COD标准测定方法

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国标COD测定方法

国标COD测定方法

国标COD测定方法COD是指水中含有的可氧化有机物的总数量,是一个重要的水质指标,用于反映水体中有机污染物的含量。

COD测定方法是通过化学反应将水样中的有机物氧化为二氧化碳和水,并测定消耗的氧量。

国标COD测定方法分为两种常用方法:开放反应法和封闭反应法。

开放反应法是将水样与高温酸性介质(通常为硫酸和铬酸)加热反应,在反应中用含银硫酸钾溶液吸收产生的二氧化碳,并用反滴定法测定消耗的碘量,从而计算COD值。

这种方法操作简便,但由于副产品(如三氯甲烷等)不完全被吸收,导致COD测定结果有偏差。

封闭反应法是将水样与一定浓度的硫酸钾和铬酸钾混合,加热反应,反应后的混合物中含有两种不同价态的铬离子,通过滴定法测定反应前后铬离子的浓度差,从而计算COD值。

这种方法比较准确,但操作复杂、时间较长。

国标COD测定方法还规定了样品的采集、保存和处理要求。

样品的采集应遵循规范,尽量避免空气的接触,以防止有机物的氧化损失。

保存时要存放在4℃以下的冰箱中,并尽快进行测定以避免有机物的降解。

处理时需进行样品的预处理,如过滤、调整pH值等,以去除悬浮物和金属离子的干扰。

国标COD测定方法的适用范围包括各类水体(如河流、湖泊、地下水等)、废水和污水等。

不同类型的水体和废水可能含有不同种类和浓度的有机物,因此在进行COD测定时要对样品进行合适的稀释或预处理,以确保测定结果的准确性。

总之,国标COD测定方法是一种基于化学反应的测定水体中有机污染物含量的方法,通过该方法可以快速、准确地测定化学需氧量的值,为水质监测和处理提供依据。

COD测定方法国标检测方法

COD测定方法国标检测方法

COD测定方法国标检测方法一、COD测定的目的和意义COD(Chemical Oxygen Demand)是指水或废水中氧化性物质在酸性或中性条件下与一定量的氧气反应所需的氧化还原电位差。

COD测定方法是测定水体中有机物质的总量,是评价废水水质和评估水体污染程度的重要指标之一、COD高的水体表明有机物质较多,水质差,说明水体有机物质降解的能力较差,会对水环境造成较大的影响。

1.常规方法目前国标中,常用的COD测定方法有三个:高锰酸钾法、二硫代硫酸盐法和硼酸氧化法。

(1)高锰酸钾法:COD的测定是利用高锰酸钾(KMnO4)作为氧化剂,将有机物氧化成二氧化碳和水,然后用碘量滴定法测定剩余氧(溶液中未氧化的KMnO4)。

该方法适用于COD浓度较高的废水样品,操作简单,但存在测定误差较大的问题。

(2)二硫代硫酸盐法:COD的测定是利用二硫代硫酸盐(Cr2O2-7)作为氧化剂,将有机物氧化成二氧化碳和水,然后用碘量滴定法测定剩余氧。

该方法适用于COD浓度较低的废水样品,但操作相对复杂。

(3)硼酸氧化法:COD的测定是利用硼酸作为氧化剂,将有机物氧化成二氧化碳和水,然后用平衡电位滴定法测定剩余氧。

该方法避免了传统测定方法的干扰,操作简便,误差较小,适用范围较广,但对设备要求较高。

2.智能监测仪器随着科学技术的进步,智能监测仪器也成为COD测定的常用方法之一、智能监测仪器通过光电(石蕊)传感器和电化学传感器等各类传感器测定容器中的COD浓度。

该方法具有操作简单、快速、准确的特点,适用于现场快速监测。

三、COD测定方法的影响因素1.溶液溶解性:COD测定中,溶液的密度、粘度、表面张力和电导率等性质对测定结果有一定影响。

因此,应在国标规定的条件下进行测定,确保测定结果的准确性。

2.氧化剂浓度:不同的氧化剂对有机物的氧化反应速度存在差异。

氧化剂浓度过高,可能导致过量氧化,造成COD值偏高;氧化剂浓度过低,则可能导致COD值偏低。

COD测定方法及注意事项

COD测定方法及注意事项

COD测定方法1、中浓度曲线实测20-1200mg/L2、如若超过1200mg/L,水样需稀释。

稀释方法(1)取水样1mL,加2 mL蒸馏水,测出结果乘以3(2)取水样20 mL(用移液管),置于100 mL定容瓶中,加蒸馏水稀释至100 mL.所测结果乘以5(3)取水样10 mL(用移液管),置于100 mL定容瓶中,加蒸馏水稀释至100 mL.所测结果乘以103、所取水样和蒸馏水一定混匀,4、以上(2)(3)做样方法。

取混匀的水样3 mL,加1 mL掩蔽剂(混匀),在加1 mL相应浓度的氧化剂,加5 mL催化剂,加2mL 蒸馏水,(总体积为12mL).消解10分钟。

比色时取式样上层清液进行比色。

5、空白一定要做成功,才可进行比色分析。

6、掩蔽剂的用量,如若有白色悬浮物加大掩蔽剂的用量,加大为2mL,但是总体积还为12mL。

COD实验注意事项1.在实验前先开机预热30分钟。

2.在实验时所有水样均选择中浓度曲线,根据水样稀释成对应的倍数。

3.在每次测定前应用蒸馏水、待测样品依次清晰比色皿。

在做样时空白标样、样品的消解管及管塞应固定,以减少操作带来的误差。

4.空白、标样、样品必须使用同批次的氧化剂和催化剂,否则重新标定曲线。

5.在实验过程中,应首先加入掩蔽剂(氯离子>30mg/L)并与水样摇匀后,再依次加入其他试剂,顺序不能颠倒。

实验所用试剂均为强酸试剂,切勿直接接触防止意外烧伤。

6.在进行消解时,温度首先必须达到165±1.5℃,放入消解管(消解管必须擦干净后放入消解器),要罩上防护罩,以免发生意外造成对仪器及操作者的伤害。

7.消解结束后首先自然冷却2min,再水冷至室温。

8.比色皿必须保持干净,避免用手触及透光面,样片要缓慢注入比色皿中,以免产生气泡,注意勿将沉淀注入比色皿中,比色皿置入比色计前要用擦镜纸将外壁擦拭干净。

9. 在实验结束前,装有空白试剂的比色皿不得倒掉,以防机器出现故障。

国标COD测定方法

国标COD测定方法

国标COD测定方法国标COD测定方法基于化学方法,即将水样中的有机物通过氧化反应转化为无机物,然后使用化学分析方法测定反应后的无机物含量。

该方法使用的氧化剂通常是过硫酸钾(K2S2O8)或高锰酸钾(KMnO4)。

COD值是反应前后无机物浓度变化所对应的有机物的含量。

1.样品制备:将待测水样按照所需的体积取样,并根据COD值的预估范围选择合适的稀释倍数,制备相应的稀释液。

2.氧化反应:将经稀释的水样放入COD反应瓶中,加入适量的氧化剂,通常为硫酸-硫酸铜催化氧化剂,之后加入碱液调节pH值。

3.加热反应:将COD反应瓶密封并放入COD消解仪中,进行恒温反应。

通常反应温度为148℃,反应时间为2小时。

4.吸收液制备:在测定过程中,用到两种吸收液:亚硝酸盐吸收液和硫酸-硫酸铜吸收液。

亚硝酸盐吸收液用于吸收硝酸盐,硫酸-硫酸铜吸收液用于吸收残余的过硫酸盐或高锰酸钾。

5.冷却与稀释:将COD反应瓶取出,放冷至室温后打开,加入亚硝酸盐吸收液,并进行稀释。

稀释倍数根据反应液浓度和预估COD值选择。

6.反应结束检测:将稀释后的反应液倒入比色管中,使用分光光度计测定吸光度,根据对照曲线计算COD值。

需要注意的是,国标COD测定方法对实验条件、试剂、仪器设备和操作方法等都有详细的规定和要求,必须按照国家标准进行操作,以确保测定结果的准确性和可比性。

总结:国标COD测定方法是一种用于测定水样中有机物氧化程度的化学分析方法。

其基本原理是将水样中的有机物通过氧化反应转化为无机物,再使用化学分析方法测定无机物含量。

实验步骤包括样品制备、氧化反应、加热反应、吸收液制备、冷却与稀释、反应结束检测等。

在进行测定时,需要按照国家标准要求进行操作,以保证测定结果的准确性和可比性。

cod的测定方法及标准

cod的测定方法及标准

cod的测定方法及标准
COD(化学需氧量)的测定方法有高锰酸钾法、重铬酸钾法、分光光度法等。

其中,重铬酸钾法是国际上普遍采用的标准方法,具有氧化率高、再现性好、准确可靠等优点。

重铬酸钾法测定COD的步骤如下:
1. 取适量水样,加入重铬酸钾标准溶液和硫酸一硫酸银溶液,加热回流一定时间。

2. 冷却后,用90ml水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。

溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显。

3. 加入试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

4. 测定水样的同时,取适量V0——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量。

该方法基于经典标准方法,通过重铬酸钾氧化有机物物质,六价铬生成三价铬,通过六价铬或三价铬的吸光度值与水样COD值建立的关系,来测定水样COD值。

此外,还有其他的测定方法如高锰酸钾法和分光光度法等。

无论采用哪种方法,都需要根据实际情况选择合适的测定方法和标准。

COD标准测定方法

COD标准测定方法

C O D标准测定方法乐享集团公司,写于2021年6月16日浓度为C〔NH42FeSO42·6H2邻苯二甲酸氢钾标准溶液,CKCr6H5O4= mol/L:称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾HOOCC6H4COOK溶于水,并稀释至1000Ml,混匀;以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为氧/克指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧故该标准溶液的理论COD值为500mg/L;1,10-菲绕啉1,10-phenathroline monohy drate指示剂溶液:溶解七水合硫酸亚铁FeSO4·7H2O于50mL的水中,加入,10-菲绕啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL;防爆沸玻璃珠;5 仪器常用实验室仪器和下列仪器;回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置;回流冷凝管长度为300~500mm;若取样量在30mL以上,可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置;3泡玻璃毛刺回流管,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用,确保了样品的回流冷却加热装置;YHCOD-100型COD自动消解回流仪25mL或50mL酸式滴定管;6 采样和样品采样水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析;如不能立即分析时,应加入硫酸至pH<2,置4℃下保存;但保存时间不多于5天;采集水样的体积不得少于100mL;试料的准备将试样充分摇匀,取出作为试料;7 步骤该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此限时必须经稀释后测定;对于污染严重的水样,可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10150 mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色;如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止;从而确定待测水样适当的稀释倍数;取试料于锥形瓶中,或取适量试料加水至;空白试验:按相同步骤以代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1;校核试验:按测定试料提供的方法分析 L邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD 值,用以检验操作技术及试剂纯度;8000——1/4 O2的摩尔质量以mg/L为单位换算值;测定结果一般保留三位有效数字,对COD值小的水样,当计算出COD值小于10mg/L时,应表示为“COD<10mg/L”;精密度标准溶液测定的精密度40个不同的实验室测定COD值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液,其标准偏差为20mg/L,相对标准偏差为%;工业废水测定的精密度见表2表2 工业废水COD测定的精密度工业废水类型参加验证的实验室个数COD均值,mg/L实验室内相对标准偏差,%实验室间相对标准偏差,%实验室间总相对标准偏差,%有机废水石化废水染料废水印染废水制药废水皮革废水586869398603284517691。

cod检测方法

cod检测方法

cod检测方法
COD检测方法的分类:
1. 化学氧化法:化学氧化法是COD检测中应用较广泛的方法之一。

常用的化学氧化剂包括高锰酸钾(KMnO4)、过硫酸钠(Na2S2O8)和二氧化氯(ClO2)等。

这些氧化剂与水样中的有机物发生氧化反应,生成二氧化碳(CO2)和水
(H2O),并同时改变溶液的颜色,通过测定溶液颜色的变化来确定COD含量。

2. 生物匀浆法:生物匀浆法利用COD检测中的微生物活性测定原理。

将COD样品与选择性能强的微生物混合,微生物对有机物进行嫌氧或需氧呼吸,并将有机物氧化成无机产物(如CO2)。

通过测定悬浮液中的溶解氧消耗量,可计算出样品中的COD含量。

3. 光度法:光度法是一种基于颜色变化来测定COD的方法。

在这种方法中,首先将样品与适当的化学试剂反应,生成有机色臭素化合物。

然后,通过测定反应产物的颜色强度,可以间接测量样品中的COD含量。

4. 高温燃烧法:高温燃烧法是一种将COD样品在高温下燃烧至完全氧化的方法。

在燃烧过程中,有机物被氧气氧化成
CO2和水蒸气,然后通过气相色谱等分析仪器来测定产生的CO2浓度,从而计算出COD含量。

5. 电化学法:电化学法是利用电化学技术来测定COD的方法
之一。

通过将COD样品经过预处理后,施加一定的电压或电流,观察电流、电压或电流密度的变化来计算COD含量。

需要注意的是,不同的COD检测方法适用于不同类型的样品和COD浓度范围。

在选择合适的方法时,需要考虑到样品属性、分析条件和设备可用性等因素。

COD测定方法

COD测定方法

COD测定方法1、经典国标法:重铬酸钾回流消解,亚铁滴定法。

方法原理:在强酸性介质下,用过量重铬酸钾氧化水中的还原性物质,过量的重铬酸钾用亚铁标液滴定,采纳试亚铁灵指示尽头的到达。

再依据重铬酸钾的总量及亚铁量计算和重铬酸钾反应的还原性物质的耗氧量。

此方法为仲裁分析法。

缺点是方法繁琐,耗费时间长。

2、库伦法:水样以重铬酸钾为回流氧化剂,在硫酸介质中水中的还原性物质被氧化消解后,过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为滴定剂,进行库仑滴定。

依据电解产生亚铁离子时消耗的电量,计算和重铬酸钾反应的还原性物质的耗氧量。

此方法在企事业单位应用较少,重要是对操专业水平要求较高,仪器不太普及。

3、快速密闭消解光度法:在强酸性介质下,用过量重铬酸钾氧化水中的还原性物质,用催化剂加快反应速度,水中还原性物质被还原的同时,六价铬被还原生成绿色三价铬。

在波长610nm处测定三价铬的量,可换算出还原性物质的耗氧量。

此方法在企业及环境监测单位应用广泛,重要是操作简便,且国产仪器已经有年的生产阅历,方法比较成熟,精准度较高,适用性强。

4、节能加热法:和经典国标法原理相同,只是在回流设备上有肯定的改进,用温控电路代替一般电炉,用空气冷凝代替水冷。

严格说,不能称之为一种方法,只是改进。

5、氯气校正法:重要适用于高氯水样,在水样中加入过量重铬酸钾及硫酸汞溶液,并在强酸介质中在强酸性介质下,用过量重铬酸钾氧化水中的还原性物质,过量的重铬酸钾用亚铁标液滴定,采纳邻菲罗啉为指示剂。

由亚铁量计算表观COD。

再将水中未被硫酸汞络合而被重铬酸钾氧化的那部分氯离子所形成的氯气导出,再用氢氧化钠溶液汲取,加入碘化钾,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,计算氯离子的校正值,表观COD减去氯离子校正值,即为真实的COD值。

其重要用于氯离子大于1000,小于2000的高氯水样。

缺点是方法繁琐,耗费时间长。

目前大多采纳快速密闭消解光度法,采纳特制的高氯试剂测定高氯水样。

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溶解39g硫酸亚铁铵〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕于水中,加入20ml硫酸(4.3),待其溶液冷却后稀释至1000ml。

4.6.2 每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液(4.
5.1)准确标定此溶液(4.
6.1)的浓
度。

取10.00 mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中,用水稀释至约100mL,加入30 mL硫酸(4.3),混匀,冷却后,加3滴(约0.15m L)试亚铁灵指示剂(4.7),用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。

记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。

4.6.3硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:
10.00*0.250 2.50
C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕=
V V
式中:V——滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的毫升数。

4.6.4浓度为C〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕≈0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:
将4.6.1条的溶液稀释10倍,用重铬酸钾标准溶液(4.5.2)标定,其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。

4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KCr6H5O4)=2.0824m mol/L:称取105℃时干燥2h的
邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水,并稀释至1000Ml,混匀。

以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。

4.8 1,10-菲绕啉(1,10-phenathroline monohy drate)指示剂溶液:溶解0.7g七水
合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于50mL的水中,加入1.5g1,10-菲绕啉,搅动至溶解,加水稀释至100mL。

4.9 防爆沸玻璃珠。

5 仪器
常用实验室仪器和下列仪器。

5.1回流装置:带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。

回流冷凝管
长度为300~500mm。

若取样量在30mL以上,可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。

(3泡玻璃毛刺回流管,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用,确保了样品的回流冷却)
5.2加热装置。

(YHCOD-100型COD自动消解回流仪)
5.3 25mL或50mL酸式滴定管。

6 采样和样品
6.1采样
水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。

如不能立即分析时,应加入硫酸(4.3)至pH<2,置4℃下保存。

但保存时间不多于5天。

采集水样的体积不得少于100mL。

6.2 试料的准备
将试样充分摇匀,取出20.0mL作为试料。

7 步骤
7.1对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧
化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。

7.2该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此限时必须经稀释后测定。

7.3 对于污染严重的水样,可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10*150
mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。

如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。

从而确定待测水样适当的稀释倍数。

7.4取试料(6.2)于锥形瓶中,或取适量试料加水至20.0Ml。

7.5 空白试验:按相同步骤以20.0mL代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定
(7.8)相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。

7.6 校核试验:按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0m L邻苯二甲酸氢钾标准溶液
(4.7)的COD值,用以检验操作技术及试剂纯度。

该溶液的理论COD值为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求。

7.7去干扰试验:无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加,将
其须氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。

该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞(4.2)部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。

当氯离子含量超过1000mg/L时,COD的最低允许值为250mg/L,低于此值结果的准确度就不可靠。

7.8 水样的测定:于试料(7.4)中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防
爆沸玻璃珠(4.9),摇匀。

将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端,接通冷凝水。

从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂4.4),以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。

自溶液开始沸腾起回流两小时。

冷却后,用20~30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140mL左右。

溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液(4.8),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定,溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。

记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。

7.9 在特殊情况下,需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间,试剂的体积或重量按
表1作相应的调整。

表1 不同取样量采用的试剂用量
样品量mL 0.250NK2Cr2O7
mL
Ag2SO4-H2SO4
mL
H g SO4
g
(NH4)2Fe(SO4)2
·6H2O
mol/L
滴定前体积
mL
10.0 20.0 5.0
10.0
15
30
0.2
0.4
0.05
0.10
70
140
30.0 40.0 50.0 15.0
20.0
25.0
45
60
75
0.6
0.8
1.0
0.15
0.20
0.25
210
200
350
8 结果的表示
8.1 计算方法
以mg/L计的水样化学需氧量,计算公式如下:
C(V1-V2)*8000
COD(mg/L)=
V0
式中:C——硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)的浓度,mol/L;
V1——空白试验(7.4)所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;
V2——试料试验(7.8)所消耗的消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积,mL;
V0——试料的体积,mL;
8000——1/4 O2的摩尔质量以mg/L为单位换算值。

测定结果一般保留三位有效数字,对COD值小的水样(7.1),当计算出COD 值小于10mg/L时,应表示为“COD<10mg/L”。

8.2 精密度
8.2.1 标准溶液测定的精密度
40个不同的实验室测定COD值为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾(4.7)标准溶液,其标准偏差为20mg/L,相对标准偏差为4.0%。

8.2.2 工业废水测定的精密度(见表2)
表2 工业废水COD测定的精密度
工业废水类型参加验证的实
验室个数
COD均
值,mg/L
实验室内相对
标准偏差,%
实验室间相对
标准偏差,%
实验室间总相
对标准偏差,%
有机废水石化废水染料废水印染废水制药废水皮革废水5
8
6
8
6
9
70.1
398
603
284
517
691
3.0
1.8
0.7
1.3
0.9
1.5
8.0
3.8
2.3
1.8
3.2
3.0
8.5
4.2
2.4
2.3
3.3
3.4。

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