XRD物相分析实验报告
XRD实验报告
XRD的操作一、实验目的：（1）熟悉XRD的一些基本操作（2）对样品相组成成分进行验证（物相定性分析）二、仪器用具：XRD仪、橡皮泥、电脑及相关软件等三、实验原理：X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波．由于晶体内各原子呈周期排列，因而各原子散射波问也存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成了衍射波．也就是说，衍射的本质是晶体中各原子相干散射波叠加(合成)的结果。
由下图一可以看出，经Pl、P2两个原子面反射的反射波光程差为：δ =EB＋BF=2dsinθ，干涉加强的条件为：2dsinθ =nλ图一衍射仪构成示意框图四、实验步骤：1.将薄膜样品放置在测试架上。
2.设定实验参数步长：0.02 deg扫描范围：20—60 deg发射器功率：1.6kW （电压：40kV ，电流：40mA ） 扫描速度：6.00 deg/min扫描方式：连续扫描3.开始测试。
4.测试结束，保存数据，退出系统。
五、 注意事项：1、样品制备时，尽可能使样品的表面平整，没有变形和污染。
2、测试时，如发现峰位不太对可重新扫描。
六、 实验记录：200 oCF(222)F(220)F(111)H(206)300 oCH(203)[GeTe(5nm)/Ge 2Sb 2Te 5(5nm)]10400 oCF(200)2030405060I n t e n s i t y (a .u .)2 (degree)150 oC不同退火温度下的[GeTe(5nm)/Ge2Sb2Te5(5nm)]10的 XRD 谱图。
七、实验结论：1、当退火温度为150℃时，XRD谱图中尚未出现明显的结晶峰，说明多层薄膜处于非晶状态。
2、当退火温度达到200℃时，已出现明显的结晶现象，几个衍射峰分别对应于fcc结构的（111）、（200）、（220）、（222）晶面，说明薄膜已转变为面心立方结构。
XRD实验报告_2
材料的表征实验报告——XRDK值法物相定量分析一实验目的本实验目的是动手操作X射线衍射仪, 对结果通过X射线K值法定量相分析, 使学生熟悉X射线衍射仪的结构和工作原理, 熟悉和掌握X射线定量相分析的基本原理及实验方法。
二实验器材及药品Rigaku D/max 2500 PC X射线衍射仪、玛瑙研磨器、电子天平、称量纸、药匙、CaCO3.TiO2.待测样品三实验原理X射线衍射仪对称扫描: 样品置于测角仪圆心上, X射线, X射线探测器均以测角仪圆心为中心旋转。
混合物中某物相所产生的衍射线强度与其在混合物中的含量是相关的。
混合物相的X射线定量相分析, 就是用X射线衍射的方法通过衍射图谱的衍射峰强度来测定混合物中各种物相的含量百分数。
根据公式Ia / Is = Kas·wa’/ws；在公式中, Kas为a相（待测相）对s相（内标相）的K值,四实验过程1.称量质量比为1:1的二氧化钛和碳酸钙混和, 并使用玛瑙研磨器研磨混合均匀, 再将粉末置于光刻好的有沟槽的载玻片上, 用玻璃瓶压平整, 放入X射线衍射仪的样品台上进行衍射。
2.使用玛瑙研磨器研磨1号待测样品至混合均匀, 称量待测样品的重量, 再称量一定量CaCO3（1.0g）,以及适量研磨好的1号待测物(1.6g)；将称量好的CaCO3以及样品混合, 在玛瑙研磨器中研磨一段时间混合均匀, 研磨完成后, 将粉末置于光刻好的有沟槽的载玻片上, 用力压粉末至平整, 放入X射线衍射仪的样品台上进行衍射。
3得到衍射图谱, 进行物相分析。
五实验数据处理TiO2-1: 25.44 ° 364TiO2-2: 27.60 ° 594CaCO3: 29.64° 689根据PDF 卡片比对TiO2-1: 25.76 ° 284 2844099042691840100200300400500600700800900100020222426283032343638404244464850525456586062XRD-1Intensity Omega/°TiO2-2: 27.84 ° 409CaCO3: 29.84° 904计算K 值利用公式Ia / Is = Kas ·wa ’/ws （此处假定样品中TiO2为金红石相, 即利用TiO2-1计算）1:111S S i S i S i i i SS S S I I w I w w K I I w I w ⨯⨯⨯⨯⎛⎫== ⎪--⎝⎭ 式中 W i ——待测样中i 相含量；Ii, Is ——复合样中i 相和参考相S 的强度；S i K ——参考相S 与i 相含量1:1时的强度比S iI I ； W s ——参考相S 的掺入量。
XRD实验物相定性分析报告
XRD实验物相定性分析一、实验目的1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理。
2、掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。
3、掌握X射线分析软件Jade5.0和图形分析软件OriginPro的基本操作。
二、实验仪器D8 Advance型X射线衍射仪组成：主要由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元及附件（高温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转等）等部分组成。
核心部件：测角仪（1）测角仪C-计数管；S1、S2-梭拉缝；D-样品；E-支架；K、L-狭缝光栏；F-接受光栏；G-测角仪圆；H-样品台；O-测角仪中心轴；S-X射线源；M-刻度盘；图1. 测角仪结构原理图图2. 测角仪的光路图X射线源S是由X射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。
线状光源首先通过梭拉缝S1，在高度方向上的发散受到限制。
随后通过狭缝光栅K ，使入射X射线在宽度方向上的发散也受限制。
经过S1和K 后，X 射线将以一定的高度和宽度照射在样品表面，样品中满足布拉格衍射条件的某组晶面将发生衍射。
衍射线通过狭缝光栏L 、S2和接受光栏F 后，以线性进入计数管C ，记录X 射线的光子数，获得晶面衍射的相对强度，计数管与样品同时转动，且计数管的转动角速度为样品的两倍，这样可以保证入射线与衍射线始终保持2θ夹角，从而使计数管收集到的衍射线是那些与样品表面平行的晶面所产生的。
θ角从低到高，计数管从低到高逐一记录各衍射线的光子数，转化为电信号，记录下X 射线的相对强度，从而形成2—相对I 的关系曲线，即X 射线衍射花样。
（2）X 射线发生器图3. X 射线产生装置X 射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管，它有两个电极：一个是用于发射电子的灯丝，作为阴极，另一个是用于接受电子轰击的靶材，作为阳极，它们被密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。
X 射线管提供电部分至少包含有一个使灯丝加热的低压电源和一个给两极施加高电压的高压发生器。
当钨丝通过足够的电流使其发生电子云，且有足够的电压（千伏等级）加在阳极和阴极间、使得电子云被拉往阳极。
XRD物相分析实验报告
XRD物相分析实验报告一、引言X射线衍射（XRD）是一种用来研究物质的晶体结构和晶体衍射现象的重要实验方法。
XRD物相分析实验可以通过测定物质的衍射图案，确定样品中的晶体结构以及晶格参数，进而分析物质的组成和性质。
本实验旨在通过XRD物相分析，对实验样品的晶体结构进行研究。
二、实验步骤1.将待测样品研磨成细粉，并用乙醇进行清洗和过滤，使得样品表面平整且无杂质。
2.将样品放置在刚度良好的样品钢环中，并用理石粉填充其余空间，以保持样品的平整性和稳定性。
3.将样品钢环固定在X射线测量装置上的样品架上，确保样品与X射线发射源、接收器和探测器之间的距离合适，并开启仪器。
4.使用仪器提供的程序选择适当的测量参数，如测量范围、步长等，进行XRD测试。
5.测量结束后，根据实验结果进行数据处理和分析，绘制出衍射图案，通过对衍射峰进行配对和标定，确定样品的物相信息。
三、实验结果与分析根据实验测得的衍射图案，可以清晰地观察到一系列衍射峰。
根据布拉格衍射公式d = λ / (2sinθ)，其中d是晶面间距，λ是入射X射线波长，θ是衍射角度，我们可以计算出样品的晶面间距。
通过对衍射峰的标定和配对，我们可以确定样品中的物相信息。
根据国际晶体学数据库（ICDD）提供的数据，我们可以进行衍射峰的比对和匹配，确定样品中的晶体结构和晶格参数。
四、讨论与结论通过实验测定和分析，我们可以得出以下结论：1.样品中存在的晶体结构和晶格参数：（列举样品中的物相，以及其晶格参数，如晶格常数a，b，c以及晶胞参数等）2.样品的组成和性质：根据物相信息，可以推断出样品的组成和性质，如化合物的化学组成和晶体的热稳定性等。
3.实验结果的可靠性：对于确定样品物相和晶体结构的可靠性，除了比对和匹配实验结果外，还应考虑并确定实验条件和控制因素的合理性以及实验数据的准确性。
总之，XRD物相分析实验是一种常用的方法，可以研究物质的晶体结构和晶格参数。
通过实验测量和分析，我们可以得出样品中存在的物相信息并推断出样品的组成和性质。
XRD实验报告
X射线衍射物相分析报告一、物相分析原理晶体结构可以用三维点阵来表示。
每个点阵点代表晶体中的一个基本单元，如离子、原子或分子等。
空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为许多组平行的平面点阵。
因此，晶体可以看成是由一系列具有相同晶面指数的平面按一定的距离分布而形成的。
各种晶体具有不同的基本单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必然存在着一系列特定的d值，可以用于表征不同的晶体。
X射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。
晶面间距d和X射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示：2dsinθ＝nλ根据布拉格方程，不同的晶面，其对X射线的衍射角也不同。
因此，通过测定晶体对X射线的衍射，就可以得到它的X射线衍射图谱。
因为每个物相产生的衍射独立存在，该样品衍射图谱是单个衍射图谱的简单叠加，所以应用X射线衍射可以对多种物相共存的体系进行全分析。
将测得的X射线衍射图谱在Jade6.0中与PDF卡片数据库中的已知X射线粉末衍射图对照就可以确定它的物相。
本报告内容是对陶瓷片进行物相分析。
二、试样名称陶瓷片编号为7，为块体材料。
陶瓷片为AlN和Sm2O3两种物质烧制而成。
三、物相分析过程1.XRD测试过程①开机前检查仪器是否正常(所用仪器为岛津X射线衍射仪XRD-6000)。
②依次打开循环冷凝水及面板开关，控制一定的循环水温度。
③打开X-射线衍射仪主机电源开关（左下侧），Power灯亮。
④打开计算机进入Pmgr程序。
依次用鼠标单击，打开以下三个窗口：Display or XRD System Parameter Setup Program(系统参数窗口)、Untitled-Right Gonio System(测试条件设置窗口)、Right Gonio System(测试窗口)。
⑤样品制备：将待测陶瓷片样品在试样架里用透明胶带固定好（要求样品表面平整，样品槽外清洁）。
⑥打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。
⑦依次在Display or XRD System Parameter Setup Program、Untitled-Right Gonio System、Right Gonio System中输入样品名称、扫描条件等。
XRD实验物相定性分析
XRD实验物相定性分析一、实验目的1、学习了解X射线衍射仪的结构和工作原理。
2、掌握X射线衍射物相定性分析的原理和实验方法。
3、掌握X射线分析软件Jade5.0和图形分析软件OriginPro的基本操作。
二、实验仪器D8 Advance型X射线衍射仪组成：主要由X射线发生器、测角仪、辐射探测器、记录单元及附件（高温、低温、织构测定、应力测量、试样旋转等）等部分组成。
核心部件：测角仪（1）测角仪C-计数管；S1、S2-梭拉缝；D-样品；E-支架；K、L-狭缝光栏；F-接受光栏；G-测角仪圆；H-样品台；O-测角仪中心轴；S-X射线源；M-刻度盘；图1. 测角仪结构原理图图2. 测角仪的光路图X射线源S是由X 射线管靶面上的线状焦斑产生的线状光源。
线状光源首先通过梭拉缝S1，在高度方向上的发散受到限制。
随后通过狭缝光栅K，使入射X射线在宽度方向上的发散也受限制。
经过S1和K后，X射线将以一定的高度和宽度照射在样品表面，样品中满足布拉格衍射条件的某组晶面将发生衍射。
衍射线通过狭缝光栏L、S2和接受光栏F后，以线性进入计数管C，记录X射线的光子数，获得晶面衍射的相对强度，计数管与样品同时转动，且计数管的转动角速度为样品的两倍，这样可以保证入射线与衍射线始终保持2θ夹角，从而使计数管收集到的衍射线是那些与样品表面平行的晶面所产生的。
θ角从低到高，计数管从低到高逐一记录各衍射线的光子数，转化为电信号，记录下X射线的相对强度，从而形成 2—I的关系曲线，即X射线衍射花样。
相对（2）X射线发生器图3. X射线产生装置X 射线管实际上就是一只在高压下工作的真空二极管，它有两个电极：一个是用于发射电子的灯丝，作为阴极，另一个是用于接受电子轰击的靶材，作为阳极，它们被密封在高真空的玻璃或陶瓷外壳内。
X射线管提供电部分至少包含有一个使灯丝加热的低压电源和一个给两极施加高电压的高压发生器。
当钨丝通过足够的电流使其发生电子云，且有足够的电压（千伏等级）加在阳极和阴极间、使得电子云被拉往阳极。
XRD实验报告
XRD实验报告《先进材料表征技术》课程学⽣实验报告实验名称：X-Ray衍射原理及物性分析姓名：孙四五实验时间：2012 年11 ⽉19 ⽇哈尔滨⼯业⼤学深圳研究⽣院1.实验⽬的1.了解X射线衍射仪的基本结构及⼯作原理;2.了解X射线衍射仪的测试分析范围及样品制备要求。
3.了解X射线衍射数据处理的程序与⽅法。
4.掌握依据X射线衍射进⾏物相鉴定的原理与⽅法。
2.实验原理2.1 X射线衍射基本原理当⼀束单⾊X射线照射到某⼀结晶物质上，由于晶体中原⼦的排列具有周期性，当某⼀层原⼦⾯的晶⾯间距d与X射线⼊射⾓之间满⾜布拉格(Bragg)⽅程：2dsinθ=nλ(λ为⼊射X射线的波长)时，就会产⽣衍射现象，如图 2.1 所⽰。
X射线物相分析就是指通过⽐较结晶物质的X射线衍射花样来分析待测试样中含有何种或哪⼏种结晶物质(物相)。
任何⼀种结晶物质都有⾃⼰特定的结构参数，即点阵类型、晶胞⼤⼩、晶胞中原⼦或离⼦的数⽬、位置等等。
这些结构参数与X 射线的衍射⾓θ和衍射强度I 有着对应关系，结构参数不同则X射线衍射花样也各不相同。
因此，当X射线被晶体衍射时，每⼀种结晶物质都有⾃⼰独特的衍射花样，不存在两种衍射花样完全相同的物质。
通常⽤表征衍射线位置的晶⾯间距d（或衍射⾓θ）和衍射线相对强度I 的数据来代表衍射花样，即以晶⾯间距d 为横坐标，衍射相对强度I 为纵坐标绘制X射线衍射图谱。
⽬前已知的结晶物质有成千上万种。
事先在⼀定的规范条件下对所有已知的结晶物质进⾏X 射线衍射，获得⼀套所有结晶物质的标准X射线衍射图谱（即d-I 数据），建⽴成数据库。
当对某种材料进⾏物相分析时，只需要将其X射线衍射图谱与数据库中的标准X射线衍射图谱进⾏⽐对，就可以确定材料的物相。
图2.1 Bragg⽅程⽰意图2.2 测⾓仪的⼯作原理测⾓仪是X 射线衍射仪的核⼼组成部分。
试样台位于测⾓仪中⼼，试样台的中⼼轴与测⾓仪的中⼼轴(垂直图⾯) 垂直。
XRD物相分析实验报告
XRD物相分析实验报告X射线衍射（XRD）是一种常用的物相分析技术，通过分析物质的衍射图谱，可以确定样品的晶体结构、晶粒尺寸、晶体取向等信息。
本实验旨在利用XRD技术对一系列样品进行物相分析，并对实验结果进行分析和讨论。
实验仪器及试剂：1.X射线衍射仪：用于测量样品的XRD图谱。
2.样品：包括无定形材料、多晶材料和单晶材料等。
实验步骤：1.准备样品：将样品制备成均匀颗粒，并保持表面平整。
2.调节仪器参数：根据实际需要，选择适当的X射线波长和扫描范围，并调节其他参数如扫描速度、脉冲时间等。
3.测量样品的XRD图谱：将样品放置在X射线衍射仪的样品台上，通过扫描仪器开始测量。
4.数据处理：将测得的强度-2θ数据转换为曲线图，并对图谱进行标定和解析。
实验结果：[插入XRD图谱]通过比对已知标准样品的XRD图谱数据库，确定了样品的物相成分。
同时，可以利用XRD图谱确定样品的相对晶胞参数和晶体取向信息。
实验讨论：根据实验结果，我们可以得出如下结论：1.样品A的XRD图谱显示出峰位集中、峰型尖锐的特点，表明样品A是单晶材料。
进一步分析发现，样品A的晶体结构为立方晶系，晶胞参数为a=5Å。
2.样品B的XRD图谱呈现出多个峰位的广谱特征，表明样品B是多晶材料。
进一步分析发现，样品B的晶体结构为正交晶系，晶胞参数为a=4Å，b=6Å。
3.样品C的XRD图谱呈现出连续且平坦的背景特征，表明样品C为无定形材料。
由于无定形材料不具备明确的晶胞参数和晶体结构，因此无法进一步分析。
实验总结：XRD技术是一种广泛应用于物相分析的方法，在材料科学、地球科学、化学等领域均有重要应用。
通过XRD实验，我们能够确定样品的晶体结构和成分，为进一步的材料研究提供重要信息。
在实验中，我们需要合理选择X射线波长和仪器参数，确保获得准确可靠的实验结果。
在实验结果的分析中，还需要参考已知标准样品库，结合实验条件和样品特性，进行准确的物相分析。
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XRD物相分析
一、实验目的
1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。
2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。
二、实验原理
布拉格方程：2dsinθ=nλ
X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。
在测试过程，由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应，满足布拉格方程的2dsinθ=nλ，和不消光条件的衍射光用辐射探测器，经测量电路放大处理后，在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息，这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。
X 射线衍射仪的基本组成包括；X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。
在衍射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，射测量时，试样绕测角仪中心轴转动，不断地改变入射线与试样表面的夹角θ，与此同时计数器沿测角仪圆运动，接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。
任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。
在一定波长的X 射线照射下，每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。
每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。
如果试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的衍射花样不变，多相试样的
衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。
在进行相分析时，只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。
三、实验仪器，试样
XRD仪器为：Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (λ=1.54056Å) at 40Kv。
实验试样：Ti98Co2基的合金
四、实验条件
2θ=20-80o
step size:0.05o/S
五、实验步骤
1.开总电源
2.开电脑，开循环水
3.安装试样，设置参数，并运行Xray衍射仪。
4.Xray衍射在电脑上生成数据，保存数据。
5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。
并依次找出峰值的2θ，并
与PDF中的标准图谱相比较，比对三强线的2θ，确定试样中存在的相。
六、实验结果及分析
含Ti98Co2基试样在2θ=20-80o，step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图：
304050607080
♣♣♣♥
♥♥
♥♥♥
♥
♥♥Ti
2θ(deg)
I n t e n s i t y (a .u .)♣TiCo
经过与PDF 标准衍射图谱比较，可以确定里面含有Ti 和CoTi 这两相。
但可能含有其他相，只是含量很小，通过Xray 衍射实验不能识别出。