30_异丙甲草胺水乳剂的气相色谱分析
异丙甲草胺立体异构体在高效液相色谱手性固定相上的分离
" " 由表 / 可知， 随流动相中醇含量的增加， 溶质的容量因子减小， 分离因子基本不变， 而分离度减小， 表明醇浓度的变化对识别的本质影响不大。当醇含量在 :> <P 时， 具有最大的分离度。对相同浓度的 正 不同醇类改性剂， 其洗脱能力： 乙醇 W 正丁醇 W 异丙醇 W 叔丁醇 W 仲丁醇。乙醇只能分离出两个峰， 丁醇只有在 :> <P 时有 A 个峰， 而异丙醇、 仲丁醇和叔丁醇均可分离出 A 个峰； 分离度 % 5 为叔丁醇 W 异
仲丁醇 50S,3$*.& :> < !> : /> : B> :/ B> // B> <! !> :< !> :@ :> <= !> /! !A> B9 => 9= !B> !< ?> A! !<> :9 ?> @! !> :< !> :? :> ?= !> A? !> :< !> :? :> ?! !> A!
(" 结果与讨论
() !" 在 ’*+,-. 型 （ /， /） 012.-,03! 手性柱上的分离 以不同比例的正己烷.异丙醇为流动相， 分离异丙甲草胺立体异构体， 结果见表 # ， 色谱图见图 # 。
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分析化学
第 A/ 卷
表 !" 流动相中异丙醇浓度对手性分离的影响 #$%&’ !" #(’ )*+&,’*-’ .+ /012.1$*.& -.*-’*32$3).* )* 4.%)&’ 1($5’ .* 3(’ ’*$*3).5’1$2$3).* .+ 4’3.&$-(&.2
气相色谱法对样品中的农药的定性和定量分析
实验四气相色谱法对样品中的农药的定性和定量分析1 实验目的掌握气相色谱法的基本原理；熟悉Thermo TRACE 1300气相色谱仪基本结构及使用方法；掌握气相色谱法对样品中的农药的定性和定量分析的实验步骤及注意事项。
2 实验原理2.1方法原理气相色谱法是以气体（此气体称为载气）为流动相的柱色谱分离技术。
其分离原理是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱附（气固色谱）和分配（气液色谱）来实现的，在两相作相对运动时，在两相间作反复多次的分配，从而使各组分达到分离的目的，因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。
定性：通过保留时间对目标物进行定性分析；定量：采用内标法对目标物进行定量分析。
内标法：测量内标物及被测组分的峰面积，通过相对值来对目标物进行定量；相对响应因子（relative response factor, RRF）。
RRF x/is=A x C isA is C xC x=A x C isRRF×A isA x、A is分别代表目标物、内标物的峰面积；C x、C is分别代表目标物、内标物的浓度。
2.2仪器原理待测物样品在汽化室汽化后被惰性气体（指不与待测物反应的气体，只起运载蒸汽样品的作用，也称载气）带入分离柱内，利用待测物在气体流动相和固定在惰性固体表面的液体固定相之间的分配原理实现分离。
当组分流出色谱柱后，立即进入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号（电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例），放大并记录下来。
气相色谱仪由气路系统、进样系统、柱分离系统、检测器、数据处理系统组成（图1）。
气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。
包括压力计、流量计及气体净化装置。
进样系统：将样品汽化并导入柱分离系统。
常以微量注射器（穿过隔膜垫）或六通阀，将液体样品注入汽化室，通常六通阀进样的重现性好于注射器。
柱分离系统：柱分离系统是色谱分析的心脏部分。
分离柱包括填充柱和开管柱（或毛细管柱）。
30%辛酰溴苯腈水乳剂的气相色谱分析方法
３ ％辛 酰 溴 苯 腈 水 乳 剂 是 一 种 以水 为 分 散 介 ０ 质 、外 观 为灰 白色 的绿 色农 药制 剂 ，由浙 江禾 本农
４ ／ ｉ ；空 气 流 速 ：４ ０ｍＬｍｉ ；氢 气 流 速 ： ０ｍＬｍ ｎ ０ ／ ｎ ４ ／ ｉ ：进 样 量 ：１ｕ ；保 留 时 间 ：辛 酰 溴 苯 ０ｍＬｍ ｎ Ｌ
置 于 １ 容 量瓶 中 ．用 内标溶 液定 容 至 １ ，摇 ０ｍＬ ０ｍＬ
仪 器 ：福立 Ｇ 一 ７ ０ 相 色谱 仪 ；检 测 器 ：氢 Ｃ ９９ 气
火焰 离 子化 检测 器 ；工作 站 ：浙 江大 学 Ｎ ０ ０ ２ ０ 色谱
工作 站 ；溶 剂 ：甲苯 （ 分析 纯 ） ；内标 物 ：邻 苯 二 甲酸 二 异辛 酯 （ 谱 纯 ） 色 ；辛 酰 溴 苯腈 标 准 品 ：纯
（ｕ ｉ Ｉｓｅｔ ｎ＆Ａｎｌ ｉ Ｃ ｎｅ ｅ ａｇＨ ｂｎＰ ｓｃｄ Ｑ ｄｑ ｐ ｃｉ ｎ ｏ ｙ ｓ ｅ ｔ ｏ Ｚ ｊ ｎ ｅ ｅ ｅｔ ｉ ａ ｓ ｒｆ ｈ ｉ ｉ ｅ＆Ｃ ｅ ｃｌ Ｃ Ｌｄ ｈｍｉ ｓ ａ， ｔ，Ｗｅｚ ｏ ２ ０ ８ ｈｎ ） ａ ｎｈ ｕ３ ５ ０ ，Ｃ ｉａ
１ 试 验 部 分 １１ 仪 器 与 试 剂 ．
２ １ 标 准品 溶液 配制 ．
称 取 邻 苯 二 甲 酸 二 异 辛 酯 １ ７ （ 确 至 ． ５０ｇ 准 ４
００ ０２ｇ ． ）溶 于 甲 苯并 定 容２ ０ｍＬ 内标 液 备 用 。 ０ ５ 作
称 取辛 酰溴 苯腈 标准 品００ ８ （ 确至００ ０２ ） ．８ ｇ 准 ９ ． ｇ ， ０
中 图分 类 号 ：Ｔ ４ ７ ６Ｑ ５ ． Ｑ ５ ． ：Ｔ ４ ０７ ２
文 献标 识码 ：Ａ
残留农药的气相色谱分析简析
残留农药的气相色谱分析简析1.前言随着中国加入世界贸易组织，农产品市场的全球化以及消费者对农产品关注程度的提高，农产品中农药残留问题越来越受到人们的关注.发展快速、可靠和灵敏、实用的农残分析技术是控制农药残留，保证食用安全成为重点。
各国政府制定了数量越来越多、要求日益严格的农残限量标准。
因此，研究农药多残留快速检测方法，对于保障食品安全具有重要意义。
有机磷，有机氯，菊酯农药是使用比较广泛的农药，主要应用于果蔬、棉花、茶叶和粮食等作物，农药残留对人们的健康造成了很大的危害.本文将主要针对茶叶中的农药残留测定方法进行探讨。
2.实验条件2.1.菊酯:[1]1.1主要试剂:丙酮(色谱级)，无水硫酸钠(优级纯)。
1.2气相色谱检测条件:气化室温度230℃，ECD检测器温度300℃.程序升温:100℃，保留1min;以10℃/min升至220℃；再以8℃/min升至260℃，保留10min。
色谱柱为DB-5柱，氮气流量为50ml/min(恒压)；面积外标法计算结果。
1.3 样品处理与净化:1.3.1样品处理:将置于粉碎机中粉碎.准确称取100.00g样品倒入高速组织捣碎机中，加水适量，高速匀浆3min。
取匀浆2.00g，加10ml丙酮，振荡30min，过滤于100ml的分液漏斗中.残渣用丙酮分四次，每次4ml，并用少许丙酮洗涤滤纸及漏斗.合并滤液，加入石油醚20ml，振摇1min，加入无水Na2SO4(20g/L)振摇1min，静置分层.弃去下层水溶液，将石油醚液缓缓放入约盛有10g无水Na2SO4的漏斗中，滤入三角瓶中，以少量石油醚洗涤三次，浓缩定容至5ml容量瓶中备用。
1.3.2净化:5.00ml提取液中加入0.5mlH2SO4，振摇，于1600r/min速度离心15min，取上清液待用.用GC-ECD分析。
2.有机氯和有机磷:[2]2.1试剂与色谱条件:有机氯采用ECD检测器，色谱柱为0.3%OV—17，2.7%OV—210/chromosorbWHP柱；进样口及检测器温度为240℃；柱温为190℃；氮气流速为50ml/min；采用外标法，以峰高进行定量分析。
气相色谱质谱联用和光谱相关色谱法用于清肝注射液及茵陈药材中挥发性成分的相关分析
气相色谱-质谱联用和光谱相关色谱法用于清肝注射液及茵陈药材中挥发性成分的相关分析【摘要】目的对清肝注射液和茵陈药材中的挥发性成分进行定性、定量测定，并分析注射液和药材之间的相关性。
方法采用气相色谱-质谱（GC��MS）法测定清肝注射液及茵陈药材中的挥发性成分并用光谱相关色谱法对它们之间的相关性进行分析。
挥发性成分采用水蒸气蒸馏法提取。
结果清肝注射液中分离出的23个主要物质，有21个来源于茵陈药材。
茵陈药材中分离28个物质，定性25个。
结论GC��MS法与光谱相关色谱法结合可对具有挥发性成分的中药注射液及其对应药材的相关性进行快速比较分析。
【关键词】清肝注射液茵陈气相色谱质谱联用光谱相关色谱清肝注射液具有清热利湿、利胆退黄之功效［1］，在临床上已得到广泛应用，其挥发性成分主要来自茵陈药材。
茵陈（Herba Artemisiae Scopariae）为传统中药［2］，临床上被广泛用于治疗黄疸、肝炎等疾病，其挥发油具有广谱抗菌和杀菌作用［3］。
在中药制剂的质量控制中，注射液中有效成分的来源，即其与对应药材的相关性十分重要。
中药及其注射液的成分非常复杂，即使用正交投影法(OPA)［4］，子窗口因子分析法(SFA)［5］，直观推导式演进特征投影法(HELP)［6，7］等二维数据分辨方法进行解析后与标准谱库进行匹配，也不能将所有物质定性。
在组分不完全清楚的情况下，本实验充分利用联用色谱的色谱、质谱信息，结合光谱相关色谱法［8］，对相同条件下所得的清肝注射液和茵陈药材挥发性成分的数据进行了详细的对比。
报道如下。
1 仪器与试药GC-2010A型气相色谱仪，GCMS-QP2010型气相色谱质谱联用仪（日本岛津公司）；挥发油提取器。
清肝注射液（批号：040607）和茵陈药材均由江西省天施康中药股份有限公司提供；正己烷为分析纯，水为蒸馏水。
2 方法2.1 方法原理相同条件下所得的两个色谱曲线，虽然同一流出组分的保留时间可能存在漂移，但其光谱（或质谱）应该相同或相似。
气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决方法
2008年1月J a n u a r y 2008色谱C h i n e s e J o u r n a l o f C h r o m a t o g r a p h yV o l .26N o .198～104收稿日期:2007-07-18第一作者:贺利民,副研究员.E -ma i l :l i m i n o k h e @s c a u .e d u .c n .通讯联系人:曾振灵.T e l :(020)85284896,E -m a i l :z l z e n g @s c a u .e d u .c n .基金项目:农业行业标准制定项目(070106-69)及华南农业大学校长基金(2007B 003)资助项目.气相色谱分析农药残留的基质效应及其解决方法贺利民, 刘祥国, 曾振灵(农业部畜禽产品质量监督检验测试中心(广州)华南农业大学兽医学院,广东广州510642)摘要:对于相同浓度的农药,其在基质溶液中的色谱响应会比其在纯溶剂中的响应高。
通过减少热不稳定农药的分解,以及屏蔽进样口的活性位点而减少极性农药在活性位点的吸附或分解,基质效应可增加从进样口传输到色谱柱中的农药残留量。
各种进样方式和基质净化方法都可以减少但不能完全消除基质效应;基质匹配校准法和分析保护剂法是避免基质效应最有效的方法;在实际检测中,所采用的消除或补偿基质效应的方法应考虑减少仪器系统的维护。
本文概述了农药残留分析检测中的基质效应及其解决方法。
关键词:气相色谱;农药残留;基质效应;解决方法中图分类号:O 658 文献标识码:A 文章编号:1000-8713(2008)01-0098-07 栏目类别:专论与综述S o l u t i o n s t om a t r i x -i n d u c e dr e s p o n s ee n h a n c e m e n t i np e s t i c i d er e s i d u e a n a l y s i s b yg a s c h r o m a t o g r a p h yH EL i m i n ,L I UX i a n g g u o ,Z E N GZ h e n l i n g(T e s t i n g C e n t e r o f A n i ma l a n d P o u l t r y P r o d u c t s Q u a l i t yC o n t r o l I n s p e c t i o n(G u a n g z h o u )o f M i n i s t r y o f A g r i c u l t u r e ,C o l l e g e o f V e t e r i n a r yM e d i c i n e ,S o u t h C h i n aA g r i c u l t u r a l U n i v e r s i t y ,G u a n g z h o u 510642,C h i n a )A b s t r a c t :T h e s a m p l e m a t r i xc a nc a u s ea ne n h a n c e m e n t i nt h e o b s e r v e dc h r o m a t o g r a p h i c r e -s p o n s e f o r p e s t i c i d e r e s i d u e s i n a m a t r i x e x t r a c t c o m p a r e d w i t h t h e s a m e c o n c e n t r a t i o n i n a m a -t r i x -f r e e s o l u t i o n .T h e m a t r i x i n c r e a s e s t h e t r a n s f e r o f p e s t i c i d e s f r o m t h e h o t v a p o r i z i n g i n j e c -t o r s b y r e d u c i n g t h e t h e r m a l s t r e s s f o r l a b i l e c o m p o u n d s a n db y m a s k i n g t h e a c t i v e s i t e s i n t h e i n j e c t o r r e s p o n s i b l e f o r t h e a d s o r p t i o no r d e c o m p o s i t i o no f p o l a r p e s t i c i d e s .T h e u s e o f d i f f e r -e n t i n j e c t o r t y p e s a n dm a t r i x s i m p l i f i c a t i o n p r o c e d u r e s c a n r e d u c e m a t r i x -i n d u c e d e n h a n c e m e n t b u t d on o t e l i m i n a t e i t .T h e m o s t e f f e c t i v e s t r a t e g y i s t o u s e m a t r i x -m a t c h e d c a l i b r a t i o ns t a n d -a r d s o r a n a l y t e p r o t e c t a n t s w h i c he q u a l i z et h e r e s p o n s ee n h a n c e m e n t f o r c a l i b r a t i o ns t a n d a r d sa n d s a m p l e e x t r a c t s .F r o m a p r a c t i c a l p o i n t o f v i e w ,i t i s i m p o r t a n t t h a t t h e m e t h o du s e dt o c o r r e c t f o r m a t r i x -i n d u c e de n h a n c e m e n t i s c o m p a t ib l e w i t hl o w s y s t e m m a i n t e n a nc e .T h ed i f -fe r e n t a p p r o a c h e sf o r c o r r e c t i n gm a t r i x -i n d u c e de n h a n c e m e n t f o r c a l i b r a t i o ni np e s t i c i d er e s i -d u e a n a l y s i s a r e d i s c u s s e d a n dc o m p a r e d i n t h i s r e v i e w .K e y w o r d s :g a s ch r o m a t o g r a p h y (G C );p e s ti c i d e r e s i d u e ;m a t r i x -i n d u c e dr e s p o n s e e n h a n c e -m e n t ;s o l u t i o n s 在20世纪90年代,人们就发现在用气相色谱分析有机磷农药时,无论是采用填充柱还是毛细管柱,检测信号的强度与试样基质的特性都非常相关。
分散液液微萃取-气相色谱法测定地表水中甲草胺和乙草胺
分散液液微萃取-气相色谱法测定地表水中甲草胺和乙草胺张妮娜【摘要】建立了分散液液微萃取-气相色谱法同时测定地表水中甲草胺和乙草胺的含量.以甲醇为分散剂,四氯化碳为萃取剂,水样经分散液液微萃取富集后用HP-5MS 型色谱柱分离,采用气相色谱法和氢火焰离子化检测器进行定量分析.甲草胺和乙草胺的质量浓度在0.00~50.0 μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.03 μg/L.测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=7),样品加标回收率为92.6%~105.3%.该方法操作简便,富集效率好,有机试剂用量少,适用于地表水中甲草胺和乙草胺的测定.%A method for the simultaneous determination of alachlor and acetochlor in surface water by liquid-liquid microextraction and gas chromatography was established. Methanol was used as dispersing agent and carbon tetrachloride as extractant. Water samples were enriched by dispersive liquid-liquid microextraction and separated by HP-5MS column. Quantitative analysis was carried out by gas chromatography and flame ionization detector. The mass concentration of acetochlor and acetochlor had good linear relationships with the chromatographic peak area in the range of 0.00-50.0 μg/L, and the correlation coefficients were all more than 0.999, the detection limits were 0.03 μg/L. The relative standard deviation of the results was less than2%(n=7), and the standard addition recoveries were 92.6%-105.3%. The method has the advantages of simple to operate, good enrichment efficiency and less organic reagent, it is suitable for the determination of alachlor and acetochlor in surface water.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)003【总页数】4页(P65-68)【关键词】分散液液微萃取;气相色谱法;地表水;甲草胺;乙草胺【作者】张妮娜【作者单位】深圳市宝安区环境监测站,广东深圳 518133【正文语种】中文【中图分类】O657.7甲草胺和乙草胺均为酰胺类除草剂，被广泛应用于棉花、玉米、油菜、花生和谷物等田间杂草的防治，对人畜均有一定的毒害作用。
SPE-HPLC法测定大豆中异丙甲草胺的残留量
１ 实 验部 分
１ ． １ 仪器 和主 要试剂
入少量 Ｎ ａ Ｓ Ｏ 和４ ０ ｍ Ｌ乙酸 乙酯 ，经过超声震荡 萃取 １ ５ ｍｉ ｎ ，保 留上层有机相 ，剩余 固体再用 ４ Ｏ
ｍ Ｌ乙酸乙酯经震荡萃取 １ ５ ｍｉ ｎ ， 保留上层有机相 ， （ １ ） 高效液相色谱仪 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ （ 英麟仪器 ） ，色谱 合 并两 次有 机相 转移 至布 氏漏 斗 中过滤 ，再 用 乙酸 条件为 ， 流动相 ： 甲醇 ： 水＝ ８ ５ ＋ １ ５ （ 体积比） ， 流速 ： 乙酯清洗剩余 固体 ，收集滤液 ，经旋转蒸发仪除去 溶 剂 ，将样 品溶 于 甲醇 中。 １ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ ，进样量 ： ２ ０ ，柱温箱温度 ： ３ ０ ｏ Ｃ ， １ ． ２ ． ２ 样 品提 纯 紫外检测波长 ： ２ ３ ８ ｎ ｍ。 向 Ｃ１ ８固相 萃 取 柱 中 加 入 少 量 乙酸 乙酯 ，再 （ ２）旋转 蒸发 仪 （ 长春 Ｊ Ｉ 顷 发 仪器 经销部 ） 。 （ ３ ） 超声波萃取仪 （ 长春顺发仪器经销部 ） 。 （ ４ ） 固相萃取仪 （ 安捷伦 ） 。 （ ５ ） Ｃ １ ８ 型固相萃取柱 （ 安捷伦 ） 。
（ ６）甲醇 （ Ｇ Ｒ ｏ
将含有样品的溶液加人 固相萃取柱中 ， 静置一会 ， 直到样品溶液完全吸附于固相萃取柱上 ，然后 向萃 取柱中加人少量丙酮 ，废液弃去 ，再 向固相萃取柱 中加人二氯甲烷 ，合并流 出液 ，蒸发流 出液后用 ｌ ｍＬ甲醇溶 解 ，０ ． ５ ｕ ｍ 滤头 过滤 ，准 备进 样 。
０ 引 言
异 丙 甲草 胺 运 用 于旱 地 作 物 、蔬 菜 作 物 和果 园 、苗 圃使 用 ，可 防除牛筋 草 、马唐 、狗尾草 、棉 草 等一 年生 禾本科 杂 草 。大豆样 品所 含物 质复 杂 ， 直 接测 定异 丙 甲革胺 成分 ，结果 有 干扰 。 因此 本文
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计算：
w/% F2 m1 P F1 m2
(1)
异丙甲草胺 30.41 30.21 30.36 30.18 30.51 30.33 0.138 3
（下转第 31 页）
2012 年 12 月
钱晓晓，等：100 g/L草酸乳油高效液相色谱分析方法研究
31
2.2
方法线性关系测定
称取 0.05 g 标准品于 100 mL 容量瓶中，加入
上述色谱条件下进样检测，其结果经统计分析，得 到该分析方法测定异丙甲草胺的标准偏差为 0.138 3，变异系数为 0.46% (见表 1)。
表1
样品 1 2
1.5
计算
试样中异丙甲草胺质量分数 w (%) 按公式 (1)
方法精密度测定
3 4 5 平均 值/% 标准 偏差 变异 系数/% 0.46
测定值/%
图5
草酸线性关系图
2.3
方法精密度测定
分别称取 5 个试样，按上述色谱操作条件进行
测定，得到标准偏差为 0.60，变异系数为 0.59%， 见表 1。
2.4
方法准确度测定
在已知质量浓度的样品中分别加入一定已知质
量的标准品，配成 5 个已知样，在上述色谱操作条 （上接第 28 页）
分质量分数的气相色谱分析方法，分离效果可满 足产品的检验要求， 具有较高的准确度和精密度， 并且操作简便快速，是一种可行的、较理想的分 析方法。
28
现 代 农 药
第 11 卷 第 6 期
极性柱； 进样口温度： 250℃； 检测器温度： 270℃； 柱温： 190℃保持 9 min， 以 30℃ /min 升至 250℃， 保持 9 min；分流比： 10.0∶ 1.0；气体流速 (mL/ min)：氮气 (载气 ) 1.0，氢气 30.0，空气 300；进 样量： 1.0 L。 保留时间：异丙甲草胺约为 8.6 min；正二十二 烷约为 11.4 min (见图 1)。
2.2
方法的线性相关性测定
称取 0.125 g (精确至 0.000 2 g) 异丙甲草胺
标准品于 25 mL 容量瓶中，用丙酮定容，摇匀， 备用。用移液管分别移取标样溶液 0.5, 1.0, 2.0,
1—异丙甲草胺；2—正二十二烷
4.0, 8.0 mL 于 5 个 25 mL 容量瓶中，分别加入 10 mL 内标溶液，用丙酮定容，摇匀，备用。在上述 色谱条件下进样检测，以质量浓度为横坐标，异 丙甲草胺与内标物的峰面积比为纵坐标，作线性 关系曲线 (见图 2)。对测定结果进行线性相关分 析，其线性回归方程为 y＝ 0.002 2 x– 0.200 4，相 关系数为 0.998 8。
3.5 3.0
图1
异丙甲草胺气相色谱图
1.3
1.3.1
溶液配制
正二十二烷内标物溶液的配制 准确称取 2.5 g (精确至 0.000 2 g) 正二十二烷
于 250 mL 容量瓶中，用丙酮定容摇匀，备用。 1.3.2 异丙甲草胺标样溶液的配制 准确称取 0.01 g (精确至 0.000 2 g) 异丙甲草 取 10 mL 内标物正二十二烷的丙酮溶液于容量瓶 中，再用丙酮定容，摇匀后备用。 1.3.3 样品溶液的配制 准确称取 0.03 g (精确至 0.000 2 g) 30%异丙甲 草胺水乳剂试样，置于 25 mL 容量瓶中，用移液管 准确移取 10 mL 内标物正二十二烷的丙酮溶液于容 量瓶中，再用丙酮定容，摇匀后备用。
。 目前有关异丙
甲草胺水乳剂的气相色谱分析尚未见报道，本文建 立了气相色谱条件下测定异丙甲草胺含量的方法。
1.2
色谱操作条件
色谱柱： HP–5 (30.0 m×0.25 mm， 0.25 m) 非
收稿日期：2012–07–31；修回日期：2012–08–28 基金项目： “十二五”国家科技支撑计划 (2011BAE06A06–10) 作者简介： 冯建国 (1983 — ) ，男，山西省大同市人，博士研究生，主要从事农药剂型加工原理与应用研究。 Tel ： 010 – 62734645 ； E – mail ： fengjianguo2003@ 通讯作者： 吴学民 (1968 — ) ，男，重庆市人，博士，教授，主要从事农药剂型加工原理与使用技术研究。 Tel ： 010 – 62732961 ； E – mail ： wuxuemin@
峰面积
3000000 2000000 1000000 0 0 20 40 60 80
-1
3
100 120
结论
试验结果表明，本方法准确度和精密度较高，
质量浓度/mg•L
线性关系良好，具有简便、快速、准确及分离效果 好的优点，符合草酸产品的定量分析要求。
参考文献
[1] 刘长令. 芳氧苯氧丙酸酯类除草剂 [J]. 农药, 2002, 41 (2): 38. [2] Greifensee G F, Pfaffhausen M S, Uster J W, et al. [(Isopropylideneamino)oxy]-ethyl-2-[[(6-chloroquinoxalinyl)oxy]phenoxy]propionate Postemergent Herbicide: US, 4687849 [P]. 1987–08–18. [3] 石霞, 胡德禹, 宋宝安, 等. 喔草酯的高效液相色谱分析 [J]. 农药, 2007, 46 (6): 399–400.
6000000 5000000 4000000
表2
分析方法准确度测定
序号 样品量/g 添加量/g 理论量/g 实测量/g 回收率/% 平均回收率/% y＝4.86E＋04 x–7.23E＋4 r＝0.999 9 1 2 3 4 5 0.389 5 0.453 2 0.501 8 0.553 4 0.623 3 0.005 1 0.005 1 0.005 1 0.005 1 0.005 1 0.044 8 0.051 3 0.056 3 0.061 5 0.068 7 0.045 1 0.051 0 0.056 5 0.061 3 0.068 4 100.67 99.42 100.36 99.67 99.56 99.94
[3-4] [2]
实验结果表明，该方法操作简便，分离效果好，精 确度、准确度均较高。
1 1.1
实验部分 仪器和试剂
仪器：Agilent 6890N 气相色谱仪，氢火焰离子
化检测器 (FID)；Sartorius 电子天平，精度 0.1 mg。 溶剂：丙酮，分析纯；内标物：正二十二烷， ≥99%，经气相色谱分析无干扰物；异丙甲草胺标 准品：99.0%，中国农业大学理学院应化系提供； 30%异丙甲草胺水乳剂：中国农业大学理学院农药 加工实验室研制。
Key words: metolachlor; emulsion, oil in water; gas chromatography; analysis 异丙甲草胺 (metolachlor，瑞士先正达公司) 属 酰胺类除草剂，选择性芽前土壤处理剂。其作用机 制为：主要抑制发芽种子的蛋白质合成；其次抑制 由于异丙甲草胺 胆碱渗入磷脂， 干扰卵磷脂形成[1]。 具有杀草谱广、适用作物多、安全高效等优点，近 年来已成为国内企业争先开发的热点产品。其需求 量不断上升，原药的实际生产量也在逐年增长，在 国内外市场有取代乙草胺绝对优势地位的趋势 。 异丙甲草胺作为高效、广谱除草剂，已广泛应 用于大豆、玉米、棉花等作物田的除草，欧盟对乙 草胺的淘汰和绿色环保水乳剂的出现更是促进了 异丙甲草胺在国内外的推广使用
二十二烷为内标物，以内标法对有效成分进行分析和定量。异丙甲草胺与内标物的色谱峰能够很 好分离，且保留时间适宜，方法的相关系数为 0.998 8，标准偏差为 0.138 3，变异系数为 0.46%， 平均回收率为 99.42%。
关键词：异丙甲草胺；水乳剂；气相色谱；分析 中图分类号：TQ 450.7；TQ 457.2＋6 文献标识码：A doi：10.3969/j.issn.1671-5284.2012.06.008
在上述色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续
图2
异丙甲草胺的线性关系图
2.3
方法的精密度测定
分别称取 30%异丙甲草胺水乳剂试样 5 个，在
注入数针 (不少于 5 针) 标样溶液，计算各针相对 响应值的重复性，待相邻 2 针的相对响应值变化小 于 1.5%时，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标 样溶液的顺序进行测定。
峰面积比A s/ A i
胺标准品，置于 25 mL 容量瓶中，用移液管准确移
y＝0.002 2 x–0.200 4 r2＝0.998 8
2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 1800
-1
质量浓度/mg•L
1.4
测定
Abstract: A method was developed for the determination of metolachlor 30% EW by gas chromatography on HP-5
non-polar column with FID detector, and n-docosane was selected as internal standard. The results showed that the chromatographic peaks of metolachlor and internal standard could be completely separated, the retention time was suitable, and the linear correlation, standard deviation, variation coefficient and average recovery of metolachlor were 0.998 8, 0.138 3, 0.46% and 99.42%, respectively.