分析化学实验设计方案

实验用品
• 试剂
0.01mol/L K2Cr2O7 ： 0.06mol/L Na2S2O3： 1%K2CrO4 : 0.7~0.8gK2Cr2O7，250mL容量瓶定容 7.5gNa2S2O3·5H2O配成500mL溶液 1gK2CrO4+100mLH2O
KI(AR)，淀粉溶液(0.5%)，3M HCl，NH3-NH4Cl缓冲液(PH=9)
淀粉指示剂
简要分析
Ksp
Ksp Ksp
BaCrO4
CaCrO4 Ca(OH)2
= 1.2 x 10-10
= 2.3 x 10-2 = 5.5 x 10-6
生成CaCrO4 需CrO42->1mol/L 不可能达到
沉淀时溶液体积约150mL，CrO42-过量50%，则溶液中： [Ca2+]=3.33x10-3 [Ba2+]=7.2x10-8 • Ba2+相对损失 (7.2x10-8)/(3.33x10-3)=0.02‰ • 生成Ca(OH)2 须PH>12，实验中控制PH<10 [CrO42-]= 1.67x10-3
• • • • •
取下滤纸，贴于烧杯壁，以100mL热水将沉淀冲入烧杯 冷却至室温 加入8mL 3MHCl，1g KI，同样在暗处放5分钟 Na2S2O3快滴至草绿色，将滤纸移入烧杯，加2mL淀粉溶液 慢滴，至蓝色变为浅绿色为终点
实验步骤
2.测定Ba2+浓度
• 移取25.00mL待测液于250mL烧杯，加入 100mL沸水及10mLNH3NH4Cl缓冲液 • 边搅拌边向溶液中滴加20mL1%K2CrO4溶液 • 煮沸后静置30分钟 • 倾注法过滤，0.01MK2CrO4洗涤3次，蒸馏水洗7-8次（至不再有黄色
CrO42-离子）
• 仪器
滴定管，25mL移液管2支，250mL容量瓶，锥形瓶3个，
250mL烧杯3个，长颈漏斗3个，量筒（100mL,25mL,10mL)， 玻璃棒3根，表面皿，快速过滤滤纸，塑料试剂瓶
实验步骤
1. 标定Na2S2O3
• • • • • 移取25.00mL标准K2Cr2O7于250mL锥形瓶 加入5mL 3MHCl，轻摇，盖上表面皿，暗处放5分钟 蒸馏水稀释至50mL，立即用Na2S2O3滴至草绿色 加2mL淀粉溶液 滴定至蓝色变为浅绿色即为终点
2I-+S4O62-
淀粉指示剂，滴定至由蓝色突变为浅绿色
实验原理
2. 测定Ba2+浓度
Ba2++CrO42-(过量） BaCrO4 PH=8~10
2BaCrO4+4H+
Cr2O72-+6I-+14H+
2Ba2++Cr2O72-+H2O
2Cr3++3I2+7H2O
I2+2S2O32-
2I-+S4O62-
Ca2+、Ba2+混合溶液中Ba2+的测定
———碘量法
实wenku.baidu.com原理
Ca2+ Ba2+ BaCrO4
H+
CrO42-
BaCrO4 Ca2+ Cr2O7
2-
过滤，洗涤
BaCrO4
I-
I2 S2O32-滴定
实验原理
1. 标定Na2S2O3
Cr2O72-+6I-+14H+ 2Cr3++3I2+7H2O
I2+2S2O32-