Al-Zn-Mg-Cu合金中第2相回溶行为的原位加热透射电子显微技术研究

第12卷第10期2017年5月中国科技论文CHINA SCIENCEPAPERVol. 12 No. 10May 2017Al-Zn-Mg-C u合金中第2相回溶行为的原位加热透射电子显微技术研究刘飞，白朴存，侯小虎，佟乃强(内蒙古工业大学材料科学与工程学院，呼和浩特010051)摘要：为了精确调控A l-Z n-M g-C u合金固溶处理过程中第2相的组成和分布，采用配备有G atan 652加热样品杆的透射电镜原位研究了A l-Z n-M g-C u合金中第2相的回溶行为。

结果表明：合金在室温下的显微组织由A1基体、M gZn2相、A l2M g3Z n3相 和少量的A l9(F e, M)2相组成。

其中，M gZn2相随温度升高的演变过程可以分为3个阶段:第1个阶段，在270 °C以下,合金中 析出纳米尺度的M gZn2相；第2个阶段，在270〜330 °C,随着温度的升高，晶内的M gZn2相逐渐回溶，晶界上的M gZn2相开始 长大；第3个阶段，在330 °C以上，晶界上的M gZn2相逐渐回溶。

在实验温度（室温到370 °C)内，A l2M g3Z n3相的尺寸随温度的 升高而逐渐增大，A l9(F e, N:D2相的尺寸比较稳定，没有明显改变。

关键词:铝合金;第2相颗粒；演变行为；原位加热中图分类号:TG146. 2 文献标志码：A文章编号：2095 - 2783(2017)10- 1198- 04In situ heating TEM investigation of second phase dissolution in an Al-Mg-Zn-Cu alloyL I U F e i, B A I P ucun, H O U X ia o h u, T O N G N aiqiang{C ollege o f M aterials S cience a n d E n g in e e r in g，Inner M ongolia U niversity o f T ech n o lo gy , Hohhot010051? China)A b s tra c t：T h e second phase d isso lu tio n in an A l-M g-Z n-C u a llo y was investigated using in situ transm ission electron m icroscopy (equipped w ith G atan 652 double t i l t heating h o ld e r). T h e m ic ro s tru c tu re o f the a llo y was found to be composed o f the A1 m a­t r ix,M g Z n2，A l2M g3Zn3and a spot o f A l9 (F e, N i)2phase at room tem perature. T h e e vo lu tio n o f the M g Z n2phase consisted o f three stages：(i)B elow270 °C ：the p re cip ita tio n process o f the nano-sized M g Z n2phase；(ii)270 °C to 310 °C ：the d isso lu tio n process o f the M g Z n2phase in g ra in in te rio r in to the m a trix and coarsening o f the M g Z n2phase on g ra in b o u n d a ry；(iii)A bove 330 °C ：the d isso lu tio n process o f the M g Z n2phase on g ra in boundary. H o w e ve r, the size o f the A l2M g3Zn3phase increased w ith the increase o f heating tem perature w ith in experim ental range (fro m room tem perature to 370 °C). T h e size o f the A l9 (F e，N i)2 phase d id n o t change in th is tem perature range.K eyw ords：A1 a llo y s；second phase particles in a llo y s；e v o lu tio n；in s itu heatingA l-Zn-M g-C u超高强铝合金具有比强度高、加 工性能好等优点，被广泛应用于航空航天、汽车零部 件等领域[1_2]。

作为可热处理的铝合金，对热处理工 艺的改进和探索是当前研究者的研发热点[3_5]。

固溶处理是该系合金热处理工艺的关键环节，可改变 合金中第2相的种类、大小和分布，影响时效处理工 艺的制定，进而决定合金最终的力学性能[M]。

A1-Zn-M g-C u合金中的第2相主要包括M g Z n2相、A l2C u M g相和A l2M g3Zn3相，它们被认为是固溶处 理过程中的可回溶的化合物，在固溶过程中总是被 希望能够最大限度地回溶到机体内部，从而可以在 时效过程中得到更多的析出相强化合金基体[6<。

虽然在晶粒内析出相可以提高合金的强度，但晶界 上连续链状分布的析出相通常会降低合金的韧性和 抗应力腐蚀性能[£W1]。

此外，合金中还有少量的杂质 相，如 M g2S i、A l7CuFe和 A l9(F e，N i)2 相等，这些 第2相往往是脆性相，合金在变形过程中，其内部极易产生应力集中区，进而形成微裂纹，造成合金失 效、断裂[12]。

因此，了解第2相在合金热处理过程中 的回溶规律具有重要意义。

目前对A l-Zn-M g-C u合金中第2相演变的研究 多采用非原位的检测方法[1M6]，即分别测试热处理 前、后第2相的形态分布和微观结构变化，由于取样 的位置不同，其对应的合金组织会有明显差异，所以 用这种方法分析第2相的演变行为具有一定的不确 定性。

而采用可以加热的样品杆在透射电子显微镜 内进行保温实验，可实时跟踪、观察和记录样品同一 位置在不同温度和不同保温时间下的微观组织演变 行为。

利用该技术，R ash kova等[17]研究了大塑性变 形质量分数为A1- 3%的C u合金中A l2C u析出相在 不同温度下的演变行为，确定了该合金中的A12C u 析出相依靠晶界扩散为主的长大机制。

S o n g等利用该技术研究了低碳马氏体不锈钢的微观组织演 变行为，观察到了合金基体中析出了几个纳米大小收稿日期：2016-11-30基金项目：高等学校博士学科点专项科研基金资助项目（20131514110004);国家自然科学基金资助项目（11362014，10962005)第一作者：刘飞(1986 —），男，博士研究生，主要研究方向为铝合金组织与性能通信作者：白朴存，教授，主要研究方向为轻合金材料制备、组织结构分析与性能，pcbai@163. com第1〇期刘飞，等:Al-Zn-Mg-Ci!合金中第2相回溶行为的原位加热透射电子显微技术研究1199的新相-X析出相，并确定了它与基体的位向关系。

然而，关于A l-Zn-M g-C u合金的原位加热透射电子显微镜观察却鲜有报道。

本文米用原位加热透射电子显微技术观察了不同温度下A l-Zn-M g-C u合金中的第2相的回溶过程，并分析了其演变行为，为进一步精确调控合金第2相组成和优化合金热处理工艺参数有重要意义。

1头验方法采用O s p re y喷射沉积设备制备了沉积态实验合金，合金化学成分(质量分数）为12%Z n、2. 4%M g、l. 1M C n、0. 5%N i、0. 2%Z r，其余为 A1。

喷射 沉积温度为820 °C，雾化距离为720 m m，雾化气体 为N g。

得到的沉积坯为直径约100 m m、高约200 m m的圆柱体。

由于沉积态合金往往具有较粗大的 第2相和较多孔隙缺陷，必须对其进行挤压。

挤压 温度为360 °C，挤压比为25 :1，挤压后的棒材直径 为120 m m，取其心部作为挤压态实验合金。

采用 R igaku D/m ax2500 X射线衍射仪确定实验合金中 的物相组成。

原位加热透射电镜样品的制备方法为：首先 用线切割切取挤压态合金心部〇. 5 m m厚的薄片，经过机械减薄和双喷减薄后制得直径为3 m m 的透射电镜样品。

采用JE M 2010型透射电子显 微镜及其配备的Gatan 652双倾加热样品杆对实验合金在固溶处理过程中的第2相回溶演变行为 进行原位观察。

原位加热程序按逐级升温方式，从270 °C开始，到370 °C结束，每升温20 °C，保温 10 m in，随后观察、记录同|位置的变化。

采用 JE M 2010型透射电子显微镜附加配置的O xfo rd Instrum ents Inca x-s ig h t能谱仪对第2相的成分进 行能谱分析。

2结果与讨论图1为实验合金在不同状态下的T E M照片。

由图1(a)可见，较大的共晶第2相在晶界处连续分 布，其能谱分析数据如图2所示。

由图2可见，该第 2相的原子数分数为A1 9. 96K、M g 31. 03%、Zn 47. 12M、Cu 11. 89%，其中 Zn 和 Cu 与 M g 的原子 数分数之比接近2 :1，所以可以判断该相为共晶 M g(Z n，C u)2相。

由于C u原子和Z n原子的原子半 径相近，所以M g(Z n，Cu)2相实质是M g Z n2相的置 换固溶体，其晶体结构并没有改变。

由图1(b)可知，挤压态合金中的M g Z n2相分布均勻，均小于100 n m，说明沉积态合金中的较大共晶M g Z n2相经过热 挤压后，破碎为较小尺寸的M g Z n2相，均匀分布在 基体中。

实验合金在不同状态下的X R D图谱如图3所 示。

由图3可见，固溶态合金的室温显微组织由A1基体、M g Z n2相、A l2M g3Zn3相和少量的A l9 (F e，元素质量分数原子数分数Mg15.5331.03A1 5.539.96Cu15.5511.89Zn63.3947.12Cu Zn4 5 6 7 8 9 10 11龃量/KeV12图2图1(a)中M g(Zn，Cu)2相的能谱分析N i)2相组成。