阴离子表面活性剂的测定
阴离子表面活性剂测定
阴离子表面活性剂测定
阴离子表面活性剂是一种有机化合物，它具有阴离子表面活性性质，可以与水中的其他物质形成弱络合物，从而改变水的表面张力，使水的表面更加活泼。
阴离子表面活性剂的测定是一个重要的化学分析方法，它可以用来测定水中的阴离子表面活性剂的含量。
阴离子表面活性剂的测定一般采用比色法，即用某种指示剂检测阴离子表面活性剂的含量，以获得颜色变化，从而测定其含量。
比色法的原理是，当指示剂与阴离子表面活性剂发生
反应时，指示剂的颜色会发生变化，从而可以测定阴离子表面活性剂的含量。
阴离子表面活性剂的测定还可以采用其他方法，如电导率法、滴定法等。
电导率法是测定
阴离子表面活性剂含量的一种常用方法，它是通过测定溶液的电导率来测定阴离子表面活
性剂的含量。
滴定法是通过滴定溶液中的阴离子表面活性剂，以获得阴离子表面活性剂的
含量。
阴离子表面活性剂的测定是一项重要的化学分析方法，它可以用来测定水中的阴离子表面
活性剂的含量，为水的污染防治提供重要的参考依据。
阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告
阴离子表面活性剂测定方法确认实验报告1.方法依据阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB/T 7494-1987 2.方法原理阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）, 该生成物可被三氯甲烷萃取其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量三氯甲烷层的吸光度。
3.仪器3.1可见分光光度计3.2分液漏斗，25OnIL3.3比色管，25 mL4.试剂详见亚甲蓝分光光度法GB/T 7494-19875分析5.1吸取50.0 mL水样，置于125 mL分液漏斗中，此时标准系列的体积也应一致。
5.2另取125 mL分液漏斗7个，分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液0 mL, 0. 50 ml, 1.00 mL, 2. 00 mb 3. 00 ml, 4. 00 mL 和5. 00 mL,用纯水稀释至50 mL。
5.3向水样和标准系列中各加3滴酚酰;溶液，逐滴加入氢氧化钠溶液，使水样呈碱性。
然后再逐滴加入硫酸溶液，使红色刚褪去。
加入5 mL三氯甲烷及10 mL亚甲蓝溶液，猛烈振摇0.5 min,放置分层。
若水相中蓝色耗尽，则应另取少量水样重新测定。
5.4将三氯甲烷相放入第二套分液漏斗中。
5.5向第二套分液漏斗中加入25 mL洗涤液，猛烈振摇0.5 min,静置分层。
5.6在分液漏斗颈管内，塞入少许洁净的玻璃棉滤除水珠，将三氯甲烷缓缓放人25 mL比色管中。
5.7各加5 mL三氯甲烷于分液漏斗中，振荡并放置分层后，合并三氯甲烷相于25 mL比色管中，同样再操作一次。
最后用三氯甲烷稀释到刻度。
5.8于652 nm波长，用3 cm比色皿，以三氯甲烷作参比，测量吸光度。
5.9绘制工作曲线，从曲线上查出样品中十二烷基苯磺酸钠的质量。
6讨论6.1适用范围：本法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中低浓度的阴离子表面活性物质。
6.2测定范围：当采用IonmI光程的比色皿，试份体积为IOOmL时，本方法的最低检出浓度为0.05mg∕L LAS,检测上限为2. Omg/L LAS。
阴离子表面活性剂的测定方法
阴离子表面活性剂的测定方法摘要阴离子表面活性剂对于人们的生产生活都起到重要的作用，但是同时它也会造成水体环境的污染，是水质监测的重要项目。
本文总结了几年来比较常用的阴离子表面活性剂在水体中含量的检测方法，论述了各种方法的优势与缺点，同时对研究前景进行了展望。
关键词阴离子表面活性剂；检测方法；水质监测表面活性剂（surfactant）是一种具有固定的亲水亲油基团的有机化合物，它在溶液的表面能够定向排列，并能使表面张力显著下降。
它的特色鲜明，并且应用非常广泛，因此具有“工业味精”的美誉。
不论在工业生产还是日程生活中我们都会发现它的身影，从石油、金属加工、农药生产再到我们熟悉的洗涤剂和化妆品，表面活性剂的应用无处不在。
其中阴性表面活性剂在各种表面活性剂中的应用尤其广泛，占表面活性剂使用量的40%以上，阴离子表面活性剂一旦被排入水体中，会在水体表面以及水体中的其它微粒的表层聚集，进而产生出泡沫以及发生乳化的现象，这些物质会产生阻隔的效果导致水中的氧气不能进行交换。
最终结果会是水质的破坏，水生生物面临巨大的危害。
随着工业以及生活污水的排放，进入水体的阴离子表面活性剂数量也在增加。
为了保障良好的自然环境，保障人民生活的健康，对于水体中的阴性表面活性剂必须进行严格的检测。
一直以来，我们一般采取亚甲蓝分光光度法对阴离子表面活性剂进行检测，虽然这种检验方法操作相对简单，但是实际选择性方面比较差，进行干扰的物质较多，有机酚类和无机氯化物等都可能对检验结果有不同程度的干扰。
随着社会经济的不断发展，对于阴离子表面活性剂的检验手段的研究也越来越深入，出现了很多新的、更有效的检测方法。
1 光度法光度法的检验方式就是根据阴离子表面活性剂能够与阳离子显色剂产生缔合反应的原理进行检测。
根据对形成缔合物检测方式的不同，光度法还可以具体分成两个不同的检验方法。
一是萃取光度法，顾名思义，首先要对阴离子表面活性剂与阳离子显色剂形成的缔合物进行有机化萃取，在对萃取的有机物进行吸光度计量，当然要在特定的波长环境下进行。
水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书（仪器法）
水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书水和废水中阴离子表面活性剂的测定作业指导书(连续流动分析仪法) 1 主题含义主题含义阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，这里主要指直链烷基苯磺酸钠（LAS ）和烷基磺酸钠类物质。
本方法规定了测定水溶液中阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
2 分析方法分析方法2.1 方法出处方法出处《水质阴离子表面活性剂(MBAS)的测定-连续流动分析法（CFA)》ISO16265:2009 2.2 适用范围适用范围适用于测定饮用水、地表水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS ），即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物是LAS 、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。
、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠。
本方法的最低检出浓度为0.05mg/L LAS ，检测上限为0.40mg/L LAS 。
2.3 原理原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS ）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长650nm 处测量氯仿层的吸光度。
的吸光度。
2.4 试剂和材料试剂和材料实验时仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水。
实验时仅使用公认的分析纯试剂和蒸馏水，或同等纯度的水。
2.4.1氯仿（CHCl3）：使用前需超声波除气30min 。
2.4.2直链烷基苯磺酸钠标准溶液直链烷基苯磺酸钠标准溶液准确吸取5.00mL 十二烷基苯磺酸钠贮备溶液（直接购买，浓度为500mg/L ），用水稀释至250mL ，每毫升含10.0μg LAS 。
当天配制。
当天配制。
2.4.3亚甲基蓝溶液亚甲基蓝溶液先称取105mg 三水亚甲基蓝（指示剂级），用50mL 水溶解，用水定容至100mL ，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，4℃下保存一周。
℃下保存一周。
2.4.4 四硼酸钠溶液四硼酸钠溶液称取1.9g 四硼酸钠溶于50mL 水中，加入0.4gNaOH ，加水至80mL ，加入6.8 mL 97％硫酸，定容至100mL 。
阴离子表面活性剂的测定方法_混合指示剂程序加入法
文章编号: 045522059 (2000) 0420061205阴离子表面活性剂的测定方法——混合指示剂程序加入法唐凯1 , (1. 兰州大学化学化工学院, 甘肃兰州730000;俞稼镛22. 中国科学院感光化学研究所, 北京100101)摘要:在原有的混合指示剂(M IT ) 法的基础上, 提出一种改进的测定阴离子表面活性剂的两相混合指示剂程序加入(M IST ) 法, 并分别在纯体系和复杂体系中对两种方法进行了比较. 结果表明由于M IST 法减少了滴定过程中的化学反应和化合物在两相之间的相转移, 因而减小了相应的影响因素. 在稀阴离子表面活性剂溶液的分析中其标准偏差s 不大于0. 4%.关键词: 混合指示剂程序加入法; 阴离子表面活性剂; 百里酚蓝; 次甲基蓝中图分类号: O 64712 文献标识码: A两相滴定测定阴离子表面活性剂, 是Ep to n1首先使用了单一指示剂的阴离子表面活性剂—次甲基蓝—氯仿体系, 但其终点不易掌握, 分析结果往往偏低. W ea t h e rb u r n 2 给出空白实验以校正测量结果, 但在滴定接近终点时, 由于次甲基蓝与阴、阳离子表面活性剂的复分解反应及相转移过程的影响, 使等当点的变化较为缓慢. R e i d 等3采用了终点易于观察、精密度较高的混合指示剂法, 然而, 该方法不能定量测定所有阴离子表面活性剂, 尤其是疏水基团短的分子, 且所用指示剂价格昂贵, 国内不易得到. 另外, 以上方法均使用了毒性较大的氯仿作为有机相. 李之平4, 5 针对不同的阴离子表面活性剂体系并通过对多种混合指示剂法的比较, 提出了百里酚蓝—次甲基蓝—二氯甲烷两相混合指示剂滴定(m ix e d i n d i ca t o r t it ra t i o n,M IT ) 法,所用的有机相为毒性较小的二氯甲烷, 应用范围较广, 得到了较好的实验结果.然而由于以上方法均是以纯物质中阴离子表面活性剂的测定为研究对象, 因此在实际应用的多元体系中, 由于各种离子、化合物和化学反应以及物质在两相之间的相转移等等因素, 影响了等当点的确定. 在M IT 方法的应用中发现, 在用阳离子表面活性剂滴定阴离子表面活性剂的过程中, 混合的两种指示剂因参与反应和在两相间的相转移步骤较多, 再加之多种因素的干扰, 使终点附近的颜色变化较为复杂, 不易确定其终点. 为了提高两种指示剂的变色灵敏度, 减少它们共存时对滴定过程的影响, 将M IT 法改进为分步加入指示剂的混合指示剂程序加入(m ix ed i n d i ca to r sequ en ce t it ra t i o n , M IST ) 法: 以百里酚蓝作为判断滴定过程的指示剂, 而用次甲基蓝作为确定终点的指示剂; 滴定始于基本以红色为基调而便于观察的百里酚蓝酸化后的紫红色, 止于临近等当点的肉色, 此时加入助色剂次甲基蓝, 二氯甲烷有机相呈现出蓝绿色, 再继续滴定至黄绿色为止. 此法减少了滴定过程中颜色的变化和反应的步骤, 与本文中所述的反应机理的推测相吻合; 近等当点时次甲基蓝的加入, 使变色更为明显, 从而减小了滴收稿日期:基金项目: 作者简介: 1999211208.国家重点科技攻关(751403) 资助项目. 唐凯(19622) , 男, 副教授, 博士研究生.© 1994-2013 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. ki.ne定终点的判断误差, 提高了实验精度.由于M IST 法有效降低了的干扰因素, 在三元复合驱体系研究——石油磺酸盐在油砂上吸附损耗评价的应用中, 实验结果与其它方法的实验结论较为吻合.1 实验部分1. 1 试剂和试液十二烷基硫酸钠(SD S) ,M e rck e r 出品, 纯度≥99. 5% ; 石油磺酸盐(SP S) , 新疆化学所提供, M =495. 7 gƒm o l; 十六烷基甲基溴化铵(C TM A B), 北京化工厂出品, 含量≥99. 0% ; 百里酚蓝(TB ), 北京化工厂出品; 次甲基蓝(M B ) , 北京化工厂出品, 含量≥98. 5%.百里酚蓝指示剂: 称取0. 070 g TB 溶于70 mL w = 20% 的乙醇溶液中, 待溶解后过滤,加水稀释至1 000 mL ; 次甲基蓝助色剂: 0. 036 gƒL M B 溶液; N a2 SO 4 酸性溶液: 每升溶液含100 g 无水N a2 SO 4 和12. 6 mL浓硫酸;SD S 标准溶液: 浓度为1. 001 2×1023 m o lƒL( 配前在的真空干燥器中恒重) ;C T M A B 滴定液: 每升溶液中含0. 364 5 g C TM A B,溶液浓度装P2O 5约为1. 0×1023 m o lƒL , 由SD S 标准液标定后求出其准确浓度.1. 2 实验方法称取w= 1. 0% 的待测阴离子表面活性剂溶液1. 00 mL , 加入5 mL TB 指示剂及5 mL N a2 SO 4 酸性溶液, 20 mL 水, 30 mL 二氯甲烷于250 mL 圆筒型分液漏斗中, 摇匀后用所配制的C TM A B 滴定液进行滴定, 下相二氯甲烷层的颜色由紫红色渐渐变为肉色, 此时加入4～6 滴M B (每滴约为0. 02 mL ) , 使二氯甲烷层呈现蓝绿色, 再滴加C TM A B 滴定液至呈现黄绿色, 即达到等当点.条件实验2对于纯阴离子表面活性剂(SD S) 体系, 可用二次蒸馏水作为空白样, 加入一定量的TB (mL ) 而改变不同的M B 滴加数, 选择出最佳配比范围, 结果以每5 mL TB 滴加4 滴( 约0. 08 mL ) 为佳.改变TB 的量而保持M B 量的结果也表明在此比例范围(4 滴M B ƒ5 mL TB ) 较合适.对石油磺酸盐(SP S) 体系, 可用实验中待测样品配制成无二氯甲烷的水溶液, 用pH 缓冲液调至中性, 为黄色, 加入不同滴数的M B , 以黄绿色为最佳配比. 次甲基蓝用量较多, 比例也在4 滴M B ƒ5 mL TB 附近为好.空白值是不加阴离子表面活性剂的二次水用C TM A B滴定所消耗的量, 为0. 06 mL.在改变不同的TB 用量时对阴离子表面活性剂标准溶液SD S 进行滴定, 结果TB 指示剂用量在5～7 mL 之间较好.不同量N a酸性溶液的加入, 对所滴定的阴离子表面活性剂的浓度无影响, 因此可根2 SO 4据磺酸盐乳化程度增加其用量来消除乳化现象, 以便观察终点, 通常也选择与TB 相同的量.3 结果与讨论3. 1 两种方法(M I ST 和M I T) 的比较3.1. 1 颜色变化的比较对纯表面活性剂的滴定而言, 两种方法的颜色变化都比较明显, 因此, 测定结果也极为相近 (表 1, 2)由于M IT 法中颜色变化很多, 对含有聚合物, C a 2+ , M g 2+ , N aC l 等添加剂的复杂体系不 易得到明显的结果. 而M IST 法在滴定过程中, 是以红色调为基调的变化过程, 直至近终点的 肉色, 颜色较易观察(表 1).表 1 M IST 法和M IT 法在滴定过程中颜色变化的比较T a ble 1 Co m pa r i so n of t he co l or chan g e of M IST m e t hodw i th tha tof M IT m e t hod in t i tra t i n g proce s s体系类型 方法颜色变化 近终点 终点 纯体系M I T 法 M I ST 法蓝紫色、紫色 紫色、浅紫红色蓝绿、绿肉色3 、绿 黄绿色黄绿色 SD S混合体系 M I T 法紫色、紫红色、蓝紫色、紫灰色、灰色、 棕灰色、浅灰色、灰绿色 紫红色、浅紫红、洋红、深肉色、肉红色浅黄绿黄绿色SP SM I ST 法 肉色3 、绿 黄绿色3 滴加M B3. 1. 2 滴中结果的比较 由表 2 中结果可见M IST 法 与M IT 法的测量结果有为 相近, 偏差不大于 1%.3. 1. 3 滴定结果的比较 由于M IT 法在石油磺酸盐复杂体系的滴定过程中颜色变化较多, 使终点的判断有 一定的差距. 而M IST 法的 测定过程中在先加入百里酚 蓝指示剂, 近终点才适量加 入次甲基蓝以助色, 使终点 的变色较为明显, 从而大大表 2 M IST 法与M IT 法滴定结果的比较T a ble 2 Co m pa r i son of t he t i tra t i n g re s ults of M IST m e t hodw i th t ha tof M I T m e t hod样品名称滴定方法相对误差ƒ%( 样品) 及偏差ƒ%w SD S ( 纯)M I T 法 M I ST 法M I T 法 M I ST 法 M I T 法M I ST 法 M I T 法M I ST 法2. 717±0. 001 2. 714±0. 001 2. 230±0. 002 2. 249±0. 001 0. 946±0. 003 0. 947±0. 001 0. 933±0. 001 0. 935±0. 0010. 12SP S 混合物1 0. 85SP S 混合物2 0. 11SP S 混合物3 0. 21缩小了滴定误差 (表 2, 3). 为此选择目标误差来衡量可能导致滴定结果的误差, 所谓目标误差对M IT 法来说, 就是在滴定过程出现可能影响终点判断的绿色, 对M IST 法则是出现肉色 (加 入 次甲基蓝前) 时, 所加滴定剂 (C TM A B ) 的量与终点量的差别 (mL ). 从表 3 对比的结果表 明,M IST 法的误差小于M IT 法.M I ST 法和M I T 法的相关反应的比较本 文 中 以 D + 代 表 阳 离 子 染 料 M B , D -表 示 阴 离 子 染 料 TB , S + , S - 分 别 为 阳 离 子 (C T M A B )、阴离子表面活性剂 (SD S 或 SP S ). M IT 法在纯体系阴离子表面活性剂的测定中首先加入混合指示剂(D + , D - ) 生成中性的 D +D -溶于水相3. 2 D + + D -D +D-(水层)(1)同时加入的 S - 在N a 2 SO 4 酸性溶液存在时, 与D + D - 反应, 夺得D + 生成中性分子D + S - 并© 1994-2013 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. ki.ne溶于CH2C l2相显蓝色S- + D + D - D - + D + S-(蓝色, 溶于CH 2C l2 层)(2)而D - 与H + 生成的紫红色HD , 溶与CH2C l2相中并呈紫色H + + D -表3(紫红色, CH 2C l2 层)(3) HDM IS T法与M IT 法滴定误差的比较T a ble 3 Co m pa r i so n of t he t i tra t i n g error s of M IST m e t hod w i th tha t of M IT m e t hod 滴定方法样品名称终点前目标变化量ƒmL C TM A B 用量ƒmL相对误差ƒ%SP S混合物1 SP S混合物2 SP S混合物3 SP S混合物4 SP S 混合物50. 360. 080. 110. 260. 1527. 4328. 4027. 0628. 8633. 161. 310. 280. 410. 900. 45M I T 法SP S混合物6 0. 35 28. 84 1. 21SP S混合物7SP S混合物8 M I ST 法SP S混合物9SP S 混合物10SP S 混合物110. 030. 070. 050. 050. 0331. 8730. 4439. 9533. 0328. 060. 090. 230. 120. 150. 11开始用阳离子表面活性剂S+ 进行滴定, S+ 先与S- 反应生成无色的S+ S-活性剂均为稀溶液, 无沉淀现象)( 由于两种表面S+ + S-S+ S- (无色, 水相)(4)并将D + S- 中的S- 置换出来, 生成S+ S-S+ + D + S- D + (蓝色) + S+ S- (无色, 水相)(5)同时S+ 可与D + 生成溶于水的蓝色络合物S+ + D +S+ D + ](蓝色络合物, 溶于水)(6)在接近终点时, S+ 与紫色的HD 中的D - 生成黄色的S+ D - , 使紫色渐渐变淡S+ + D -S+ D - (黄色, CH 2C l2 层)(7)直至终点时完全变为S+ D - 的黄色, 并与D + 及S+ D + 的蓝色在CH 2C l2 层显出黄绿色. 在纯体系中, 整个滴定经历了至少7 步以上的化学反应或相转移, 变色过程较多.在M IST 法的滴定过程中仅保留了M IT 法的(3) , ( 4) 以及( 7) 3 步反应, 即先加入酸化后的阳离子表面活性剂及百里酚蓝指示剂, 使被滴定溶液中CH2C l2层呈现紫红色H + + D -(紫红色, CH 2C l2 层)HD开始滴定, S+ 与S- 生成无色的S+ S-(对原来两相的紫红色无影响)S+ + S-S+ S- (无色, 水相)随着S+ 的不断加入, 有黄色的S+ D - 生成, 使溶液的紫红色在滴定过程中逐渐变淡, 直至接近终点的肉色S+ + HD H + + S+ D -(黄色, CH 2C l2 层)此时加入次甲基蓝助色, 继续滴定到终点的黄绿色为止.通过上述颜色变化、滴定结果、滴定误差及滴定过程反应机理的比较, M IST 法在反应中消除了助色剂次甲基蓝(TB ) 所参与的多步复分解反应及相转移, 使得滴定过程变色快, 有利于确定滴定终点. 尤其对于有更多干扰的复杂体系的阴离子表面活性剂的分析更为有效, 在实 际应用中有一定的价值.结论4 TB ƒM B 的比例可以调整, 随不同阴离子表面活性剂体系测定的应用, 而增加或降低 TB ƒM B 之比.N a 2 SO 4 酸性溶液的量可以变化, 对易乳化体系, 可增加其用量, 以加快实验速度.助色指示剂因不参与整个等当点前的反应, 可根据需要使用变色更为敏锐的染料作为本 法中的助色剂.参 考 文 献Ep to n S R . N ew m e t ho d fo r th e rap id t i t r i m e t r i c an a l y s is o f so d i u m a l k y l su lfa t e s an d re l a t ed com 2 p o u n d s [J . T ran s F a r aday So c , 1948, 44: 226～ 230.W ea t h e r bu rn A S . A m o d i f i ed m e t ho d fo r th e de t e r m in a t i o n o f an i o n ic su rface 2ac t i ve com po u n d s [J . 1 2 J A m e r O il C h e m ist s ’ S o c , 1951, 28: 233～ 235.R e i d V W , L o n g m an G F , H e i n e r t h E . D e t e r m in a t i o n o f an i o n ic 2ac t i ve de t e r gen t s by tw o p h a s e t i t r a 2 t i o n [J . T en side, 1967, 4 (9) : 292～ 304.李之平, 巩效牧, 李庆莹. 用百里酚蓝—次甲基蓝混合指示剂测定阴离子表面活性剂[J . 分析化学, 1984, 12 (12) : 1058～ 1061.L i Zh i p in g , R o sen M J . 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T h e s tep s o f th e reac t i o n s a re le s s an d so i s th e t r an s 2fe ren ce b e tw een tw o p h a se s o f M IST m e tho d i n t it ra t i o n p ro ce s s , so it can redu c e th e i n f l u 2en ce o f o th e r i o n s an d com po n en t s . T h e s tan d a rd de r i va t i o n is no t a s b i g a s 0. 4% i n de t e r 2m i n i n g d i lu t ed so lu t i o n s o f an i o n i c su rfac t an t s .Key word s : m ix ed i n d i ca t o r sequ e n c e t i t r a t i o n ; an i o n i c su r fac t an t ; th y m o l b l u e , m e t h y l en e b l u e© 1994-2013 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. ki.ne。
阴离子表面活性剂的测定
阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB7497-37阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。
本方法采用LAS作为标准物，其烷基碳链在C10～C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。
1 适用范围 本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。
2 原理 阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
3 试剂3.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L3.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L3.3 氯仿（CHCl3）3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液 秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4°C冰箱中。
如需要，每周配置一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液 准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（3.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0?gLAS。
当天配置。
3.6 亚甲蓝溶液 先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。
另秤取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
实验室对水中阴离子表面活性剂的三种测定方法对比
实验室对水中阴离子表面活性剂的三种测定方法对比作者：陈玉方来源：《环境与发展》2018年第06期摘要：目的：对比分析实验室对水中阴离子表面活性剂的三种测定方法（水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法（GB7494-1987）、亚甲蓝分光光度法一次萃取简化法（GB7494-1987附录B）和流动注射-亚甲蓝分光光度法（HJ826-2017））。
方法：选取13个地表水断面，分别适用上述三种方法进行含量测定。
结果：测定结果进行比较分析。
结论：用三种方法测定标样所的质控样测定结果都合格，三种方法测定地表水和地下水数据基本一致。
关键词：阴离子表面活性剂；亚甲蓝分光光度法；亚甲蓝分光光度法一次萃取简化法；流动注射-亚甲蓝分光光度法中图分类号：X131.2 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）06-0115-02DOI：10.16647/15-1369/X.2018.06.066Abstract： Objective： To compare and analyze three methods for the determination of anionic surfactants in water （water quality anionic surfactants， methylene blue spectrophotometry（GB7494-1987）， methylene blue spectrophotometric one extraction simplification （GB7494-1987 appendix B） and flow injection methylene blue spectrophotometry （HJ826-） 2017）method： 13 surface water sections were selected， and the above three methods were applied respectively for content determination. Results： the results were compared and analyzed. Conclusion： the results of quality control samples determined by the three methods are all qualified， and the three methods are basically consistent with the data of surface water and groundwater.Key words： Anionic surfactants； Methylene blue spectrophotometry； Methylene blue spectrophotometric method of first extraction； Flow injection methylene blue spectrophotometric method阴离子表面活性剂是指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类物质（1）。
GBT 7494—1987 测定水质阴离子表面活性剂方法优化
Science and Technology & Innovation ┃科技与创新·129·文章编号：2095－6835（2015）03－0129－01GB/T 7494—1987测定水质阴离子表面活性剂方法优化花建丽（河南广电计量检测有限公司，河南 郑州 450000）摘 要：根据《水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法》（GB/T7494—1987）测定水质阴离子表面活性剂，其原理为：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂相互作用生成蓝色的盐类，该生成物可被氯仿萃取，并于652 nm 处测量氯仿层的吸光度。
该方法操作烦琐、选择性差，且需要大量的有毒溶剂（氯仿）。
因此，研究、优化了上述操作，减少了反复萃取次数和有毒溶剂的用量，同时，保证了测定的准确性。
关键词：阴离子表面活性剂；氯仿；亚甲蓝分光光度法；分液漏斗中图分类号：O657.3 文献标识码：A DOI ：10.15913/ki.kjycx.2015.03.129随着世界经济的快速发展和科学技术的不断进步，表面活性剂的发展十分迅猛。
其应用领域已从化学工业发展到国民经济的所有部门，因此，它又被称为“工业味精”。
但大量使用会增加表面活性剂排入废水中的量，导致江河湖泊和海洋等的水质污染问题日益严重。
而使用阴离子表面活性剂（简称“LAS ”），其被排入水中后不会产生不易消失的泡沫，并会消耗水中的溶解氧。
因此，测定表面活性剂是环境水质监测中的重要监测项目之一。
目前，紫外分光光度计已普及。
《水质阴离子表面活性剂的测定》（GB/T 7494—1987）中的亚甲蓝分光光度法具有简便、快捷和设备易操作等优点，已被广泛用于LAS 的测定。
但在运用该方法测定阴离子表面活性剂的过程中，明显存在一些不足，比如操作烦琐、必须进行三次萃取等，且很多实验也证明萃取时间和操作过程对实验有较大的影响。
同时，使用有毒的氯仿会对环境造成二次污染，且氯仿的使用量较大，一个样品需要消耗50 mL 的氯仿。
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阴离子表面活性剂的测定
亚甲蓝分光光度法
GB7497-37
阴离子表面活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使用最广泛的阴离子表面活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。
本方法采用LAS 作为标准物，其烷基碳链在C10～C13之间，平均碳数为12，平均分子量为344.4。
1 适用范围
本标准规定了测定水溶液中的阴离子表面活性剂的亚甲蓝分光光度法。
本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离子表面活性物质。
在实验条件下，主要被测物质是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在一些正的和负的干扰。
当采用10mm光程的比色皿，试份体积为100ml时，本方法的最低检出浓度为0.05mg/LLAS,检测上限为2.0mg/LLAS。
2 原理
阴离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用，生成蓝色的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。
该生成物可被氯仿萃取，其色度与浓度成正比，用分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。
3 试剂
3.1 氢氧化钠（NaOH）：1mol/L
3.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L
3.3 氯仿（CHCl3）
3.4 直链烷基苯磺酸钠贮备溶液
秤取0.100g标准物质LAS（平均分子量344.4），准确至0.001g，溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线并混匀。
每毫升含1.00mgLAS。
保存于4°C冰箱中。
如需要，每周配置一次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液
准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠贮备溶液（3.4），用水稀释至1000ml，每毫升含10.0?gLAS。
当天配置。
3.6 亚甲蓝溶液
先秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入 6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。
另秤取30mg亚甲蓝（指示剂级），用50ml水溶解后也移入容量瓶，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中。
3.7 洗涤液
秤取50g一水磷酸二氢钠（NaH2PO4·H2O）溶于300ml水中，转移到1000ml容量瓶内，缓慢加入6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），用水稀释至标线。
3．8 酚酞指示剂溶液
将1.0g酚酞溶于50ml乙醇[C2H5OH,95%(V/V)]中，然后边搅拌边加入50ml水，滤去形成的沉淀。
3.9 玻璃棉或脱脂棉
在索氏抽提器（4.3）中用氯仿（3.3）提取4h后，取出干燥，保存在清洁的玻璃瓶中待用。
4 仪器
一般实验室仪器和：
4.1 分光光度计：能在652nm进行测量，配有5、10、20mm比色皿。
4.2 分液漏斗：250ml，最好用聚四氟乙烯（PTFE）活塞。
4.3 索氏抽提器：150ml平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。
注：玻璃器皿在使用前先用水彻底清洗，然后用10%（m/m）的乙醇盐酸清洗，最后用水冲洗干净。
5 样品
取样和保存样品应使用清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。
短期保存间以冷藏在4°C冰箱中，如果样品需保存超过24h，则应采取保护措施。
保存期为4天，加入1%（V/V）的40%（V/V）甲醛溶液即可，保存期长达8天，则需用氯仿饱和水样。
本方法目的是测定水样中的溶解态的阴离子表面活性剂。
在测定前，应将水样预先经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。
吸附在悬浮物上的表面活性剂不计在内。
6 步骤
6.1 校准
取一组分液漏斗（4.2）10个，分别加入100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml水，然后分别移入0、1.00、3.00、5.00、7.00、。