HJ637-2018石油类和动植物油的检测方法验证
石油类和动植物油的测定(红外分光光度法)
1 范围本标准规定了工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类测定。
当取样体积为500 ml，萃取液体积为50 ml，使用4 cm石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24 mg/L。
2 规范性引用文件本标准等同于HJ 637—20183 分析方法3.1红外光度法3.2原理水样ph≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算，其差值为动植物油类浓度。
4 试剂和材料4.1 盐酸：ρ=1.19 g/ml，优级纯。
4.2 盐酸溶液：1+1。
用盐酸4.1配置。
4.3 四氯乙烯：以干燥4 cm空石英比色皿为参比，在2800 cm-1～3100 cm-1之间使用4 cm石英比色皿测定四氯乙烯，2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
4.4 正十六烷：色谱纯。
不应出现锐峰，其吸光度值应不超过0.12。
4.5 异辛烷：色谱纯。
4.6 苯：色谱纯。
4.7 无水硫酸钠：在550 ℃下加热4 h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.8 硅酸镁：100～60目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内550 ℃下加热4 h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温。
称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12 h后使用，于磨口玻璃瓶内保存。
4.9 玻璃棉：使用前，将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤，晾干备用。
4.10 正十六烷标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。
称取1.0 g（精确至0.1 mg）正十六烷（4.4）于100 ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.3）定容，摇匀。
HJ-637-2018水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告
.方法验证报告水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018编制日期__________________ 审核日期__________________《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》（HJ 637-2018）方法验证报告1.本方法授权检测部门及人员检测部门：检测室检测人员：XXX2.本方法所用仪器设备2.1 红外分光光度计，能在3400cm-1～2400cm-l之间进行扫描，40mm带盖石英比色皿。
2.2旋转振荡器：振荡频数可达300次/min。
2.3分液漏斗：1000ml、2000ml，聚四氟乙烯旋塞。
2.4 玻璃砂芯漏斗：40mL，G-1型。
2.5 提取套筒：滤纸制。
2.6 锥形瓶：100ml，具塞磨口。
2.7 样品瓶：500ml、1000ml，棕色磨口玻璃瓶。
2.8 量筒：1000ml、2000ml。
2.9 一般实验室常用器皿和设备。
3.本方法实验场所的环境条件实验室名称：XXXXXXXXXXXXX环境控制要求：其他有干扰本实验的隔离。
环境条件监控情况：与实验室控制条件相符。
4.方法原理水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。
油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H 键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
5.标准溶液和试剂的配制除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。
5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。
5.2 正十六烷：色谱纯。
5.3 异辛烷：色谱纯。
5.4 苯：色谱纯。
5.5 四氯乙烯：以干燥4cm比色皿空石英比色皿为参比，在2800cm-1~3100cm-1之间使用4cm比色皿测定四氯乙烯，2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(hj637-2018)方法验证报告
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(hj637-2018)方法验证报告方法验证报告验证方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证科室：技术负责人批准：报告编写人:报告日期：年月日水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证报告1实验室基本情况1.1实验室及参与人员情况：参与验证人员具体情况，见表1.表1参加验证的人员情况姓名职务或职称专业/从事本工作年限所在科室持证上岗编号1.2仪器使用情况表2仪器使用情况仪器名称型号设备编号检定/校准周期测量范围性能状况正常红外测油仪MAI-50G 1.3标准物质使用情况表3标准物质使用情况名称四氯乙烯中石油批号Bxxxxxxx浓度1000mg/L是不是有证书是厂家XXX有限公司XXX四氯乙烯中石油2方法原理Bxxxxxxxx9.74±2.12mg/L是水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。
油类和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1（CH 2基团中C—H键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030 cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，按照校订系数举行计较；动动物油类的含量为油类和石油类含量之差。
3办法和情况条件参与科室:红外测油仪。
水、电、通风良好。
实验室温度范围（18~28℃）。
4试剂材料主要药品试剂：四氯乙烯、正十六烷标准溶液、异辛烷标准溶液、苯标准溶液和石油类标准溶液。
满足实验要求。
5测定5.1油类的测定将萃取液转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯做参比，于2930 cm-1、2960cm-1和3030 cm-1处测量其吸光度A2930、A2960和A3030.5.2石油类的测定将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯做参比，于2930 cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1处测量其吸光度A2930、A2960和A3030.6检出限试验依还是品测定的全部步调，重复7次空缺试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计较7次平行测定的尺度误差，按公式（10.1）计较方法检出限。
《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(hj637-2018)方法验证报告
方法验证报告验证方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证科室：技术负责人批准：报告编写人:报告日期：年月日水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证报告1 实验室基本情况1.1实验室及参与人员情况：参与验证人员具体情况，见表1。
1.3 标准物质使用情况表3标准物质使用情况将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯做参比，于2930 cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1处测量其吸光度A2930、A2960 和A3030。
6 检出限试验按照样品测定的全部步骤，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按公式（10.1）计算方法检出限。
MDL=t（n-1,0.99）×S （6.1）式中：MDL-----方法检出限；n-----样品平行测定次数；t-----自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；S-----n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为6时，置信度为99%时，t值为3.143（通过标准HJ168-201010结论10.1 人员经过专业技术培训，结果满意，具备该项目的操作能力。
10.2 实验设施及环境条件满足实验要求。
10.3 采样及分析仪器设备符合要求。
10.4 试剂材料、标准物质满足标准要求。
10.5 原始记录齐全，检测报告格式规范。
10.6 方法性能指标：本方法检出限为0.06mg/L，实验室测定方法检出限0.035mg/L；精密度试验相对标准偏差为0.6%-3.4%，标准样品测定相对误差为0.8%。
通过对上述指标的验证，表明该项目可在本公司开展。
48 水质 红外测油仪原始记录
任务单号：
检测项目
检测依据
HJ 637-2018水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法
到样日期
检测日期
实验环境
环境温度：℃相对湿度：%
仪器编号
FYT/FX-029
标液名称
油类标准溶液
编号/批号
FYT/BW-380
配制浓度
配制日期
实验过程
一、前处理：将水样全部转移至1000mL分液漏斗中，用盐酸酸化至pH≤2，用50mL四氯乙烯洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中，萃取并经无水硫酸钠除水后定容至50mL，同时将上层水相全部转移至量筒中，测量水样体积并记录。
定容体积
V0（mL）
稀释
倍数D
水中浓度（mg/L）
油 类
石油类
动植物油类
l:测定校正系数时所用比色皿的光程，cm，l=4cm
L:测定样品时所用的比色皿的光程，cm，L=4cm
样品名称及编号
水样体积Vw(mL)
萃取液体积V0（mL）
稀释
倍数D
水中浓度（mg/L）
油 类
石油类
动植物油类
备注
检出限：0.06mg/L
水质油类分析原始记录（续页）
样品名称及编号
水样体积Vw(mL)
二、测量：□油类的测定：将萃取液直接转移至4cm的石英比色皿中，以四氯乙烯为参比，测量吸收值并计算。□石油类的测定：将经过硅酸镁吸附的萃取液转移至4cm的石英比色皿中，以四氯乙烯为参比，测量吸收值并计算。□动植物油类的测定：油类与石油类浓度之差即为动植物油类浓度。
三、空白试验：以实验用水代替样品，按照上述步骤进行测定。
仪器条件
标准曲线及相关信息见附页
石油类和动植物油类的测定考核试题HJ637-2018
石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018考试题姓名：分数一、填空题1.红外分光光度法测定水中石油类和动植物油类所用的四氯乙烯试剂应以干燥4cm空石英比色皿为参比，在___ _____之间使用4cm 测定，、______、___ _____处吸光度应分别不超过0.34、0.07、0。
2.《石油类和动植物油的测定》HJ637-2018适用于和中的石油类和动植物油的测定。
3.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018中，当取样体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用4cm石英比色皿，方法检出限为，测定下限为。
4.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018中，采集水样后，加入溶液酸化至。
如不能在24h内测定，应在℃冷藏保存，天内测定。
5.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018测定石油类和动植物油类时，样品直接萃取后，将萃取液分成两份,一份直接用于测定_ ___,另一份经_______吸附后,用于测定______。
6.《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018测定石油类和动植物油类时，每批样品至少做一个实验室空白，空白试验结果应。
二、判断题1.石油类和动植物油类要单独采样，不允许在实验室内分样。
﹝√﹞2.硅酸镁应于磨口瓶内保存。
﹝√﹞3.石油类和动植物油类采样瓶应作一标记，塑料瓶、玻璃瓶都可以采油类样品。
﹝×﹞4.红外分光光度法适用于清洁水样石油类和动植物油类的测定，紫外法适用于污水中石油类和动植物油类的测定﹝×﹞三、问答题1.简述红外分光光度法HJ637-2018测定石油类的原理？2.简述红外分光光度法测定石油类的步骤？3.简述《石油类和动植物油类的测定》HJ637-2018中硅酸镁的制备和保存。
HJ637-2018石油类和动植物油的检测方法验证
方法验证报告方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ 637-2018验证人员：日期：报告编制：日期：审核人员：日期：批准人员：日期：水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法方法验证报告1、验证目的方法变更：水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018 代替水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2012。
2、变更内容标准号变更，变更了方法的适用范围，删除了规范性引用文件中的HJ/T 164 地下水环境监测技术规范；变更方法原理（四氯化碳萃取变更为四氯乙烯萃取）；变更了试剂和材料的要求（正十六烷、异辛烷、苯的纯度要求由光谱纯变更为色谱纯；删除四氯化碳，新增四氯乙烯，新增玻璃棉；正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、苯标准贮备液、石油类标准贮备液浓度由1000mg/L 变更为10000mg/L，新增正十六烷标准使用液、异辛烷标准使用液、苯标准使用液、石油类标准使用液，浓度均为1000mg/L；新增石油类标准贮备液和石油类标准使用液的配置方法）；变更仪器和设备部分要求；变更样品采集要求；试样制备中删除了地表水和地下水的制备，制备过程中的四氯化碳变更为四氯乙烯，且完善了试样制备过程并变更了部分要求；空白试样的制备新增实验用水的酸化处理；分析步骤中用到的四氯化碳全部变更为四氯乙烯，简化校正系数的检验，删除了动植物油类的测定步骤；删除了石油类的计算公式（与油类共用同一计算公式），变更了结果表示的规定；精密度和准确度发生了变更；质量保证和质量控制新增四氯乙烯品质检验步骤；规范了废物处理和注意事项的表述。
3、适用范围本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为500ml，萃取液体积为50ml ，使用4cm 石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。
4、方法原理在pH≦ 2 的条件下用四氯乙烯萃取后测定油类：将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
石油类和动植物油类的测定
85.5
81.8 79.8 82.5 79.0 82.0
50.0
50.0 50.0 50.0 50.0 50.0
44.0
43.3 42.8 45.4 44.7 43.1
88.0
86.6 85.6 90.8 89.4 86.2
符合实验室质量保
证和质量控制所规 定的加标回收率为 70％-130％。
26
3.4、标准质控样测定
3.1、全过程空白实验及空白实验质量控制图的绘制：
空白实验质量控制图的绘制 取 500mL 不含油类物质的去离子水样全部倒入分液漏斗中，其余的按标准 HJ637-2018 上的测定步骤进行。连续 20d 测定一个全程序空白值，结果见下 表：
2019/4/9
23
测定天数（d） 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 平均值（Xb ）
方法检出限MDL=3.143Sb， 0.07 mg /L低于国家标准中油 类物质为0.1 mg/L的方法检出 限。因此，实验测定的全过程
完全符合实验室的质量控制。
2019/4/9
25
3.3、空白加标回收率
空白加标回收率测定的目的是控制萃取效率和经硅酸镁吸附后的回收率。 配制4.0mg/L和50.0mg/L 2种浓度的标准样品进行加标回收实验。
测定值（Xb） 0.0114 0.0802 0.0688 0.0574
三种情况检验分析过程是否受控
1、全程序空白随机分布在中心线两侧，在上警告限范围内
，受控。 2、全程序空白超出上警告限，但仍在上控制限内，测试过程有 失控倾向。 3、全程序空白超出上控制限，表示测试失控，需寻找原因。
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方法验证报告方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ 637-2018验证人员：日期：报告编制：日期：审核人员：日期：批准人员：日期：水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法方法验证报告1、验证目的方法变更：水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2018代替水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法HJ 637-2012。
2、变更内容标准号变更，变更了方法的适用范围，删除了规范性引用文件中的HJ/T 164地下水环境监测技术规范；变更方法原理（四氯化碳萃取变更为四氯乙烯萃取）；变更了试剂和材料的要求（正十六烷、异辛烷、苯的纯度要求由光谱纯变更为色谱纯；删除四氯化碳，新增四氯乙烯，新增玻璃棉；正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、苯标准贮备液、石油类标准贮备液浓度由1000mg/L变更为10000mg/L，新增正十六烷标准使用液、异辛烷标准使用液、苯标准使用液、石油类标准使用液，浓度均为1000mg/L；新增石油类标准贮备液和石油类标准使用液的配置方法）；变更仪器和设备部分要求；变更样品采集要求；试样制备中删除了地表水和地下水的制备，制备过程中的四氯化碳变更为四氯乙烯，且完善了试样制备过程并变更了部分要求；空白试样的制备新增实验用水的酸化处理；分析步骤中用到的四氯化碳全部变更为四氯乙烯，简化校正系数的检验，删除了动植物油类的测定步骤；删除了石油类的计算公式（与油类共用同一计算公式），变更了结果表示的规定；精密度和准确度发生了变更；质量保证和质量控制新增四氯乙烯品质检验步骤；规范了废物处理和注意事项的表述。
3、适用范围本标准适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用4cm石英比色皿时，方法检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。
4、方法原理在pH≦2的条件下用四氯乙烯萃取后测定油类：将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植物油类等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030根据校正系数进行计算，动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
5、仪器设备、人员能力及实验场地5.1、仪器设备表5.1.1、仪器设备一览表5.2、人员能力参与本方法验证实验的人员皆经受过本公司或其他专家的关于此方法的学习培训，并考核通过。
人员情况见表5.2.1：表5.2.1、人员信息一览表5.3、实验场地本次方法验证实验的测定在化学一室、有机前处理室前处理分析，实验场所均不受其他实验环境影响，且实验温湿度均能满足实验要求。
5.4、标准物质表5.4.1、标准溶液/样品一览表6、样品采集和处理6.1、样品的采集参照HJ/T 91的相关规定用采样瓶采集约500ml水样后，加入盐酸溶液（1+1）酸化至pH≤2。
6.2、样品的保存如样品不能在24h内测定，应在0℃~4℃冷藏保存，3d内测定。
6.3、试样的制备6.3.1油类试样的制备将样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取50ml四氯乙烯洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中，充分振摇2min，期间经常开启旋塞排气。
静止分层；用镊子取玻璃棉置于玻璃漏斗，取适量的无水硫酸钠铺于上面；打开分液漏斗旋塞，将下层有机相萃取液通过装有无水硫酸钠的玻璃漏斗放置50ml比色管中，用适量四氯乙烯润洗玻璃漏斗，润洗液合并至萃取液中，用四氯乙烯定容至刻度，将上层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。
6.3.2、石油类试样的制备吸附柱法：采用硅酸镁吸附柱进行吸附。
将萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前5ml滤出液，余下部分分别接入25ml比色管中，用于测定石油类。
6.3.3、空白试验的制备以实验用水代替样品，加入盐酸酸化至pH≦2，按照试样的油类、石油类制备方法制备空白试样。
7、分析步骤7.1、校准分别量取2.00ml正十六烷标准使用液：ρ=1000mg/L、2.00ml异辛烷标准使用液：ρ=1000mg/L、和10.00ml苯标准使用液：ρ=1000mg/L.于3个100ml容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀。
正十六烷、异辛烷、苯标准溶液的浓度分别是20.0mg/L、20.0mg/L、20.0mg/L、100.0mg/L。
以4cm石英比色皿加入四氯乙烯为参比，分别测量正十六烷、异辛烷、苯标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030 。
将正十六烷、异辛烷、苯标准溶液在上述波数处的吸光度按公式（1）联立方程式，经求解后分别得到相应的校正系数X 、Y 、Z 和F 。
ρ=)(2930303029602930FA A X A Y A X -+•+• (1) 式中：ρ——四氯乙烯中油类的含量，mg/L;A 2930、A 2960、A 3030 -----各对应波数下测得的吸光度； X----与CH 2基团中C--H 键吸光度相对应的系数mg/L 吸光度； Y----与CH 3基团中C--H 键吸光度相对应的系数mg/L 吸光度； Z----与芳香环中C--H 键吸光度相对应的系数mg/L 吸光度；；F----脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930cm -1与 3030cm -1处的吸光度之比。
对正十六烷和异辛烷，由于其芳香烃含量为零，即029303030=-FA A ,则有 )()(30302930H A H A F =(2)ρ(H)=)()(29602930H A Y H A X ⋅+⋅ (3) ρ(I)=)()(29602930I A I A X +⋅ (4)由公式（2）可得F 值,由公式（3）和（4）可得X 和Y 值。
对于苯则有: ρ（B)=])()([)()(2930303029602930FB A B A Z B A Y B A X -⋅+⋅+⋅ (5) 由公式（5）可得Z 值。
式中：ρ(H)——正十六烷标准溶液浓度，mg/L;ρ(I)——异辛烷标准溶液浓度，mg/L; ρ(B)——苯标准溶液浓度，mg/L;A 2930（H)、A 2960(H)、A 3030(H) -----各对应波数下测得正十六烷标准溶液的吸光度； A 2930（I)、A 2960(I)、A 3030(I) -----各对应波数下测得异辛烷标准溶液的吸光度； A 2930（B)、A 2960(B)、A 3030(B) -----各对应波数下测得苯标准溶液的吸光度；注：红外分光光度计或红外测油仪出厂时如果设定了校正系数，可以直接进行校正系数的检验。
7.2、测定 7.2.1、油类的测定将萃取液转移至4cm 石英比色皿中，以四氯乙烯作参比，于2930cm -1、2960cm -1 、 3030cm -1处测量其吸光度A 2930、A 2960、A 3030。
7.2.2、石油类的测定将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm 石英比色皿中，以四氯乙烯作参比，于2930cm -1、2960cm -1 、 3030cm -1处测量其吸光度A 2930、A 2960、A 3030。
7.2.3、空白试验的测定与试样测定相同的步骤，进行空白试样的测定。
8、结果计算8.1、总油和石油类浓度的计算样品中油类和石油类浓度按公式（6）计算：ρ=002930303029602930)]([ρ-⋅⋅-⋅+⋅+⋅WV DV F A A Z A Y A X (6) 式中：ρ——样品中油类和石油类浓度，mg/L;ρ0---空白样品中油类和石油类浓度，mg/L;X----与CH 2基团中C--H 键吸光度相对应的系数mg/L 吸光度； Y----与CH 3基团中C--H 键吸光度相对应的系数mg/L 吸光度； Z----与芳香环中C--H 键吸光度相对应的系数mg/L 吸光度；F----脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930cm -1与 303cm -1处的吸光度之比。
A 2930、A 2960、A 3030 ----各对应波数下测得的吸光度； V W ----样品的体积ml ； V 0----萃取液体积，ml; D----萃取液稀释倍数。
8.2、动植物油类浓度的计算样品中动植物油类浓度按公式（7）计算：ρ（动植物油类）=ρ（油类）-ρ（石油类） （7）式中： ρ（动植物油类）---样品中动植物油类的浓度，mg/L; ρ（油类）-----样品中油类的浓度，mg/L; ρ（石油类）-----样品中石油类的浓度，mg/L 。
8.3、结果表示测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。
9、验证结果及判定9.1、校正系数的检验校正系数的检验结果见表9.1.1，根据检验结果，相对误差范围为-1.3%~2.0%，符合标准要求±10%。
表9.1.1、校正系数的检验结果9.2、检出限的测定连续进行7次空白样品检测，计算出此方法检出限为0.004mg/L，检测结果见表9.2.1：表9.2.1、检出限检测结果9.3、准确度和精密度对有证水质石油类标准溶液（BW021001s 02001s1123）进行平行检测，对比证书浓度，并计算相对标准偏差，检测结果见表9.3.1，从表中可以看出检测结果符合证书浓度结果范围，平行检测的相对标准偏差为1.75%，同时以污水样品为本底进行加标回收测定，回收率置信范围为96.0%~101.5%，回收率检测结果见表9.3.2：表9.3.1、石油类标准溶液/样品检测结果表9.3.2、加标回收检测结果10、方法验证结论1、验证过程未出现异常；2、方法要求的各项指标均达到预期要求；3、本检测机构实验环境及技术能力均能满足方法规定的要求。
结论：各项指标符合规定要求，本检测机构有能力完成该方法的检测工作。
附件1：验证人员上岗证附件2：所用仪器设备图片附件3：仪器检定证书附件4：标准溶液/样品证书。