL锌、镍、锰单元素标准溶液于50 mL容量瓶中，用体积分数为1%的硝酸介质稀释成质量浓度为100 μg/mL的混合标准储备溶液，再逐级稀释配置成混合标准系列工作液，锌、镍元素的质量浓度为1.0、2.0、5.0、10.0、15.0 μg/mL，锰元素的质量浓度为0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 μg/mL.空白溶液是体积分数为1%的硝酸.1.3 样品前处理用移液器准确移取静置后样品上清液1 000 μL于100 mL容量瓶，用体积分数为1%的硝酸定容至刻度，摇匀，上机分析.1.4 仪器分析条件电感耦合等离子体发射光谱仪工作参数如下：等离子体气体流量10 L/min，辅助气体流量0.2 L/min，雾化器气体流量0.55 L/min，等离子体射频功率1.3 KW，蠕动泵流速1.5 mL/min，采用轴向观测，延迟时间15 s，冲洗时间15 s.各元素分析谱线波长：锌206.200 nm，镍231.604 nm，锰257.610 nm.2 结果与讨论2.1 样品溶液浓度的选择当磷化液样品浓度较高时，其中所含的金属盐类物质往往也较多，容易造成仪器的进样和雾化系统堵塞，同时会在中心管和矩管形成熔融的盐分，严重影响灵敏度和准确度，更可能会损坏进样系统，严重时会造成等离子体熄火，缩短矩管使用寿命.如果样品稀释浓度过低，也会影响测试的灵敏度.在磷化液中，锌、镍、锰是其主要添加元素，本文采用将1.00 mL待测样品稀释至100 mL后进行测定，此方法在实际测试应用中既满足精度要求，又能确保仪器工作状况正常.如实际应用过程中出现待测样品浓度过低或过高的情况，可以根据实际情况适当调整稀释方式.2.2 溶液基体干扰的消除选择合适的元素分析谱线、等离子体射频功率和气体流量，可以在一定的水平上限制光源中的一些干扰效应.对于光谱干扰，本文采用Optima8000数据处理软件进行校正.对于非光谱干扰及物理干扰，本文采用基体匹配法进行校正，在配制标准溶液时，加入与分析样品相同量的基体，尽量使标准溶液基体与试样溶液基体的酸度和介质一致，从而消除基体产生的干扰.2.3 仪器分析谱线的选择多元素分析时，谱线选择应注意灵敏度高、信噪比高、背景低、无谱线重叠等要求，应选择各元素光谱之间无干扰的谱线作为分析谱线[7].本文通过筛选仪器分析谱线数据库中3～5条灵敏度、吸收强度较高的谱线，逐一对各元素做标准曲线，利用Optima8000数据处理软件对各元素谱图依次处理，根据比较被测元素的灵敏度和干扰情况，选出最佳分析谱线：锌206.200 nm，镍231.604 nm，锰257.610 nm.2.4 方法检出限和线性关系调节仪器至最佳工作状态，测定系列标准溶液的强度值，绘制标准曲线，同时连续10次测定空白溶液的质量浓度值，以3倍的标准偏差计算方法的检出限，结果如表1所列.由表1可见，所测元素的校准曲线线性均在0.999 5以上，线性很好，满足测定要求，方法检出限分别为锌0.003 μg/mL，镍0.003 μg/mL，锰0.006 μg/mL.2.5 精密度试验按照试验方法及确定的仪器工作参数，在相同测定条件下，对同一磷化液样品平行测定11次，结果如表2所列.从表2可见：各元素的相对标准偏差(RSD)均小于5%，方法重复性精密度能满足分析检测要求.表1 标准工作曲线及检出限Table 1 Standard curves and detection limits元素线性方程相关系数检出限/(μg/mL)Z ny=266 853x+8 665.50.99990.003Niy=314 032x-2 016.31.000 00.003Mny=6 453 359.8x-185724.20.999 90.006表2 重复性精密度(n=11)Table 2 Precision tests (n=11)元素测定质量浓度/(μg/mL)平均质量浓度/(μg/mL)标准偏差/%相对标准偏差(RSD)/%Zn5.390,5.414,5.374,5.430,5.530,5.389,5.295,5.277,5.390,5.374,5.48 55.3950.0731.35Ni4.837,4.747,4.781,4.766,4.788,4.770,4.849,4.762,4.788,4.8 50,4.7364.7890.0400.83Mn2.460,2.426,2.467,2.456,2.439,2.448,2.473,2.458,2 .510,2.447,2.4622.4590.0220.882.6 回收率试验为了评价方法的准确性，对磷化液样品进行加标回收率试验.按照试验方法及确定的仪器工作参数，取同一样品，在样品中分别加入低、中、高浓度的各元素标准溶液，平行测定6次(n=6)，结果如表3所列，从表3可见：各元素的加标回收率在92.4%～110.8%之间，RSD低于5%.说明本方法准确可靠，可以满足试验要求. 表3 回收率和精密度(n=6)Table 3 Recovery and precision tests (n=6)元素测定平均质量浓度/(μg/mL)加标质量浓度/(μg/mL)加标测定平均质量浓度/(μg/mL)回收率/%RSD/%Zn2.2111.03.329110.80.632.2465.07.666108.40.852.23210.012.482 102.50.77Ni4.4251.05.440101.50.674.3875.09.700106.30.634.36910.014.861 104.90.65Mn1.1670.51.62992.40.881.1451.02.245110.01.031.1422.03.08897.30.542.7 不同方法结果对比选取不同批次的两个样品，使用本方法与原子吸收火焰法分别平行测定6次，测试结果用SPSS软件进行数理统计分析，结果如表4所列.从表4可见，两种方法的结果基本一致，各元素在Levene方差测试中，F检验的显著性P均大于0.005，说明两种方法测试结果是方差齐性的；各元素T检验的显著性P均大于0.005，表明两种方法的结果没有显著性差异，因此，本方法完全能够满足日常测试要求. 表4 本法与原子吸收法测定结果对照Table 4 Contrast of results between this method and AAS元素样品本法测定平均质量浓度/(μg/mL)原子吸收测定平均质量浓度/(μg/mL)F检验f值F检验显著性PT检验t值T检验显著性PZn1#5.3125.2962.5200.1430.8210.4312#7.0807.0450.1590.6991.3430.209Ni1#4.2244.1980.1770.6830.9000.3892#5.3745.3440.0730.7921.8720.091Mn1#1.4181.3924.1680.0681.4950.1662#0.5940.5540.1100.7471.5150.1613 结论本方法利用电感耦合等离子体发射光谱仪,同时测定磷化液中的锌、镍、锰元素含量，提高了工作效率.同时经试验证明，方法的检出限分别为锌0.003 μg/mL，镍0.003 μg/mL，锰0.006 μg/mL，方法精密度(RSD，n=11)均小于5%，加标回收率在92.4%～110.8%之间.该方法具有简单快速、灵敏度好、准确度高等优点，能够满足日常大批量样品快速准确检测要求.参考文献:【相关文献】[1] 陈红生.化学处理技术[J].河北化工,2011,34(10):50-53.[CHEN Hong-sheng.Chemical treatment technology[J].Hebei Chemical Industry,2011,34(10):50-53.][2] 汪泉发，黎燕.磷化处理过程的促进方法[J].电镀与精饰，1994(3):15-18.[WANG Quan-fa,LI Yan.Promoting method of phosphating process[J].Electroplating and Finishing,1994(3):15-18.][3] 张圣麟，陈华辉，李红玲，等.常温磷化处理技术的研究现状及展望[J].材料保护，2006,39(7):42-47.[ZHANG Sheng-lin,CHEN Hua-hui,LI Hong-ling,et al.Research status and prospects of phosphating technology at normal temperature[J].Journal of Materials Protection,2006,39(7):42-47.][4] 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Technology and Instruments，2018,1(24):47-51.]。
磷化液产品质量标准
磷化液产品质量标准通常包括以下内容：
1. 外观：通常为深色液体。
2. 气味：不应有特别强烈的气味。
3. 比重：通常在1.4到1.6之间。
4. 总酸度：磷化液的总酸度是指酸性组分和碱性组分的总和，应符合要求。
5. 游离酸度：磷化液中游离酸的含量也应符合要求，有助于控制磷化渣的产生速度。
6. 磷酸可溶性：合格的磷化液必须具备良好的可溶性。
7. 亚硝酸盐含量：这是反映磷化质量的重要指标，含量太高或太低都会影响磷化质量。
8. 金属含量：这反映了磷化膜的质量，包括锌、铝等金属的含量。
9. 磷化膜厚度：反映磷化处理的效果。
此外，不同用途的磷化液标准可能有所不同，具体请参考相关行业标准。
请注意，实际产品可能存在差异，请以实际检测数据为准。
检验磷化液的方法
检验磷化液的方法：一、比重：取原液250ml放入250ml量筒内，以适当的比重计测二、浓度：精秤原液60克放入1000ml定量瓶内，加纯水稀释成１升。
再把此稀释液倒出于1000ml塑料烧杯中，做为样液，按照浓度分析方法检验→总酸、游离酸、酸比、磷酸根、硝酸根、锌含量。
《磷化液浓度含量检测方法》一、检验用药品及器具指示剂：P.P（酚酞）、B.P.B（溴酚蓝）、B.T（Eriochrom Black T）、B.C.G（溴甲苯酚绿）滴定液：0.1N NaOH、0.01M EDTA 试剂：30%草酸钾、氢氧化钠、合金粉（Devard’s Metal）、0.1N硫酸、PH 缓冲溶液仪器：白色滴定管50 ml、烧杯250 ml、吸量管10 ml、安全吸球、蒸馏装置二、检测项目及方法(1) 总酸度（ＴＡ）pt 取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入P.P指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为全酸度。
(2) 游离酸度（ＦＡ）pt 取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入B.P.B指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由黄色变至淡蓝色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为游离酸度。
(3) 酸比（ＡＲ）＝总酸度／游离酸度(4) 磷酸根（ＰＯ４－３）g／L 取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入30%草酸钾20ml，再加P.P指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH 滴定之，滴定至烧杯中试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为ＴＰＡ。
ＰＯ４－３（g／L）＝（ＴＰＡ－ＦＡ）×0.95(5) 硝酸根（ＮＯ３－）g／L①取处理液10 ml置入１升圆底烧瓶中作为试液，加入蒸馏水稀释成500ml，再加入30g氢氧化钠试剂，煮沸30分钟以除去NH３，然后冷却至室温。
用离子色谱法测定磷化液中的阴离子
（ ）Ｎ 标准溶 液 ：称取１６ 肉眼 看 不到 的粒 子 及 微生 物 ．会 造 ２ Ｏ３ ．３ｇ ２ ￣ ３ Ｃ干燥至 恒重 的Ｋ ＮＯ３ ， 日本岛 经 １ ０ １ ０。
－ － － － － － － － － － － － － － － Ｉ － － －
（ ）１ ｍ ． 基安 息香酸和 １ Ｍ ｂ ． Ｍ 羟 ０ ．ｍ １
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图２ 样 品中Ｆ Ｎ ３ Ｏ 的色谱 图
图１ Ｆ，Ｎ － 。 Ｏ３ 使用不 同移动相的色谱 图
入 系统 前 ，需要 用０４ ｍ以下 的膜 ．５ ｕ
ｐ ． ｆ ．５ｕ ． ４ ｍ的微 孔过 滤膜 天津市 基 ）甲胺 （Ｈ约 为４０）的混合 液 ； ０ 另一 种是 １０ ｍＭ ． 基安 息香酸 和 ． 羟 １１ｍＭＮ Ｎ 二乙基 乙醇胺 （ Ｈ约为 ． ，． ｐ ７９ 的混 合物 。但后 者对 于水 负峰 ．）
液 ，能与钢铁 反应 ，形成一种化学转 腾 达过滤器件 厂。
采 用Ｓｈｍ． ａ ｋ Ｉ Ａ１ ｉ Ｐ ｃ Ｃ． 色谱柱 ，
ｅ ＣＲ． Ａ记 录仪 日本 岛 津 公 有两 种移动 相可 以选择 。一 种为２５ ． ６ ．
司：
许 多领域 中获得 了广泛应 用 。 磷化液是 由多种 无机 盐组成 的溶
ｍＭ邻苯 二 甲酸 和２４ ｍＭ三 （ 甲 ． 羟
科学管理 具有重要作 用。
ｂ离子 交换水或 蒸馏水 ，电导率 在相 同分 析条件下的示例如 图１ ． 。 （ ）色谱分析条 件 ２
移动 相的流量为１５ｍＬｍｉ．柱 ． ／ ｎ
锰系磷化检验检测方法
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锰系磷化检验检测方法
磷化为我公司的关键工序，过程控制尤为重要，本文主要介绍磷化过程中的磷化液的检测规范。 磷化液主要检测以下几点： 游离酸度：5-7 总 酸 度：50-80
试剂：
① 0.1mol的NaOH 用4gNaOH片剂加入1000ml的容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，溶解均匀后可使用 ② 酚酞试剂 取0.1g酚酞加入50ml的容量瓶中，加40ml酒精，然后加蒸馏水至刻度线，溶解均匀后可使用。 ③ 甲基橙试剂 取0.1g甲基橙加入50ml的容量瓶中，加40ml酒精，然后加蒸馏水至刻度线，溶解均匀后可使用。
步骤： 总酸度
1：将来料磷化液用玻璃棒搅拌均匀，取10ml置入烧杯中。 2：取混合好的磷化液10ml置入烧杯中作为试液，加入酚酞指示剂3-5滴，以0.1mol的NaOH滴定，滴定烧杯 中的试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗的滴定液的毫升数即为总酸度。
游离酸度
1：将来料磷化液用玻璃棒搅拌均匀，取10ml置入烧杯中。 2：取混合好的磷化液10ml置入烧杯中作为试液，加入甲基橙指示剂3-5滴，以0.1mol的NaOH滴定，滴定烧 杯中的试液由黄色变至橙黄色为止，此时所消耗的滴定液的毫升数即为游离酸度。 注：磷化液的检测由操作者在磷化液池中搅拌均匀且温度均匀后送至检验室审核
批准
磷化液酸度检测方法
磷化液检测方法
一、检验用药品及器具
指示剂：酚酞、溴酚蓝
滴定液：0.1mol/L NaOH
仪器：碱式滴定管50ml、滴定管夹、滴定管架、锥形瓶250ml、吸量管10ml、移液管25ml、安全吸球、烧杯400ml、滴瓶(附乳胶头)、量筒250ml、漏斗、锥形瓶刷等。
二、分析药剂配制
1、0.1mol/L NaOH
用托盘天平准确称量4.0gNaOH固体，全部溶解于烧杯中，冷却至室温；然后将冷却的NaOH溶液转移到1000ml的容量瓶中，将烧杯和玻璃棒用蒸馏水洗涤2-3次，全注入到1000ml的容量瓶中，将1000ml的容量瓶中的溶液振荡摇匀；向容量瓶中加蒸馏水，到刻度线1-2cm处时，改用胶头滴管，至溶液的凹液面与刻度线相切。
2、酚酞指示剂
取1~2g酚酞，用95%乙醇溶解，并稀释至100mL，无需加水溶解。
3、溴酚蓝指示剂
取0.1g溴酚蓝溶解于3mL 0.05mL/L的NaOH溶液中，加水至100mL。
三、检测项目及方法
1、游离酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴溴酚蓝指示剂。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至溶液由黄变蓝紫色即为终点，记下的消耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的游离酸度点数。
2、总酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水，加2—3滴酚酞指示剂。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至粉红色即为终点，记下的耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的总酸度点数。
磷化液酸度测定
磷化液酸度检测方法1. 游离酸度(FA)：用移液管吸取10ml工作液，置入用去离子水洗净的250ml 锥形瓶中，加蒸馏水50ml，滴入甲基橙指示剂2滴，以0.1N的NaOH标准溶液滴定至橙色为终点，此时所消耗0.1N的NaOH标准溶液的毫升数称为游离酸度，用“点”来表示。
2. 总酸度(TA)：继续滴入4-5滴酚酞指示剂，仍以0.1N的NaOH标准溶液滴定至粉红色为终点，此时所消耗0.1N的NaOH标准溶液的总毫升数称为总酸度，用“点”来表示。
体积的数值(以ml计)即为游离酸点数。
3)耐蚀性测定按GB6807—86规定CuSO点滴法和3％NaC1溶液浸渍法进行。
2磷化液配方【收稿日期]2006—02—25[作者简介]畅尚军(1974一)，男，重庆人，在读研究生，研究方向：表面物理化学。
ZnPO：一NO,-复合促进剂Mn水总酸度11g／Ll8g／L20g／L1g／L1．2g／L余量l8～32点第35卷第4期2006年8月表面技术SURFACETECHNoLoGYV o1．35NO．4Aug．2006游离酸度0．4～2．0点磷化时间8～15min磷化温度60～70℃复合促进剂为NaNO和N'aCIO，按一定质量配比而成。
3结果与讨论3．1试验结果在实验室中，采用浸渍法对标准试片进行磷化，所得磷化膜的性能指标按GB6807—86进行测定。
测试结果为膜外观结晶致密、连续、均匀，呈灰黑色；膜厚2～5I．zm；3％NaC1溶液中浸渍24h无锈痕；CuSO点滴大于10s不变色。
3．2讨论磷化过程是一个复杂的化学过程，影响因素很多，因此，磷化工作液工作参数的控制应综合考虑。
现根据试验结果讨论几个主要影响因素。
3．2．1总酸度和游离酸度的影响试验发现，工作液的酸度影响磷化膜的形成和磷化膜的质量。
总酸度过高，成膜速度过快，容易形成粉末疏松的磷化膜，且挂灰严重。
总酸度过底，成膜速度慢，在正常的磷化时间内成膜不完整。
检验磷化液的方法
检验磷化液的方法：一、比重：取原液250ml放入250ml量筒内，以适当的比重计测量。
二、浓度：精秤原液60克放入1000ml定量瓶内，加纯水稀释成１升。
再把此稀释液倒出于1000ml塑料烧杯中，做为样液，按照浓度分析方法检验→总酸、游离酸、酸比、磷酸根、硝酸根、锌含量。
《磷化液浓度含量检测方法》一、检验用药品及器具指示剂：P.P（酚酞）、B.P.B（溴酚蓝）、B.T（Eriochrom Black T）、B.C.G（溴甲苯酚绿）滴定液：0.1N NaOH、0.01M EDTA试剂：30%草酸钾、氢氧化钠、合金粉（Devard’s Metal）、0.1N硫酸、PH缓冲溶液仪器：白色滴定管50 ml、烧杯250 ml、吸量管10 ml、安全吸球、蒸馏装置二、检测项目及方法(1) 总酸度（ＴＡ） pt取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入P.P指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为全酸度。
(2) 游离酸度（ＦＡ） pt取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入B.P.B指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由黄色变至淡蓝色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为游离酸度。
(3) 酸比（ＡＲ）＝总酸度／游离酸度(4) 磷酸根（ＰＯ４－３） g／L取处理液10 ml置入烧杯中作为试液，加入30%草酸钾20ml，再加P.P指示剂5滴，以滴定液0.1N NaOH滴定之，滴定至烧杯中试液由无色变至淡红色为止，此时所消耗滴定液0.1N NaOH的ml数即为ＴＰＡ。
ＰＯ４－３（ g／L）＝（ＴＰＡ－ＦＡ）×0.95(5) 硝酸根（ＮＯ３－） g／L① 取处理液10 ml置入１升圆底烧瓶中作为试液，加入蒸馏水稀释成500ml，再加入30g 氢氧化钠试剂，煮沸30分钟以除去NH３，然后冷却至室温。
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检验方法
总酸度
用移液管吸取磷化液10ml于250 ml锥形瓶中，加蒸馏水50 ml，再加酚酞指示剂2~4滴，用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴至无色变至淡粉红色为终点。所消耗氢氧化钠体积即为总酸度。
游离酸度
用移液管吸取磷化液10mL于250 mL锥形瓶中，加蒸馏水50 mL，再加溴酚蓝指示剂1~2滴，用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴至黄色变至淡蓝色为终点。所消耗氢氧化钠体积即为游离酸度。
促进剂浓度
用槽液润洗发酵管，将槽液装满发酵管，加入2~5 g氨基磺酸，堵住管口，迅速倒置90°，然后竖置，同时松开管口，静置2~3 min，此时产生的气体量（刻度数）即为促进剂的浓度。
游离度
用移液管吸取碱性脱脂工作液10ml于250 ml锥形瓶中，加蒸馏水50 ml，再加酚酞指示剂2~4滴，用0.1 mol/L盐酸标准溶液滴至红色变至无色为终点。所消耗盐酸体积即为游离酸度。