第二章 食品样品的采集和保存
理化检验(全)
第一章绪论食品理化检验概念：是卫生检验专业中的一门重要专业课程，是以分析化学、营养与食品卫生学、食品化学为基础，采用现代分离、分析技术，研究食品营养成分与食品安全有关成分的理化检验原理和方法的一门科学，也是一门学科交叉、应用性很强的学科。
第二章食品样本的采集、保存和处理**1 食品样本的采集原则及方法。
①所采集样品对总体有充分的代表性；②采样过程中应设法保持食品原有的理化性质，防止待测成分的损失和污染。
注意：首先样本容量应达到一定的要求；此外，采样时应尽量使处于不同方位、不同层次的个体样品都有均等的被采集的机会。
**2 食品样品的保存原则。
①稳定待测成分②防止污染③防止腐败变质④稳定水分即净、密、冷、快。
3 食品样品的前处理方法。
原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组份；③使被测组份浓缩，以获得可靠的分析结果。
主要内容：①除去非食用部分②除去机械杂质③均匀化处理**4 湿法消化中常用的氧化性强酸有哪几种？这几种强酸各自有何特点？①高氯酸：冷的高氯酸无氧化性，加热后是强的氧化剂。
氧化性比硝酸和硫酸强，对还原性较强的有机物如酒精、甘油、脂肪、糖类和次磷酸及其盐因反应剧烈而发生爆炸，几乎可以分解所有有机物，但一般不宜单独使用。
②硝酸：沸点较低，易挥发，氧化能力不持久，常与其他酸配合使用。
③硫酸：沸点高(338℃)，热的浓硫酸具有一定的氧化性，对有机物有强烈的脱水作用，并使其碳化，进一步氧化成二氧化碳和水。
5 何谓湿消化法和干灰化法？有何特点？（无机化处理的主要方法）湿消化法：指在适量的食品样品中，加入氧化性的强酸，然后在一定温度条件下反应，破坏食品中的有机物，使待测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物的方法。
优点：有机物分解速度快，加热温度较干灰化法低，可减少待测成分的挥发损失。
缺点：试剂用量大，有时空白值比较高，消化过程中会产生大量有害气体。
干灰化法：食品样品放在坩埚中，先在电炉上加热使样品脱水、炭化，再置于500-600℃的高温炉中灼烧灰化。
食品理化检验考试重点详解
第二章食品样品的采集保存和处理1、食品中无机元素的测定：可分为湿消化法和干灰化法。
2、湿消化法：是在适量的食品样品中，加入氧化性强酸，加热破坏有机物，使得测的无机成分释放出来，形成不挥发的无机化合物，以便进行分析测定。
3、干灰化法：是将食品放在瓷坩埚中，先在电炉上使样品脱离水，炭化，再置于500C-600C 的高温中灼烧灰化。
使样品中的有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，留下的无机物供测定用。
4、扩散法：加入某种试剂使待测物生成气体而被测定，通常在扩散皿中进行。
5、顶空法：常与气相色谱法联用，通常可分为静态和动态分析法。
静态顶空分析法是将样品置于密闭系统中，恒温加热一段时间达平衡后，取出蒸气相用气相色谱法分析样品待测成分的含量。
动态顶空分析法是在样品顶空分离装置中不断通氮气，使其中挥发性成分随氮气逸出，并收集于吸附柱中，经热解析或溶剂解析后进行分析。
6、固相萃取：实际上就是柱色谱分离方法。
在小柱中填充适当的固定相制成固相萃取柱，当样品液通过小柱时，待测成分被吸留，用适当的溶剂洗涤除去样品基体或杂质，然后用一种选择性的溶剂将待组分洗脱，从而达到分离、净化和浓缩的目的。
第三章食品营养成分分析1粗脂肪：用有机溶剂在索氏提取器中直接提取食品中的脂肪时，因少量脂溶性成分与脂肪混合在一起。
故称粗脂肪。
2总脂肪：在用有机溶剂萃取以前，先加酸或碱进行处理，使食品中结合脂肪游离出来再用有机溶剂萃取后所测得的脂肪。
3维生素：维持机体生命活动过程所必须的一类低分子有机化合物。
4膳食纤维：指存在于食物中不能被人体消化的多糖类和木质素的总和。
5粗纤维：表示食物中不能被烯酸、稀碱、有机溶剂所荣解，不能为人体消化利用的物质。
6食品：各种供人食用或饮用的成品或饮料，以及传统是食品又是药品的物品，但是不包括以治疗为目的的药品。
7营养价值：食品中所含的营养素和能量能满足人体营养需要的程度。
8食品中的营养素成分主要有：蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质和水。
第二章 样品的采集、制备处理及保存
第二章 食品样品的采集与处理
图2-2 萃取操作示意 1-三角瓶；2-导管；3-冷 凝器；4-欲萃取相
图2-3 常压蒸馏装置
3、盐析法：溶液中加入某种盐类，降低了 某溶质在溶液中的溶解度，使 之从溶液中分离出来的方法。
4、超临界萃取法（SFE） Supercritical Fluid Extraction
超临界流体及其性质 a.流体是非液非气的,具有气体较强的穿透 能力和液体较大的密度及溶解度,有较大 的吸附能力,流动性好. b.萃取速度快
什么物质适合于二氧化碳超临界萃取 二氧化碳超临界萃取的优点
a. 接近常温, 对物质没有变解作用. b. 易达到Pc和Tc c. 化学稳定性好, 无毒, 无色, 无味, 无污染 d. 萃取时间短 e. 费用低 f. 适用热敏感样品 g. 有防氧化和抑菌作用
然后层从的样四品角堆和放中
的不心同点部用位双，套按回
采样转件取数样确器定各具取
体采少样量袋样(品桶，、得
箱)检，样再，用再双按套上回
转取法样处管理采得样平。均
将取样样品管。插入包
装中，回转180。
取出样品，每一
包装须由上、中、
下三层取出三份
检样；把许多检
样综合起来成为
原始样品：用
“四分法”
这类物料不易充 分混匀，可先 按 总件数/ 2 确 定采样件(桶、 罐)数。启开 包装，用采样 器从各桶(罐) 中分层(一般 分上、中、
特点：简便快速，破坏彻底，减少 金属挥发。酸气刺激性大， 腐蚀性大。
第二章 食品样品的采集与处理
（1）硫酸-硝酸法 如图2-1所示。
（2）高氯酸-硝酸-硫酸法
（3）高氯酸（过氧化氢）-硫 酸法
（4）硝酸-高氯酸法
食品分析基础知识—样品的采集、制备与保存
样品的保存方法
（1）短期保存可采用冷藏的方法，可保存在0-5℃冰箱 内，但应尽快检测，不能长时间存放。 （2）可根据样品种类及要求采用干燥保藏的方法，如自 然风干、烘干或真空冷冻干燥等。
样品的保存方法
（3）不能即时进行处理的鲜样，在允许的情况下可采用 罐藏的方法保存。
可放入无菌密封器中保存，或充惰性气体。 （4）特殊样品可加不影响分析结果的防腐剂。
样品制备的目的
样品制备的目的
食品种类繁多，很多食品不同部位 的组成存在差异性。用于检测的样品必 须要保证样品各个部分的均匀性，取任 何一部分都能很好地代表待检测食品的 特性。
样品制备的目的
在检测之前需要根据待测食品的特性 及检测需求对样品进行适当的制备。样 品的制备是指对采取的样品进行分取， 粉碎及混匀等过程，目的是要保证样品 均匀，使在检验时取任何部分都能代表 全部样品的成分检验结果。
基本条件有干燥、低温、避光、密 封等，特殊样品根据需要应保证必要 的条件，确保样品成分不发生任何变 化，使检测结果准确有效。
Part 02
样品保存的原则
样品保存的原则 1.防止样品污染 保存样品的容器及工具必须清洁干净，最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮 垫的容器。 不能含有待测成分或其他可能污染样品的成分，不能引入新的污染物。 同时样品的包装应密封，可避免样品在运输及保存的过程中受到外界环 境影响而污染。
散粒状固体样品
四分法取样：即用分样板先把样品混合均匀后放在清洁的玻璃板上， 压平成厚度在3cm以下的圆台形料堆，在料堆上画对角线，将其分成 四份，取对角的两份混合，再按照上述方法分成四份，取对角两份， 剩余样品继续混合，重复操作至样品达到所需数量。
Part 03
液体及半固体样品
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集
第二章食品样品的采集与处理第一节样品的采集一、样品的采集分析检验的第一步就是样品的采集，从大量的分析对象中抽取有代表性的一部分作为分析材料（分析样品），这项工作称为样品的采集，简称采样。
采样是一个困难而且需要非常谨慎的操作过程。
要从一大批被测产品中，采集到能代表整批被测物质质量的小量样品，必须遵守一定的规则，掌握适当的方法，并防止在采样过程中，造成某种成分的损失或外来成分的污染。
被检物品的状态可能有不同形态，如固态的，液态的或固液混合的等等。
固态的可能因颗粒大小、堆放位置不同而带来差异；液态的可能因混合不均匀，或分层而导致差异，采样时都应予以注意。
正确采样，必须遵循的原则是：第一，采集的样品必须具有代表性；第二，采样方法必须与分析目的保持一致；第三，采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失；第四，要防止和避免预测组分的玷污；第五，样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应。
采样之前，对样品的环境和现场进行充分的调查是必要的，需要弄清的问题有这些：1.采样的地点和现场条件如何？2.样品中的主要组分是什么，含量范围如何？3.采样完成后要做哪些分析测定项目？4.样品中可能会存在的物质组成是什么？样品采集是食品分析工作中的重要环节，不合适的或非专业的采样会使可靠正确的测定方法得出错误的结果。
二、样品的分类按照样品采集的过程，依次得到检样、原始样品和平均样品三类。
检样：由组批或货批中所抽取的样品称为检样。
检样的多少，按该产品标准中检验规则所规定的抽样方法和数量执行。
原始样品：将许多分检样综合在一起称为原始样品。
原始样品的数量是根据受检物品的特点、数量和满足检验的要求而定。
平均样品：将原始样品按照规定方法经混合平均，均匀的分出一部分，称为平均样品。
从平均样品中分出三份，一份用于全部项目检验；一份用于在对检验结果有争议或分歧时作复检用，称作复检样品；另一份作为保留样品，需封存保留一段时间（通常一个月），以备有争议时再作验证，但易变质食品不作保留。
食品样品的采集、制备与保存
食品样品的采集、制备与保存(一)、采样要求进行食品检验，是在整批被检食品中抽取一部分作为检验样品，而对样品进行检验的结果用来说明整批食品的性状。
因此，采样时必需留意样品的代表性和匀称性。
要仔细填写采样记录。
写明样品的生产日期、批号、采样条件、包装状况等，外地调入的食品应结合运货单、兽医卫生人员证明、商品检验机关或卫生部门的化验单、厂方化验单了解起运日期、来源地点、数量、品质状况，并填写检验项目及采样人。
(二)、采样数量和方法采样数量应能反映该食品的卫生质量和满意检验项目对试样量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5Kg。
鉴于采样的数量和规章各有不同，一般可按下述方法进行。
(1)液体、半流体饮食品。
如植物油、鲜乳、酒或其它饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先行充分混匀后采样。
样品应分别盛放在三个洁净的容器中，盛放样品的容器不得含有待测物质及干扰物质。
(2)粮食及固体食品应自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别实行部分样品混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最终取有代表性样品。
(3)肉类、水产等食品应按分析项目要求分别实行不同部位的样品或混合后采样。
(4)罐头、瓶装食品或其它小包装食品，应依据批号随机取样。
同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。
掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。
由于食品数量较大，而且目前的检测方法大多数具有破坏作用，故不能对全部食品进行校验，必需从整批食品中实行肯定比例的样品进行校验。
从大量的分析对象中抽取具有代表性的一部分样品作为分析化验样品，这项工作即称为样品的收集或采样。
食品的种类繁多，成分简单。
同一种类的食品，其成分及其含量也会因品种、产地、成熟期、加工或保藏条件不同而存在相当大的差异；同一分析对象的不同部位，其成分和含量也可能有较大差异。
从大量的、组成成分不匀称的被检物质中采集能代表全部被检物质的分析样品(平均样品)，必需采纳正确的采样方法。
食品安全检测技术要求
溶剂抽提法
固相萃取 超临界萃取
微波萃取
超声波萃取
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①浸提法 （从固体中萃取有效成分）
用适当的溶剂将固体样品中某种待测成 分浸提出来，又称“液——固萃取法”。
振荡浸渍法
常用提取方法
捣碎法
索氏提取法
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B. 提取剂的选择
由相似相溶原理选择 ❖ 选溶剂沸点在45～80℃之间的。若沸点低，
易挥发；若沸点高，不易提纯、浓缩，溶剂与 提取物不好分离。 ❖ 选稳定性好的溶剂。
按一定的规律重复出现，一般具有单向性，即测定 值总是偏高或总是偏低。它一般可以分为：仪器误 差、方法误差、试剂误差和操作误差等。 ❖ 偶然误差：由于一些偶然的外因所引起的误差。产 生偶然误差的原因一般是不固定的、未知的、且大 小不一，具有不确定性。可能由于环境的偶然波动 或仪器的性能、分析人员的操作不一致所产生的。 ❖ 灵敏度：分析方法所能检测到的最低限量。
颗粒、粉状样品：四分法和分样器混匀缩分
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细则
大量不均匀食品的采样
①几何法； ②流动定时采样； ③分档采样； ④分区分层采样； ⑤按批次件数比例采样。
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二、样品的制备
样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、 缩分等过程。
样品的制备方法因产品类型不同而异。
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❖ 液体、浆体或悬浮液体 摇匀，充分搅拌。
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干法灰化方法优点
优点
①此法基本不加或加入很少的 试剂，故空白值低。
②灰分体积小，可处理较多的 样品，可富集被测组分。
③有机物分解彻底，操作简单。
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干法灰化方法缺点
缺点
①所需时间长。
②因温度高易造成易挥发 元素的损失。
食品检验样品的采集与处理
一、食品检验样品采集的原则 二、食品检验样品的采集方法 三、食品检验样品的运送及处理
第一节 食品检验样品采集的原则
■ 一、检验前的准备工作： ■ 1．包装无菌取样的工具 ■ 2．生产线样品In-Line Samples ■ 3．环境样品 ■ 4．某些准备 ■ 干冰、灭菌容器、取样工具、灭菌手
第二节 食品检验样品的采集方法
■ 一、取样方案
■
微生物检验的特点是一个以小份样品的检
测结果来说明一大批食品卫生质量，因此，用
于分析的样品的代表性至关重要，也即样品的
数量、大小和性质对结果判定产生重大影响。
要保证样品的代表性首先要有一套科学的抽样 方案，其次使用正确的抽样技术，并在样品的
保存和运输过程中保持样品的原有状态。
■ 2、有针对性选择是根据已掌握的情况，如怀疑某种食 物可能是食物中毒的原因食品，或者感观上已初步判 定出该食品存在卫生质量问题，而进行有针对性的选 择采集样本。
三、抽样（采样）方法
■ 确定了抽样方案以后，抽样方法对抽样方案的 有效执行和保证样品的有效性代表性至关重要。 抽样必须遵循无菌操作程序，抽样工具如整套 不锈钢勺子、镊子、剪刀等应当高压灭菌，防 止一切可能的外来污染。容器必需清洁、干燥、 防漏、广口、灭菌，大小适合盛放检样。抽样 全过程中，应采取必要的措施防止食品中固有 微生物的数量和生长能力发生变化。确定检验 批，应注意产品的均质性和来源，确保检样的 代表性。
■ 在进行详细叙述之前，先解释四个代号：
■
n：系指一批产品采样个数。
■
c：系指该批产品的检样菌数中，超过限
量的检样数，即结果超过合格菌数限量的最大
允许数。
■
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食品理化检验
第一节 食品样品采集
采样时的记录 样品名称 采 样 地 点 时 数 间 量
ห้องสมุดไป่ตู้
采样方法以及采样人 签 封
食品理化检验
第一节 食品样品采集
4.三层五点四分法法
食品理化检验
第一节 食品样品采集
• • • • • 2.液态及半流体食品 先混匀再采样 虹吸法 三层法取样后分别保存 储存池中按照五点法取样
食品理化检验
第一节 食品样品采集
• 3.组成不均匀的食品：肉类、鱼虾、果蔬 注意代表性 • 4.含毒食物和掺伪食品 尽可能采集含毒物质或掺伪最多的部位
食品理化检验
第一节 食品样品采集
采集后、密封、贴标签。 采样容器要求：密闭、清洁、干燥、无异味。 可加入稳定剂（还原剂）。
在实验室，根据检测项目进行二次分拆。
食品理化检验
第一节 食品样品采集
• 食品样品的特点：
• 1.食品样品大多具有不均匀性。 • 2.食品样品具有较大的易变性。
• 采集样品前，先进行周密细致的卫生学调查。 • 根据检测项目，选择容器。
食品理化检验
第一节 食品样品采集
• （一）食品样品的采集原则 • 食品理化检验=全数检验+抽样检验
• 1.代表性 • 2.特定项目要有典型性 • 3.稳定性
食品理化检验
第二节 食品样品保存
一、保存原则
• • • •
（一）稳定待测成分 （二）防止污染 （三）防止腐败变质 （四）稳定水分
食品理化检验
第二节 食品样品保存
二、保存方法
净、密、冷、快 注意：分析结束后，仍要保留样品以备 复检。