化验室分析测试操作基础培训讲义

S
(xi x)2
n 1
式中 S—标准偏差
Xi—测定值
x —测定值的算术平均值
n—重复测定的次数
➢ 相对标准偏差（RSD）或者叫做变异系数（cv）：
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RSD S 100% X
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第二章 化验操作须知
玻璃仪器的洗涤
➢ 玻璃仪器的洗涤
清洁剂及其配制：
1 洗衣粉水溶液：合成洗衣粉（1g）加水（200ml）溶解即得。
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2 盐酸（浓或者 50%）：用于洗涤碱性物质及大多数无机残渣。
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砂芯玻璃滤器的洗涤
☆ 新的滤器使用前应以热的演算或铬酸洗液边抽滤边清洗，再用蒸馏水洗净。可正置 或倒置用水反复抽洗。
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第一章 分析化学常用术语
➢ 采样：从总体取出有代表性试样的操作。 ➢ 试样：用于进行分析以便提供代表该总体特性量值的少量物质。
➢ 四分法：从总体中取得试样后，采用圆锥四等分任意取对角二份试样，弃去剩余部
粗颗粒沉淀的操作。
➢ 标定：确定标准溶液的准确浓度的操作。 ➢ 滴定：将滴定剂通过滴定管滴加到试样溶液中，与待测组分进行化学反应，达到化
学计量点时，根据所需滴定剂的体积和浓度计算待测组分的含量的操作。
➢ 恒量：在同样条件下，对物质重复进行干燥、加热和灼烧，直至两次质量差不超过
规定值的范围的操作。
➢ 灰分：试样在规定条件下，经灼烧后剩余物质的质量。 ➢ 酸值：在规定条件下，中和 1g 试样中的酸性物质所消耗的以毫克计的氢氧化钾的
➢ 半微量分析：对 10~100mg 的试样进行的分析。
➢ 微量分析：对 1~10mg 的试样进行的分析。
➢ 超微量分析：对 1mg 以下的试样进行的分析。
➢ 痕量分析：对待测组分的含量小于 0.01%的分析。
➢ 超痕量分析：对待测组分的含量小于 0.001%的分析。
➢ 真值：客观存在的实际数值。
➢ 测定值：由测定得到的数值。
玻璃仪器的干燥、保管
➢ 玻璃仪器的干燥 晾干：容量瓶等定量容器和不急用的玻璃仪器可采用自然晾干。 烘干：称量瓶等在烘箱温度为 105℃～120℃烘 1 小时左右，即可。 吹干：急需干燥又不便于烘干的玻璃仪器，可以用玻璃仪器气流干燥器干燥。 9
➢ 玻璃仪器的保管 玻璃仪器应保管在干燥洁净的地方，使用后要及时洗涤干净
☆ 针对不同的沉淀物采用适当的洗涤剂先溶解沉淀，或反置用水抽洗沉淀物，在用蒸 馏水冲洗干净，晾干。保存在无尘的柜内或有盖的容器内，不然字村的灰尘和沉淀 7 堵塞滤孔很难洗净。
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吸收池（比色皿）的洗涤
吸收池（比色皿）是光度分析最常用的器件，要注意保护好透光面，拿取时手指应 捏住毛玻璃面，不要接触透光面。玻璃或石英吸收池在使用前要充分洗净，根据污染情 况可用以下方法洗净后再用纯化水充分洗净后倒立在纱布或滤纸上控去水，如急用，可 用乙醇、乙醚润洗后用吹风机吹干。
移液管的允许误差(ml)
250 ±0.15 ±0.30
500 ±0.25 ±0.50
1000 10 ±0.40 ±0.80
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量器的容量检定
➢ 量器的校准
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校正原理：测定液体体积的基本单位是毫升，1ml 是指在真空中，1g 重的水在
最大密度（3.98℃）时所占的体积。3.98℃以上时，水的密度随温度的升高而减少。不
★光度测定前可以用柔软的棉织物或纸吸去光学窗面的液珠，用擦镜纸轻轻擦拭一
用冷的或温热的
用硝酸、重铬酸
对于有色物质
下。 （40-50℃）阴离
钾洗液（测 Cr
的污染可用 HCl
子表面活性剂的
和紫外区测定
（ 3mol/L ） - 乙
碳酸钠溶液（2%）
时 不 用 ）、 磷 酸
醇（1+1 ）溶液
浸泡，可加热
三钠、有机溶剂
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量器的容量检定
➢ 量器的等级和误差 三种容量仪器的允许误差：
容量 一等 二等
5 ±0.02 ±0.04
10 ±0.02 ±0.04
容量瓶的允许误差(ml)
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50 100 200
±0.03 ±0.05 ±0.10 ±0.15
±0.06 ±0.10 ±0.20 ±0.30
➢ 算术平均值：测定值相加后平均得到的数值。
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➢ 准确度：多次测定值的平均值与真值的接近程度。
➢ 精密度：在确定条件下重复测定的数值之间相互接近的程度。用重复性和再现性表
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➢ 相对平均偏差：平均偏差与算术平均值之比。通常以百分数表示。 ➢ 标准[偏]差： S
分，以缩减试样量的操作。
➢ 测定：取得物质的特性量值的操作。 ➢ 平行测定：取几份同一试样，在相同的操作条件下对它们进行的测定。 ➢ 空白试验：不加试样，但用与试样时同样的操作进行的试验。 ➢ 鉴定：未知物通过比较试验或用其它方法试验后，确认某种特定物质的操作。 ➢ 校准：用标准器具或标准物质等确定测定仪器显示值与真值的关系的操作。 ➢ 校准曲线：物质的特定性质、体积、浓度等和测定值或显示值之间关系的曲线。 ➢ 共沉淀：某种可溶性组分伴随难溶性组分沉淀的现象。 ➢ 陈化：沉淀生成后为减少吸附的和夹带的杂质离子，经放置后加热得到易于过滤的
洗涤。
10min 左右。
等洗涤。
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特殊的洗涤方法
☆水蒸气洗涤法 有的玻璃仪器主要是成套的组合仪器，可安装起来用水蒸 气蒸馏法洗涤一定时间。如凯氏微量定氮仪，使用前用装置本身发生的蒸气 处理 5min。长时间未使用的蒸馏装置等。
☆细菌污染的器皿，需灭菌后洗涤。
质量。
➢ PH 值：溶液中氢离子活度的负对数值。
0
➢ 皂化值：在规定条件下，中和并皂化 1g 试样所消耗的以毫克计的氢氧化钾的质量。 ➢ 酯值：在规定条件下，1g 试样中的酯水解时所消耗的以毫克计的氢氧化钾的质量。
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➢ 常量分析：对 0.1g 以上的试样进行的分析。