X射线吸收精细结构
扩展x射线吸收精细结构
扩展x射线吸收精细结构扩展X射线吸收精细结构引言：X射线吸收精细结构是一种重要的物理现象，它在材料科学、物理学和化学等领域都有广泛的应用。
通过研究X射线的吸收特性，我们可以了解材料的组成、结构和性质。
本文将介绍X射线吸收精细结构的原理、应用以及相关技术的发展。
一、X射线吸收精细结构的原理X射线吸收精细结构是指在X射线吸收过程中，由于吸收介质的内在结构和原子特性的影响，导致X射线在不同能量范围内的吸收系数发生变化的现象。
X射线吸收精细结构的原理主要包括以下几个方面：1.1 布拉格衍射布拉格衍射是X射线吸收精细结构研究的基础。
当X射线入射到晶体上时，晶体的晶格结构会使X射线发生衍射现象。
通过测量衍射的角度和强度，可以确定晶体的结构信息。
1.2 X射线吸收截面X射线吸收截面是描述X射线与物质相互作用的一个参数。
它与X 射线的能量密切相关，不同能量的X射线对物质的吸收能力也不同。
X射线吸收截面的大小与物质的原子数、原子种类、原子结构以及吸收介质的密度等因素有关。
1.3 能量损失谱能量损失谱是指X射线在吸收过程中所失去的能量与能量损失的概率分布关系。
通过分析能量损失谱，可以获得材料的电子结构和元素组成等信息。
二、X射线吸收精细结构的应用X射线吸收精细结构在材料科学、物理学和化学等领域有广泛的应用。
以下是一些典型的应用案例：2.1 材料表征通过使用X射线吸收精细结构分析技术，可以确定材料的成分、晶体结构和晶格参数等信息。
这对于材料的研究和开发具有重要意义，有助于改进材料的性能和功能。
2.2 生物医学研究X射线吸收精细结构在生物医学研究中也有广泛应用。
例如，通过分析蛋白质和DNA等生物大分子的X射线吸收谱，可以了解它们的结构和功能，有助于深入理解生命的本质。
2.3 环境监测X射线吸收精细结构技术可以用于环境监测和污染物的分析。
通过测量样品中的元素吸收边缘，可以确定其中的元素种类和含量，从而评估环境质量和污染程度。
X射线吸收精细结构PPT课件
前言
X射线与物质的相互作用
• 一束能量为 E 的X射线穿透物质时，强度因物
质吸收有所衰减，入射光强度为Iο，穿过厚 度为d的物质后强度为I，则
I = I0 e-(E)d
(1)
吸收系数(E) 是X射线光子能量的函数
4
XAS现象(X-ray Absorption Spectroscopy)
X-射线穿过物质时产生吸收，吸收系数随 X-光光电子 能量变化。
10
In applications of EXAFS to surface science
SEXAFS (surface-EXAFS)
EXAFS SEXAFS
The principles and analysis are the same
11
XAFS提供的信息
（1）EXAFS 提供局域 (~6 Å) 结构参数 键长（± ~0.01 Å）；配位数 （最近邻原子数） • 吸收原子周围的原子的种类、数量等信息，可以
晶体学的理论和结构研究方法不适用于非晶体， 而EXAFS 的理论和方法却能同时适用于晶体 和非晶体.
2
前言
• X射线与物质的相互作用 • XAS (X-ray Absorption Spectroscopy)现象 • XAFS (X-ray Absorption Fine Structure)现象 • EXAFS 现象 • XANES 现象
测定待分析物中某种特定原子周围配位状况，它 反映的仅仅是物质内部吸收原子周围短程有序的 结构状态。 • 由于不同原子的吸收边相隔足够远，其EXAFS谱 互不交叠，原则上讲可以一次实验测出样品中各 种原子的配位结构。 • 该方法可表征非晶、无序和准晶材料结构。
12
X射线吸收精细结构
X射线吸收精细结构(XAFS) 基本原理及在催化/能源/纳米/半导体等热门领域应用X射线吸收精细结构(XAFS) 方法是随着同步辐射发展起来的独特技术，是研究材料局域原子结构和电子结构的一种重、要方法。
相比于X射线衍射，XAFS仅仅对于吸收原子周围局域结构敏感，样品可以是固体、液体甚至是气体。
概述了XAFS的基本原理及几种常用的实验方法，结合上海光源的XAFS光束线站成果，介绍了近年来不同XAFS方法在催化、能源、纳米和半导体等材料科学热门研究领域的最新进展，展示了目前XAFS方法在材料科学研究中所发挥的重要作用。
最后根据国内同步辐射光源和相关XAFS研究方法的进一步发展，展望了XAFS技术在材料科学研究中的应用前景。
X射线吸收谱基础点滴X射线穿过厚度为d的样品后，其强度I0会因为样品的吸收而衰减为I，由此可以定义样品的X射线吸收系数:μ(E)=ln(I/I0)/d 公式（1）X射线吸收谱就是测量X射线吸收系数随X射线能量的变化曲线。
吸收边之后，会出现一系列的摆动或者振荡，这种小结构一般为吸收截面的百分之几，即X射线吸收精细结构( X-Ｒay Absorption Fine Structure，XAFS) 。
XAFS谱仅仅对目标原子的近邻结构敏感而不依赖长程有序结构，合理地分析XAFS 谱，能够获得关于材料的局域几何结构( 如原子的种类、数目以及所处的位置等) 以及电子结构信息，在物理、化学、生物、材料、环境等众多科学领域有着重要意义。
XAFS方法对样品的形态要求不高，可测样品包括晶体、粉末、薄膜以及液体等，同时又不破坏样品，可以进行原位测试，具有其它分析技术无法替代的优势。
XAFS谱主要包括两部分: X射线吸收近边结构(XANES) 和扩展X射线吸收精细结构(EXAFS) ，如图1 所示。
图1 Mo 单质的K边X射线吸收谱EXAFS的能量范围大概在吸收边后50 eV到1000 eV，来源于X 射线激发出来的内层光电子在周围原子与吸收原子之间的单电子单次散射效应的结果。
10_X射线吸收精细结构(XAFS
图2 三种不同GeO2中Ge－K边吸收谱： 1－六方相石英型GeO2，2－四方相 的金红石型GeO2 ，3－玻璃态非晶型 GeO2
10 X射线吸收精细结构(XAFS)谱
10.1 XAFS 原理: XAFS的发展概况 这就清楚地告诉我们，XAFS 谱的特征反映了物质中原子 的近邻排列结构，从实验上 否定了LRO理论的观点，肯 定了SRO理论观点的正确性。 到了7O年代，XAFS从理论到 实验取得了一系列突破性的 进展，Stern，Sayers，Lytle 等人出色的工作使XAFS的研 究重新恢复了活力。
图2 三种不同GeO2中Ge－K边吸收谱： 1－六方相石英型GeO2，2－四方相 的金红石型GeO2 ，3－玻璃态非晶型 GeO2
10 X射线吸收精细结构(XAFS)谱
10.1 XAFS 原理: XAFS 原理 Stern，Sayers，Lytle等人论证了长 程有序理论的不真实性，建立了较为 完整的短程有序理论，他们还进一步 建立了XAFS的点散射SRO模型，并把 XAFS解释为：吸收原子的出射光电 子波受到近邻原子的散射而形成入射 光电子波，出射光电子波和入射光电 子波在吸收原子处相互干涉，使吸收 系数发生变化．当两者位相相同时， 出现干涉极大，而当两者位相相差 时，出现干涉极小，从而形成了 XAFS谱的振荡结构，谱峰和谷相应 于光电子波的干涉极大和极小。 XAFS的原理示意图见图3。
10 X射线吸收精细结构(XAFS)谱
10.1 XAFS 原理: XAFS的发展概况 早在1920年，X射线吸收谱的精细结构(XAFS)现象就被H. Fricke发现了，但一直不被人们所重视。自XAFS被发现到 XAFS发展成为一种研究原子近邻结构的有力工具，经过了半 个世纪的发展历程。 首先Kossel认为吸收边的精细结构是由低能级处的电子受到 激发后跃迁到高能级处引起的，并称之为Kossel结构。 1931年Kronigt从能带模型和跃迁几率的观点出发探讨了 XAFS现象，但他忽略了能量与跃迁几率的关系，而把XAFS 振荡结构归结为终态电子态密度的变化，由于这种解释把放 射出来的光电子当作受晶格调制的平面波，即布洛赫波，差 不多象自由电子一样在三维晶体中传播，因而这种理论被称 为长程有序(LRO)理论。
第四章X射线吸收精细结构
第四章X射线吸收精细结构X射线吸收精细结构（XAFS）是一种用于研究材料的表面和内部结构的实验技术。
它利用X射线的特性，通过测量X射线被材料吸收后的能量变化，来研究材料的原子结构和化学性质。
XAFS技术的原理是基于X射线的吸收过程。
当X射线通过材料时，它与材料的原子相互作用。
X射线与材料的原子发生作用后，可以被吸收或散射，从而改变其能量。
这种吸收和散射的过程是与材料中原子的种类、排列和化学状态有关的。
XAFS技术的实验过程包括两个主要的步骤：吸收光谱和延伸XAFS。
在吸收光谱中，X射线通过样品，并且用一个能量可调的检测器来测量被吸收的光子的能量。
通过对不同能量的X射线的吸收进行测量，可以得到吸收光谱，即吸收光子的能量与X射线入射能量之间的关系。
延伸XAFS是在吸收光谱基础上进行的。
通过对延伸XAFS的分析，可以得到关于材料原子结构和化学性质的更详细的信息。
延伸XAFS的分析涉及到对X射线与材料原子相互作用的物理过程的建模和计算，以及对实验数据的拟合。
通过XAFS技术，可以获得关于材料的彻底的信息，包括原子种类、原子之间的距离、原子排列的顺序、材料的晶体结构、材料中不同元素的化学状态等。
这些信息对于研究材料的性质和应用具有重要意义。
XAFS技术在许多科学领域有广泛应用。
在材料科学中，它可以用于研究材料的表面和界面结构，以及材料中的微观缺陷和杂质等。
在催化剂研究中，XAFS技术可以用于研究催化剂中金属原子的分布和化学状态，以及催化反应的机理等。
在生物化学和生物物理学中，XAFS技术可以用于研究蛋白质和DNA等生物大分子的结构和功能。
总之，X射线吸收精细结构是一种有力的实验技术，可以为研究材料的结构和性质提供详细的信息。
它在材料科学、催化剂研究、生物化学等领域有着广泛的应用前景。
随着新的仪器和方法的发展，XAFS技术将会变得更加精确和高效，为科学研究提供更多的可能性。
10_X射线吸收精细结构(XAFS
10_X射线吸收精细结构(XAFSX射线吸收精细结构（XAFS）是一种非常有用的技术，用于研究固体，液体和气体中原子结构的信息。
通过测量材料对X射线的吸收特性，可以确定原子之间的间距，化学键的类型和长度，晶格畸变等信息。
X射线吸收精细结构技术广泛应用于物理、化学、材料科学、生物科学等领域，为研究人员提供了独特的分析工具。
X射线吸收精细结构技术的原理是基于X射线的吸收过程。
当X射线穿过材料时，原子核和电子会吸收X射线，发生光子吸收作用。
X射线吸收系数是材料对X射线吸收的度量，它随X射线的能量和材料的化学成分而变化。
XAFS技术利用X射线光源产生特定能量的X射线进行实验，通过测量材料对X射线的吸收光谱，可以得到原子间距、化学键等信息。
X射线吸收精细结构技术包括X射线光谱仪、数据处理软件和理论模拟方法。
X射线光谱仪通常包括束流线、单色器、样品台和探测器等部分，能够产生高能量、高亮度的X射线光束，用于实验测量。
数据处理软件能够对实验数据进行处理和分析，提取有用的结构信息。
理论模拟方法包括多种理论计算技术，如有限差分法、多重散射法等，用于解释实验现象和验证实验结果。
X射线吸收精细结构技术可以用于研究各种材料的结构信息。
在固体材料中，可以确定晶体结构的各种参数，如晶胞参数、位移畸变、晶格缺陷等。
在液体和气体中，可以研究分子间的相互作用、键长、键角等信息。
XAFS技术还可以用于研究催化剂、生物分子等复杂体系的结构，为理解其功能机制提供重要线索。
X射线吸收精细结构技术具有很多优势。
首先，它具有很高的分辨率和灵敏度，可以测量原子间距的微小变化。
其次，XAFS技术可以用于不同形态的样品，如固体、液体和气体等，具有较好的适用性。
此外，X射线吸收精细结构技术还可以进行原位和原子尺度的研究，揭示材料的动力学过程。
总的来说，X射线吸收精细结构技术是一种非常强大的研究工具，广泛应用于材料科学、化学、生物科学等领域。
通过测量材料对X射线的吸收特性，可以提供原子层次的结构信息，揭示材料的性质和功能。
X射线吸收精细结构综述
键长（± ~0.01 Å）；配位数 （最近邻原子数）
• 吸收原子周围的原子的种类、数量等信息，可以 测定待分析物中某种特定原子周围配位状况，它 反映的仅仅是物质内部吸收原子周围短程有序的 结构状态。
• 由于不同原子的吸收边相隔足够远，其EXAFS谱 互不交叠，原则上讲可以一次实验测出样品中各 种原子的配位结构。 • 该方法可表征非晶、无序和准晶材料结构。
In applications of EXAFS to surface science
SEXAFS (surface-EXS The principles and analysis are the same
XAFS提供的信息
（1）EXAFS 提供局域 (~6 Å) 结构参数
XANES 原理
• 比吸收边高出不到50eV 的吸收精细结构，是由
?
1s4p
复杂的过程，出射电子
波被近邻原子多重散射 所引起的
1s3d
--- 边前1s 3d (四面 体允许，八面体禁止)
--- 吸收最大1s 4p
氧化态的确定.更深的细
节目前尚难于分析
Cr基催化剂的XANES谱
EXAFS 原理
之间进行建设性的或者破坏性的干涉所引起的。EXAFS函 数(k)定义为：
( E) 0 ( E ) (k ) 0 ( E)
(2 )
0(E)是自由状态原子(孤立原子）的吸收系数，即不考虑散射影
响的光滑吸收背景； (E)是使实验测得的有近邻存在时中心 原子的吸收系数 =ln(I0/I) 。 要获得EXAFS振荡信号，必须先求得0(E)。 因为0(E)无法经实验测得，所以采用拟合方法确定。
• 理论描述中 EXAFS 振荡被表示为光电子波矢的正玄函数
x射线吸收精细结构谱
x射线吸收精细结构谱X射线吸收精细结构谱（Extended X-ray absorption fine structure，EXAFS）是利用X射线吸收来研究材料的结构和成分的一种技术。
它通过测量X射线在材料表面或体内被吸收的过程中产生的能谱来获得相关信息。
在本文中，我们将详细介绍EXAFS的原理、应用和发展。
EXAFS的原理基于贝尔定律。
当X射线通过物质时，它会与物质的原子发生相互作用，即被吸收和散射。
通过测量X射线的能量，可以了解到吸收和散射的过程中发生的频率以及幅度。
这些信息可以提供关于材料的晶体结构、原子间距和化学键特性等方面的信息。
EXAFS谱通常由两个主要的特征组成：前排峰型（pre-edge peak）和振荡型（oscillation）。
前排峰型是由于在吸收边上方存在未饱和的内层电子对LDOS（local density of states）贡献所引起的。
振荡型则是由于在吸收边附近形成的几个图像电荷引起的，这些图像电荷是X射线吸收后原子周围的其他原子所形成的。
通过分析这些峰型和振荡型的强度和位置，可以确定材料的结构和成分。
EXAFS可以应用于各种材料的研究，包括金属、非金属、纳米材料、生物分子和催化剂等。
在金属材料中，EXAFS可以提供关于晶体结构和原子间距的信息，例如金属颗粒的尺寸和形状。
在非金属材料中，EXAFS可以揭示材料中特定原子的化学键性质和材料的局部环境。
在纳米材料中，EXAFS可以研究与表面吸附有关的原子位置、溶质在纳米孔隙中的位置以及纳米颗粒的晶体结构。
在生物分子研究中，EXAFS可以提供关于金属离子在蛋白质中的配位环境和催化剂活性中心的信息。
通过测量X射线在催化剂表面或体内的吸收，可以了解催化剂的表面结构、吸附态和催化反应机理。
EXAFS技术在过去几十年中得到了快速发展。
随着X射线光源的不断改进，如同步辐射和自由电子激光等，EXAFS分辨率和灵敏度得到了显著提高。
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光电子波(实线) 被近邻原子散射 (虚线)的径向部 分示意图
XAFS现象
EXAFS：高出吸收边约50~1000eV的数据，反映发射电子周围的 局部结构，并被称为扩展X—射线吸收精细结构（EXAFS）。
1.2 1 0.8
•XANES •EXAFS oscillations Pre-edge
Absorbance
EXAFS 是XAS的一部分
Near-edge X-ray absorption fine structure (NEXAFS) EXAFS XAFS ( X-ray absorption fine structure )
EXAFS和NEXAFS 的物理起源基本上是一样的, 但是EXAFS中运用了几种简化的近似值 ,可作较 为简单的定量分析 。 NEXAFS 和EXAFS提供了互补信息。
• 理论描述中 EXAFS 振荡被表示为光电子波矢的正玄函数
(k) 。把光电子能量E(eV)转化为光电子波矢k(Å-1)
2me k( A ) ( E E0 ) 0.2625 ( E E0 ) 2 h
1
(3)
E0 为离子化阈能，一般取近边区一阶导数谱的 第一个极大值作为E0 。k 光电子波矢量
3 33 2 22
-2 -2 )
(k )
0 0 ( 0)
1 11 0 00 -1 -1-1 -2 -2-2 -3 -3-3 0 00 2 22 4 44 6 66 8 88 10 10 10 12 12 12 14 14 14 16 16 16
(3) resulting data is the sum of scattering from all shells
将样品暴露于高能X 射线束中，在接近于 样品中已知元素的离 子化能处， X射线被 吸收。
I0 IT
Maximum value (Constructive )
Minimum value (destructive )
x
I0 x ln I
EXAFS 原理
由于出射电子波被近邻原子单散射造成的
（无近邻原子 --- 直线(平滑背底)）
（2）明显优点
---不同种类原子吸收边的能量位置不同，可分别研 究材料中每一类原子周围的近邻情况。（因为它 只涉及吸收原子周围的配位层，而不是所有原子 全部近邻配位层的叠加）
---用量少，不需分离提纯
---无损或者在气氛保护下（原位）测量 ---作基本测定, 要变化X-射线光子的能量, 使其超过 所测散射原子之吸收边(50-1000eV) ，同时测定 吸收系数。
• 70年代初Sayers等创造性地提出EXAFS振荡起
因于近邻壳层对中心出射光电子的散射，是多壳
层正玄波的叠加。
(k ) i (k )
（4）
• 因为是正玄波的叠加，提出可经傅立叶变换( FT) 将 (k) 分解到每一壳层 (i 壳层) 独立的正玄波， 解出相关的结构信息，从而使EXAFS测定物质结 构成为现实。
2 k 2 (k) ( k (k) (
(k ) i (k )
i
)
kk ( ( -1)-1)
转换到波矢空间 k---所有近 邻的振荡的总和. ---频率决定于最近邻的距离 ---振幅决定于配位数
付立叶变化
(4) Resolve the scattering from each distance (Ri) into r-space
（3）XAFS同时适用于晶体和非晶的测量
用X射线衍射线宽化法可以测定非常小的晶体尺寸， 但对小到只有几百个原子簇进行测量时，就不适 用了，背底掩盖了全部衍射信号。对于这种情况， 可利用EXAFS分析这些基本上是非晶的原子簇。
EXAFS 函数(k)
• 振荡的发生，是由发出的光电子波和它从邻近原子的反射
2 ikR
dk
(8)
1
数据分析
m0(0) m m0
Absorption (x)
(1) convert to wave number
2m k ( h E0 ) 2
800
0 0 200 400 600
(2) subtract background and normalize
Photoelectron Energy (eV)
Ni--- 第 i 壳层近邻配位数； Ri--- 壳层间距； Fi(k)---散射振幅; ---平均自由程， exp(-2Ri/) --- 光电子对振幅造成的衰减；
即单独壳层的EXAFS振荡可表达为
振幅项 相位移动
(6)
2
i (k ) Ami sin[2kRi i (k )]
XANES 原理
• 比吸收边高出不到50eV 的吸收精细结构，是由
?
1s4p
复杂的过程，出射电子
波被近邻原子多重散射 所引起的
1s3d
--- 边前1s 3d (四面 体允许，八面体禁止)
--- 吸收最大1s 4p
氧化态的确定.更深的细
节目前尚难于分析
Cr基催化剂的XANES谱
EXAFS 原理
I = I0 e-(E)d
(1)
吸收系数(E) 是X射线光子能量的函数
XAS现象(X-ray Absorption Spectroscopy)
X-射线穿过物质时产生吸收，吸收系数随 X-光光电子
能量变化。
当X-光波长小到某一特定值λο时，即当光子能量与 原子内层某一电子能级（K或L层）的电子结合能 相同时, 即激发原子的K或L层电子。 --- 即光子能量大到足以激发原子内层电子时, 产生 吸收的突变，则光子的能量被大量吸收，吸收系数 显著增大，形成所谓的吸收边。 称K 或 L 吸收现象。
XAFS提供的信息
（2）XANES
氧化态Oxidation sห้องสมุดไป่ตู้ate 态密度Density of states
XAFS基本原理
• • • • XANES 与 EXAFS 原理 EXAFS函数 波的傅立叶变换与EXAFS处理方法 径向分布函数--Radial Distribution Function：RDF Radial Structure Function： RSF
之间进行建设性的或者破坏性的干涉所引起的。EXAFS函 数(k)定义为：
( E) 0 ( E ) (k ) 0 ( E)
(2)
0(E)是自由状态原子(孤立原子）的吸收系数，即不考虑散射影
响的光滑吸收背景； (E)是使实验测得的有近邻存在时中心 原子的吸收系数 =ln(I0/I) 。 要获得EXAFS振荡信号，必须先求得0(E)。 因为0(E)无法经实验测得，所以采用拟合方法确定。
X射线吸收精细结构 (XAFS: X-ray Absorption Fine Structure)
自由原子(左)和有 近邻的原子(右)
X射线吸收精细结构(XAFS)现象
• 吸收系数 vs. 入射光子能量 • 光电子吸收随着能量的增加而减小 • “Jumps” 跳边对应于核电子的激
吸收边附近吸收系数随X光光子能量的变化不是单 调的，而是有起伏的，存 在精细结构。
前
• • • • •
言
X射线与物质的相互作用 XAS (X-ray Absorption Spectroscopy)现象 XAFS (X-ray Absorption Fine Structure)现象 EXAFS 现象 XANES 现象
前 言
X射线与物质的相互作用
• 一束能量为 E 的X射线穿透物质时，强度因物 质吸收有所衰减，入射光强度为Iο，穿过厚 度为d的物质后强度为I，则
• 散射振幅项 Fi(k)认为是已知项， • 光电子衰减 exp(-2Ri/) 和 S02 也可认为是已 知项，需根据标准样品校正； • 如何从实验得到 i(k) 中分离出单壳层信 息？
• Sayers提出思路：对EXAFS振荡做FT变换---RSF
( R ) k ( k )e
n
由于有了近邻，出射电子波受到近邻原子阻挡发 生散射，散射波与原来的出射波相互干涉，反映 在吸收系数 上的变化即叠加在平滑背底上的 振荡(oscillation)结构 ---
EXAFS
EXAFS的特点
（1）以晶体短程有序结构为基础 ---短程结构信息
--- 以近邻原子对中心吸收原子出射光电子的散射 为基础，反映物质内部吸收原子周围短程有序的 结构状态
In applications of EXAFS to surface science
SEXAFS (surface-EXAFS)
EXAFS
SEXAFS The principles and analysis are the same
XAFS提供的信息
（1）EXAFS 提供局域 (~6 Å) 结构参数
Ami 1 kRi
2
N i Fi (k ) exp(2Ri / ) exp(2 i k 2 ) S 0
2
(7)
- 平均自由程（光电子对振幅造成衰减）
2--- Debye-Waller因子，exp(-2i2k2)---热振动造
成的振幅衰减；S02 拟合技术上的衰减因子。 受e平均寿命的影响，5 Å内信息是确切的。
第五章 扩展X射线吸收精细结构(EXAFS) (Extended X-Ray Absorption Fine Structure) 前言 --- X射线吸收(XAS)现象 基本原理 数据拟合 数据采集 应用实例
就材料的基本性质 (化学的和物理的) 而言，长 程有序并不是必须的, 处于主导地位的是材料 内部粒子排布的短程有序状态。 EXAFS --- 局域原子结构的表征方法 晶体学的理论和结构研究方法不适用于非晶体， 而EXAFS 的理论和方法却能同时适用于晶体 和非晶体.