气相色谱操作流程
气相色谱法的使用方法流程

气相色谱法的使用方法流程1. 气相色谱法简介气相色谱法(Gas Chromatography,简称GC)是一种高效分离和分析化学品的手段。
该方法通过样品在气相载体中的分配系数差异,实现对化合物的分离和定量。
2. 实验前的准备在进行气相色谱实验之前,需要进行以下准备工作:•检查和准备气相色谱仪及其配件,包括色谱柱、进样器、检测器等。
•准备气体,通常使用氮气、氦气等高纯度的惰性气体作为载气。
•校准和准备标准溶液,用于定量分析。
3. 样品处理和进样在进行气相色谱实验之前,需要将待测试的样品进行处理和准备:•根据样品特性和分析目的,选择适当的提取和净化方法,如固相微萃取、液液萃取等。
•考虑样品的挥发性和稳定性,选择合适的进样方式,如液相进样、气相进样等。
•确保进样量的准确性和重复性。
4. 色谱条件设置在进行气相色谱实验时,需要设置适当的色谱条件,以实现样品的分离和定量分析:•考虑样品特性,选择合适的色谱柱,如毛细管柱、填充柱等。
•选择合适的温度程序,包括起始温度、升温速率、终止温度等,以控制样品的分离和保留时间。
•设置检测器的条件,如检测器类型、检测器温度等。
5. 数据采集和分析在气相色谱实验进行过程中,需要进行数据的采集和分析:•确保检测器的灵敏度和稳定性,以获得准确的色谱图和峰面积。
•采集色谱图,并记录峰的保留时间。
•通过比对待测物的保留时间和峰的特征,进行定性鉴定。
•利用峰面积或峰高与标准曲线进行定量分析。
6. 结果验证和报告在进行气相色谱实验之后,需要对实验结果进行验证和报告:•确保实验数据的准确性和可靠性,如重复实验和对照实验。
•对实验结果进行统计分析,如平均值、标准偏差等。
•撰写实验报告,包括实验目的、方法、结果和结论等信息。
7. 安全注意事项在进行气相色谱实验时,需要注意以下安全事项:•使用气相色谱仪时,需遵守仪器操作规程,注意安全使用。
•确保实验室通风良好,防止有害气体的聚集。
•根据实验需要,选择合适的防护设备和化学品的存放方法。
气相色谱的标准操作规程

⽓相⾊谱的标准操作规程XXXXXXXXXX仪器设备标准操作规程1 ⽬的:建⽴⽓相⾊谱GC-2014C使⽤标准操作规程。
2 范围:⽓相⾊谱GC-2014C操作程序。
3 责任:化验室操作者。
4 基础操作:4.1 GC-2014C使⽤⽑细管柱分析:4.1.1 检查⽓体泄漏:·在安装柱等部件完成后,检查⽓体泄漏,如果在流路中有泄漏,不能获得良好的重要性,也会浪费载⽓。
·检查时暂时确定温度等。
1 准备载⽓2 打开电源3 按[SYSTEM]确定泄漏检查需要的“开始时间”,检查泄漏需要的时间。
检查“开始温度/检测器”是否选择“是”。
4 启动GC.按[启动GC]([Start GC])(PF1键)。
5 检查连接处是否有泄漏。
通过使⽤泄漏检查液检查接⼝处是否泄漏,或使⽤其他⽅法。
注意:要确定⽓体泄漏的位置,使⽤泄漏检测器。
检查下例⼏部分。
·隔垫⼊⼝:更换隔垫。
·进样⼝周围:更换⽤于玻璃衬管的○形环。
·柱连接处:更换⽯墨压环或柱螺母。
6 停⽌GC。
按[停⽌GC]([Stop GC])(PF1键)7 关闭GC电源。
4.1.2 实际分析如果连接了计算机,在计算机上检查下述设置。
1 执⾏零点调节下述为GC上执⾏零点调节。
通过执⾏零点调节,可调节当前的检测器输出为0цV。
(1)按[MONIT],显⽰[监控] ([MONIT])键主屏幕。
(2)按切换键显⽰[零点调节]([Zero Adi]),在PF菜单上的[零点释放](Zero Free)。
通过选择[零点释放] ([Zero Free]),原始基线⽔平被覆盖。
◆要⼿动调节零点。
通过[向上]([Up]) (PF2键),可从当前基线⽔平增加100цV。
通过[向下]([Down]) (PF3键),可从当前基线⽔平增加100цV。
注意:当GC连接了⾊谱仪或计算机时,如果在键屏幕上执⾏零点调节/取消,会不仅影响GC监控器屏幕上的图谱,⽽且同时影响计算机和⾊谱仪上的谱图。
气相色谱 操作步骤

气相色谱操作步骤
气相色谱是一种常用的分析技术,用于分离和定量化合物。
以下是气相色谱操作步骤:
1. 样品制备:样品需要溶解或挥发到气相中。
对于液体样品,应该使用溶剂将其溶解。
对于固体样品,可以使用挥发性溶剂将其挥发到气相中。
2. 进样:将样品通过进样口注入色谱仪。
通常使用自动进样器或手动进样器。
3. 分离:样品在色谱柱中进行分离。
气相色谱柱通常使用非极性材料,如聚二甲基硅氧烷或聚乙烯蜡作为固定相。
样品在固定相上逐渐分离。
4. 检测:分离后的化合物进入检测器进行检测。
检测器可以是火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、热导检测器(TCD)或质谱检测器(MS)等。
5. 数据分析:将检测到的化合物信号转化为峰面积或峰高,并与标准样品进行比较,以确定样品中化合物的含量。
总之,气相色谱是一种高效、灵敏和准确的分析技术,应用广泛于化学、生物、制药、环保等领域。
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气相色谱安全使用操作规程

2.0安全警告
2.1无载气供给色谱时,不得开启色谱,以免对色谱柱损伤;
2.2色谱在长时间内不点火,氢气必须要关闭,以免造成工作场所内氢气聚集,发生爆炸;
2.3汽化室,检测器为高温区,进样时注意,以免发生烫伤。
2.3更换气体钢瓶时,严格按照“高压气瓶安全使用操作步骤”执行。
3.5色谱必须要用标准物质标定,确认色谱精度,保留时间(原则上成品分析色谱每班一次,中控每周一次)。
3.6色谱故障、保养后一定要做标定。
3.7仪器工作时应将检测器机箱盖板盖好,防止温度波动,降低仪器稳定性。
2.4仪器工作间及气源管线必须确保不漏气且通风良好。
3.0日常检查维护注意事项
3.1色谱气压表没有气体时,确认压力表指针回零;
3.2氮气、氢气、空气气体压力巡检时要注意压力表指针需在指定位置;
3.3注意分流出口气泡速度的变化,以便及时清理分流管;
3.4硅胶垫要按要求进行更换(不要旋的过紧)并做好记录;
气相色谱的使用流程

气相色谱的使用流程1. 简介气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种在气体载体流动相中进行的分离技术,它基于样品分子对静态相和流动相之间的相互作用不同,从而实现对化合物的分离和定量分析。
2. 实验设备和材料•气相色谱仪:包括进样器、色谱柱和检测器等。
•气源:一般采用高纯度氮气或氦气作为载气。
•样品溶液:需要进行分析的化合物溶解在适当的溶剂中。
•色谱柱:根据需要选择不同类型的色谱柱。
3. 准备工作3.1 样品准备将需要进行分析的样品溶解在适当的溶剂中,制备成一定浓度的样品溶液,以便进样器能够正确地吸取样品并进行分析。
3.2 色谱柱准备选择适当的色谱柱,根据色谱柱的使用说明进行装载,确保柱子的正确安装和连接。
3.3 色谱仪准备•检查色谱仪的各个部件是否连接正常,如进样器、色谱柱和检测器等。
•打开色谱仪的电源并启动仪器,确保仪器处于正常工作状态。
3.4 参数设置根据所需的分析需求,设置色谱仪的相关参数,包括进样量、流速、温度等。
4. 样品进样4.1 进样器设置将样品溶液装入进样器,并设置好相关参数,如进样量和进样方式等。
4.2 进样操作打开进样器,将进样针插入样品溶液中,吸取一定量的样品溶液,然后移至进样器上方的进样口,并在设定的时间内完成进样操作。
5. 色谱分析5.1 发送载气打开气源,将高纯度氮气或氦气送入色谱仪的进样器中,以推动样品溶液进入色谱柱。
5.2 流速设置根据分析需要,设置合适的流速,通常在1-3 mL/min之间。
5.3 温度控制根据分析物的性质,设置色谱柱的温度,以保证分析物在色谱柱中得到适当的分离。
5.4 检测器设置选择合适的检测器,并设置其相关参数,如检测器的灵敏度和增益等。
5.5 数据采集打开数据采集软件,将检测器传回的信号记录下来,并进行数据处理。
6. 数据处理根据采集到的数据,进行峰面积的计算、相对峰高的测量等数据处理步骤。
7. 结果解读根据数据处理的结果,进行结果的解读和分析,得出相应的结论。
气相色谱仪的操作流程

气相色谱仪的操作流程
气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。
其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。
待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。
气相色谱仪的操作规程:
一、开机前准备
1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;
2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;
3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机
1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;
2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;
3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;
三、关机
关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
四、注意事项
1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;
2、必须严格检漏;
3、严禁无载气气压时打开电源。
气相色谱操作步骤

气相色谱使用流程气相色谱-----用于定量检测洗针液小于1/3一定要加液,废液超过1/2要倒掉洗液一般用丙酮FID火焰离子化检测器,测可燃性有机物(烃类)ECD电子捕获检测器,测电负性强的CCl4,CCl3,有机氯FPD火焰光度检测器,测有机硫或磷换滤光片要断电后进行做ECD不用开氢气和空气,只要氮气,有F的要开氢气和空气,还要开氮气开机顺序:先开气体,气体要求要5个9以上的纯度,填充压力不要过15MP,总压力表小于1MP要换气瓶,分压表在0.6-0.7MP,开完N后再开H2和空气,空气泵上升到3-4之间正常,换五次硅胶换一次分子筛H2发生器流量在350左右,压力到3,流量到0,加纯水不超过H高度,不低于L高度,换完水后加100gKOH,隔垫100针换一次,小偷在下面,导针器下小口放上面,盖上盖子分流称管上下是一样大小的,不分流称管上下大小不同用针管捅到第二个刻度,石英棉废的用钩钩出来镊子小心放量具:S表示进样口E表示ECDF表示FIDFP表示FPD检测器用收拧紧即可开机顺序:先开氮气,开到气压表示数0.6左右即可,然后开空气和氢气,开仪器,最后开软件。
账号为admin,密码为空。
进入界面后再仪器栏点击GC实时分析。
注意:用ECD时不需要空气和氢气。
进入软件后,点击左上角的主项目,找到系统配置。
点击后会弹出设置框,左边点击检测器,选中检测器类型,然后按蓝色箭头,即为选中检测器类型。
相反,在右边选中检测器类型,按红色箭头,即为取消原本选中的类型。
关掉对话框。
按照所给方法中的条件设置仪器参数。
注意,要先设置好三个温度:SPL1框的气化室温度;色谱柱框的色谱柱温度;所选检测器框的检测器温度。
再设置其他参数.AOC-20i进样体积1.0ul进样前清洗次数1次进样后清洗次数3次进样前样品清洗次数2次吸入速度一般看粘度,一般用快速,粘度大的可以慢一点SPL1表示进样品气化室温度(进样品)进样模式分流或不分流,用不分流时进样时间用1min,不分流时分流比为-1 一般选分流控制模式压力,色谱柱流量,线速三个之间成正比,改一个就行总流量=色谱柱流量+吹扫流量+分流流量分流流量=色谱柱流量*分流比吹扫流量一般为3.0色谱柱平衡时间一般为3minFPD+1结束时间,右键,链接,柱温,温度做有机S时,氢气40ml,空气60ml,有机P时,氢气62.5ml,空气90ml ECD时,电流值一般为1,不超1nA,尾吹流量为30FID,尾吹为30,氢气40ml,空气400ml常规自动再点火不打钩文件----方法另存为-------下载数据采集------开启GC检测器升温到150度后再点火,点火时on全部打开点火完成后,等待温度上升,直到显示就绪右键斜率测试30s 后,斜率:FPD小于15W,FID小于2000,ECD小于3000都属于正常就绪后,测斜率主项目下批处理分析右键-----表简单设置新建,选方法文件标准样品不选未知样品,样品瓶号1-6修改样品名,修改数据文件名点批处理分析全部做完后停止GC,检测器全部OFF三个温度一定要全部到60度以下才能关机,如果突然断电,一定要更换电池温度大于100度时不能打开柱温箱N2瓶最后关,最先开,H2发生器关后要放气ECD关机时,电流值设置为0,点下载,再关检测器DIAG键,选3,Analysis counter确定,上面是垫,下面衬管数据处理处理工具---再解析-----双击打开数据管理器,选择文件夹双击打开标准样品谱图,打开最低值的谱图点助手拉向导-----积分参数斜率设置,最小峰面积2000(大于杂质),FID检测时,溶剂峰面积最大-----选取目标峰定量方法----一般用外标法最大级别数----指的标准曲线点数,也就是标样数最大级别数为1时,零截距一定要通过原点浓度单位ppm,根据标准品浓度定,化合物名称要改,浓度对应-------点击完成-----文件-----方法另存为---所有弹出窗口都选是或确定一般情况下方法和数据在同一个文件夹然后关掉数据点到方法,双击打开编到的方法数据文件已有的任何数据全部删除把相对的谱图数据拖到相对应级别标准曲线没问题的就点保存,有问题就删除,重新做Unk001未知样品双击打开,将方法拖到色谱视图多个样品,批处理再解析出报告主项目-----生成报告先建立报告模板-----再将未知样品数据拉过去即可通电下换针,上面开门1,开门后按STOP2,拧松黑色固定螺母3,斜向下拉动皮带4,水平取出提拉杆5,打开针扣6,握住针把手先往外拉,再向上提,用滤纸沾点丙酮擦针杆装针1先把针头插入小孔中2-3mm2,左手扶住然后推入,扣上针扣3,放入提拉杆,尖的向上4,斜向上拉皮带5,按RESET6,轻按提拉杆,另一只手拧紧黑色固定螺母7,先按STOP键,再按RESET8,如果没气泡,关门,按RESET。
实验室气相色谱仪操作流程

实验室气相色谱仪操作流程一。
1.1 实验前准备。
在开始使用实验室气相色谱仪之前,那可得把准备工作做足咯!得确认仪器状态良好,瞅瞅有没有啥零件松动或者损坏的。
然后,把需要用到的标准品、样品啥的都准备妥当,可别到时候手忙脚乱的。
还有啊,各种试剂也得检查清楚,别少了这缺了那的。
1.2 设定参数。
这参数设定可太重要啦,就跟打仗前制定战略一样!得根据样品的性质和实验要求,把温度、流速、进样量这些参数给设好了。
温度可不能瞎设,高了低了都不行,流速也得恰到好处,进样量更是要精准,不然结果可就不靠谱喽!二。
2.1 进样操作。
进样的时候可得小心谨慎,千万别毛毛躁躁的。
用注射器吸取样品的时候,动作要稳,不能有气泡。
进样速度要快,一鼓作气,别拖拖拉拉的,不然会影响分离效果。
2.2 监测运行。
仪器运行的时候,咱的眼睛可不能闲着,得时刻盯着显示屏上的图谱,看看有没有啥异常情况。
要是发现不对劲,赶紧采取措施,可别等到“亡羊补牢”,那就晚啦!2.3 数据记录。
这数据记录可不能马虎,要准确、详细。
每一个数据都可能是解开谜题的关键,所以得认真对待,一个都不能漏。
三。
3.1 实验结束。
实验结束后,先别着急收拾走人。
要让仪器适当降温,然后关闭气源和电源。
把用过的样品和试剂收拾好,清理实验台面,保持实验室的整洁。
3.2 仪器维护。
为了让气相色谱仪能长久地为咱服务,日常维护可少不了。
定期检查和更换耗材,给仪器做做清洁,就像照顾自己的宝贝一样。
这样它才能“身强体壮”,为咱们的实验工作出更多的力!。
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气相色谱操作流程
开机:打开气阀,通氮气15分钟。
打开气相色谱的电源。
打开电脑,启动气相工作站。
选定一个要检测项目的分析方法,预热1小时。
关机:在6820气相色谱的面板上,将柱箱、前进样、前检测的温度关闭。
待三个温度降到50~80℃时,关闭气相色谱的电源。
关闭气源。
注意:在遇到特殊情况时,比如突遇停电,请将气相色谱的电源关闭,但不要把气源关闭。
(氮气能够保护在高温下的电子元件不受损害)
如何做好一个样品
第一步:点“样品”→“编辑”,在“样品名”中输入你要取的样品名,在“方法”的下拉箭头中选择一个你需要的方法。
然后点击“注册样品”,样品就会注册进去。
第二步:点“仪器”→“样品项”,看一下仪器是否准备完毕,出现就绪,即可进样。
“工作列表”是显示你注册的要做的样品。
选中一个样品,右键点击,选择“把该样品从列表中删除”,即可取消该样品的操作。
“状态”中显示的是仪器当前的状态,如有出现黄色标志,即该项尚未准备完毕。
“实时绘图”是我们平时用来查看出峰情况的。
一般在做实验时都使用“实时绘图”就可以了。
如何建立一个方法
第一步:点“方法”→“创建”,会跳出一个对话框,在“新方法名”输入你要取的方法名称。
点击“确定”
第二步:点“采集”,第一个是阀参数,用不到的,不用动。
第二个是进样口参数,输入合适的温度(最好不要超过300℃),第三个是柱箱参数,加热器的温度就是柱箱温度梯度中的初始温度,(如果建立不升温程序,输入所需要的温度和保持时间即可。
如果建立一个升温程序,在梯度1中,输入每分钟要提升的温度,你所需要到达的温度,和需要保持的时间,把梯度2中的输入每分钟要提升的温度填为0,就不会执行下面的温度提升。
)“平衡时间”一般可定在1~5分钟即可。
第四个是检测器温度参数,输入合适的温度(最好不要超过300℃,同时,进样口温度要比检测器温度低),第四个后面的几个参数基本上不要修改。
第三步:点击“保存”。
如何在方法中加入标准曲线
第一步:选取一个方法,点“方法”→“分析”,点“积分”,(如果是做标线用的,最好不用修改)。
第二步:点“校准”,点“选项”,在“缺省校准曲线”中一般把“原点”中改成“忽略原点”(因为一般的空白都不是完全为零),在“样品缺省值”中把“单位”的选为ppb即可。
第三步:点“校准”,点“识别”,点“添加峰”:输入相应的化合物名称、保留时间即可。
第四步:点“校准”,点“校准”,点一次“添加峰”,再点N次“添加级数”(N为你所
需要的标准曲线的点数)。
输入相对应的浓度和峰面积即可。
点击“再校准”即可显示相对应的直线的斜率、截距和相关系数。
第五步:点“校准”,点“定量”,把表中的“定量”改成“是”即可。
第六步:点“校准”,点“图形”,把“保留时间”、“基线”、“刻度”的钩去掉即可(可使打印清楚些)。
第七步:点“输出”,点“报告规格”,把“外标报告”打上钩
第八步:点击“保存”。
如何重新处理一个样品
点“重新处理”,选择一个要处理的样品,在“编辑:分析”中,点击“图形”,
把“显示选项”中的“保留时间”、“基线”和“刻度”前面的钩去掉(能使打印出来的页面干净整洁)。
在“编辑:输出”中的“部件”中选择“外标报告”即可打印组分的含量,点击“打印”。
如果想调用新的方法分析当前的样品,在“调用新的分析方法”中点击一下,就会跳出让你选择一个方法,点击“确定”即可调入,再在“用新设定重新处理”点击一下,就会重新处理。
然后在“编辑:分析”中,点击“图形”,把“显示选项”中的“保留时间”、“基线”和“刻度”前面的钩去掉(能使打印出来的页面干净整洁)。
在“编辑:输出”中的“部件”中选择“外标报告”即可打印组分的含量,点击“打印”。