铌酸锂薄膜制备及其性能表征调研报告
基于铌酸锂薄膜材料移相控制的光学相控阵及制备方法
基于铌酸锂薄膜材料移相控制的光学相控阵及制备方法1. 引言1.1 概述铌酸锂薄膜材料具有在外界电场作用下实现相位控制的特性，这使得它成为光学相控阵中的重要组成部分。
光学相控阵是一种通过调节每个像素单元的相位来实现光波前调控的器件，广泛应用于光通信、自适应光学、全息成像等领域。
本文将介绍基于铌酸锂薄膜材料移相控制的光学相控阵及其制备方法。
1.2 文章结构本文首先对文章进行了简单概述，然后分为正文和结论部分。
正文包括对移相控制的光学相控阵、铌酸锂薄膜材料及其制备方法进行了详细介绍。
1.3 目的本文旨在深入研究基于铌酸锂薄膜材料移相控制的光学相控阵，并介绍该技术所涉及的原理和机制。
此外，我们还将讨论不同的铌酸锂薄膜材料制备方法，并比较它们在工艺上的优缺点。
通过本文的研究，我们希望能够为光学相控阵的设计和制备提供一定的参考和指导。
2. 正文在本研究中，我们探索了基于铌酸锂薄膜材料移相控制的光学相控阵及其制备方法。
光学相控阵是一种能够实现光波前调制和相位调制的关键技术，在信息处理、成像系统和通信领域具有广泛的应用前景。
2.1 光学相控阵概述光学相控阵是一种由多个可编程电极组成的器件，通过对电极施加不同的电场控制信号，可以改变材料的折射率，从而实现对入射光波前的调制。
它具有快速响应时间、高分辨率和广泛的工作频率范围等优点，在液晶显示器、自适应光学和光子集成电路等领域得到广泛应用。
2.2 铌酸锂薄膜材料介绍铌酸锂（LiNbO3）薄膜是一种重要的功能性晶体材料，具有优异的非线性光学特性和高稳定性。
它在构建光学器件和相控阵方面具有重要意义。
LiNbO3薄膜以其较高的折射率差、良好的光学透明性和稳定的化学性质而备受关注。
2.3 移相控制原理及作用机制铌酸锂薄膜材料在光学相控阵中起着重要的作用。
通过在铌酸锂薄膜上施加不同的电场调控信号，可以实现光学相位的调制。
这种移相控制机制基于电-光耦合效应，在外加电场的作用下改变铌酸锂晶格中的离子位置，从而改变其折射率。
铌酸锂铁电薄膜的制备与表征
无机 盐 工业
Ｉ ＮＯＲＧ ＡＮＩ ＨＥ ＣＡ Ｓ Ｉ Ｃ Ｃ ＭＩ Ｌ ＮＤＵＳ ＲＹ Ｔ
第 ３ 卷 第４期 ９
２０ ０ ７年 ４月
铌 酸锂 铁 电薄 膜 的制备 与表 征 术
杨海 波 。 林 营 王 。 芬
（． １陕西科技大学材料科 学与工程学 院 ， 陕西咸阳 ７ ２ ８ ； １０ １
ｓｏ ｅ ａ ｗ ｅ ｅｐ ｆｈ ｒｃｒ ｒ ｏ ｗ ｓ ． ， ａ ｒ ａ ｍ ｅａ ｒ Ｗ ｂｖ Ｏｏ ｎ （ Ａ）ｎ Ｌ ＋Ｎ ） ｈｗ ｄｔ ｔ ｈｎｔ Ｈ ｏ ｅｐｅｕｓ ｌ ａ ５ ｗ ｔ ｔ ｔ ｐｒｔ ｅ ａ ａｏｅ ａｄ Ｃ ： （ ｉ ｂ ＝ ｈ ｈ ｔ ｏ ｓ ７ ｅｂｈｅ ｕ ｓ ８ Ｃ ｎ ３ １ ｎ Ｃ ： （ Ｇ）＝ １２ ｔｅｏｔ ｎｄｓｌ ａ ｏｄｉ ｓ ｂｌｙ Ａｔ ｅｎ ｅｔｄｂ ｓ ｇ ｈ ｍ ｅ ｔｒ ｓ ｗｙｔ ： ， （ Ａ） ｎ Ｅ ： ， ｂａ ｅ ｓ ｏ ｔ ｉｔ． ｆ ｒ ｉｇ ｒａ ｙｒ ｉ ｅｔ ｐ ｒ ｕｅ ｌ ｌ ｈ ｉ ｏｗ ｇ ｎ ａ ｉ ｅｂ ｔ ｅ ｉｎｔ ｅ ａ ｏ ｏ
ｏ ｅｐｒ ｒ ａ ｃ ｅ ｏｗ ｒ ｉｖｓｇｔｄ ｓｃ ｓ ｈ ｍ ｕ ｔ ｆ ｉ ｃａｉ Ｃ ａ ｄ ｔｙ ｎ ｌ ｏ （ Ｇ）ｐ ａ ｅ ｎｔ ｅｆ ｍ ｎｅｏ ｔ ｌ ｅ ｅｔ ａ ，ｕｈａ ｅ ｏｎ ｏ ｔ ｃ ｈ ｏ ｆ ｈ ｓ ｅ ｎ ｉ ｅ ｔ ａ ｃｒ ｉ ｄ（ Ａ） ｎ ｈ ｌ ｅ ｙ ｌ Ｅ ，Ｈ ｖｌ ｅ ｅ ｇｃ ｕ
２ 西安交通大学 电子 陶瓷与器件教育部重点实验室 ） ． 摘 要： 采用柠檬 酸盐法制备铌酸锂铁 电薄膜 。探讨了柠檬 酸（ Ａ） 乙二 醇 （ Ｇ） Ｃ 和 Ｅ 的用量 、Ｈ和水浴温度等 ｐ
硅光异质集成铌酸锂薄膜技术的进展及其未来发展探讨
一、引言随着信息技术的飞速发展，硅光电子学在实现光电子集成领域的应用中崭露头角。
硅光电子学的发展对于未来高速通信、超级计算机和光通信等领域具有重要意义。
而铌酸锂薄膜技术则是硅光电子学领域中的重要技术之一，其在光器件中的应用越来越受到关注。
本文将对硅光异质集成铌酸锂薄膜技术的进展及其未来发展进行探讨。
二、硅光异质集成铌酸锂薄膜技术的概述1. 硅光电子学的发展硅光电子学指的是在硅基材料上实现光电子器件的技术和学科领域。
硅光电子学的发展受益于硅材料本身的成熟工艺和设备，可以利用现有的半导体工艺和设备技术，降低成本，提高生产效率，因此备受关注。
2. 铌酸锂薄膜技术的应用铌酸锂（LiNbO3）是一种优异的非线性光学材料，可以广泛应用于光调制器、光开关、光频率倍增等光器件中，具有较高的光电对称性和线性光学效应，因此被广泛用于光通信和光通信领域。
3. 硅光异质集成铌酸锂薄膜技术的原理在硅光电子学中，铌酸锂薄膜技术是一种将铌酸锂薄膜集成到硅基底上的技术，通过光子和电子的相互作用，实现光电子器件的功能。
硅光异质集成铌酸锂薄膜技术的出现，为硅光电子学领域的发展提供了新的机遇和挑战。
三、硅光异质集成铌酸锂薄膜技术的研究进展1. 硅光异质集成铌酸锂薄膜技术的关键技术硅光异质集成铌酸锂薄膜技术的关键技术包括铌酸锂薄膜的制备、硅基底上的铌酸锂薄膜的集成和器件制备等方面。
在这些关键技术方面，研究人员取得了显著的进展，为硅光异质集成铌酸锂薄膜技术的发展奠定了基础。
2. 硅光异质集成铌酸锂薄膜技术的研究应用硅光异质集成铌酸锂薄膜技术已经在光通信、超级计算机、生物医学成像等领域得到了广泛应用，并取得了良好的效果。
研究人员还在不断探索新的应用领域，预计硅光异质集成铌酸锂薄膜技术将迎来更广阔的发展空间。
3. 硅光异质集成铌酸锂薄膜技术的研究热点目前，硅光异质集成铌酸锂薄膜技术的研究热点主要集中在新型铌酸锂薄膜制备技术、高性能光电器件制备技术、器件结构优化等方面。
针尖书写式铌酸锂微畴结构制备及检测
针尖书写式铌酸锂微畴结构制备及检测铌酸锂（LiNbO3）材料具有优异的物理和化学性能，在大多数应用场合中都很受欢迎，尤其是用于激光技术的微细加工领域。
近年来，由于其薄膜新型光学和微机械性能，微畴结构LiNbO3材料也引起了人们的浓厚兴趣。
然而，由于其复杂的原子结构，制备具有精确结构的高质量LiNbO3微畴结构材料仍然具有挑战性。
本文介绍了一种新型的制备LiNbO3微畴结构的方法，即“针尖书写”法。
该方法包括：（a）将铌酸锂溶液释放到带有自制硅玻璃基材的氮化钢基片上；（b）在基片表面沿着指定布局位置用微型金属针之尖作书写模式制作浮穿孔；（c）在每个刻字孔顶端贴上一层铌酸锂粉末，然后将基片烧结在旋转火炉的EUV或紫外线加热配备的抛物线窑中；（d）将基片从窑中取出，用溶液抛光处理，以删除基片表面的书写残余物；最后，（e）可以使用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）等测试技术进行结构和形态分析，以检测成功制备的铌酸锂微畴结构。
受到这种针尖书写方法的启发，我们尝试将它应用于铌酸锂微畴结构的制备，实现低温制备高质量LiNbO3微畴结构的目的。
我们使用的铌酸锂粉末为 LiNbO3，精度为 99.9％，激光波长为 1064 nm，光斑尺寸为 10m 10m，角度范围为 0°-45°。
为了可靠地得到这种微畴结构，我们使用催化剂，包括硅氧烷、苯和萘等，以提高LiNbO3粉末的回流和沉淀速率，最大限度地减少穿孔失败率。
微-书写法制备的LiNbO3微畴结构经过了仔细的表征，包括X射线衍射（XRD）、荧光显微镜（FLM）和扫描电镜（SEM）等分析，结果显示LiNbO3微畴结构的结构精度非常高。
本文给出了一种制备LiNbO3微畴结构的新方法“针尖书写”法，并对此进行了详细的分析。
该方法可以更有效地实现铌酸锂材料的精确结构，为后续应用，如激光加工、表面活性剂加工等多种技术的深入研究提供了可能性和有效性。
晶圆级薄膜铌酸锂波导制备工艺与性能表征
that the qualified rate of the prepared waveguides exceeds 85% , demonstrating good reproducibility and reliability. The waferlevel thin film lithium niobate processing technology developed in this article is of great significance for promoting the largescale preparation and application of lithium niobate waveguides.
人 工 晶 体 学 报
第 53 卷 第 3 期
2024 年 3 月
JOURNAL
OF
SYNTHETIC
CRYSTALS
Vol. 53 No. 3
March,2024
晶圆级薄膜铌酸锂波导制备工艺与性能表征
叶志霖1,2 ,李世凤1 ,崔国新2 ,尹志军2 ,王学斌1 ,赵 刚1,3 ,胡小鹏1,3 ,祝世宁1,3
transmission loss of less than 0. 15 dB / cm based on the deep-UV lithography and inductive coupled plasma etching were
successfully prepared, while the etching depth error was controlled within 10% , greatly improving the accuracy of the
刻蚀结束后,使用 SEM 对刻蚀波导的侧壁和截面进行了表征。 从图 2( b) 可以看出,波导侧壁平滑,可
单晶铌酸锂薄膜光波导的制备研究
44真空科学与技术学报CHINESE JOURNAL OF VACUUM SCIENCE AND TECHNOLOGY第41卷第1期2021年1月单晶铌酸锂薄膜光波导的制备研究高琴乔石裙帅垚*杨小妮罗文博吴传贵张万里(电子科技大学电子薄膜与集成器件国家重点实验室成都610054)Fabrication of Ridge-Waveguide with LiN b03Thin Filins：A Methodological StudyG A O Qin,Q I A0Shijun.SHUAI Y a o*,Y A N G Xiaoni.LUO W e n b o.W U O Chuangui,Z H A N G Wanli(S ta te K ey Laboratory o f Electronic Thin F ilm a n d Integrated D evices，U niversity o f Electronic Science a n d Technology o f C h in a, C hengdu610054, C h in a)Abstract The high quality ridge-waveguide,an optical modulator,was fabricated,with 450 n m thick LiNb03coatings on Si-substrate，by Ar+-ion etching and reactive ion etching (R I E)，respectively.The influence of the RIE conditions,including the pressure,C H F3/Ar flow-rate ratio and ICP/RIE power,on the etching rate,etching select i v i t y ratio,roughness/steepness/ /straightness of sidewalls,was investigated with scanning electron microscopy and atomic force microscopy.The results show that the reactive ion-etching outperforms A r+ion-etching,because of much higher etching-selectivity ratio,fairly smoother/steeper/straighter side-walls,in spite of i t s lower etching-rate. Specifically,etched under the optimized conditions and measured in the end-coupling method,the transmission loss of the ridge waveguide (10 m m-long,4 |x m-wide,370 nm-high and dipping at72°) was found to be~5.2 d B/c m.Keywords lithium niobite；A r+irradiation；reactive ion etching；optical waveguide摘要为了优化单晶铌酸锂薄膜光波导的性能，研究了基于单晶铌酸锂薄膜材料的光波导刻蚀工艺。
Pechini方法制备铌酸锂薄膜的研究
Pechini方法制备铌酸锂薄膜的研究赵九蓬;强亮生;权茂华;张蕾【期刊名称】《无机化学学报》【年(卷),期】2006(22)11【摘要】采用Pechini方法,以柠檬酸为配位剂与金属离子配位,在Pt/Ti/SiO2/Si 基片上制备了多晶铌酸锂(LiNbO3)薄膜.以13C核磁共振、拉曼光谱和红外光谱分析研究了柠檬酸与金属离子的配位情况,提出了一种Nb-柠檬酸配合物可能的分子结构,即柠檬酸作为三齿配体,以端羧基、-OH和中间羧基与Nb离子配位.以TG-DTA对Li-Nb凝胶前驱体的热分解历程进行分析,以拉曼光谱和XRD分析了LiNbO3薄膜在不同温度下热处理的相组成和结构.结果表明,600℃下退火2 h可得到单相多晶LiNbO3薄膜,薄膜表面致密、平整,晶粒的平均尺寸为50 nm.【总页数】5页(P1957-1961)【作者】赵九蓬;强亮生;权茂华;张蕾【作者单位】哈尔滨工业大学应用化学系,哈尔滨,150001;哈尔滨工业大学应用化学系,哈尔滨,150001;哈尔滨工业大学应用化学系,哈尔滨,150001;哈尔滨工业大学应用化学系,哈尔滨,150001【正文语种】中文【中图分类】O6【相关文献】1.Pechini法制备铌酸锂陶瓷的结晶性能研究 [J], 陈强;肖定全;吴家刚;方瑜;王媛玉;袁小武;于光龙;熊学斌;朱建国2.3-氨基丙基三乙氧基硅烷交联的铌酸锂/聚偏氟乙烯复合物薄膜的制备与性能研究 [J], 罗秋燕;邢明明;曾发秀;曾桂炳;周凯皓;隋岩3.3-氨基丙基三乙氧基硅烷交联的铌酸锂/聚偏氟乙烯复合物薄膜的制备与性能研究 [J], 罗秋燕;邢明明;曾发秀;曾桂炳;周凯皓;隋岩4.单晶铌酸锂薄膜的转移制备技术研究 [J], 帅垚;李宏亮;吴传贵;王韬;张万里5.掺氮铌酸锂薄膜的制备及基本物性研究 [J], 崔娇;钟海涛;李文灿;孔勇发;刘士国;陈绍林;张玲;Romano Rupp;许京军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
单晶铌酸锂薄膜的结构和属性研究
单晶铌酸锂薄膜的结构和属性研究从20世纪末开始集成光学得到了迅速的发展,它可以实现将多个光学元件集成在同一块芯片材料上,形成一个结构复杂、功能强大的微型/小型器件,以实现一种或多种光学功能,在传感、通信/信号传输、环境检测等领域都有广泛的应用。
集成光学在现代光通信和光信息处理应用中起了不可替代的作用,而薄膜则是集成光学系统一个关键的组成部分。
将具有不同光学性质的单晶材料通过一定方式结合在一起形成薄膜材料,可以实现单一晶体所无法实现的功能。
铌酸锂(LiNbO3, LN)晶体是集成光学应用最多的一种晶体材料,因为其自身具有多种优良的光学性能,如压电、铁电、光电、光弹、热释电、光折变和非线性等光学性质。
LN晶体有光学“硅”材料之称,成为少数经久不衰、源源不断开辟应用新领域的光学功能材料。
近十几年以来,出现了一种制作高折射率差单晶薄膜的方法。
离子注入技术和晶体键合技术相结合,将单晶铌酸锂薄膜键合到沉积有SiO2(也可以是别的材料)的绝缘体衬底,制备出单晶铌酸锂薄膜(lithium niobate on insulator, LNOI)。
本论文中用的LNOI材料是三明治结构：LN薄膜/SiO2层/LN衬底。
最上面是一层LN薄膜,厚度大约0.5μm,中间一层是非晶的SiO2,厚度约2μm,最下面一层是LN衬底。
LN薄膜和SiO2层形成的高折射率差对光形成限制作用。
光被限制在一个很小的空间内,在很低的入射能量下,LNOI制作的波导中光的能量密度就可以达到很高的量级。
LN体材料中的某些光学性质,例如非线性光学效应和电光效应,在LNOI中可以得到一定程度的加强。
LNOI作为一种制作集成光学器件的理想平台,制作的光学器件的性能可能有大幅度的提高,迄今已经有不少在LNOI上制作的器件的报道。
但是器件的性能在很大程度上取决于材料的性能,所我们所知,关于LNOI光学和结构属性的报道并不多。
因此,对于LNOI的结构和光学属性应该进一步的探讨,这对于设计、制备、评价LNOI上的集成光学器件有帮助和推动作用。
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锯酸锂薄膜制备及其性能表征调研报告
最近，LiNbO3薄膜表现出很大的潜力应用于光子技术等等已经开发了用于制造域控制的技术LiNbO3晶体结构特别是在薄膜。
TM已经指出单结晶的LiNbO3膜不是必需的声学和光学应用，因为它是足够的获得c取向的薄膜以创建单个d33系数。
锯酸锂具有优良的压电、电光、声光和热电等性质，成为电光装置和声表面装置的首选材料之一。
目前主要用来制造光波导、光调制器及声表面波(SAW)装置。
锯酸锂之所以是重要的铁电材料,还因为它具有一些独特的性质，诸如有很高的自发极化强度、很高的居里温度(1210C)及很大的双折射值。
由于在集成光学装置的大量需求,使得铜酸锂的研究非常活跃。
LiNbO3薄膜的制备方法很多，其中包括:电子束蒸镀法、
溅射法(sputtering)、脉冲激光沉积法(PLD)、化学气相沉积(CVD)和溶胶-凝胶法(Sol-gel),Pechini法。
a.溅射法(sputtering)目前溅射法应用比较广泛,它利用高速运动的惰性气体离子反靶面上的离子轰击下来后再沉积到衬底(加热或不加热)。
为了改善薄膜层的质量和均匀性,常常采用高频等离子放电并用磁场加以控制(射频磁控溅射)。
溅射法靶材有烧结陶瓷、陶瓷粉末和复合金属(反应溅射)或多金属靶(多元靶溅射或反应共溅射)。
陶瓷靶寿命较长,薄膜的均匀性和一致性较好，但化学成分比较难调整。
粉末靶容易调整化学计量比,也能得到很好的薄膜质量。
溅射靶也可以直接采
用金属元素，利用可转换的单一金属靶，轮流按时间序列进行溅射，改变各靶的溅射时间可调整薄膜的组成。
近年来正在发展且很有希望的制备技术是反应共溅射,即采用多个金属靶同时进行溅射，并分别改变各靶的溅射条件以获得较好的制膜结果。
采用金属靶制备薄膜需要在溅射时充入氧气,以生成氧化物，故称为反应溅射。
溅射法制备LiNbO3 薄膜，靶材一般用LiNbO3陶瓷或锂、银两种金属元素。
后者将两金属以一定方式分布在可旋转的圆盘上,改变各元素所占面积以调整薄膜的化学组成。
靶材直径约
60mm，靶材与衬底的距离约30〜50mm。
衬底一般选用SiO2Si、
LiTaO3>a-AI2O3等。
视情况控制适合的溅射气体总压(〜1.0Pa)>氧气分压(〜0.1Pa)o衬底温度常在150℃〜650c范围内调整。
靶功率密度一般为 1.5〜2Wcm2,沉积速度为2〜5nmmin。
溅射法是微电子技术中适用的一种方法。
溅射技术是比较成熟的技术，适用性较广, 可制备多种薄膜材料。
溅射法的缺点是:①溅射靶因使用时间的增加而钝化和老化，从而使薄膜的化学计量比改变;②薄膜生长速度较慢;③难以在大面积的衬底上生长高质量的薄膜;④薄膜的显微结构及组分均匀性有待改进。
b.PLD法是采用高功率的脉冲激光器产生脉冲照射靶材，在极短的时间内使靶材挥发沉积在所要求的衬底上。
这种技术曾用来制备高临界转变温度(Tc)超导薄膜。
PLD法制备UNbO3薄膜要求靶材的成分与薄膜相同。
调定脉冲激光器和指标值(脉冲波长、单脉冲能量、脉宽、脉冲频率等。
)，选定合适的衬底，衬底温度一般在150℃〜650℃之间,
靶面与衬底的距离可控制在3〜5cm范围内，注意调整合适的靶与脉冲激光束间的夹角及靶旋速度。
为防止沉积过程中缺氧，应向沉积腔内充入流动的氧气等气体，气体压力控制在10~30Pa之间，视实际需要控制合适的沉积速度(0.3〜l.Onmmin)及沉积时间(〜lh)o PLD法的优点是:①沉积效率高，可制备很厚的膜材;②
可降低衬底温度;③能保持较好的薄膜的化学计量组成;④膜的取向性好，可生长外延膜。
缺点是:①难以制备大面积均匀薄膜;②碎片会损伤薄膜表面。
c.MOVCD法是用载气携带金属有机物(先驱体)的蒸气进入反应室并受热分解沉积到加热的基片上形成薄膜。
MOVCD法问世时间不长，已显示出强大的生命力。
MOCVD法制备LiNbO3薄膜的源物质主要是Li(THD)、Nb(THD)4o薄膜衬底有LiTaO3>a-AI2O3等,薄膜的沉积温度500℃〜700℃，反应室总压控制在133.322—266.644Pa,气体流速:1000〜3000sccm(02)>300~900sccm(Ar),填料速率:0.5~3.0mm min,薄膜生长速率为:l.5nmmin。
MOCVD法的优点是:①薄膜组分控制精确;②薄膜生长速率快(可达10~50nmmin);③衬底温度较低仕600℃);④可在非平面基片上生长,直接制备图案器件;⑤易于扩大规模和商业化。
缺点是:①不容易找到合适的源物质;②源物质挥发温度较高，毒性较大。
pechini法：
是基于某些弱酸与某些阳离子能形成螯合物。
主要是利用柠檬酸(CitricAcid)及乙二醇(EG)形成网状高分子来稳定金属离子，再将此高
分子经热处理形成所要的产物,均匀的化学组成与柠檬酸与金属离子的莫耳比有关，慎选所使用的起始盐类，并需注意系统的酸碱值.避免金属离子因过饱和而结晶出来，特别是含硝酸锯及硝酸钢的溶液系统极易因含过量硝酸根而析出，避免上述的现象可利用氨水调整系统的酸碱度.溶液中尽可能不要使用硝酸溶解金属化合物，过量硝酸与乙二醇反应成草酸，而草酸极易与金属离子形成难溶性盐类而沉淀出来•因此，一般可使用醋酸盐或碳酸盐替代硝酸盐做为起始反应物。
B.实验步骤
主要试剂：Nb2O5>KOH、氨水、柠檬酸(CA)、LiCO3、乙二醇(EG)、去离子水
(-)制备Nb-柠檬酸配合物
秤取1.0046gNb2O5和l.0528gKOH,将药品混合、研磨、搅拌均匀;
将上述药品在450c下煨烧3h；
将煨烧后得到的药瓶放入塑料烧杯中，加入去离子水，搅拌后静置, 后取上层无色透明的清液；
往清液中加入适量的醋酸(CH3co0H),使溶液中产生大量沉淀；
将沉淀进行清洗，加入硝酸(HNO3)使溶液PH<3,搅拌均匀，然后
进行离心取沉淀，离心4次，最后一次用酒精离心；
将离心得到的沉淀物加入3.6288g的柠檬酸溶液；
往上述溶液中滴加2.0563g30%的过氧化氢(H2O2)溶液，然后在60℃
下搅拌lOmin,得到黄色透明的Nb-柠檬酸配合物。
(二)LiNbO3的制备
秤取5g的Nb-柠檬酸配合物加入烧杯中，加入 1.1725gLiC03,使之溶解；按物质的量Li:Nb=l:l)
后加入过量的柠檬酸(20.16g),使金属离子与CA物质的量的比为1:3；用氨水调节溶液PH值至中性，然后向溶液中加入13.02g乙二醇(EG), 使CA与EG物质的量的比为1:2,均匀搅拌后得到淡黄色透明溶液;
将溶液放在120°C进行干燥，使其粘度在15mPa-s左右；
将干燥后的溶胶旋转涂覆在玻璃基片上(4000r・min.l,20s),所制得湿膜在80c环境下进行干燥；
后将薄膜在400℃环境下保温30min：最后分别在450℃>500℃>600℃下退火2h,形成LiNbO3薄膜。