药物分析实验 药物鉴别

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药物分析第2章-药物鉴别试验

药物分析第2章-药物鉴别试验

例:酒石酸美托洛尔
【鉴别】 (1) …… (2)取本品约0.3g,置洁净 的试管中,加水10ml溶解,加硝酸银试液过 量,即生成白色沉淀,滴加氨试液恰使沉淀溶 解后,将试管置水浴中加热,银即游离并附在 管的内壁成银镜。
3.芳香第一胺
NH2
重氮化-偶合反应
R
取供试品约5mg,加稀盐酸1ml,必要时缓缓 煮沸使溶解,放冷,加0.1mol/L亚硝酸钠液数 滴,滴加碱性β-萘酚试液数滴视供试品不同, 发生由橙黄到猩红色沉淀。
第二节 鉴别试验的项目
性状 一般鉴别试验 专属鉴别试验
(一)性状(Description)
1.外观
反映药物特有的物理性质
药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性 质。
VB1的描述:本品为白色结晶或结晶型粉末;有微 弱的特臭,味苦;干燥品在空气中迅速吸收约4% 的水分。
扑米酮 本品为白色结晶性粉末;无臭,味微苦。
实例1-巴比妥类药物 丙二酰脲母核
O
O
H
H H5C 2 5 C N
CH2 CH CH2 C N
C
C ONa
C
CO
H5C2 C N H
C3H7 CH C N CH3 O
O 巴比妥
司可巴比妥钠
O
H
H5C2 C N
C
CO
CN
OH
苯巴比妥
O
H
C2H5 C N
C
C SNa
CH3CH2CH2CH C N
CH3 O 硫喷妥钠
3.物理常数 评价药物质量的重要指标之一,用于药品鉴别,
反映其纯杂程度。
药典收载的物理常数包括:相对密度、馏程、 熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、酸值、 皂化值、羟值、碘值、吸收系数。

药物分析 第二章 药物的鉴别试验

药物分析 第二章 药物的鉴别试验
第二章 药物的鉴别试验
药物分析教研室
1
主要内容
第一节 药物鉴别试验的定义及目的
第二节 药物试验的项目 第三节 鉴别方法 第四节 鉴别试验的条件及方法验证
2
第一节 药物鉴别试验的定义及目的
▪ 定义:根据药物的分子结构、理化性质,采用 物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。
▪ 目的:不是对未知物进行定性分析,而是证实 贮藏在有标签容器中的药物是否为其所收载的 药物。
HO—CH—COOH
水浴中
HO—C—COONH4
2Ag+
+2NH3+2H2O
HO—C—COONH4
18
(三)芳香第一胺类
稀盐酸
供 试
+ 0.1mol/L亚硝酸钠

碱性-萘酚试液
N2+Cl-.
橙黄色到猩红色 沉淀
+NaNO2+2HCl
+NaCl+2H2O
N2+Cl-.
+
+NaOH
+NaCl+2H2O
31
(三)荧光反应鉴别法 ①药物本身在可见光下发射荧光
如:硫酸奎宁溶液显蓝色荧光 ②药物及适当试剂反应后发射荧光
如:氯普噻吨+HNO3后,紫外下显绿
碱性 VB1 K3Fe(CN)6 硫色素(蓝色荧光)
32
(四)气体生成反应鉴别法 ①大多数伯胺(铵)类药物、酰尿类以及某些酰
胺类药物,可经强碱处理后加热产生氨气。 红色石蕊试纸变蓝 硝酸亚汞试液湿润的试纸显黑色
对照品法:将供试品与对照品在同样的条件下绘制 红外图谱,彼此对比是否一致的方法。可消除不 同仪器和操作条件造成的误差。USP多采用对照 品法。

药物分析02章药物的鉴别试验

药物分析02章药物的鉴别试验

药物分析02章药物的鉴别试验药物的鉴别试验是指通过对药物的外观、理化性质、药效和药物成分等方面的检测,从而确定药物的真伪、鉴别其品质和评价其质量。

药物的鉴别试验是药物质量控制和药物品质评价的重要环节,对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。

一、外观鉴别试验药物的外观鉴别是最基本也是最直观的鉴别方法之一、药物的外观特征包括颜色、外观形状、气味等。

在鉴别药物的过程中,需要对照药物的外观标准,比较药物的差异。

二、理化性质鉴别试验理化性质鉴别试验包括熔点、燃烧性质、溶解性、吸湿性等。

这些理化性质的测定可以通过一系列的实验方法来完成。

比如,可以通过热量仪器测定药物的熔点,通过烧毛试验判断药物的燃烧性质,通过溶解度试验测定药物的溶解性,通过称量药物的含水量比较药物的吸湿性。

三、药效鉴别试验药效鉴别试验是一种通过药物作用方式来鉴别药物真伪和品质的方法。

在进行药效鉴别试验时,需要参照药物的治疗作用机制,通过对照药物的药效标准,进行动物试验或临床试验,比较药物的疗效。

四、药物成分鉴别试验药物成分鉴别试验是一种通过检测药物中的化学成分来鉴别药物真伪和品质的方法。

常用的药物成分鉴别试验方法包括色谱分析、质谱分析、核磁共振谱分析等。

通过这些方法,可以快速准确地分析药物中的化学成分,并与标准药物进行比较。

药物鉴别试验是一项复杂的工作,需要进行详细的实验操作和仪器设备的运用。

在进行试验过程中,需要注意实验条件的控制和结果的准确性。

同时,还需要对比药物的标准要求,结合实际情况,综合判断药物的真伪和品质。

药物的鉴别试验对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。

通过鉴别试验,可以及时发现药物的问题,对于深入研究和改善药物制剂具有指导意义。

同时,也可以帮助医护人员正确选择药物,确保患者的治疗效果和用药安全。

总之,药物的鉴别试验是药物质量控制和品质评价的重要环节。

通过外观鉴别试验、理化性质鉴别试验、药效鉴别试验和药物成分鉴别试验等方法,可以对药物进行全面的鉴别评价,从而保障药物的有效性和安全性。

药物分析实验药物鉴别

药物分析实验药物鉴别

药物分析鉴别方法总结一、葡萄糖注射液1、用斐林试剂(0、1 g/ml得氢氧化钠与0。

05 g/ml得硫酸铜试剂)反应生成砖红色沉淀加热得条件下原理:具有醛基,醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成、2、班氏试剂:在试管中加入葡萄糖注射液0.1mL,加入班氏糖定性试剂1mL,混合均匀后,将试管放入盛有开水得烧杯中,加热煮沸1min~2min,若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀,说注射液中含有葡萄糖、3、可用溴水来鉴别葡萄糖,葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸,使溴水褪色。

原理:葡萄糖得醛基具有还原性,溴水能将其氧化 ,使溴水褪色、结果:三小时后,溴水褪色。

4、分光光度法:利用分光光度计测量容易得吸光度,与标准溶液吸光度比较。

5、银镜反应:葡萄糖分子中得醛基,有还原性,能与银氨溶液反应:被氧化成葡萄糖酸。

6、比旋度测定法:原理:葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子,具有旋光性,为右旋体、比旋度就是旋光性物。

7、红外光谱:测量样品溶液得红外光谱,与标准溶液得红外光谱图比较。

8、薄层色谱法9、高效液相色谱法二、阿司匹林肠溶片1、三氯化铁法:本品水溶液加热放冷后,与三氯化铁溶液反应,呈紫堇色。

原理:受热分解产生水杨酸与乙酸,水杨酸得酚羟基与三氯化铁,呈紫堇色。

2、水解反应:阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解,得水杨酸钠及醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,则生成白色水杨酸沉淀,并产生醋酸得臭气、3、红外光谱法4、薄层色谱5、高效液相色谱法:在含量测定项下记录得色谱中,供试品溶液主峰得保留时间应与对照品溶液主峰得保留时间一致。

6。

紫外光谱法7、核磁共振法三、维生素E软胶囊1、氧化还原法:原理:维生素E侧链上得叔碳原子易自动氧化,生成相应得羟基化合物,本品得乙醇溶液与硝酸供热,则生成生育酚,溶液显橙红色。

2、维生素E具有较强得还原性,与三氯化铁作用,被氧化成生育酚,后者与2,2’—联吡啶作用生成血红色得络合物。

3、薄层色谱法,结果供试品溶液色谱中在与对照品溶液色谱相应位置上显深蓝色得斑点,空白对照无干扰、4、紫外光谱法:维生素E结构中具有苯环,本品得0。

药物分析实验药物鉴别

药物分析实验药物鉴别

药物分析鉴别方法总结一、葡萄糖注射液1、用斐林试剂〔0.1 g/ml的氢氧化钠和0.05 g/ml的硫酸铜试剂〕反响生成砖红色沉淀加热的条件下原理:具有醛基,醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。

2、班氏试剂:在试管中参加葡萄糖注射液0.1mL,参加班氏糖定性试剂1mL,混合均匀后,将试管放入盛有开水的烧杯中,加热煮沸1min~2min,假设试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀,说注射液中含有葡萄糖。

3、可用溴水来鉴别葡萄糖,葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸,使溴水褪色。

原理:葡萄糖的醛基具有复原性,溴水能将其氧化,使溴水褪色。

结果:三小时后,溴水褪色。

4、分光光度法:利用分光光度计测量简单的吸光度,与标准溶液吸光度比拟。

5、银镜反响:葡萄糖分子中的醛基,有复原性,能与银氨溶液反响:被氧化成葡萄糖酸。

6、比旋度测定法:原理:葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子,具有旋光性,为右旋体。

比旋度是旋光性物。

7、红外光谱:测量样品溶液的红外光谱,与标准溶液的红外光谱图比拟。

8.薄层色谱法9.高效液相色谱法二、阿司匹林肠溶片1、三氯化铁法:本品水溶液加热放冷后,与三氯化铁溶液反响,呈紫堇色。

原理:受热分解产生水杨酸和乙酸,水杨酸的酚羟基与三氯化铁,呈紫堇色。

2、水解反响:阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解,得水杨酸钠及醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,则生成白色水杨酸沉淀,并产生醋酸的臭气。

3、红外光谱法4、薄层色谱5、高效液相色谱法:在含量测定项下记录的色谱中,供试品溶液主峰的保存时间应与对比品溶液主峰的保存时间一致。

6.紫外光谱法7.核磁共振法三、维生素E软胶囊1.氧化复原法:原理:维生素E侧链上的叔碳原子易自动氧化,生成相应的羟基化合物,本品的乙醇溶液与硝酸供热,则生成生育酚,溶液显橙红色。

2、维生素E具有较强的复原性,与三氯化铁作用,被氧化成生育酚,后者与2,2'-联吡啶作用生成血红色的络合物。

3、薄层色谱法,结果供试品溶液色谱中在与对比品溶液色谱相应位置上显深蓝色的斑点,空白对比无干扰。

药物分析课件 第二章 药物的鉴别试验

药物分析课件 第二章 药物的鉴别试验

鉴别试验中常见的药物性状和相互作用
颜色和形状
药物的颜色和形状可以提供药物的初步鉴别信 息。
溶解性
药物的溶解性可以影响其吸收和溶出速度。
硬度和质地
药物的硬度和质地可以反映药物的制备工艺和 成分。
相互作用
不同药物之间可能会出现相互作用,影响药物 的有效性和安全性。
药物鉴别试验的步骤和注意事项
1
准备样品
4 药物鉴别试验需要严格按照试验步
骤和注意事项进行。
5 鉴别试验结果可以作为判断药物真
实性和质量的重要依据。
收集药物样品并记录样品来源和特征。
选择适当的试验方法
2
根据药物的性质选择合适的鉴别试验方
法。
3
进行试验
按照试验方法进行药物鉴别试验,并记
结果分析
4
录观察结果。
根据观察结果和鉴别准则判断药物的真
实性和质量。
5
注意事项
在进行药物鉴别试验时,需要注意实验 操作规范和安全措施。
药物鉴别试验案例分析
药物 阿司匹林 布洛芬
重要性
药物鉴别试验是确保患者用 药安全的重要环节,也是药 物分析的基础。
方法
药物鉴别试验可以使用物理 化学方法、色谱分析、光谱 分析等多种技术手段。
药物鉴别试验的目的和作用
1 确保药物品质
鉴别试验可以判断药物是否按照标准制备,确保药物品质稳定。
2 防止药物混淆
通过鉴别试验可以防止药物被替代、冒充以及出现品种混淆问题。
鉴别方法 熔点测定 溶解性测试
观察结果 熔点为135°C,符合标准。 在水中几乎不溶解,符合标准。
结论和要点
1 药物鉴别试验是确保 2 鉴别试验可以通过观 3 常见的药物鉴别试验

药物分析第二章药物的鉴别试验PPT课件

药物分析第二章药物的鉴别试验PPT课件
目的
确保药物的质量、安全性和有效 性,为临床用药提供可靠保障。
药物鉴别试验的重要性
确保药物质量
通过鉴别试验,可以确定药物的 有效成分和杂质,确保药物的质
量和纯度。
保障用药安全
药物的鉴别试验是药物质量控制的 重要环节,可以防止假冒伪劣药品 流入市场,保障患者的用药安全。
维护公共卫生
鉴别试验是药品监管的重要手段, 有助于维护公共卫生和公众健康。
药物分析第二章药 物的鉴别试验ppt课 件
contents
目录
• 药物鉴别试验概述 • 药物鉴别试验的方法 • 药物鉴别试验的步骤和操作 • 药物鉴别试验的注意事项和安全问题 • 药物鉴别试验的应用和发展趋势 • 案例分析
01
CATALOGUE
药物鉴别试验概述
药物鉴别试验的定义和目的
定义
药物鉴别试验是一系列科学实验 ,用于确定药物的化学组成和结 构,以验证药物的纯度、真伪和 有效性。
药物鉴别试验的基本原则
01
02
03
科学性
药物鉴别试验应基于科学 原理和实验方法,确保结 果的准确性和可靠性。
专属性
鉴别试验应具有高度的专 属性,能够准确地区分不 同药物或同一药物的不同 组分。
可重复性
试验方法应具有可重复性 ,以确保不同实验人员和 实验室能够获得一致的结 果。
02
CATALOGUE
防菌防污染
对于微生物培养等实验,应保 持实验室清洁,避免菌群污染
和交叉感染。
05
CATALOGUE
药物鉴别试验的应用和发展趋势
应领域
药品质量控制
药品研发
通过鉴别试验,可以确定药品的成分和纯 度,确保药品的质量符合标准。

药物分析实验药物鉴别

药物分析实验药物鉴别

药物分析实验药物鉴别药物分析实验是对药物进行检测和鉴别的过程,通过实验手段确定药物的成分、纯度和质量指标,以确保药物的安全性和有效性。

药物鉴别则是分析实验的一个重要环节,通过对药物样品进行检验和比较,确定其真实性和真实性,以避免假药和次品的流入市场,保障患者的用药安全。

药物鉴别主要通过观察样品的物理性质、化学性质和生物活性来进行判断。

具体的实验过程如下:1.外观检查:首先要对样品的外观进行检查,包括颜色、形状、大小、气味等方面。

正品药物通常具有明确的特征,如颜色均匀一致、形状整齐等;而假药或次品往往会有颜色不正、形状不一致等缺陷。

2.显微镜检查:使用显微镜对药物样品的微观结构进行观察,包括药物表面的形状、结晶形态、颗粒分布等。

正品药物往往具有清晰的结晶形态和合理的颗粒分布,而假药或次品通常会有不规则的结晶形态和颗粒分布。

3.熔点测定:熔点是指物质从固态到液态的温度,不同药物具有不同的熔点范围。

通过测定样品的熔点,可以判断其是否符合正常范围。

正品药物的熔点通常在一个较窄的范围内波动,而假药或次品的熔点则可能不稳定或超出正常范围。

4.化学试剂检查:根据药物成分的特点,使用相应的化学试剂进行鉴别。

常用的化学试剂包括酸碱指示剂、络合剂、还原剂等。

通过与药物样品的反应,可以判断其含有的特定成分或特征功能基团。

5.色谱分析:色谱技术是药物分析的重要手段之一,可以对复杂的药物混合物进行分离和鉴定。

常用的色谱方法包括气相色谱(GC)、液相色谱(LC)和薄层色谱(TLC)等。

通过测定药物样品在特定色谱条件下的保留时间和色谱图谱,可以鉴别其成分和相对含量。

6.生物活性测定:对于药物而言,其生物活性是评价其有效性和安全性的重要指标之一、生物活性测定可以采用不同的生物体或细胞作为实验对象,通过观察样品对其生理或生化功能的影响,来评价药物的质量和效果。

以上是药物鉴别的一些常用实验方法,通过组合使用这些方法,可以对药物样品进行全面的鉴别和判定。

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药物分析鉴别方法总结
一、葡萄糖注射液
1、用斐林试剂( g/ml的氢氧化钠和 g/ml的硫酸铜试剂)反应生成砖红色沉淀加热的条件下
原理:具有醛基,醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。

2、班氏试剂:在试管中加入葡萄糖注射液,加入班氏糖定性试剂1mL,混合均匀后,将试管放入盛有开水的烧杯中,加热煮沸1min~2min,若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀,说注射液中含有葡萄糖。

3、可用溴水来鉴别葡萄糖,葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸,使溴水褪色。

原理:葡萄糖的醛基具有还原性,溴水能将其氧化,使溴水褪色。

结果:三小时后,溴水褪色。

4、分光光度法:利用分光光度计测量容易的吸光度,与标准溶液吸光度比较。

5、银镜反应:葡萄糖分子中的醛基,有还原性,能与银氨溶液反应:
被氧化成葡萄糖酸。

6、比旋度测定法:原理:葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子,具有旋光性,为右旋体。

比旋度是旋光性物。

7、红外光谱:测量样品溶液的红外光谱,与标准溶液的红外光谱图比较。

8.薄层色谱法
9.高效液相色谱法
二、阿司匹林肠溶片
1、三氯化铁法:本品水溶液加热放冷后,与三氯化铁溶液反应,呈紫堇色。

原理:受热分解产生水杨酸和乙酸,水杨酸的酚羟基与三氯化铁,呈紫堇色。

2、水解反应:阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解,得水杨酸钠及醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,则生成白色水杨酸沉淀,并产生醋酸的臭气。

3、红外光谱法
4、薄层色谱
5、高效液相色谱法:在含量测定项下记录的色谱中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

6.紫外光谱法
7.核磁共振法
三、维生素E软胶囊
1.氧化还原法:原理:维生素E侧链上的叔碳原子易自动氧化,生成相应的羟基化合物,本品的乙醇溶液与硝酸供热,则生成生育酚,溶液显橙红色。

2、维生素E具有较强的还原性,与三氯化铁作用,被氧化成生育酚,后者与2,2'-联吡啶作用生成血红色的络合物。

3、薄层色谱法,结果供试品溶液色谱中在与对照品溶液色谱相应位置上显深蓝色的斑点,空白对照无干扰。

4、紫外光谱法:维生素E结构中具有苯环,本品的%无水乙醇液,在284nm的波长处有最大吸收;在254nm的波长处有最小吸收,可供鉴别。

5、红外光谱法鉴别:其红外光吸收图谱应与对照的光谱图一致;
6、采用气相色谱法鉴别维生素E,按含量测定项下的方法试验,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间相似。

7、高效液相色谱法:维生素E样品与对照品的主峰相对保留时间一致。

8、比旋度:避光操作。

取本品的内容物适量(约相当于维生素E 400mg),精密称定,照维生素E比旋度的方法测定,比旋度(按生育酚计)不得低于+24°(天然型)
四、硫酸阿托品片
反应:
托品酸特征性反应:原理:托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。

莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸三硝基衍生物,冷却后,加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物,呈深紫色。

2、硫酸—重铬酸钾的反应:硫酸阿托品水解后生成的莨菪酸,可以与反应的试剂再加热的条件下,将水解的莨菪酸氧化成苯甲醛,从而逸出苦杏仁的臭味。

3、红外光谱:本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

4、硫酸盐鉴别反应
原理:1.取供试品溶液,滴加氯化钡试液,即生成BaSO4的白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。

2.取供试品溶液,滴加醋酸铅试液,即生成PbSO4的白色沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。

3.取供试品溶液,加盐酸,不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。

5、纸色谱法
6、薄层色谱法(TLC)
7、紫外光谱法:取适量的本品溶液,加入L的盐酸溶液稀释制成1ml中含1mg的溶液,测定其紫外吸收光谱,在252nm,257nm和254nm波长处有最大吸收。

8、高效液相色谱法:硫酸阿托品样品与对照品的主峰相对保留时间一致。

五、维生素C颗粒
1、化学鉴别法:
因为维生素C中具有稀二醇结构,因此其具有较强的还原性,可以被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸,同时会产生黑色金属银沉淀。

2、色谱法
(1)TLC法
(2)高效液相色谱法:
3、光谱法
(1)紫外光谱法:维生素C在L盐酸溶液中,在243nm波长处有唯一的最大波长,可以根据其在此处的特殊性质进行鉴别。

(2)红外分光度法:
六、阿苯达唑胶囊
1、化学鉴别法
(1)阿苯达唑为苯并咪唑化合物,在2位取代胺基后,实际上可以看成是胍基取代化合物,苯环上有丙巯基取代,巯基能够使醋酸铅试纸变黑来鉴别。

(2)本品中含有氮原子,具有与生物碱类似的作用,取本品约,溶于微温的稀硫酸中,滴加碘化铋钾试液,即生成红棕色沉淀。

2、光谱法
(1)紫外-可见分光光度法:在295nm的波长处有最大吸收,在277nm的波长处有最小吸收。

(2)红外光谱法:红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

七、对乙酰氨基酚片
1、重氮化反应
原理:本品与稀盐酸和亚硝酸钠反应后生成的对氨基酚的与碱性β-萘酚发生重氮反应。

2、与三氯化铁反应
原理:本品含有酚羟基结构,所以可以用三氯化铁来鉴别。

3、水解后与硫酸和乙醇反应
原理:对乙酰氨基酚水解后具有乙酰胺结构。

4、红外光谱法
5、薄层色谱法
6、紫外光谱法
7、高效液相色谱法
八、苯妥英钠片
1、本品溶液与碱加热,分解产生二苯基脲基乙酸,最后生成二苯基氨基乙酸,并释放出氨气。

2、取本品细粉约相当于苯妥英钠1g,加水20ml,浸渍使苯妥英钠溶解,滤过,向滤液中加入二氯化汞试液数滴,可生成白色沉淀,在氨试液中不溶。

3、吡啶-硫酸铜试液鉴别,显蓝色的是苯妥英钠
4、紫外光谱法
5、焰色反应:取本品的细粉适量(约相当于苯妥英钠1g),加水20ml,浸渍使苯妥英钠溶解,滤过,加二氯化汞试液数滴,即生成白色沉淀,在氨试液中不溶。

另取部分滤液,取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取滤液,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。

6、红外光谱法:取本品适量(约相当于苯妥英钠150mg),加水20ml,使其溶解,加3mol/L 盐酸溶液5ml,加三氯甲烷20ml提取,分取三氯甲烷层,用水20ml洗涤三氯甲烷层,取三氯甲烷液,置水浴蒸干,残渣置105℃干燥1小时,残渣的红外光吸收图谱应与对照品图谱一致。

7、高效液相色谱法:在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
8、薄层色谱法:测得其所得图谱应与对照品色谱图一致。

九、异烟肼片
1、还原反应:酰肼基具有还原性,还原硝酸银中的Ag成单质银,肼基氧化成氮气。

2、缩合反应:异烟肼含酰肼基,可以和含羰基的试剂如香草醛发生缩合反应,生成异烟腙衍生物,为黄色结晶物。

3、沉淀反应:分子中吡啶环有碱性,可以和重金属盐类(氯化汞、硫酸铜、碘化铋钾)以及苦味酸形成沉淀。

4、红外光谱法:取本品细粉适量(约相当于异烟肼50mg),加乙醇10ml,研磨溶解,滤过,滤液蒸干,残渣经减压干燥,依法测定。

本品的红外光吸收图谱应与对照品的一致。

5、紫外光谱法
6、二硝基氯苯反应(Vongerichten反应): (无水条件)混合共热或热至熔融加溶液紫红色。

7、高效液相色谱法:在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致.
8、薄层色谱法:测得其所得图谱应与对照品色谱图一致。

9、分解产物的反应:异烟肼与无水碳酸钠或氢氧化钙共热,可发生脱羧降解,并有吡啶臭味逸出。

十、维生素B2片
1、荧光反应
原理:维生素B2分子中存在π-π电子跃迁。

2、荧光分光光度法
原理:维生素B2在365nm处的紫外灯下可见强烈的黄绿色荧光。

3、紫外-可见分光光度法
维生素B2在267nm、375nm、444nm的波长处有最大吸收,375nm处的吸收度与267nm 处的比值在~,444nm处的吸收度与267nm处的比值在~。

4、测定比旋度
避光操作。

取本品,精密称定,加无碳酸盐的氢氧化钠溶液(L)溶解并定量稀释制成每1ml中约含5mg 的溶液,在30分钟内,依法测定并严格控制温度,比旋度为-115°至
-135°。

5、高效液相色谱法:维生素B2供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

6、红外光谱法:本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

十一、维生素B6片
1、与氯亚氨基-2,6-二氯醌试液反应
原理:维生素B6结构中含有活泼H,能与氯亚氨基-2,6-二氯醌反应显蓝色。

2、沉淀反应
原理:维生素B6结构中含有Cl原子。

3、Cl的检查
原理:维生素B6结构中含有Cl原子。

4、分解反应
原理:本品加热分解产生吡啶,吡啶显碱性并有吡啶特臭。

5、与高锰酸钾试液反应
原理:维生素B6具有还原性。

6、与三氯化铁反应
原理:维生素B6结构中含有烯醇型-0H,能与三氯化铁试液反应显紫堇色。

7、高效液相色谱法:供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

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