气相色谱使用规范
北分SP~3420A气相色谱仪操作规范流程
AUXILIARY TEMP LIMIT XXX（辅助箱极限温度XXX℃），点“3”、“0”、“0”→“输入”；
INITIAL COL HOLD TIME XXX (初始柱箱等待时间MIN) 点“2”→“输入”；
PRGM 1 FINAL COL TEMP XXX (程序1最终柱箱温度℃) 点“1”、“9”、“0”→“输入”；
PRGM 1 COL RATE IN ℃/MIN XXX (程序1 柱箱升温速率℃/MIN) 点“1”、“ 8”→“输入”；
5.2 建立检测器
点击“建立/修改”→“检测器”
DETECTOR TEMP XXX (检测器温度) 点“2”、“0”、“0”→“输入”；
DETECTOR A OR B? XXX (检测器A/B) 点“A”→“输入Байду номын сангаас；
TCD A INITIAL ATTEN XXX (TCD A初始衰减) 点“8”→“输入”；
TCD A POLARITY POSITIVE? XXX (TCD A 是否正极性传播？) 点“NO” →“输入”；
TIME PROGRAM TCD A? XXX (TCD A 是否进行时间编程？) 点“NO” →“输入”；
FID B INITIAL ATTEN XXX (FID B 初始衰减) 点“8” →“输入”；
ADD RELAY SECTION? XXX (是否增加继电器单元？) 点“NO”→“输入”；
METHOD COMPL-END TIME XXX (设置完成运行时间) 点“1”、“4”“.”、“8”、“1”→“输入”。
气相色谱手动打针规范
如上图所示，色谱 设置为原来的状态， 切莫忘记事件和循
环时间
此ppt讲解仅为了解相关知识，具体操作还要实践。
鉴于本人知识有限，难免有纰漏错误，还望各位同事及时指出助 我进步。 邮 箱：备
将色谱停止自动采， 事件设置为0 循环时间设置为0 等待色谱降温至准 备，必须等到色谱 准备灯亮。
二、抽洗进样针
用一支干净滴管吸 取少量样品液体
二、抽洗进样针
二、抽洗进样针
进样针小心在滴管下部 扎个孔小心插入抽取不
超量程的量
二、抽洗进样针
之后将进样针内的样 品射在干净的纸巾上， 顺势划过。 如此反复十余次
二、抽洗进样针
外洗十余次之 后，再在滴管 内内洗十余次， 即不需拔出， 切记不要过猛 损坏进样针。
色谱降温完毕且准备指示灯亮起，进样针抽取要求的 量快速插入进样口内，快速将样品射入，之后按色谱 开始进行分析。
四、分析结束
四、分析结束
如上图所示，将滴 管内的样品液排入 相应的废液桶，滴 管丢弃在专用的垃
武汉气相色谱仪操作规程
武汉气相色谱仪操作规程
《武汉气相色谱仪操作规程》
一、设备准备
1. 打开色谱仪主机，并进行预热，确保色谱仪处于工作状态。
2. 检查色谱柱和色谱柱箱是否安装正确，并连接好气源和电源线。
3. 准备好需要分析的样品及相关试剂。
二、仪器调试
1. 打开色谱软件，确认色谱仪与电脑连接正常，并进行相关设置。
2. 调试气源流速，保证色谱柱内气相流动稳定。
3. 校准色谱仪的温度控制系统，确保温度稳定。
三、样品处理
1. 将需要分析的样品进行适当处理，如提取、净化等。
2. 将处理后的样品注入到色谱仪的样品处理系统中。
四、色谱分析
1. 启动色谱软件，点击“运行”按钮开始分析程序。
2. 观察色谱图谱，调整色谱仪参数，确保分析结果准确可靠。
3. 分析结束后，保存数据并进行分析解读。
五、仪器清洁
1. 关闭色谱仪主机，断开气源和电源线。
2. 清洁色谱柱及其他部件，确保色谱仪干净。
3. 关闭色谱软件，保存相关数据并退出系统。
六、日常维护
1. 定期校准色谱仪温度控制系统，保证仪器准确性。
2. 检查色谱柱及其他部件的磨损情况，及时更换或维修。
3. 定期清洁色谱仪主机及相关零部件，保证仪器正常运行。
以上即是《武汉气相色谱仪操作规程》，在操作色谱仪时应严格按照规程进行操作，保证分析结果的准确性和可靠性。
杭州气相色谱仪操作规程
杭州气相色谱仪操作规程
《杭州气相色谱仪操作规程》
一、实验目的
通过操作杭州气相色谱仪，掌握色谱原理及技术，进行样品的分析和检测。
二、实验材料
1. 杭州气相色谱仪
2. 色谱柱
3. 样品溶液
4. 气源（氢气、氮气、氦气等）
5. 注射器
6. 色谱软件
三、操作步骤
1. 打开色谱仪电源，同时打开氢气、氮气等气源，待色谱仪预热达到工作温度后可进行下一步操作。
2. 将色谱柱固定在色谱仪中，连接好进样口和检测器，并进行气路连接。
3. 调节色谱仪的运行参数，如流速、温度等，根据样品类型和需要进行调整。
4. 将样品溶液用注射器注入到色谱柱的进样口中，注意不要进样过多，避免柱内液相过多而影响分析结果。
5. 启动色谱软件，设置样品分析的参数和检测模式，开始采集数据。
6. 分析结束后，关闭色谱仪电源和气源。
清洁和维护色谱柱
及其他设备。
四、注意事项
1. 操作时应注意色谱仪设备的安全性，避免发生意外事故。
2. 样品溶液的进样量和处理方法应谨慎，以免影响实验结果。
3. 定期保养和维护色谱仪设备，确保其正常运行。
以上就是《杭州气相色谱仪操作规程》，操作人员应严格按照规程进行操作，确保实验的准确性和安全性。
气相色谱操作规程
气相色谱操作规程
《气相色谱操作规程》
一、实验目的
本实验旨在通过气相色谱分析技术，掌握样品的分离与检测方法，提高实验者对色谱仪器的操作技能，进一步加深对气相色谱的理论与实践知识。
二、实验原理
气相色谱是利用气相色谱分析仪器对样品进行分离和检测的一种分析方法。
该方法通过样品在色谱柱中的分配和扩散，实现对混合物中各种组分的分离，然后利用检测器进行定量或定性分析。
三、实验步骤
1. 样品制备：将待测样品按照实验要求充分制备，并注明详细标签。
2. 色谱仪器准备：打开气相色谱仪器，进行相关初始化操作，包括检查色谱柱和检测器的清洁程度、连接气源并设置好气流速率和流场温度等。
3. 样品注入：将样品溶液通过进样口注入色谱柱中，注意保持流量均匀。
4. 色谱分离：根据最佳分离条件设定，进行色谱柱温度程序升温、保持和降温，保证样品能够被充分分离。
5. 数据采集和分析：通过色谱仪器数据采集系统采集样品分离结果，利用相关软件进行数据处理和分析。
四、注意事项
1. 实验者需严格遵守化学品安全操作规程，正确佩戴防护装备。
2. 对色谱柱和检测器进行长期维护，保持其功能的稳定。
3. 样品注入时，注意避免造成进样口的污染和堵塞。
4. 在操作过程中，注意观察并记录相关操作和设备的异常情况，及时调整。
五、实验总结
通过本次实验，实验者能够熟练地掌握气相色谱仪器的操作规程，进一步理解气相色谱的理论基础和分析应用，提高了实验者对色谱分析技术的应用能力和操作技能。
gc-2060气相色谱仪操作规程
GC-2060气相色谱仪操作规程1．目的规范GC-2060气相色谱仪的使用。
2．范围适用于GC-2060气相色谱仪的使用。
3．职责质检员对本规程的实施负责。
4．规程4.1 系统组成：4.1.1气源部分：包括SPH-200氢气源发生器、SPB-3空气源发生器、氮气钢瓶及减压阀。
4.1.2气相主机：包括氢火焰离子化检测器（FID）。
4.1.3计算机及N2000色谱数据工作站、不间断电源等辅助设备。
4.2 操作前的准备4.2.1 检查气相色谱仪各部件是否正常，各部件是否安装好。
4.2.2 色谱柱的安装：按实验需要，参照说明书进行安装色谱柱。
（新柱老化时，将其进样口一端接入进样器接口，另一端放空在柱箱内，检测器一端封住。
新柱在低于最高使用温度20～30℃以下，通过较高流速载气老化24小时以上。
安装时注意松紧度，安装后打开载气阀，仪器在正常通气情况下用皂液检漏。
）4.2.3检查气路系统密封性能，可用皂液检漏，防止漏气事故发生。
4.3操作步骤4.3.1开启氮气钢瓶阀，通过减压阀调节到0.35～0.40MPa 。
4.3.2接通电源，开启SPB-3空气源发生器与SPH-200氢气源发生器电源，空气调节空气输出压力至约0.25 Mpa。
4.3.3 GC-2060气相色谱仪主机操作4.3.3.1开启主机电源开关，进入正常操作程序。
4.3.3.2 按主机键盘上［温度］键，用［↑］或［↓］键上下移动将光标移至柱温或气化室温度或检测器或程序升温处，用数字键和小数点键填入需要设定的参数，再按［送数］键将填入的数字植入到微机，依次设定所要求设定的柱温、气化室温度、检测器温度、程序升温参数。
（不需程序升温时只需要前3部分操作）4.3.3.3按主机键盘上［加热］键预热升温。
4.3.3.4等柱温箱温度达到设定值后，通过控制GC-2060气相色谱仪主机上氢气Ⅰ旋钮，调节SPH-200氢气发生器的氢气流量至50mL/min左右，用点火枪对准点火处点火。
气相色谱仪操作规程
气相色谱仪操作规程
《气相色谱仪操作规程》
一、前言
为了确保实验数据的准确性和实验人员的安全，使用气相色谱仪进行实验需要严格遵守操作规程。
本规程旨在规范气相色谱仪的操作流程，保障实验人员的安全和实验数据的准确性。
二、实验前准备
1. 确保气相色谱仪处于正常工作状态，检查仪器各部件是否完好无损，是否有漏气现象。
2. 使用符合要求的气相色谱柱和色谱仪检测器，并进行新柱上样。
3. 调节色谱仪的温度、流速和压力参数，使之符合实验要求。
三、样品处理
1. 样品的制备应当符合实验要求，避免因样品制备不当导致实验结果的失真。
2. 取样应当准确，避免污染或混杂其他样品。
3. 样品的注入应当准确、快速，并避免产生气泡。
四、实验操作
1. 打开色谱仪的电源，并进行预热。
2. 在进行样品检测前，进行还原值的设定。
3. 样品检测完成后，关闭气相色谱仪的电源，清理色谱柱和检测器，并拆卸相关部件进行清洁。
五、实验安全
1. 在操作过程中，注意防止柱管泄漏和气相泄漏，避免发生意外。
2. 注意化学品的风险性质，避免发生化学品事故。
3. 操作过程中需佩戴相关防护装备，确保实验人员的安全。
总之，严格遵守《气相色谱仪操作规程》，才能保障实验数据的准确性和实验人员的安全。
希望所有使用气相色谱仪的实验人员能够严格遵守本规程，确保实验结果的准确性。
岛津GC2010气相色谱仪操作规范
操作规范1 安装好色谱柱，更换分流管，开启氮气钢瓶总阀，调节氮气输出压力到0.6 MPa。
打开总电源开关，旋紧空气压缩机放气阀，打开空气压缩机、氢气发生器的电源开关，并接通流路。
2 测定操作2 . 1 开机接通主机电源，打开工作站电源开关，自检完毕后，双击【GC Real Time Analysis】窗口，按【OK】，听到“滴”声后，即联机成功。
2 . 2 参数设置点击【SPL】图标，设进样口温度、进样方式，使用毛细管柱时，需要设定分流和不分流两种方式。
使用填充柱时，用Direct方式。
设定载气流速，选定柱型（CBP 1- W 12-100代表填充柱），选择检测器，并设定检测器条件。
用填充柱时，吹尾气设为“0”，氢气流量为47.0 ml/min，空气流量为400.0 m l/m in不用改变。
选择Col，设定柱温。
若使用溶液直接进样时，点击【Aoc-20 i】图标，设定进样体积、瓶位置，若使用顶空进样时，可省略该步骤。
•保存方法。
点击右侧【Download Parameters】图标将所有参数输送到主机。
点击工具栏【监视】图标。
按【System ON】开启系统，待检测器温度升到100 °C以上，开启检测器，并点火。
按主机【Monit】键观察F ID火焰实心为点火成功。
当出现“Ready”,并基线平稳时，即可进样。
2 .3 样品测定按【Single Run】图标，单针进样，按【Batch Processing】图标，批进样。
进样后从Acquisition—Change Stop Time设定收集时间。
数据收集完毕，进行数据处理。
2 . 4 数据处理回到主屏，双击【GC Postrun Analysis】调出已经收集的色谱图，进行数据处理。
点击【Edit】编辑积分参数，设立定量方法，设定组分表，保存处理方法。
调出报告模式，放人数据，即可打印报告。
2 . 5 关机2 . 5 . 1 样品测定完毕后，关氢气发生器、空气压缩机电源开关。
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五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 3.1空白运行出现鬼峰
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 3.1空白运行出现鬼峰 • GC-ECD，进正已烷溶剂时出现较多鬼峰， 见图5.34。持续进几针正已烷溶剂后，大部 分鬼峰消失，基线降低，恢复正常，见图 5.35。分析原因是之前一直在进样测定蔬菜 样品，导致进样口、色谱柱系统中残留大 量杂质，从而进样溶剂时出现鬼峰，随着 正已烷进样次数增多，清洗越干净，鬼峰 逐渐消失，且基线降低。
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 2.2灵敏度低
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 2.2灵敏度低
• PFPD检测19种有机磷农药，发现与一周前的图谱 色谱峰保留时间（tR）一致，但灵敏度降低，峰 面积很小，见图5.25。 • 检查进样量，与以前分析时无差异，检查进样针， 无堵塞情况；观察仪器EFC，氮气、空气、氢气流 量正常，没有警示，说明气体无泄漏；检查前后 基线，发现没有抬高或降低的变化，说明系统无 污染；查看信号衰减值，发现衰减值被由10更改 为8，比以前分析时小100倍，重新设置衰减值为 10，进样响应提高，色谱峰正常，见图5.26。
气相色谱仪维护保养 及故障处理
鹤壁市农产品质量安全监测检验中心 高级农艺师 张艳丽
内容
• • • • • 一、养成良好的使用习惯 二、日常维护的内容 三、期间核查 四、仪器保养 五、故障处理
一、养成良好的使用习惯
• 1、开机做记录 • 2、整理笔记 • 3、多种求助方式
二、日常维护的内容
• 1、开机
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.6 峰重合
•
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.6 峰重合
•
•
①使用不同升温速率，提高分离度 GC-FPD检测13种农药残留，利用中等极性色谱柱DB-1701分离，升温程序1： 初始温度110℃，保持2min，以10℃/min升温至150℃，再以20℃/min升至 250℃，保持5min。磷胺2与甲基对硫磷在10.70min同时出峰，完全重叠，见 图5.64。 修改升温程序2：初始温度110℃，保持2min，以15℃/min升温至160℃，再以 10℃/min升温至200℃，保持6min，再以15℃/min升至250℃，保持7min。甲 基对硫磷在16.746min处出峰，磷胺2在16.966min出峰，甲基对硫磷与磷胺2 完全分离，见图5.65。 ②选择固定相不同的色谱柱，提高分离度 GC-FPD检测13种农药残留，利用非极性色谱柱DB-1分离，不论如何调节载气 流速，改变升温速率，8.513min对硫磷与毒死蜱完全重合，见图5.66。 选择弱极性色谱柱DB-5，与DB-1情况相同，调节载气流速与选择不同升温速 率，6.608min对硫磷与毒死蜱仍不能分离，见图5.67，更换为DB-1701色谱柱， 选择合适升温程序，毒死蜱16.550 min出峰，对硫磷18.021 min出峰，两种
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.5基线向上漂
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.5基线向上漂
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.5基线向上漂
• ECD检测0.1μ g/mL的 有机氯标准溶液，进样后，基线随温度升高而 升高呈阶梯状，基线最高在450mV，见图5.15；检查进样口隔垫，已 使用多次，更换新进样垫，基线有所下降，但不明显；检查衬管，存 在轻度污染，更换新衬管及O型圈，基线下降至300mV，见图5.16；检 查氮气压力，气瓶内氮气还剩1/3，更换新氮气瓶，基线下降至200mV， 见图5.17；关机，卸下色谱柱，发现石墨垫，因使用时间较长，有轻 微破损现象，更换色谱柱与进样口、检测器的石墨垫，进样后基线下 降至20mV以下，见图5.18。 • 当基线随温度升高而升高时，一般是多方面问题累积造成的。在查找 问题时，应先易后难，先检查进样垫、衬管、O型圈，然后检查色谱 柱两端的石墨垫，最后再检查更换载气。
三、期间核查
1、半年的期间核查
三、期间核查
1、半年的期间核查
四、仪器保养
• 1、检查气源与通风设备是否良好。 • 2、清洗进样口，更换进样垫与衬管。 • 3、老化色谱柱并做标液的RSD试验。
五、故障处理
• 1、基线问题 • 2、灵敏度问题 • 3、色谱峰问题 • 4、柱设置问题
五、故障处理
二、日常维护的内容
• 2、关机
二、日常维护的内容
• 3、电源中断的紧急处理
二、日常维护的内容
• 4、载气中断的紧急处理
二、日常维护的内容
5、仪器的日常维护
• 5.1、每天检查气体流量与压力 • 5.2、每天检查进样针与废液瓶
• 5.3、做完一批样品，清洗进样口
• 5.4、做完一批样品，老化色谱柱
五、故障处理
• 3、色谱峰问题
• 3.5 前突峰
•
DB-5色谱柱（30m×0.32mm×0.50μm）分离，FPD检测13 种有机磷农药，程序升温设定如下：初始温度为130℃，以 10℃/min升至150℃，再以20℃/min升至250℃，保持5min。进 样后，发现敌敌畏出现前突峰，甲胺磷不出峰，见图5.40，怀 疑是敌敌畏与甲胺磷重叠而形成前突峰。 • 降低初始温度，延长保持时间，让敌敌畏出峰后，再开始升温， 将升温速率放慢，提高其它峰分离度，敌敌畏不再出现前突峰， 可见原来的敌敌畏色谱峰分裂成并肩峰，即敌敌畏与甲胺磷分 离，见图5.41。更改后初始温度为120℃，保持5min，以 15℃/min升至250℃，保持3min。
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 2.1进样后不出峰
• • • • • • • • • • ① 进样口气化温度太低，使样品不能气化； ② 进样口隔垫漏气； ③ 进样针漏气或堵塞； ④ 样品瓶中没有足够的样品以便进样针能够取到样品，进样口分流 比不合适； ⑤ 柱温太低，样品在柱中冷凝； ⑥ 色谱柱与进样口和检测器两端连接漏气或堵塞； ⑦ 氢火焰离子化检测器火焰熄灭，或极化电压未加上； ⑧ 记录仪或检测器衰减过度； ⑨ 记录仪输入线路接错； ⑩ 记录仪损坏。
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.6基线向下漂
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.6基线向下漂
• 对一批样品进行分析，FPD连续工作几天后，突然 响应降低，样品出峰后基线降到原点之下，见图 5.19。检查进样量及浓度与以前分析无差异，说 明进样正常；观察氮气压力表，压力正常；用流 量计测试空气流量（或查看EFC流量显示），发现 变小，用皂液测试空气出口与仪器接头，发现有 泄露，重新拧紧接头，消除泄露点，检测器重新 点火，进行样品分析，出峰正常，见图5.20。
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.4基线不规则
五、故障处理
• 1、基线问题 • 1.4基线不规则
• 用脉冲式火焰光度检测器（PFPD），采取程序升温分析， 待仪器稳定后，连续进样标准溶液，两三个小时后，基线 噪声开始变大，上下波动，并且基线不规则，见图5.13。 • 首先观察氮气压力表，压力正常；实验中途没有更换过氮 气、空气和氢气，说明气体纯度不是原因；色谱峰不拖尾， 说明色谱柱无污染；检查进样口，进样垫完整，O型圈完 整，进样口不存在泄漏点；检查衬管，发现壁上有脏东西， 更换衬管，再进行测定，基线平稳，不再波动，见图5.14。
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 3.3出峰后出现负的尖端
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 3.3出峰后出现负的尖端
• GC-PFPD检测13种有机磷农药，进样出峰后出现很 多负的尖端，见图5.57，检查进样量与样品浓度 与以往无差别，氮气、空气、氢气压力正常，无 泄漏；检查进样垫，无漏气现象，衬管无污染。 • 关机降温，检查进样口与色谱柱的连接尺寸，符 合要求；检查检测器与色谱柱连接尺寸，发现比 正常尺寸短2cm，另外石墨垫损坏，色谱柱与石墨 垫的连接松动，有漏气，更换石墨垫，按规定尺 寸连接检测器与色谱柱，重开机稳定，进样，色 谱
• 3、色谱峰问题 • 3.2出峰前出现负的尖端
五、故障处理
• 3、色谱峰问题 • 3.2出峰前出现负的尖端
• GC-PFPD分析13种有机磷农药，溶剂峰后出现负的尖端， 然后是13种有机磷农药色谱峰，见图5.59。发现仪器面板 “error”红灯亮，观察EFC，有警示信息，显示为EFC流 量超时，说明载气有泄漏现象；检查氮气压力表、空气压 力表和氢气压力表，三个压力显示正常；检查进样口，压 力稳定，进样垫无漏气；衬管无污染；降温关机，检查色 谱柱接进样口的尺寸符合规定，检查色谱柱接检测器的石 墨垫破损，有漏气现象，更换石墨垫，重接色谱柱，开机 运行，“error”红灯灭，重新进样，色谱图正常，无负 的尖端出现，见图5.60。
二、日常维护的内容
• 7、更换石英棉和衬管
二、日常维护的内容
• 8、老化色谱柱 • 老化的目的有两个，一是为了彻底除去填充物中 的残余溶剂，和某些挥发性杂质，另一个目的是 促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。 • 把柱子与汽化室连接，与检测器一端要断开，以 氮气为载气，温度选择固定液的最高使用温度， 老化时间大约4、5小时，老化完成后将仪器温度 降至近室温关闭色谱仪，待仪器温度恢复室温再 将色谱柱连接到检测器上，开机，在使用温度下 看基线是否平稳，如果平稳色谱柱就算老化好了， 否则要继续老化 。
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 2.1进样后不出峰
五、故障处理
• 2、灵敏度问题 • 2.1进样后不出峰
• 进样0.1μ g/mL的联苯菊酯溶液，ECD不出峰，谱图为一条 直线，见图5.23。观察仪器电子流量控制（EFC）显示， 氮气流量正常，无警示信息，说明气体无泄漏。 • 检查进样口与色谱柱温度，正常；仪器的衰减值与以前正 常分析时无差异；检查样品瓶中样品量，足够；检查进样 针，进样针堵塞，将进样针塞杆抽走，用干净的进样针将 丙酮（甲醇、乙腈、丙酮为通用清洗剂，应根据针内污染 物来选择有机溶剂进行清洗）注入污染的进样针内，再将 注射杆插进，反复冲几次，一般可以洗掉。清洗完毕后， 重新安装进样针，进样，出峰正常，见图5.24，问题解决。