第二章--试验结果的比较与评价
第二章-天然产物有效成分的毒理学安全性与功能性评价PPT课件

体内试验和体外试验各有其优点和局限性,应主要根据实 验研究的目的要求,采用最适当的方法,并且互相验证。
25
3. 人体观察
通过中毒事故的处理或治疗,可以直接获得关 于人体的毒理学资料,这是临床毒理学的主要 研究内容。有时可设计一些不损害人体健康的 受控的实验,但仅限于低浓度、短时间的接触, 并且毒作用应有可逆性。
是在人类生活的外界环境中存在、可能与机体接 触并进入机体,在体内呈现一定的生物学作用的一些化 学物质,又称为“外源生物活性物质”。
内源化学物
是指机体内原已存在的和代谢过程中所形成的产 物或中间产物。毒理学研究外源化学物对机体的有害作 用,而不是有益作用(如营养作用、治疗作用等)。
3
毒理学的目的 任何一种化学物质在一定条件下都可能是
❖ 毒理学实验可采用整体动物、游离的动物脏器、组织、 细胞进行。根据所采用的方法不同,可分为体内试验 (in vivo test)和体外试验(in vitro test)。毒理学还 利用限定人体试验和流行病学调查直接研究外源化学 物对人体和人群健康的影响。
21
表1-1
化学物 乙醇 氯化钠 硫酸亚铁 硫酸吗啡
第二章 天然产物有效成分的 毒理学安全性和功能性评价
✓ 毒理学评价
✓ 安全性评价 ✓ 功能性评价
1
一、毒理学安全性评价
❖ 毒理学(toxicology)
是研究化学、物理和生物因素对机体的损害作用、 生物学机制(biologic mechanisms)、危险度评价 (risk assessment)和危险度管理(risk management)的科学。毒理学主要分为三个研究领域, 即描述毒理学、机制毒理学和管理毒理学。
南通大学《试验设计与数据处理》复习要点

南通⼤学《试验设计与数据处理》复习要点《试验设计与数据处理》复习要点第⼀章误差分析⼀、真值与平均值1、真值:指在某⼀时刻和某⼀状态下,某量的客观值或实际值。
2、平均值(1)算术平均值:x =x1+x2+?+x nn =x in同样试验条件下,多次试验值服从正态分布,算术平均值是这组等精度试验值中的最佳值或最可信赖值。
(2)加权平均值:x w=w1x1+w2x2+?+w n x nw1+w2+?+w n =w i x iw i(3)对数平均值:x L=x1?x2ln x12=x2?x1ln x21,试验数据的分布曲线具有对称性(4)⼏何平均值:lg x G=lg x in(5)调和平均值:H=n1i⼆、误差的基本概念1、绝对误差=测得值-真值,结果可正可负。
2、相对误差=绝对误差/真值≈绝对误差/测得值,结果可正可负。
3、算术平均误差?=x i?xn4、标准误差(1)样本标准差s=(x i?x )2n?1=x i2?x i2/nn?1(2)总体标准差σ=(x i?x )2n =x i2?x i2/nn三、误差来源及分类根据误差的性质或产⽣原因,可分为随机误差、系统误差、粗⼤(过失)误差。
1、随机误差:在⼀定试验条件下,以不可预知的规律变化着的误差;2、系统误差:在⼀定试验条件下,由某个或某些因素按照某⼀确定的规律起作⽤⽽形成的误差;3、粗⼤(过失)误差:⼀种显然与事实不符的误差。
四、试验数据的精准度1、精密度:反映随机误差⼤⼩的程度,是指在⼀定的试验条件下,多次试验值的彼此符合程度或⼀致程度;2、正确度:指⼤量测试结果的(算术)平均值与真值或接受参照值之间的⼀致程度,反映了系统误差的⼤⼩,是指在⼀定的试验条件下,所有系统误差的综合;3、准确度:反映系统误差和随机误差的综合,表⽰了试验结果与真值或标准值的⼀致程度。
五、试验数据误差的统计检验1、随机误差的检验随机误差的⼤⼩可⽤试验数据的精密程度来反映,⽽精密度的好坏⼜可⽤⽅差来度量,所以对测试结果进⾏⽅差检验,即可判断随机误差之间的关系。
第二章 定量分析中的误差及结果处理

增加平行测定次数
三、消除系统误差 (一)对照试验 —— 检验有无方法误差
(二)空白试验 —— 检验有无试剂误差
试样 + 试剂 试剂 则 样品含量
同一条件 同一条件
测定结果 X1
测定结果 X0 ( X0—空白值
二、偏差与精密度
思考题:
甲乙两位同学对同一样品进行了五次重复测定, 测定结果分别如下: 甲: 0.3,0.2,0.3,0.3,0.4, x = 0.3 乙: = 0.3 0.1, 0.6, 0.2, 0.1, 0.5,
x
(1)甲同学测定的几个结果中哪个结果更好?乙同 学的呢? (2)两位同学的测定水平哪个更好?如何评价?
5 前面是偶数 —— 舍
5 后面全为 0 或无数字 尾数= 5时 5 后面有任一不为 0 的数 —— 入 5 前面是奇数 —— 入
例:将下列数字修约为三位有效数字
0. 3216 解: 0.322 21. 2499 21.2 10. 2500 10.2 10. 3500 10.4 3.42 3.415 10. 25001
36.50 37.00
平均值
37.50
38.00
真值
(三)准确度和精密度的关系
1、精密度高,准确度一定高。( ) 2、精密度高,准确度一定低 ( ) 3、精密度的高低不会影响准确度( ) 4、要有高的准确度,必须要有高的精密度( )
精密度是保证准确度的先决条件.精密度差, 所测结果不可靠,就失去了衡量准确度的前提, 高的精密度,不一定能保证高的准确度.
主要来源有
仪器误差:
试剂误差: 操作误差 :
药物分析 第二章 药物的鉴别试验

药物分析教研室
1
主要内容
第一节 药物鉴别试验的定义及目的
第二节 药物试验的项目 第三节 鉴别方法 第四节 鉴别试验的条件及方法验证
2
第一节 药物鉴别试验的定义及目的
▪ 定义:根据药物的分子结构、理化性质,采用 物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。
▪ 目的:不是对未知物进行定性分析,而是证实 贮藏在有标签容器中的药物是否为其所收载的 药物。
HO—CH—COOH
水浴中
HO—C—COONH4
2Ag+
+2NH3+2H2O
HO—C—COONH4
18
(三)芳香第一胺类
稀盐酸
供 试
+ 0.1mol/L亚硝酸钠
品
碱性-萘酚试液
N2+Cl-.
橙黄色到猩红色 沉淀
+NaNO2+2HCl
+NaCl+2H2O
N2+Cl-.
+
+NaOH
+NaCl+2H2O
31
(三)荧光反应鉴别法 ①药物本身在可见光下发射荧光
如:硫酸奎宁溶液显蓝色荧光 ②药物及适当试剂反应后发射荧光
如:氯普噻吨+HNO3后,紫外下显绿
碱性 VB1 K3Fe(CN)6 硫色素(蓝色荧光)
32
(四)气体生成反应鉴别法 ①大多数伯胺(铵)类药物、酰尿类以及某些酰
胺类药物,可经强碱处理后加热产生氨气。 红色石蕊试纸变蓝 硝酸亚汞试液湿润的试纸显黑色
对照品法:将供试品与对照品在同样的条件下绘制 红外图谱,彼此对比是否一致的方法。可消除不 同仪器和操作条件造成的误差。USP多采用对照 品法。
药物分析第二章药物的鉴别试验

5、芳香第一胺类
供试品 + 稀盐酸 + 亚硝酸钠 + 碱性β 萘酚试液 ----橙黄色到猩红色沉淀
6、托烷生物碱类 供试品+ 发烟硝酸(在水浴上蒸干)---------黄色殘渣(冷却)
乙醇(2D)+氢氧化钾(1粒)
------------------------------------------深紫色 (三)专属鉴别试验 在一般鉴别试验的基础上,证实是某一种药物(详见各论)。
E:制备氧化铝方法代号
原点至色谱斑点中心的距离 (2)比移值Rf == -----------------------------------------原点至展开剂前沿的距离 供试品的Rf值与标准品的Rf值比较,由此确定供试品的成份.
例:硫酸阿米卡星的薄层色谱法鉴别试验(P35) (1)布板:硅胶H (2)配溶液(供试品)
折光率(20℃):指光线在空气中进行的速度与供试品中 进行速度的比值 n t
D
t 比旋度:一定波长与温度下,偏振光透过长1dm且每1ml中含 [ ]D 有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度
例:称取葡萄糖10.00g,加水溶解并稀释至100.0mL, 于20℃用2dm测定管,测得溶液的旋光度为+10.5°, 求其比旋度? 解:溶液厚度:2dm: +10.5 ° 1dm: +5.25 ° 浓度:10g/100ml=0.1g/ml 比旋光度: +5.25 °×10=+52.5°
4、核磁共振(NMR) H核或C核的化学位移
(三)X射线粉末衍射法 布拉格方程
(四)色谱鉴别法 1、薄层色谱 将吸收剂或支持剂均匀铺在玻璃板上(或聚酯薄膜塑料或 铝箔上),把要分离分析的样品点在薄层色谱板上,用溶剂展 开,在日光或紫外光下观察所获得的斑点,从而达到分离、 分析、鉴定目的。 例: 药物中特殊杂质的检查 (醋酸可的松中其他甾体的检查) (1)布板 (2)点样 (3)显色
试验数据处理

2.1.2 常用统计量
一. 极差R
又称为变异幅,是一组数据中最大值同最小值 之差。 R xmax xmin 它表示一组数据中的最大离散程度。
二. 和、平均值
和指数据的总和, 常用T表 x i 为观察值。 示: T x , 平均值是表示平均水平的定量指标,
n i 1 i
x
1 n
N
E(x) 表示了 {xi } 的集聚中心位置。 标准差 表示确定了分布曲线的胖瘦。 越小, {xi } 分布的越窄,说明测定时误差小的占 优势,测定值对真值的离散程度小、精度高。
(1) 的大小决定于测定条件。尽管N次等精度测定的误差 的大小和正负都不同,但它们的 是相同的,单次测定的 质量都可用一个 来评定。 (2)标准差计算时,必须具备以下条件: a 已知真差 b 测量中不存在系统误差 c 测量次数尽量多,最好是 N
2.3.1 出现“坏值”时先做以下处理
(1)检查测量过程中是否读错、记错、写 错,如肯定无误,则应从某瞬变原因方面 查找(如电压突变等),原因找到后即可 去掉坏值。 (2)如条件允许,可在误差大处加大测量 次数,借以发现大误差的原因。 (3)用已知的统计学判据,确认“坏值” 的存在。
2.3.2 剔除坏值的莱依塔判据
S T ( xi x )
i 1
四.自由度与平均偏差平方和(方 差)、标准差
• 自由度f就是平均偏差平方和中独立平方的数据个 数。 • 存在目标值 x0 时 , f n • 不存在目标值 x0 时, f n 1 1 n VT ( xi x0 ) 2 • 存在目标值时,总的方差: n i 1 • 不存在目标值时,总的方差: 1 n 2
3. 随机变量x、y的协方差
第二章实验数据处理与分析结果的可靠性评价

2013-7-13
上页
下页
回主目录
返回上一级
结束
11
第二节
一、评价指标
表示方法:误差
误差越大,准确度越低 绝对误差:测定值与真实值之差。 相对误差:绝对误差占真实值的百分率。
2013-7-13
上页
下页
回主目录
返回上一级
结束
12
第二节
一、评价指标
重点注意
绝对误差相等,相对误差并不一定相同; 绝对误差相同,被测定的量较大时,相对误差较小; 相对误差比绝对误差表示准确度更确切; 绝对误差和相对误差的正值表示分析结果偏高,负值 表示分析结果偏低; 真实值实际上是无法获得,常用
系统误差 随机误差
项目
产生原因 分类 性质 影响
消除或减 校正 小的方法
2013-7-13
固定的因素 方法误差、试剂误差、 仪器误差、、主观误差
不定的因素
重现性、单向性(或周 不恒定性、有统计 期性)、恒定性 规律 准确度 精密度 增加平行测定的数
下页
回主目录
上页
返回上一级
结束
28
第二节
不当
指示剂选择不当 或改进方法
空白试验
试剂误差 纯度不够
2013-7-13
上页
下页
回主目录
返回上一级
结束
22
第二节
二、误差的来源 原因及校正方法
原因 实例 刻度不精准等 校正 校正仪器, 使用校正值 对照试验
名称 Instrument 够
仪器误差 仪器精度不 灵敏度低、器皿
al Errors
结束
33
第二章
第三节 实验数据的处理
混凝土材料强度试验

混凝土材料强度试验混凝土是建筑领域中常用的材料之一,其强度试验是评估混凝土质量和性能的重要手段。
本文将介绍混凝土材料强度试验的目的、步骤和相关标准,以及试验结果的分析与评价。
一、试验目的混凝土材料强度试验的主要目的是确定混凝土的抗压强度和抗拉强度。
抗压强度是指混凝土在受到压力作用下能够承受的最大力量,是评价混凝土抗压性能的重要指标。
而抗拉强度则是指混凝土在受到拉力作用下能够承受的最大力量,是评价混凝土抗拉性能的关键参数。
二、试验步骤1. 取样:从混凝土搅拌均匀的地方取样,一般要求每批次取样量不少于3个。
2. 制作试件:将取样的混凝土倒入模具中,采用振动台或手工敲打来达到密实度的要求。
3. 养护试件:试件制作完成后,需要进行适当的养护,通常是在湿润环境中保存一定时间,以保证混凝土充分硬化。
4. 试验:待试件养护完成后,使用试验机进行实验。
对于抗压强度试验,通常是将试件放在试验机上,以一定速率施加压力直到试件断裂;对于抗拉强度试验,一般采用拉力试验机,将试件夹在两个夹具之间,施加一定的拉力直到试件断裂。
5. 记录数据:在试验过程中,需要准确记录试件的尺寸、试验过程中的载荷值和变形数据等。
6. 数据处理:根据试验数据计算出混凝土的强度参数,并进行结果分析和评价。
三、相关标准混凝土材料强度试验需要参考相关的标准规范,以确保试验的准确性和可比性。
国际上常用的标准有ASTM国际标准、ISO国际标准;在中国,一般采用国家标准GB/T 50081-2002《混凝土抗压强度试验标准》和GB/T 50082-2009《混凝土抗拉强度试验方法标准》。
四、试验结果分析与评价试验完成后,根据试验数据计算出混凝土的抗压强度和抗拉强度,并将结果进行分析与评价。
通常,我们可以通过与设计要求或相关标准进行比较,评估混凝土的质量和性能是否符合要求。
如果试验结果不理想,需要及时找出问题原因,并采取相应的改进措施。
总结:混凝土材料强度试验是评估混凝土性能的重要手段。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
V
(n1 1)V1 (n2 1)V2 n1 n2 2
x/ n
落在[θ1,θ2]的概率为 1-α=95% α/2 -Zα/2 1-α α/2 0 Zα/2
由给定的 α 查标准正态分布表得-Zα/2,Zα/2 则:-Zα/2< /
x n
< Zα/2
得: x Z / 2 . / n x Z / 2 . / n α=0.05,Zα/2= Z0.025=1.96,代入上式得: 13-1.96×0.3/2<μ<13+1.96×0.3/2 12.71<μ<13.29
x n
< Zα/2
// u
9515.1 x/n 14.0 1.64 在区间内。 .05 / 6
得:-0.18<( x )<0.18;
( x =14.95-15.1=-0.15)
故:H0 成立,即样本与总体得均值差在(-0.18,0.18)区间内。合格! 如果: x =15.3,则: x =0.2 x =14.8,则: x =-0.3 // u=2.19 // u=-3.29
则:H0 不成立,应停止生产,查找原因。
第4章 试验结果的比较与评价
参数估计与假设检验
例 2:钢筋直径 σ=2.6mm,取 100 个样 x =11.2mm,可否 认为平均直径>10mm?(α=0.05)? 解:(1)假设 H0 成立:μ=10mm;H1 成立:μ>10mm (2)由 α=0.05,查表得 Zα=1.64 单边检测 n=100; x =11.2; σ=2.6 (3) u
分布,在统计学的许多方面有着重大的影响力。若随机变量X服从一 个数学期望为μ、标准方差为σ2的高斯分布,记为:则其概率密度函
数为正态分布的期望值μ决定了其位置,其标准差σ决定了分布的幅度。
因其曲线呈钟形,因此人们又经常称之为钟形曲线。我们通常所说的 标准正态分布是μ = 0,σ = 1的正态分布。
第4章 试验结果的比较与评价
第4章 试验结果的比较与评价
参数估计与假设检验
2.u 检验法
用途:用于总体的均值检验, 两个总体均值比较。 (即是否存在显著差异) 应用条件: ① 总体分布必须是正态分布; ② 比较两总体均值时,两总体是独立的正态总体; ③ 已知总体方差 σ2; ④ 若 σ2 未知,则样本量 n>30 时,样本方差可以代替总体方差。 1) 单总体均值检验 检验统计量: u 样本:x1,x2…xn
试验设计与方法
试验结果的比较与评价
主讲:林颢 江苏大学食品与生物工程学院 Email:linhao@
第4章 试验结果的比较与评价
统计量中的各种分布
正态分布
正态分布(normal distribution)又名高斯分布(Gaussian
distribution),是一个在数学、物理及工程等领域都非常重要的概率
第4章 试验结果的比较与评价
参数估计与假设检验
例:已知正态总体 ~N(μ,0.09),随机抽样 4 个独立的观察值: x1=12.6,x2=13.4,x3=12.8,x4=13.2 求总体均值 μ 的置信区间(α=0.05)。
ˆ x xi / 4 13
x ~N(μ,σ2/n)----> x ~ N (0,1) (将非标准正态分布--标准正态分布) / n
第4章 试验结果的比较与评价
标准正态曲线
标准正态曲线N(0,1)是一种特殊的正态分布曲线,以及标准正 态总体在任一区间(a,b)内取值概率
“小概率事件”和假设检验的基本思想 “小概率事件”通常指发
生的概率小于5%的事件,认为在一次试验中该事件是几乎不可能发生 的。这种认识便是进行推断的出发点。
关于这一点我们要有以下两个方面的认识:一是这里的“几乎不可
χ2(n)分布概率密度
12
n1
2 2
n2
)
f(χ2(n))
第4章 试验结果的比较与评价
正态分布总体中各种统计量的分布
4.t 分布
若 x~N(0,1),y~χ2 (n),且 x、y 互相独立, 则t
n=10 n=4 n=1
x ~ t (n) 分布,记作 t~t(n)。 y/n
定理:若 x1,x2…xn 是正态总体 N(μ,σ2)的一个子样, 则: t
(x ) ~ t (n 1) 分布, V /n
其中: x 样本均值;μ 总体均值;V 样本方差;n 样本数。
第4章 试验结果的比较与评价
正态分布总体中各种统计量的分布
t 分布性质:概率分布以 t=0 对称,类似正态分布。 n---->大,趋近于 N(0,1)分布 n---->小,与 N(0,1)分布差别越大。 当: x1,x2…xn y1,y2…yn 分别从总体 N(μ1, σ 2) N(μ2, σ 2) 抽取的样本, 两者相互独立,σ 相同
能发生”是针对“一次试验”来说的,因为试验次数多了,该事件当 然是很可能发生的;二是当我们运用“小概率事件几乎不可能发生的 原理”进行推断时,我们也有5%的犯错误的可能。
第4章 试验结果的比较与评价
正态分布总体中各种统计量的分布
目的:了解各种分布特点以处理各种情况的统计检验。 中心极限定理:若 x1,x2…xn 互相独立,且遵循相同的分 布(可非正态分布),但存在总体均值 μ 和总体方差 σ2,则其 均值 x 的分布随着 n 的增大而逐渐近似正态分布 N(μ, σ2/n)。 当测定值严重不对称分布, n>30 可以认为:x ~N(μ, σ2/n)
F (n1, n2 ) 1 F1 (n2 , n1 )
F(n1,n2)分布概率密度
第4章 试验结果的比较与评价
参数估计与假设检验
1.参数估计
目的:根据样本的数据估计总体中的未知数,从而认识总体。 方法:点估计、区间估计。 1)点估计:用一个样本统计量的单一数值估计一个未知总体参数。 常用的方法有: (1) 图估法:是利用概率纸作图的方式估计参数。 (2) 数字特征法(矩法):用样本均值估计总体数学期望,样本方差估计总体
1.均值分布
已知 x~N(μ,σ2),其样本为 x1, x2…xn, 则 x ~N(μ,σ2/n), (其中方差随 n 的增大缩小为 σ2/n,p67)
F(x)
x (n)
第4章 试验结果的比较与评价
正态分布总体中各种统计量的分布
2.均值差的分布 已知: x11, x12, …x1n1 ~ N(μ1, σ12) x21, x22, …x2n2 ~ N(μ2, σ22 则其均值差: ( x1 x2 ) ~ N ( 1 2 , 3. χ2 分布 若总体 x~ N(0,1), 其样本为: x1, x2…xn 当 T= x12, x22, …xn2 则: T~ χ2(n)分布, 即 T 服从 n 自由度的 χ2 分布。
x ~ t (n 1) V/ n
第4章 试验结果的比较与评价
参数估计与假设检验
单总体均值检验时, tα(单边检验)或 tα/2(双边检验), 据 α 或 α/2 及自由度 n-1 查 t 分布表求得临界值 tα 或 tα/2。 例 1:为检验安眠药的疗效,抽取 10 名病人服用,平均睡眠增 加 0.82h,σ=1.25h,问疗效(α=0.05)? 解: 病人服药后增加的睡眠 x~N(μ, σ2)。 n=10(<30)采用 t 检验。 假设:H0: μ=0;H1: μ>0 单边检测
正态分布特点
正态分布一种概率分布。具有两个参数μ和σ2的连续型随机变量的 分布,第一参数μ是服从正态分布的随机变量的均值,第二个参数σ2是此 随机变量的方差,所以正态分布记作N(μ,σ2 )。 服从正态分布的随机变量的概率规律为取与μ邻近的值的概率大 , 而取离μ越远的值的概率越小;σ越小,分布越集中在μ附近,σ越大, 分布越分散。 正态分布的密度函数的特点是:关于μ对称,在μ处达到最大值, 在正(负)无穷远处取值为0,在μ±σ处有拐点。它的形状是中间高两 边低 ,图像是一条位于x轴上方的钟形曲线。当μ=0,σ2 =1时,称为标 准正态分布,记为N(0,1)。
x 0.82 0 计算: t V / n 1.25 / 10
由 α=0.05 查 t 分布表:t0.05 得:t>t0.05,H0 不成立,H1 成立,此药有疗效。
第4章 试验结果的比较与评价
参数估计与假设检验
2)两个总体均值显著性检验 统计量:
t
( x1 x2 ) ( 1 2 ) ~ t (n1 n2 2) V V n1 n2
ˆ x; 方差。即:估计 μ 和 σ2;就是:
ˆ2 V
(3) 极大似然法:是在待估参数 θ 的一切可能值中取出一个,以样本观察
ˆ 称为 θ 的极大似然估计。 结果概率最大的值作为 θ 的估计值,此估计值 θ
第4章 试验结果的比较与评价
参数估计与假设检验
2)区间估计 样本估计总体,得到是近似值,要了解真值(如μ) ,在置信度为 1-α 所 在区间内的可靠程度,这种估计称为区间估计。 (1)置信区间: 设总体分布中含有一个未知参数 θ, 若由样本确定的两个统计量 θ1(x1,x2…xn),及 θ2(x1,x2…xn)对于给定值 α(0<α<1)有 P(θ1<θ<θ2)=1则:称区间(θ1,θ2)为真值 θ 的 1-α 置信区间, 1-α α/2 α/2 称 θ1 为置信下限,θ2 为置信上限, 称 1-α 为置信水平, 称 α 为显著性水平,为真值不落在置信区间的概率。 (2)显著性水平 α α 的大小是根据问题的要求而定。 一般工程问题,α 常取为 5%,即要求从样本估计总体有 95%正确, 在进行重大决定时 α 取为 1%或更小。 α 又称危险率:是真值不落在(θ1,θ2)内的概率。