饮料中三氯蔗糖等5种人工合成甜味剂检测
三氯蔗糖在饮料中的应用_晓陈
中国食品报/2015年/11月/30日/第006版添加剂・原配料三氯蔗糖在饮料中的应用晓陈三氯蔗糖作为新一代的高倍甜味剂在我国的应用前景广阔，其口感醇和、浓郁，稳定性能好，热量低，有利于消费者健康。
作为甜味剂，三氯蔗糖可以和传统甜味剂配合使用，也可单独使用，产品的甜味、口感非常理想，极大地满足了糖尿病、肥胖、高血糖等特殊人群的需求，成为企业的首选。
在我国，目前三氯蔗糖已广泛应用于饮料、糖果、焙烤、乳制品、蜜饯、果冻、调味品、冰淇淋、口腔用品、保健品等各个行业和领域，而其在医药领域中的应用也可望迅速扩大。
而在美国、日本等区域，三氯蔗糖的市场相对较为成熟，人们对该产品的接受度较高，对其他区域的市场开发具有高度的市场导向意义。
在食品行业中，三氯蔗糖目前最广泛的应用是在各类饮料中，如碳酸饮料、果汁饮料、果味饮料、植物蛋白饮料、茶饮料、功能性饮料、咖啡饮品、酒精饮料等产品中。
在酸性饮料中，三氯蔗糖呈现更好的甜味，而且酸性不会导致三氯蔗糖分解。
当pH值为3时，产品放置一年，三氯蔗糖的保存率仍达98%。
三氯蔗糖用于豆奶制作时，可耐受121℃温长时灭菌，是生产无糖豆奶的最佳选择，并且三氯蔗糖可以复合掩盖豆奶中的豆腥味，使产品口感更加柔和。
在营养饮料、机能性饮料生产中，使用三氯蔗糖还可以掩蔽维生素和各种机能性物质产生的苦味、涩味等不良味道。
在发酵乳和乳酸菌饮料生产中添加使用时，不会被一般的乳酸菌和酵母分解，也不会对发酵过程产生不良影响，非常适用于发酵乳类、乳酸菌类饮料的生产。
三氯蔗糖非常适用于酒类及酒类饮料。
在果酒中，如在青梅果酒中使用三氯蔗糖和蔗糖复配能有效抑制苦涩味和酸感，获得酸甜和谐、风味浓郁、稳定性良好的青梅果酒；研究表明，添加极少的三氯蔗糖，即可大大改善酒类产品的口感，可以掩盖部分酒类产品的酸涩感，使之口感鲜甜、醇厚、酒体协调、无异味，并可以起到缓解乙醇饮料辛辣口感的独特作用。
由于三氯蔗糖的稳定性极好，不易与其他物质发生反应，所以在饮料生产中作为甜味剂使用时，不会对饮料的香味、色调、透明性、黏性等稳定性指标产生任何影响，易于使用。
试论食品工业中合成甜味剂的应用
试论食品工业中合成甜味剂的应用摘要：甜味剂是-种食品添加剂，人工合成甜味剂有高甜度、低热量、非营养性等特点，容易通过化学合成手段得到，在食品工业中被广泛使用。
本文概述不同甜味物质的区别和联系以及合成甜味剂的常见种类、特点及安全性，并指出合成甜味剂的发展趋势。
关键词：食品工业；合成甜味剂；甜味剂的应用引言甜味剂是食品添加剂，能增加食物的甜味。
根据其来源，可分为天然甜味剂和合成甜味剂。
其中合成甜味剂也可分为磺胺类、蔗糖类以及二肽类。
人造甜味剂也被称为非营养性甜味剂或高甜味剂，因为它们不被代谢和吸收，不提供热量，或提供较少的热量，因为它们的剂量极低，但是甜度却是数万倍甜比蔗糖。
目前，我国已被国家食品添加剂标准化技术委员会批准。
卫生部批准的食品添加剂卫生标准GB2760中允许使用七种合成甜味剂。
其中有糖精钠、三氯蔗糖、斯巴达甜、甜蜜素以及安赛蜜。
这些也是在市场上较为常见的甜味剂。
1食品中常见的人造甜味剂1.1糖精钠（Sodium Soccharin）糖精钠又称邻苯甲酰磺酰亚胺钠是一种白色结晶性粉末，耐热，耐碱性不良，余味苦，不具有良好的风味。
美国科学家研究中发现，它是最古老的甜味剂，并且也是目前使用最多的甜味剂。
甲苯和氯磺酸为其主要原材的糖精钠的甜味是蔗糖的400-700倍。
1.2甜蜜素（Sodium Cyclamate）甜蜜素又称环己基氨基磺酸钠是一种白色针状，片状或粉状晶体，耐热，耐光，具有有良好的大气稳定性，加热后微苦。
以氨基磺酸钠和环己胺为原料，经反应精制而成。
它比蔗糖甜30-80倍。
是可以代替蔗糖或结合其他甜味剂使用的甜味剂。
1.3安赛蜜（Acesulfame）安赛蜜又称乙酰磺胺酸钾是一种含氧硫杂环丙二酮化合物，状态为白色结晶粉末，遇水则无，热酸稳定性好，不吸水，但是随着浓度提高味道变苦。
经常被当作钾盐使用，所以它被称为乙酰磺胺-K（A-K糖）。
它是由二丙酮与氨基磺酸反应，SO3环化，KOH中和结晶而成。
离子色谱-柱切换技术同步测定饮料中的三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖
离子色谱-柱切换技术同步测定饮料中的三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖陈宁;张培敏;吴述超;朱岩【摘要】建立了一种离子色谱-柱切换-安培检测技术同步测定饮料中三氯蔗糖、葡萄糖、果糖和蔗糖的方法.以Car-boPac PA10阴离子交换保护柱和分析柱进行分离,用水和250 mmol/L NaOH梯度淋洗,脉冲安培检测.弱保留糖类在25mmol/L NaOH流动相淋洗下分离检测,通过柱切换将保护柱切换至分析柱后,同时切换至250 mmol/LNaOH淋洗,三氯蔗糖仅通过较短的保护柱分离,4种糖类能够得到同步检测.4种糖类在0.01 ～ 20 mg/L范围内有良好的线性关系和较低的检出限,重复性好,样品测定的回收率分别为90.38％～ 102.88％(三氯蔗糖)、95.56％～102.75％(葡萄糖)、101.66％～ 114.33％(果糖)和105.03％～ 106.49％(蔗糖).该方法可广泛应用于食品中强保留物质的测定.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2016(034)010【总页数】4页(P956-959)【关键词】离子色谱;柱切换;三氯蔗糖【作者】陈宁;张培敏;吴述超;朱岩【作者单位】浙江大学化学系,浙江杭州310028;浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室,浙江大学,浙江杭州310028;浙江大学化学系,浙江杭州310028;浙江省地质矿产研究所,浙江杭州310007;浙江大学化学系,浙江杭州310028;浙江省微量有毒化学物健康风险评估技术研究重点实验室,浙江大学,浙江杭州310028【正文语种】中文【中图分类】O658三氯蔗糖是一种人工合成的新型甜味剂,有研究指出,三氯蔗糖的甜度是蔗糖的600倍,而在代谢过程中,90%左右的三氯蔗糖都不会被人体吸收[1-3],因而一度被认为是人类发明的最完美和最具竞争力的高甜度甜味剂。
之前并没有证据表明三氯蔗糖在人体代谢过程中会产生毒副作用,但最近有研究指出其可能造成人体的代谢紊乱[4]。
三氯蔗糖限量标准
三氯蔗糖限量标准一、含量限制三氯蔗糖的含量限制是根据不同的食品类别和用途而定的。
在酱菜、调味酱、调味料、饮料等食品中，三氯蔗糖的含量不得超过150mg/kg。
在蜜饯类、糖果类、巧克力和巧克力制品等食品中，三氯蔗糖的含量不得超过100mg/kg。
在餐桌糖、糕点、饼干等食品中，三氯蔗糖的含量不得超过50mg/kg。
二、添加量限制三氯蔗糖的添加量限制是根据不同的食品类别和用途而定的。
在饮料类产品中，三氯蔗糖的添加量不得超过0.3g/kg(以蔗糖质量计)。
在酱菜、调味酱、调味料等食品中，三氯蔗糖的添加量不得超过0.2g/kg(以蔗糖质量计)。
在蜜饯类、糖果类、巧克力和巧克力制品等食品中，三氯蔗糖的添加量不得超过0.1g/kg(以蔗糖质量计)。
三、使用范围限制三氯蔗糖的使用范围限制包括以下几方面：1.三氯蔗糖不得用于婴幼儿食品，如婴儿配方奶粉、较大婴儿配方奶粉等。
2.三氯蔗糖不得用于特殊医学用途食品，如肠内营养制剂、糖尿病病人用配方食品等。
3.三氯蔗糖不得用于特殊人群食用的食品，如运动员食用的食品、孕妇和哺乳期妇女食用的食品等。
4.三氯蔗糖不得用于食品的终产品中，如方便面、速冻饺子等。
四、标签要求在含有三氯蔗糖的预包装食品标签上，应按照规定标示三氯蔗糖的含量值和“含三氯蔗糖”的文字表述。
如果一个预包装食品中添加了两种或两种以上的甜味剂，除标示三氯蔗糖的含量值和“含三氯蔗糖”的文字表述外，还应标示其他甜味剂的名称。
对于小包装直接出售的食品，标签上应注明含三氯蔗糖的字样和含量。
标签上没有注明含三氯蔗糖或未注明含三氯蔗糖的食品，不得检出三氯蔗糖。
五、安全性评估三氯蔗糖是一种人工合成的甜味剂，其安全性已经过多次科学评估和权威机构的认可。
长期食用含有三氯蔗糖的食品不会对人体健康造成负面影响。
然而，由于不同人群的体质和健康状况不同，对于某些人来说，食用含有三氯蔗糖的食品可能会引起过敏反应或不良反应。
因此，消费者在选择食品时，应根据自己的身体状况和健康需求来选择适合自己的食品。
超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS）检测7种合成甜味剂的方法的建立
分析与检测甜味剂是能够赋予食品甜味的物质的总称，适量添加可使食品具有适口的感觉、良好的风味，又可保留新鲜的味道。
甜味剂按其来源分为人工甜味剂和合成甜味剂。
人工甜味剂主要是指一些具有甜味但不是糖类的化学物质，甜度一般比蔗糖高十倍至数百倍；其化学性质稳定，耐热、耐酸碱，不易出现分解失效现象，不具有任何营养价值[1]。
常见的人工甜味剂有糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、阿斯巴甜、纽甜、阿力甜、三氯蔗糖与糖精等。
如果超量使用，则会危害人体健康，为此，国家对甜味剂的使用范围及用量进行了严格规定。
为确保合成甜味剂的合理使用，必须对添加种类及含量进行准确测定[2]。
本文通过实验建立了测定食品中7种甜味剂的超高效液相色谱-质谱法。
1 试验部分1.1 仪器与试剂Waters Xevo TQ-S液相色谱质谱联用仪；湖南赫西仪器装备离心机，甲醇（HPLC纯）；实验室自制超纯水；甲酸（色谱级），甲酸铵（分析纯），乙腈（HPLC纯）；安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜与三氯蔗糖（均≥98%）。
1.2 色谱条件色谱柱：C18柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm）；流动相：A为0.1%（体积分数）甲酸-5 mmol/L甲酸铵水溶液，B为乙腈；柱温：35 ℃；进样量：10 μL，流动相的洗脱程序见表1。
表1 流动相的洗脱程序时间/min流速（mL/min）A B00.25802080.2520808.10.258020120.2580201.3 质谱条件离子源：ESI；扫描方式：负离子扫描；检测方式：多反应监测扫描模式（MRM）,干燥气温度：500 ℃；气体流速：1 000 L/Hr。
表2 七种甜味剂质谱参数和保留时间化合物母离子定量离子锥孔压/V碰撞能/V保留时间/min安赛蜜161.93783023 1.16纽甜377.2200.31520 5.2阿斯 巴甜293.1199.82516 2.06糖精钠181.9541.73021 1.22阿力甜330.2312.61814 2.86甜蜜素17879.93024 1.32三氯 蔗糖3943593611 1.871.4 样品前处理取3 g左右样品于50 mL离心管中，加入20 mL甲醇-水（1∶1）超声提取30 min，加入2 mL 10.6%的亚铁氰化钾和22%的乙酸锌涡旋1 min混匀后，于10 000 r/min速率下离心20 min，上清液转移至100 mL容量瓶中，重复提取一次，合并上清液，用甲醇-水（1∶1）定容至刻度线，过0.22 μm有机滤膜，供液相色谱-质谱仪器上机检测。
(完整版)三氯蔗糖
中文名：三氯蔗糖英文名：Sucralose别名：4,1',6'-三氯-4,1',6'-三脱氧半乳蔗糖CAS NO.：56038-13-2分子式：C12H19Cl3O8分子量：397.064三氯蔗糖（Sucralose，TGS）是目前唯一以蔗糖为原料生产的功能性甜味剂，其甜度是蔗糖的600倍，且甜味纯正，甜味特性十分类似蔗糖，没有任何苦后味；无热量，不龋齿，稳定性好，尤其在水溶液中特别稳定。
经过长时间的毒理试验证明其安全性极高，是目前最优秀的功能性甜味剂之一，现已有美国、加拿大、澳大利亚、俄罗斯、中国等三十多个国家批准使用。
三氯蔗糖已广泛应用于饮料、食品、医药、化妆品等行业，由于三氯蔗糖是一种新型非营养性甜味剂，是肥胖症、心血管病和糖尿病患者理想的食品添加剂，因此，它在保健食品和医药中的应用不断扩大。
三氯蔗糖最早由英国Tate&Lyle公司和美国Johnson公司的子公司McNeil Specialty Products Company经过大量研究，于1976年开发成功并申请了专利。
80年代中期，国际上16位知名专家组成的专门小组对三氯蔗糖的安全性问题进行了权威评价，确认三氯蔗糖对于广泛用途来说是安全的。
1988年三氯蔗糖由McNeil Specialty Products公司以Splenda商标率先进入北美市场；FAO/WHO经过140多次安全和环境的研究来确定三氯蔗糖的安全性，于1990年确定其ADL值为15mg/kg。
我国于1997年7月1日起批准使用三氯蔗糖。
1998年3月21日，美国FDA批准了三氯蔗糖食品添加剂的地位；2001年三氯蔗糖专利保护到期。
目前已经有三十几个国家批准使用三氯蔗糖，其已经广泛应用于370多种食品当中。
三氯蔗糖仅是高度甜味剂的一种。
目前，我国高度甜味剂市场主要由糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、安赛密、甜菊糖占据，三氯蔗糖、甜菊苷等也占据一定份额。
三氯蔗糖在食品中的应用概况及检测方法
三氯蔗糖在食品中的应用概况及检测方法李正钰1，隋佳怡1，周思远1，张宇鑫1，李傲强1，冯洲静2*（1沈阳师范大学粮食学院，辽宁沈阳110034；2沈阳师范大学，辽宁沈阳110034）摘要：随着我国对蔗糖需求量的不断增加，三氯蔗糖已成为我国应用最广的优质甜品添加剂。
文章通过查阅文献和市场调研，梳理三氯蔗糖的生物学特性、对人体健康的作用、在乳制品、烘焙食品和饮品中的应用概况及食品中检测三氯蔗糖的方法，旨在为三氯蔗糖的进一步利用提供可行性建议。
以蔗糖为原料制成的三氯蔗糖是一种白色颗粒状，易溶于水、甲醇和乙醇，且无热量、无毒副作用，以及对光、热和pH 稳定性较高并具有优良功能特点、对人体健康无不可逆作用的甜味剂，可为人体提供抗氧化物质，有利于减肥和降低胆固醇，已广泛应用于现代食品、饮品和医药等生产领域。
作为一类重要的食品添加剂，三氯蔗糖已在100多个国家和地区应用，其中，在乳制品中可代替蔗糖补充甜味，生产出品质优良的低糖乳酸，在干酪生产过程中应用有利于产品烘干，在乳制品片剂加工过程中应用可提高牛初乳片和奶片产品的营养性能；在烘焙食品生产过程中应用可改善产品的烘焙品质；在果汁生产中应用可降低饮品的热量。
快速、准确测定食品中三氯蔗糖含量的方法主要有液—质联用法和高效液相色谱法（HPLC ）。
针对三氯蔗糖应用广泛但存在市场不稳定和消费者认可度低的问题，建议在使用三氯蔗糖过程中应加大对其安全性的检验力度，严格遵守食品添加剂相关规定，依照相关食品使用标准严格控制其添加量，保障食用安全。
关键词：三氯蔗糖；应用概况；检测方法；可行性建议中图分类号：TS202.3文献标志码：A文章编号：2095-820X （2024）01-0022-050引言三氯蔗糖也称蔗糖素，是以蔗糖为原料加工而成的新型氯化衍生物，呈白色颗粒状，无臭，无吸湿性，易溶于水、甲醇和乙醇等，其甜味纯正，口感清新自然，甜度是蔗糖的600~700倍［1］，无后苦味、无热量、无毒副作用，光、热和pH 稳定性均较高［2］，具有优良的功能特点、生物特性和保健作用。
甜味剂三氯蔗糖的合成工艺与应用研究进展
氯 蔗 糖 产 品 全 部 依赖 于 进
一 定 的成 绩
究
.
,
近 年 来 我 国科 技 人 员
用下采 用 原 乙 酸 三 甲醋 作 为 酞 化 剂 可在室 温下进行
一
反应条件温
,
在 三 氯 蔗 糖 的性 质 应 用 和 生 产 工 艺 的 研 究 已 取 得 了
催 化 剂 必须是 强 酸
.
常用 的
安息香酸醋 和丙 配等 位醋化
.
无论采用何种 酞化方
,
香糖 美国
,
面
而
,
关键在于控 制 反 应 条 件使 蔗糖 主 要 生 成 单醋
一
包
,
糕点
,
蜜饯
,
果冻
,
,
布 丁 和 果 酱 等食 品 中
.
.
并且尽可 能 是 在
一
乙 酸配 毗 陡体 系 特别
,
且 在 医药 领 域 中的应 用 也 正 在 迅 速 扩 大
,
乙酸
这 一 步反 应 完成 后 再在 真空 条件 下
可 得 到无 色 透 明 的 蔗 糖
一 一 一 一
用蒸馏分
这 是 因为三 氯
,
醋
.
但 纯 品 三 氯 蔗 糖 晶体 在
℃时
氮 化 剂 的 选择 单醋 法 的 第 二 步 是 蔗 糖
成 氧麟
,
高温 下 稳 定 性 较 差
醋 与氯化剂反应生
乙二酞氯
,
,
木糖醇
,
,
尤其 是 在 软 饮 料 中 三 氯 蔗 糖 和果 糖
.
的复配非 常有效
果 糖 有 它 特别 的 香 味 和 令 人 愉快
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UNIMICRO NO. 20140425
反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定
饮料中三氯蔗糖等5种人工合成甜味剂
通微公司建立一种同时测定饮料中主要限用人工合成甜味剂：安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜的反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法。
采用核壳型HALO色谱柱，甲醇/甲酸--三乙胺缓冲溶液（pH=4.5）为流动相，进行梯度洗脱，以ELSD进行检测，结果表明三氯蔗糖等5种甜味剂在9分钟内能够实现完全分离。
该方法方便、快速、适用性强并可快速推广，可实现饮料中多种人工合成甜味剂的同时分离检测。
色谱条件
色谱柱：HALO-C18，4.6mm×150mm，2.7μm
流动相：A：甲酸-三乙胺缓冲液（pH=4.5）,
B：甲醇，梯度洗脱
流速：0.5 mL/min
蒸发温度：UM 5000 40 ºC
载气类型：空气
载气流速：3.5 L/min
载气压力：4.33 bar
进样量：20 μL
仪器与设备
EasySep 1020型梯度液相色谱（通微）
HALO C18色谱柱（通微）
ELSD UM 5000蒸发光散射检测器（通微）
运用本文所建立的分析方法，分别对市售的两种常见碳酸型饮料进行分离检测。
其中样品1产品标注添加：安赛蜜，三氯蔗糖和阿斯巴甜；样品2产品标注添加：安赛蜜和三氯蔗糖。
实际样品分析：
图2 样品1的HPLC-ELSD 色谱图1.安赛蜜；2.甜蜜素；3.三氯蔗糖；4.阿斯巴甜；
图1. 人工合成5种甜味剂标准品的HPLC-ELSD色谱图
（1）安赛蜜Acesulfame-K ；（2）糖精钠Saccharin Sodium ；（3）甜蜜素Cyclamate ；
（4）三氯蔗糖Sucralose ；（5）阿斯巴甜Aspartame
图3 样品2的HPLC-ELSD 色谱图
1.安赛蜜；
2.三氯蔗糖
分析结果：将以上方法用于实际样品分析，均可准确的检出产品所标注添加的人工合成甜味剂。