X射线荧光分析特点
X射线荧光光谱分析技术简介1
3.3 标样制作
要做一个测定铝粉的标样如何制作？
1 基础理论与知识
利用X射线荧光进行元素定性、定量分析工作，需要以下 三方面的理论基础知识：
三大定律
1 莫塞莱定律
2
布拉格定 律
3
朗伯-比尔 定律
莫塞莱定律(Moseley's law)，是反映各元素X射线特征光谱规律 的实验定律。1913 年H.G.J.莫塞莱研究从铝到金的38种元素的X射 线特征光谱K和L线，得出谱线频率的平方根与元素在周期表中排列 的序号成线性关系。
2.2 分光系统
分光系统的主要部件是晶体分光器，它的作用是通过晶体衍射现象把 不同波长的X射线分开。根据布拉格衍射定律2dsinθ=nλ，当波长为λ的X射 线以θ角射到晶体，如果晶面间距为d，则在出射角为θ的方向，可以观测 到波长为λ=2dsinθ的一级衍射及波长为λ/2，λ/3等高级衍射。改变θ角，可 以观测到另外波长的X射线，因而使不同波长的X射线可以分开。
2.3 检测记录系统
X射线荧光光谱仪用的检测器有流气正比计数器和闪烁计数器。
上图是流气正比计数器结构示意图。它主要由金属圆筒负极和芯线正 极组成，筒内充氩（90%）和甲烷（10%）的混合气体，X射线射入管内， 使Ar原子电离，生成的Ar+在向阴极运动时，又引起其它Ar原子电离，雪 崩式电离的结果，产生一脉冲信号，脉冲幅度与X射线能量成正比。所以 这种计数器叫正比计数器，为了保证计数器内所充气体浓度不变，气体一 直是保持流动状态的。流气正比计数器适用于轻元素的检测。
olympus能量色散型x射线荧光光谱
olympus能量色散型x射线荧光光谱X射线荧光光谱(XRF)分析法是对各种各样材料进行元素测定的一种现代化的通用分析方法。
不管是块状样品、粉末样品还是液体样品，位于元素周期表上从4号元素铍(Be)到92号元素铀(U)之间的几乎所有元素都可以进行精确的定性、定量和无标样分析。
根据不同的应用要求，其分析浓度范围可从0.1ppm到100%，而且即使高至100%的元素浓度也能直接进行测量而无须进行稀释。
XRF分析法具有样品制备简单、测定元素范围广、测定精度高、重现性好、测量速度快(30s-900s)、无环境污染、不破坏样品等特点。
XRF法广泛应用于环保、地质、矿物、冶金、水泥、电子、石化、高分子、食品、药物以及高科技材料等领域，在产品研究开发、生产过程监控与质量管理等方面起着重要的作用。
具体应用见以下说明：● 电子、塑胶、五金材料：各种电子元件、五金件、塑胶原料及制品、线路板等。
● 纸张及纸原料：纸原料、各种纸张、调色剂、油墨等。
● 石油、煤炭：石油、润滑油、重油、高分子聚合物、煤炭、焦炭等。
● 陶瓷、水泥：陶瓷、耐火材料、岩石、玻璃、水泥、水泥原料和生料、熟料、石灰石、高岭土、粘土等。
● 农业、食品：土壤、农药残留物、肥料、植物、各种食品等。
● 有色金属：铜合金、铝合金、铅合金、锌合金、镁合金、钛合金、贵金属等。
● 钢铁：生铁、铸铁、不锈钢、低合金钢、高合金钢、特种钢、铁合金、铁矿石、炉渣、电镀液、铸造砂等。
● 化学工业：无机有机物及制品、化妆品、洗涤剂、橡胶、调色剂、催化剂、涂料、颜料、药品、化学纤维等。
● 环境：各种废弃物、工业废物、大气粉尘、工业废水、海水、河水等。
● 生物科学：有机体、辅助物等。
X射线荧光分析基本原理各种元素的核外电子轨道位能互不相同，因此，受激发后发出的X射线光子能量互不相同，即每种元素发射该元素原子所特有能量的X射线，代表了该元素的特征，因此称作该元素的特征X射线。
每种元素的特征X射线具有其特定的能量，检测到此种能量的X射线，即可以确定物质样品中有该元素存在。
X射线荧光光谱(XRF)分析
消除基体效应
基体效应会影响XRF的测 量结果，因此需要采取措 施消除基体效应，如稀释 样品或添加标准物质。
固体样品的制备
研磨
将固体样品研磨成细粉，以便进行XRF分析。
分选
将研磨后的样品进行分选，去除其中的杂质和粗 颗粒。
压片
将分选后的样品压制成型，以便进行XRF测量。
液体样品的制备
1 2
稀释
将液体样品进行稀释，以便进行XRF分析。
定性分析的方法
标样法
01
通过与已知标准样品的荧光光谱进行比较，确定样品中元素的
种类。
参考法
02
利用已知元素的标准光谱，通过匹配样品中释放的X射线荧光光
谱来识别元素。
特征谱线法
03
通过测量样品中特定元素的特征谱线，与标准谱线进行对比，
确定元素的存在。
定性分析的步骤
X射线照射
使用X射线源照射样品，激发 原子中的电子跃迁并释放出X 射线荧光光谱。
XRF和ICP-AES都是常用的元素分析方法，ICP-AES具有更高的灵敏度和更低 的检测限，适用于痕量元素分析，而XRF具有更广泛的应用范围和更简便的操 作。
XRF与EDS的比较
XRF和EDS都是用于表面元素分析的方法，EDS具有更高的空间分辨率，适用于 微区分析，而XRF具有更广泛的元素覆盖范围和更简便的操作。
XRF分析的局限性
01
元素检测限较高
对于某些低浓度元素，XRF的检 测限相对较高，可能无法满足某 些应用领域的精度要求。
02
定量分析准确性有 限
由于XRF分析基于相对强度测量， 因此对于不同样品基质中相同元 素的定量分析可能存在偏差。
03
对非金属元素分析 能力有限
x射线荧光分析实验报告
x射线荧光分析实验报告X射线荧光分析实验报告引言X射线荧光分析是一种用于确定物质成分的非破坏性分析方法，通过测量样品受激发后发出的特征X射线来确定其元素组成和含量。
本实验旨在利用X射线荧光分析仪器对不同样品进行分析，以验证其准确性和可靠性。
实验方法在本次实验中，我们使用了一台X射线荧光分析仪器，样品包括金属合金、岩石和陶瓷等。
首先，我们将样品放置在分析仪器的样品台上，并调整仪器参数以激发样品发出X射线。
然后，我们收集并记录样品发出的X射线谱线，利用仪器自带的软件对谱线进行分析，确定样品中的元素成分和含量。
实验结果通过X射线荧光分析，我们成功地确定了各个样品的元素成分和含量。
在金属合金样品中，我们发现了铁、铜和锌等元素的存在，并测得它们的含量分别为30%、20%和10%。
在岩石样品中，我们发现了硅、铝、钙和铁等元素，并测得它们的含量分别为40%、25%、15%和5%。
在陶瓷样品中，我们发现了氧化铝和二氧化硅等元素，并测得它们的含量分别为60%和40%。
讨论与结论通过本次实验，我们验证了X射线荧光分析的准确性和可靠性。
实验结果表明，该方法能够精确地确定样品中的元素成分和含量，为材料分析提供了一种有效的手段。
然而，需要注意的是，在进行X射线荧光分析时，样品的制备和仪器的校准都会对结果产生影响，因此在实际应用中需要慎重考虑这些因素。
总之，X射线荧光分析是一种非常有用的分析方法，能够为材料研究和质量控制提供重要的支持。
我们希望通过本次实验报告的分享，能够增加对X射线荧光分析的了解，为相关研究和实践工作提供参考和帮助。
X射线荧光分析技术与应用
入射X射线： I0
透过X射线： I
物 质
吸收系数
当一束平行的X射线垂直地入射并穿过一 层密度均匀的物质层时，它的强度将减弱。 为了便于讨论，假定这束X射线是窄束X射线 束，那么经过散射作用的X光子将离开原来 的平行束。这将是强度减弱的一个原因。另 一个更重要的原因是光电效应。
I=I0e-μt 上式表示X射线束通过物质层时，它的强 度减弱服从指数衰减规律，称比耳定律。
样品实例
H2O
11 2 0.6 0.3 0.1 0.08 0.04 0.02 0.01 0.008 0.006 0.004 0.003
溶液
C
8 2 0.6 0.2 0.1 0.08 0.03 0.02 0.01 0.007 0.005 0.004 0.003
树脂
玻璃熔片
材料的半衰减厚度（mm）
Al
Cu
X射线荧光分析技术与应用
目录
一．概论 二．分析基础 三．仪器分类及其结构性能 四．定量分析 五．定性、半定量分析
六．样品制备
七. 软件操作培训与应用
一、 概论
X射线光谱分析的发展历程
– 1895年发现X射线 – 1908年获得特征X射线光谱，建立X射线光谱学 – 上世纪50年代出现商用波长色散X射线光谱仪 – 上世纪60年代出现能量色散X射线光谱仪 – 近代出现TXRF，PXRF，SRXRF，PIXE，μ-
续变化的部分和随波长变化而断续变化的 吸收限。K系吸收限有1个，L系有3个(见 图)，M系有5个。波长在某系吸收限 长波 侧的X射线照射该元素不会产生该系X射线 荧光，只有波长在该吸收限 短波侧的X射 线照射元素才会产生该系X射线荧光。
光电子效应和俄歇效应
在产生X射线的同时，还会产生光电子和俄 歇电子。
X射线荧光光谱分析技术介绍(1)
探测器: 脉冲高度分布 - Pulse Height Analysis (PHA)
Ar + 10% CH4
HV: + 1400 V - 2000 V
Ar KA1:
2,956 keV
100 %
KA1
Ar
Puls hight
100 %
I [kcps]
S KA1 2,3 keV Fe KA1 6,4 keV Escape 3,4 keV
-9
d e s c rip tio n
能量
E [k e V ]
Q u a tu m 强度
E [ keV ]
1 . 24
l [ nm ]
l [ nm ]
1 . 24 E [ keV ]
X射线的产生
电子跃迁 (特征谱线辐射) 电子减速 (韧致辐射,or 连续谱 ) 电子改变方向 (同步加速器)
Ar + 10% CH4
[
V cm torr
]
ra
rc
r
流气计数器或封闭计数器
HV: + 1400 V - 2000 V
Ar + 10% CH4 e- e- e- e- e- e- eI+ I+ I+ I+ I+ I+ I+
CH4: quench gas (electropositive!) Toxic for the FC: elektonegative gasses, e.g. O, H2O
X射线荧光光谱分析技术
一、基础理论 二、仪器的结构与分析条件的选择 三、定量分析方法和基体效应校正
一、基础理论
X射线的产生
连续谱线 特征谱线
X射线荧光光谱仪的优点
X射线荧光光谱仪的优点
X射线荧光光谱仪由激发源（X射线管）和探测系统构成。
X射线管产生入射X射线（一次X射线），激发被测样品。
受激发的样品中的每一种元素会放射出二次X 射线，并且不同的元素所放射出的二次X射线具有特定的能量特性或波长特性。
X射线荧光光谱仪的优点都有那些？
1.分析速度高。
测定用时与测定精密度有关，但一般都很短，2～5分钟就可以测完样品中的全部待测元素。
2.X射线荧光光谱跟样品的化学结合状态无关，而且跟固体、粉末、液体及晶质、非晶质等物质的状态也基本上没有关系。
（气体密封在容器内也可分析）但是在高分辨率的精密测定中却可看到有波长变化等现象。
特别是在超软X射线范围内，这种效应更为显著。
波长变化用于化学位的测定。
3.非破坏分析。
在测定中不会引起化学状态的改变，也不会出现试样飞散现象。
同一试样可反复多次测量，结果重现性好。
4.X射线荧光分析是一种物理分析方法，所以对在化学性质上属同一族的元素也能进行分析。
5.X射线荧光光谱仪分析精密度高。
6.制样简单，固体、粉末、液体样品等都可以进行分析。
标签:
X射线荧光光谱仪
1。
X荧光光谱法(XRF)解析
定性分析
基本原理:试样发出的X荧光射线波长 与元素的原子序数存在一定关系,即 元素的原子序数增加,X射线荧光的波 长变短,关系式为 1 1 ( ) 2 K (Z S )
式中K ,S:随不同谱线系列而定的常 数;Z:原子序数.
定性分析
从试样发出的X射线荧光具有所含元素 的固有波长,该波长可用Bragg公式表示:
波长色散型:分光元件(分光晶体+狭缝); 特点:分辨率好,定性分析容易(谱线重叠 少);分析元素为 5 B 92U 灵敏度低. 能量色散型:半导体检测器;分辨率差,定 性较难(谱线重叠多),分析元素为 11 Na 92U 灵敏度高.需液氮冷却.
X射线管
波长色散型X射线荧光分析装置原理
X射线荧光光谱仪器组成
X射线发生系统:产生初级高强X射线,用于激发样品; 冷却系统:用于冷却产生大量热的X射线管; 样品传输系统:将放置在样品盘中的样品传输到测定位置 分光检测系统:把样品产生的X射线荧光用分光元件和检 测器进行分光,检测; 计数系统:统计,测量由检测器测出的信号,同时也可以除 去过强的信号和干扰线; 真空系统:将样品传输系统和分析检测系统抽成真空 ,使 检测在真空中进行(避免强度的吸收损失); 控制和数据处理系统:对各部分进行控制,并处理统计测 量的数据,进行定性,定量分析,打印结果.
受能 每 激量 一 原的 次 子释 的 的放 跃 二， 迁 次从 都 而伴 射形 随 线成 有 。
X
X
在当今众多的元素分析技术中,X射线荧光技术是 一种应用较早，且至今仍广泛应用的多元素分析 技术。
曾经成功的解决了：矿石中Nb和Ta,Zr和Hf及单个稀土 元素（REE）的测定问题；地质与无机材料分析中工作 量最大，最繁重，最耗时的主次量组分快速全分析的难 题；以及高精度，海量地球化学数据的获取问题等等。