15分光光度法测定水中微量镍
分光光度法测定化学镀镍层中的镍和磷
线 结台赦测元素的吸光度 推算 出该元素 的浓度 应用谖方法测定 丁化学镀 一 镀屠中 和 Ｐ Ｐ 的质量分散 ； 果表明 ： 结 与能谮洼相 比 － ， Ｐ匝量分数 的相对误差分别不大 于 ３ １ ％和 ０ ６ ， 厚度越大 的镀 屋 曝差越 小： ％ 且 恢方法可 用于 － 一Ｐ 镀层成分 的在线检捌 美 键 词： 分光光度法 ； 化学镀 ： ｉ Ｐ Ｎ ～ 层
分 光 光 度 法测 定 化 学镀 镍 层 中的镍 和 磷
张 翼， 王娅莉 ，盖军萍
１ １０ ） ５ ４０
（大庆 石 诎 学 院 石 油 化 工 系 ． 龙江 安 达 黑
摘
要 ： 赶 ｒ一 种 可 在线 控 测 化 学 镀 层 中 元 素 的 常 规 分析 方 法 ； 方 法 中采 用 分 光 光 度计 确 定 出 元 索 的标 准 检 量 建 请
应用范围逐年递增 镀层的性 能主要取决 于该镀层的结构和成分 ， 对成分的分 析有多种方法 ， 如能谱 法、 原子 吸收光 度法 等 “ 但 对于工业 化 生 产 的在 线 检测 及 不 具 有 该类 大 型 设 备 的 实验 室研 究 就 显得 。
有些 不方便 ， 因此 ， 建立 一种 适用 性强 的常规 分 析方 法 是非 常必 要 的 ． 者 采 用普 通 分光 光 度 法 ， 酸性 笔 对 化学镀 Ｎ —Ｐ层 的成分做 了定 量分 析 ， 际测 定 了不同反 应 时间 内镀 层 中 Ｐ含量 随时 间 的变化值 ． ｉ 实
－Ｉ 匀 ． ｎ＿ 摇
抗坏 血 酸溶液 ： ４ｇ 析纯抗 坏血 酸 ， ４ｇ 将 分 ００ 分析纯 Ｅ Ｔ 依次 溶解 并稀 释至 １０ｍ Ｄ Ａ， ０ Ｌ摇 匀 ． （ ｝ ）ｓ０ Ｈ ｓ ． ＮＩ ２ ：ｏ 溶液 ： １ 分 析 纯 （ ） 解 于 Ｖ Ｈ ｓ ） ０２的溶液 中 ， ｝ 将 ５ｇ Ｎ ： ０ 溶 （ ２ｑ 为 ． 用该 体 积分 数 的 Ｈ ｓ． 溶液稀 释 至 １０ｍ ， ＾ｏ 将 ０ Ｌ摇匀 ． １２４ 检 量线 的确 定 Ｍ 检量线 ： １ ＬＮ —Ｐ标 准液 于 ５ Ｌ容量 瓶 中 ， 水稀 释至 刻 度 摇 匀 ． 别 吸取 稀 释液 １０ 取 ０ｍ ｉ ０ｍ 加 分 ．， ２０３０５０ ７０９０ｎｌ ６只 ５ Ｌ的 容量 瓶 中 ， 水 ５丌＿ 显 色剂 １ Ｌ （ ） ０ 一Ｈ ｓ ． ．，．，．， ， １于 ＿ ０ｍ 加 ｌ， １ ０ｍ ，Ｎ ８ ｏ 与
水质镍的测定现场监测分光光度法(试行)
水质镍的测定现场快速监测分光光度法（试行）二〇二〇年七月目次前言 (3)1 适用范围 (4)2 规范性引用文件 (4)3 方法原理 (4)4 干扰和消除 (4)5 试剂和材料 (5)6 仪器和设备 (6)7 样品采集 (6)8 分析步骤 (6)9 结果计算与表示 (7)10 精密度和准确度 (7)11 质量保证和质量控制 (8)12 废物处理 (8)13 注意事项 (8)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范镍现场快速监测方法，制定本方法。
本方法规定了地表水、地下水、生活污水和工业废水中镍的现场快速定量分析。
本方法由中国环境监测总站组织制订。
本方法起草单位：江苏省环境监测中心。
本方法验证单位：江苏省南京环境监测中心、江苏省苏州环境监测中心、江苏省淮安环境监测中心、江苏省扬州环境监测中心、江苏省镇江环境监测中心、江苏省泰州环境监测中心。
本方法主要起草人：宋兴伟、徐亮、梁宵、胡玲、邹春香、邵伟、沈燕、邓磊、陈朕、黄剑。
本方法由中国环境监测总站解释。
水质镍的测定现场快速监测分光光度法（试行）1 适用范围本方法规定了测定水中镍的现场快速分光光度法。
本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中镍的现场快速定量分析。
当检测池光程为30 mm，取样体积为10.0 mL时，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.00 mg/L。
当样品浓度大于测定上限时，应适当减少取样体积或稀释水样。
2 规范性引用文件本方法引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本方法。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 11910 水质镍的测定丁二酮肟分光光度法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ 91.1 污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范HJ 589 突发环境事件应急监测技术规范3 方法原理仪器将试样和试剂按比例通过顺序注射载入检测池中，经过高温消解后，在碱性条件中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：4的酒红色可溶性络合物，在波长525nm 处有较大吸收，在此波长下测量吸光度A，由吸光度A值查询标准工作曲线，计算出镍的浓度。
原子吸收分光光度法测定废水中的镍
ＷＦＸ－Ｉ １０型原子 吸 收分 光 光度 计 （南 京分 析仪 器 设备 厂制 造 ）、镍 空心 阴极灯 、电热 板 、乙炔瓶 （乙 炔 ≥９９．６％）、空气压 缩机 （有 除 水 、除尘装 置）．
镍 是一 种贵 重 金属 ，含 镍 废 水主 要 来 自于 镍 的 采矿 与冶 炼 、镍 合 金 加 工 和 镍 电镀 等 行 业 ．随着 工 业 的迅 猛 发 展 ，我 国含 镍 废 水 曰渐 增 多 ，镍 污 染 日 趋 严重 ．为保 护环 境 ，减 少资 源 浪 费 ，需要 对含 镍 废 水 进 行 有效 治理 ． 而 作 为 治理 污 染 的主 要 依 据 之 一 ，对 含镍 废 水 中镍 含量 进行 精 确 的分 析检 测 就 显 得 十分 重要 ．利 用 原 子吸 收分 光 光度 计 来分 析 废 水 中镍 的含 量 在 环 境监 测 与 工业 分 析 中运 用 比较 普 遍 ，但 随着 仪 器 型 号及 生 产厂 家 的不 同 ，若 要 同时 确 保分 析 的精 密度 、准确 度 、均 值 一极 差 、加标 回 收 率 等质 控指 标 都 能达 到理 想状 态 ，分 析 人 员就 必 须 根 据 所 用 仪 器 的 实 际特 性 来 探 索 分 析 的具 体 方 法 并选择 最 佳 的测试 条 件 ．就 原子 吸 收分 光 光度 计 来 讲 ，所选 特 征谱 线值 、火焰 类 型 、燃 助 比 、狭 缝 宽度 、 燃 烧器 高 度 、响应 时 间 、灯 电流 大 小 、高压 粗 调等 仪 器参 数和 测试 条件 都会 影 响分 析检 测 的 结果 ｎ］．笔 者 在 企业 一线 从 事环 境保 护 分 析监 测 基础 上 ，对 利 用 南 京 分 析 仪 器 设 备 厂 生 产 的 ＷＦＸ－１１０型 原 子 吸 收分 光 光度 计 分析 该厂 含 镍 废 水 中镍 含 量 的具 体 方 法 和 最佳 仪器 参 数 等 测 试 条件 进 行 了探 索 与 总 结 ，经质 控 检 验 表 明 ，该 法 准 确 、可靠 ，能够 满 足 微 量 分析 的需要 ． １方 法原理
便携式光度计快速测定水中镍含量
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ａｃ ｃ ｏ ｒ ｄ ｉ ｎ ｇ ｔ ｏ ｅ ｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ ａ ｎ ｌｙ ａ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ｃ ｏ ｎ ｔ ａ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｎ ｉ ｃ ｋ ｅ ｌ ， ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｐ ａ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ｏ ｆ ｎ ｉ ｃ ｋ ｅ ｌ ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ
环 境 监 测 水 中镍 的分 析 。
关键词 ：便携式 ； 分光光度法 ； 镍 中图分类号 ： ０ ６ ５ ７ ． 文献标识码 ： Ａ 文章编号： １ ０ ０ ９ — ８ １ ４ ３ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ３ — ０ ０ ０ ８ — ０ ４
Ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ９ — ８ １ ４ ３ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ３ ． ０ ３
２ ． Ｄ ｏ ｎ ｇ ｑ ｉ ａ ｎ Ｌ ａ ｋ ｅ ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ｌ ａ ｍ ｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ ｓ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ， Ｎ ｉ ｎ ｇ ｂ ｏ ， Ｚ ｈ ｅ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ ， ３ １ ５ ０ ０ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ
ｐｏ ｒ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｓ ｐｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｍｅ ｔ ｒ ｙ ａ ｒ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ｅ ｄ， ｓ ｕｃ ｈ ａ ｓ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ，ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ａ ｎ ｄ ｓ ｃ ｏ ｐｅ ｆ ｏ ａ ｎａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ． Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｓ ｈ ｏ ｗ ｔ ｈａ ｔ ｐ ｒ ｅ ｃ ｉ ｓ ｉ ｏ ｎ ａ ｎｄ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ａ ｃ ｃ ｅ ｐ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｗｈ ｅ ｎ ｔ ｈｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｎ ｉ ｃ ｋｅ ｌ ｉ ｓ ｂｅ ｔ ｗｅ ｅ ｎ ０． ２ ｍｇ ／ Ｌ ｔ ｏ ６． ０ ｍｇ ／ Ｌ． Ｉ ｆ ｔ ｈｅ ｃ ｏ ｎ ｃ ｅ ｎ ｌ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ
双峰双波长分光光度法测定微量镍(精)
双峰双波长分光光度法测定微量镍Ξ庄晓娟(内蒙古师范大学化学与环境科学学院 , 内蒙古呼和浩特 010022摘要 :在非离子表面活性剂 T ritonX -100存在下 , pH =9. 0的硼砂缓冲介质中 5-B r -PADA P 与镍 ( 生成紫红色络合物 , 试剂空白和络合物的最大吸收波长分别为 440nm 和 564nm , 镍 II 的含量 0 -12Λg 25mL 范围内符合比尔定律。
本文研究了双峰双波长分光光度法测定镍的方法 , 结果表明 :该方法的灵敏度高 , 选择性好 , 其表观摩尔吸光系数为 1. 54×105L . m o l -1・ c m -1, 并且用于测定钢样中镍的含量 , 结果与推荐值相符 , R S D 小于 5%。
关键词 :镍 II ; 双峰双波长分光光度法 ; 2-[(5-溴 -2-吡啶 -偶氮 ]-5-镍是钢中重要的元素之一 , 它可增加钢的弹性、延展性和抗腐蚀性 , 使钢具有较高的机械性能。
目前 , 单波长分光光度法测定钢中镍的含量 [1-2]报道。
提高 , 5-B r -PADA P [2-(5-偶氮 -5-二乙氨基苯酚 ][4][5]对显色反应进行研究 , 镍 ( 与 5-B r -PADA P 在 T ritonX -100的增溶下和 pH =9. 0的 N a 2B 4O 7缓冲介质中形成紫红色络合物 , 不同浓度的镍 ( 在 564nm 处有最大正吸收 , 在 440nm 有最大负吸收 , ∃ A =A 564+A 440镍 ( 在 0-12Λg 25mL 范围内符合比尔定律 , 其摩尔表观系数为 1. 54×105L ・ m o l -1・ c m -1, 用该法对钢样中的镍进行测定 , 结果令人满意。
1实验部分1. 1仪器和主要试剂722N 型分光光度计 (上海精密科学有限公司制造 ;N i 2+标准溶液 :准确称取适量 N iS O 4・ 7H 2O 按常法配 1. 000g ・ L -1N i 2+储备液。
光度法测定水中微量镍
光度法测定水中微量镍汤家华;常世科;徐连磊【摘要】研究了对溴苯基重氮氨基偶氮苯与镍(Ⅱ)的显色反应.在pH10.0的氢氧化钠-硼砂缓冲溶液中,在表面活性剂Triton X-100存在条件下,镍(Ⅱ)与对溴苯基重氮氨基偶氮苯形成稳定的红色络合物,在525 nm处有最大吸收波长,镍的含量在0~0.5μg/mL范围内符合朗伯-比尔定律,表观摩尔吸收系数为1.2×105 L·mol-1·cm-1. 该方法用于测定水样中的镍含量,回收率为96.4%~104.6%,相对标准偏差为1.5%~3.1%. 该方法简便、快速,结果满意.%The chromogenic reaction between bromo-phenyl-diazoaminoazobenzene and nickel (Ⅱ) is studied in this paper. In the presence of Triton X-100 and in Na2B4O7-NaOH buffer solution at pH 10.00, the nickel(Ⅱ)can react with bromo-phenyl-diazoaminnoazobenzene to form stable red coordination complex. The maximum absorption wavelength is at 525 nm, and the nickel content is in line with the Lambert Bill' s law in the range of 0~0.5 g/mL. The apparent Molar absorptivity is 1.2×105 L· mol-1·cm-1. This method is used to measure the nickel content in water samples, the recovery rate of nickel (Ⅱ)is 96.4%~104.6%, and relative standard deviation is ranged from1.5%~3.1%. The method is simple and rapid, and with satisfactory result.【期刊名称】《巢湖学院学报》【年(卷),期】2015(017)006【总页数】3页(P55-57)【关键词】对溴苯基重氮氨基偶氮苯;光度法;镍;水样【作者】汤家华;常世科;徐连磊【作者单位】巢湖学院化学与材料工程学院,安徽巢湖 238000;巢湖学院化学与材料工程学院,安徽巢湖 238000;巢湖学院化学与材料工程学院,安徽巢湖 238000【正文语种】中文【中图分类】O661镍是人体必需的微量元素之一，镍广泛来源于周围环境，当人体含镍量超过正常值时，会引起多种疾病。
分光光度法测定电解液中的镍
即 Ｌ ｃ一Ｌ ｃ １２ ２ｌ
（） １
由 ４标和 Ａ参式 得 ：
标 参 Ｌ 标 ］ ＝ｅ １ 一参 Ｌ 以 参调节 零点 ， 出试 样 得 Ａ 测 样一￡ ｆ 厶 样
由 样和 参式 得 ：
作者简 介： 胡余沛 （９ １） 男 ， １ ６一 ， 浙江宁海人 ， 河南工业大学材料 学院工程 师
维普资讯
２０ 年 ５ ０６ 月
由上式 导 出 ：样 ｆ 一Ｋ ・ ＋ｆ Ａ样 毒 其中 Ｋ一
ｎ 标
电 镀 与 精 饰
（） ２ （） ３
关 键 词 ： 含 量 ；金钢 石 ；触媒合 金 ；电解 液 ；分 光光度 法 镍 中图分类 号 ： Ｇ１ ５ ３ ５ Ｔ １ ． ３ 文 献标 识码 ： Ｂ
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｔｏ ｆ Ｎ ｉｋｅ ｎ Ｅｌ ｃ ｒ ｌ ｔ ｏ ｕ ｉ ｎ ｔ ｒ ｎａ ｉ ｎ ｏ ｃ ｌｉ ｅ ｔ ｏ ｙ ｅ Ｓ ｌ ｔｏ ｗｉｈ Ｓ ｃ ｒ ｐｈ ｏ ｅ ｒ ｔ ｐｅ ｔ ｏ ｏｔ ｍ ｔ ｙ
量 的分析 方法 ， 方法与 传统 的 丁二 酮肟 称量 法和 Ｅ ＴＡ 配位 滴定 法相 比， 该 Ｄ 具有 以下优 点 ： ） １ 不需 要 任何 化 学试 剂 ， 克服 了称量 法 和 配位 滴定 法 测镍 带 来 的化 学 污染 ； ） ２ 快速 、 简便 、 准确 ， 克服 了称
量 法的繁 琐 和 配位 滴定 法杂质 离子干扰 严 重等 弊端 ， 实际工作 中具 有很 高的使 用价 值 。 在
二酮 肟 称量法 。 方法 存在 以下 不 足 ：） 该 １沉淀 物体 积 大 ， 沉 淀 的镍 量 受 到 限 制 ； ） 淀物 过 于 轻 细 ， 使 ２沉 过
镍的简单检测方法
镍的简单检测方法
镍的检测方法有多种，以下是一些简单的方法：
1. 丁二酮肟-EDTA络合滴定法：这是一种常用的实验室方法，主要用于测
定镍合金中的镍。
2. 丁二酮肟分光光度法：该方法操作简单，准确度较高，可以用于测定合金中的镍。
3. 碱金属中镍的原子吸收分光光度法：这种方法用于测定碱金属中的镍含量。
4. PAN分光光度法：可以测定矿石中的微量镍。
5. 铬天青S分光光度法：用于测定金属镁中的微量镍。
6. α-呋喃二肟分光光度法：用于测定金属铜中的微量镍。
这些方法在实施时，需要注意使用合适的试剂和操作步骤，以确保测量的准确性和可靠性。
另外，还有电化学方法、气相色谱法等也可以用来测定镍含量。
在实际应用中，需要根据具体样品类型和测定要求选择合适的方法，以确保实验结果的准确性和可靠性。
同时，进行实验操作时需要遵循实验室安全规范，避免事故发生。
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测定前同样需考虑各种条件的选择
其他定量分析方法
标准加入法 取适量的试样Vx经稀释后，测定其吸光度值Ax ，在试样中加入浓
度值为cs，体积为Vs的标准镍试样，再测定其吸光度值Ax+s 。
Ax=εb Cx
Ax+s=εb （Cx +ΔC）
Cx= ΔC·Ax/（Ax+s-Ax）
目视比色法
用眼睛观察比较溶液颜色深浅，来确定物质的含量。
问题
已知在氨溶液中，碘存在下，镍与丁二酮肟作用，形成组成比为1：
4的酒红色可溶性络合物。测定试样（体积为10mL）中的镍含量，其
上限为10mg/L，下限为0.25mg/L。测定时铁、钴、铜离子是主要干 扰物，消除方法是加入适量Na2-EDTA溶液。
请你利用上述已知条件设计一个测定工业废水中镍含量的 方案。（含条件实验、测定步骤、干扰消除以及定量方法与 计算等）
配制标准色阶
比色 计算
小结
对于实际测定项目分析的一般步骤 信息的搜集与筛选 分析方法选择需考虑的几个因素 试验的准备 试验实施 结果计算与报告
总结
请学生撰写科技小论文并写心得体会。
定量计算：根据试样吸光度值从工作曲线上找出对应的纵坐标，
通过工作曲线得出相应的横坐标，经过计算即可求得试样的浓度
其他定量分析方法
比较法
这种方法是用一个已知浓度的标准溶液（cS），在一定条件下，测 得其吸光度AS，然后在相同条件下测得试液cx的吸光度Ax
要求：cx与cs浓度应接近，且都符合吸收定律。
综合技能训练
分光光度法测定水中微量镍
课程任务
职业关键能力: 相关信息资源的能力；具有分析问题和解决问题 的能力。 知识目标: 综合运用紫外可见分光光度法中的知识，解决具体问题。
专门技能：实验方案的设计、实施和实验结果的分析处理 素质目标: 培养学生精益求精的学习态度与实验态度；培养学生 对所 做实验结果进行自我评价的能力；培养学生团队合作与竞争的 能力。
/
方案选择与设计（1）
分析方法选择需考虑的几个因素：
测定的要求--结果的准确度和精密度
实验室条件 过程的可操作性
方案选择与设计（2）
小组讨论 组间互评 教师点评 确定实验方案
实验方案，上机操作
方案设计框架
根据项目 查阅资料
设计实验 方案
优化实验 方案
正确规范 操作
组建实验仪 器及设备
选择合适 的仪器
准确记录 数据
正确处理 数据
准确表述 分析结果
查阅资料及分析资料
各类工具书:分析化学手册 数据库资源 万方数据库
http://172.16.102.111:90/
分析数据结果，进行评价
得出结论，并与文献对比
工作曲线法
干扰与消除: 加入适量Na2-EDTA溶液 选择合适的参比 条件试验： 入射光波长的选择：以试剂空白为参比，改变波长测量吸光度 值，绘制吸收曲线，选择最大吸收波长
显色剂用量：以试剂空白为参比，测定加入不同显色剂后溶液的
吸光度，绘制A-cR曲线，选择合适的显色剂用量
掩蔽剂加入量选择:类似显色剂用量步骤
pH的控制：绘制pH-c缓冲液曲线，选择合适的PH
定量分析
工作曲线的绘制：配置镍标准溶液，使镍标准溶 液的下限和上限介于0.25mg/L与10mg/L 之间，测定各溶液的吸 光度值，绘制吸收曲线。 试样测定：按照相同的条件，移取适量水样，测定吸光度值。