熔剂的基本知识及其取制样方法
熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜
熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜张秀芳;陆晓明【摘要】采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁中硅、锰、磷、铬、镍和铜的含量.样品以四硼酸锂为熔剂,在300℃下加热15 min,慢速升温至1 100℃,熔融15 min,冷却后制成玻璃片,用于X射线荧光光谱分析.6种元素在一定的质量分数范围内与其信号强度呈线性关系,方法的检出限在15～59 μg·g-1之间.方法用于锰铁样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=11)在0.16％～3.6％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)008【总页数】3页(P1110-1112)【关键词】X射线荧光光谱法;熔融制样;锰铁【作者】张秀芳;陆晓明【作者单位】上海电力修造总厂有限公司,上海201316;宝山钢铁股份有限公司研究院,上海201900【正文语种】中文【中图分类】O657.34X射线荧光光谱法分析铁合金通常采用直接粉末压片法制样[1-4],具有简单、快速等优点,但由于铁合金存在严重的矿物效应和颗粒效应,常影响分析结果的准确性。
采用预氧化的玻璃片熔融法制样[5-7],虽然能有效地消除矿物效应和颗粒效应,精密度和准确度也较高,但由于其制作工艺要求高、时间长、有侵蚀铂金坩埚的危险,因此实用性较差。
离心浇铸制样[8-9]是在样品中加入纯铁后放入坩锅,高频加热熔融,经离心浇铸后得到块状样品,能有效克服矿物效应和颗粒效应,制作工艺相对简单、制作时间短,精密度和准确度高,但由于使用坩埚、纯铁和特殊的设备,制备成本相对较高,文献[10-11]采用酸溶合金的方法进行熔融制备玻璃片。
本工作采用酸溶的方法对锰铁样品进行预处理,反应生成硝酸盐,加热分解生成氧化物,并进行熔融制备玻璃片,不腐蚀铂金坩埚,可有效地消除颗粒效应和矿物效应,也可降低基体的吸收和增强效应。
本工作采用标准样品和标准溶液合成系列锰铁的校准样品,解决了无系列校准样品的问题,实现了X射线荧光光谱法准确测定锰铁合金中的硅(0.4%～1.5%)、锰(70.5%～84.3%)、磷(0.1%～0.4%)、铬(0.02%～0.5%)、镍(0.02%～0.5%)、铜(0.02%～0.5%)的含量。
关于难熔样品的化学分析方法介绍
分析检验李瑜珍等：关于雅培样品的亿学分衍方法命铝关于难熔样品的１『匕学分析方法介绍李瑜珍刘丽萍马文华甘肃省建材产品质量监督检验站７３００２０中图分类号：ＴＱｌ７２．１６文献标识码：Ｂ文章编号：１００７—６３４４（２００４）０５一００４８—０２ｊ在水泥及其原材料和其它建材产品的化学分析。
中，以溶液滴定法分析时，大多数样品都可通过在ｏ。
参银坩埚中，以氢氧化钠为熔剂，经高温熔融制成分、蔓析溶液后，分取溶液进行各常规氧化物成份的测。
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ｊ：定。
但是对于一些难熔样品如高铝样品、耐火材。
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料、矾土水泥等，尤其是氧化铝含量大于６０％以Ｉ？。
～上的样品，用银坩埚一ＮａＯＨ法无法熔融完全，达蠹？毫不到准确测定其各氧化物含量的目的，本人经过多萋鬻蕾次查阅资料与实际分析试验操作，现总结出一投资澎ｉｊ蠢低且易准确掌握的分析方法，现提供给同行参考。
爨ｉ糍ｊ？簿■。
ｌ熔融样品用石墨坩埚§薯薯０Ｉ通常分析资料介绍的熔样方法选用的容器是价攀ｉ鬻ｊ格昂贵的铂金坩埚，且需要专用的铂金坩埚钳，一藜篇警般中小型厂很少配备，现介绍一种用石墨粉自制石鬻奠。
墨坩埚代替铂金坩埚的方法，优点是石墨粉价格低鬻ｉ誓◇廉而且制成的石墨坩埚熔点很高（大于１０００℃），冀誊露一。
．在高温下稳定，不易被氧化，所以不干扰待测样品蘩ｊ中各氧化物的准确测定。
辫誊一一：由石墨粉制作石墨坩埚的方法如下：鬻鼍一（１）选一对大小适宜的瓷坩埚，将市售纯石墨鬻誊薯ｊｒ｜。
粉加入两瓷坩埚层中（少量多次）；辫≯（２）以小瓷坩埚为模缓慢旋转使石墨粉均匀地雾？薯附着在大瓷坩埚内表面；鬻ｉ（３）经过多次操作，当形成一光滑的且有一定器曩强度的石墨坩埚壁时取出小瓷坩埚，石墨坩埚制成鬻毒薹？待用（此时所制成的石墨坩埚内表面应光滑且无一毽靛。
藜≯裂纹）。
ｌ鏊一０鬻２熔剂的制备繁（１）将分析纯四硼酸钠放入瓷蒸发皿中（约二分蠹之一多）在电炉上加热去除水份，当其蒸发成絮状黪膨胀体且失去水份声停止时取下，待室温时用分析蛰４８Ｎｏ．５．２００４用瓷研钵研细待用；（２）将分析纯碳酸钾用研钵研细后以１：１的比例与以上去除水份待用的四硼酸钠混合均匀，制成混合熔剂，保存在磨口瓶中待用。
熔融法制样——精选推荐
熔融法熔融法是把粉碎后的氧化物粉末样品与熔剂按一定的比例混合，在高温下共熔，使样品与熔剂形成均匀的玻璃体。
熔融法制样流程（1）熔融法有许多优点：①可以消除成分、密度和粒度的不均匀性，完全消除了矿物效应和粒度效应。
②通过助熔剂，可减小甚至消除吸收-增强效应，熔融的过程也是稀释的过程，大大减低了基体效应，吸收-增强效应也随之降低。
③便于使用标准添加法、标准稀释法和内标法，可加入内标或重吸收剂以减少或补偿基体效应，或添加某种有干扰作用的次要基体元素，以固定这种元素的浓度。
④标样的合成也比较容易，可按需要用纯氧化物等纯试剂人工合成制备适当的标准样品以适应各类样品的分析需要，并能得到较宽的校准曲线范围。
⑤制得的玻璃便于长时间保存。
玻璃片表面光滑均匀，标样易于保存，耐辐射性能好。
其主要缺点：①金属样品不能直接熔融，必须经过预氧化处理。
②由于熔剂和助熔剂的加入，样品被稀释，分析元素的强度降低，轻元素的分析线强度被大大减小了，痕量和次要组元的浓度也被大大减小了，对轻元素和痕量元素的测定不利。
③熔融要花费大量时间。
要制备玻璃圆片，还需一定技巧。
④另外，在贮藏过程中，会失去透明性，或由于应力作用会发生破裂。
玻璃圆片可以重新熔融和再制。
（2）熔剂的选择①样品能被熔剂完全分解。
经过高温熔融后，样品和熔剂能够形成均匀的单相玻璃体。
②熔融温度合适，挥发性小。
③熔剂中不能含有待测元素或干扰元素，要注意熔剂中杂质的含量。
⑤制得的玻璃片表面要光滑平整。
⑥制得的熔片要容易脱模。
常用的熔剂有四硼酸钠，四硼酸锂，偏硼酸锂。
硼酸的锂盐相对于钠盐来说，质量吸收系数要低一点，有利于轻元素的分析，制成的熔体流动性能比较好，熔融温度较高。
四硼酸锂的熔解能力好，但熔片的机械性能差一点，而偏硼酸锂机械强度较好，经常把这两种熔剂混合使用，混合熔剂能兼顾各方面的优点。
（3）助熔剂助熔剂的作用①调节熔剂的酸碱性，有利于熔剂能更好地熔解样品。
②降低熔剂的分解温度。
熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅锰磷
熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅锰合金中硅锰磷刘伟;曹吉祥;郭云涛;戴学谦【摘要】采用硅锰及锰铁的标准样品,以一定比例人工合成校准样品,绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定硅锰合金中硅、锰、磷的方法,各元素的检出限分别为0.015 3％、0.018 9％、0.002 9％.为避免硅锰合金样品对铂金坩埚的腐蚀问题,选用碳酸锂和过氧化钠分步氧化硅锰合金试样,讨论了熔剂、氧化剂的选择及预氧化的操作方式.试验结果表明:将试样与四硼酸锂熔剂以1∶30的质量比混合,加入5滴400 g/L溴化铵溶液做脱模剂,制得试样在熔剂中分散均匀的玻璃片,能同时适用于高低含量组分的测定.当硅、锰、磷质量分数分别为24.58％、65.20％、0.190％时,10次测量结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.29％、0.14％和0.92％.方法用于硅锰合金样品中硅、锰、磷的测定,与湿法测定值吻合较好,能满足常规分析要求.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)008【总页数】4页(P51-54)【关键词】熔融制样;X射线荧光光谱法;硅锰合金;预氧化;硅;锰;磷【作者】刘伟;曹吉祥;郭云涛;戴学谦【作者单位】山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原030003;山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原030003;山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原030003;山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心,山西太原030003【正文语种】中文硅锰合金是炼钢生产流程不可或缺的复合脱氧剂、脱硫剂以及合金元素添加剂，合金中硅、锰和磷等元素的含量是炼钢过程中工艺调整的参考依据，对钢水的质量有重要影响。
所以，快速准确地检测硅锰合金对冶炼至关重要。
目前硅锰合金中硅、锰和磷的检测常采用化学湿法分析[1-3]，其缺点是试样处理步骤繁冗，实验流程长，对操作者技能要求高；且需要酸溶或碱熔分解样品，长期使用的化学试剂会造成环境污染。
碱熔融法测定化学组分的操作技巧
《碱熔融法测定化学组分的操作技巧》一、碱熔样技术1、熔融过程：称取0.3~0.6g试样，精准至0.0001g,于银坩锅中，加入适当的碱（NaOH或KOH，有的样品须先预烧15~20分钟再加入碱），放入高温炉中从低温到高温（400~700℃），当温度升到700℃时计时15~20分钟，取出冷却，用事先准备好的大约100ml热水浸出（脱锅），加入浓HCL25~30ml使溶液变澄清，加入1~2ml浓HNO3，用（1+5）HCL溶液洗锅，此时溶液的总量在180ml左右，盖上表皿，煮沸并微沸大约2分钟，冷却后定容为250ml，摇匀待用。
2、熔融操作注意事项：1)、银有熔点为960.8℃，熔融温度不得超过750℃，并且，在高温加热时，银坩锅的表面易生成一层氧化银薄膜，所以不能用于灼烧沉淀。
2)、银坩锅对碱性熔剂有很好的耐腐性，但一般熔融时间不超过30分钟。
3)、加入碱熔剂时，要用牛角勺取放，不应倒取。
4)、熔融时从低温（400℃）开始，若一开始就高温（700℃），会使试样溢出或飞溅5)、在熔融状态下，锌、锡、铅、汞等金属形成的盐会使银坩锅变脆，因此，含有这些化合物的样品不能用银坩锅熔样。
6)、在银坩锅内，不能分解基熔融含硫较多的样品，因为银很容易与硫生成硫化银。
7)、银易溶于酸，洗锅时只能用HCL(1+5)或HNO3(1+20)。
8)、酸化时溶液温度不要太高，加入浓HCL要一次性加入并且不断搅拌，否则会有硅酸析出，使测定的硅含量偏低。
9)由于测定的是全铁，加入1~2ml浓HNO3是为了使试样中的Fe2+完全被氧化成Fe3+10)、整个脱锅酸化过程要尽快完成，一般用时8分钟，否则溶液腐蚀烧杯（含SiO2），使测定的硅含量偏高。
11)、定容时用的容量瓶、移液管应配套使用。
二、各组分测定技术（一）CaO的测定1.测定原理：当溶液的PH>13时，用CMP为指示剂Ca2++CMP=Ca—CMP(呈现绿色荧光)Ca—CMP(呈现绿色荧光)+（EDTA）H2Y2-=CaY2-+CMP+2H+(绿色荧光消失)2.测定方法：在定容的溶液中吸取25ml于烧杯中，加入5（生料）ml~8（孰料）ml氟化钾溶液（20g/L）静置3分钟，加水稀释至大约200ml 左右，加入三乙醇胺溶液5~8ml，加入CMP指示剂，加入KOH溶液至绿色荧光出现再过量4ml，用0.015mol/L的EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现红色为终点。
X射线荧光光谱分析熔融法制样的系统研究
X射线荧光光谱分析熔融法制样的系统研究李国会;李小莉【摘要】对X射线荧光光谱(XRF)分析的熔融法制样进行了系统地总结.内容包括熔剂的选择、氧化剂的选择、硫化剂的选择、重吸收剂的选择、脱模剂的选择,给出了氧化物、碳酸盐、硫化物、铁合金、石墨材料、铜精矿等几种典型样品熔融制备玻璃片的方法.介绍了铂黄合金坩埚和铸模的保养,而且对制备硼酸盐熔融玻璃片遇到的问题及解决办法都做了详细的说明,此外,还对3种不同类型的熔融设备及其特点做了介绍.研究内容对X射线荧光光谱分析工作者的熔融制样操作有一定指导意义.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)007【总页数】9页(P1-9)【关键词】熔融玻璃片;硼酸盐混合熔剂;X射线荧光光谱分析【作者】李国会;李小莉【作者单位】中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊065000;天津地质矿产研究所,天津300171【正文语种】中文X射线荧光光谱（XRF）是一种近代快速发展起来的仪器，它具有分析速度快、制样较简单、能进行多元素快速分析、重现性好、不破坏样品的特点。
因此在地质、矿山、环保、钢铁、水泥、化工等领域得到了广泛的应用。
现代X射线荧光光谱仪测量样品和数据处理都是在计算机控制下自动进行的，基本不需要操作者干预。
因此，样品制备（包括熔融玻璃片和粉末压片）就成了X 射线荧光光谱分析的主要工作。
硼酸盐熔片法最早是由Claisse［1］和Rose等提出的，其优点是能有效地消除颗粒度和矿物效应，由于熔融时可以用纯元素氧化物或在标准样品中加入氧化物，进而扩大了标准样品中各元素的含量范围。
由于样品和熔剂的质量比大于1∶5时有效地降低了元素间的吸收增强效应，使熔融制样成为精确分析样品中主元素的最重要的制样方法。
制备的均匀平滑的玻璃圆片可在干燥器中长期保存，这是此制样方法的优点之一。
其缺点是要消耗熔剂，增加了分析成本，制样时间较长；此外，由于稀释不仅降低了强度，而且由于熔片中含有大量的B和O元素，使背景强度增加，对痕量元素分析不利；又由于在熔融过程中As、Sb等元素挥发损失，会影响测量的准确度。
熔融制样-X 射线荧光光谱法测定铁矿石中钾、铅、锌和砷
熔融制样-X 射线荧光光谱法测定铁矿石中钾、铅、锌和砷于青;王德全【摘要】采用熔融制样-X 射线荧光光谱法测定铁矿石中钾、铅、锌和砷的含量。
样品以四硼酸锂和碳酸锂为熔剂，在1050℃下熔融20 min，冷却后制成玻璃融片，用于 X 射线荧光光谱分析，以标准物质制作校准曲线。
方法应用于铁矿石标准样品（GSB 1805-2005）的测定，测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差（n＝10）在2．0％～4．5％之间。
%XRFS was applied to the determination of K,Pb,Zn and As in iron ore with sample preparation by fusion.The sample was fused at 1 050 ℃ for 20 min using Li2 BO4 and Li2 CO3 as flux.The glass discs prepared after cooling of the iron ore sample was used for XRFS analysis.Calibration curve was prepared with CRM.The proposed method was applied to the analysis of iron ore standard sample (GSB 1805 -2005),giving results in consistency with the certified value with RSD′s (n=10)in the range of 2.0%-4.5%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2014(000)011【总页数】3页(P1412-1414)【关键词】X 射线荧光光谱法;熔融制样;铁矿石;钾;铅;锌;砷【作者】于青;王德全【作者单位】山钢集团莱芜分公司炼铁厂，莱芜 271104;山钢集团莱芜银山型钢公司炼铁厂，莱芜 271104【正文语种】中文【中图分类】O657.34钾、铅、锌和砷是高炉炼铁的有害元素，对炼铁生产及环境保护危害较大，随高炉炼铁生产的科技进步和精益控制，检测和控制炼铁原料中的有害元素已经成为发展趋势。
熔剂的基本知识及其取制样方法
通过精确控制熔剂的配比，成功制备出具有 特定性能的陶瓷材料，满足了市场需求。
问题挑战剖析
熔剂选择不当导致的问题
在某些应用中，由于熔剂选择不当，可能导致产品质量不稳定、生 产效率低下等问题。
熔剂使用过程中的安全问题
熔剂在高温下可能产生有害气体或引发燃烧等安全问题，需要采取 相应的防护措施。
萤石
主要成分为氟化钙，可降低熔 渣粘度，改善流动性。
其他辅助原料
如铁矿石、锰矿石等，用于调 整熔剂成分，满足特定冶炼需
求。
生产工艺流程简述
配料与混合
按照一定比例将各种原料进行 配料，并进行充分混合。
浇铸与冷却
将熔融的熔剂浇铸到模分
将原料破碎至合适粒度，并进 行筛分，以去除杂质。
标识内容
标识内容应包括样品名称、编号、制备日期、制备人员等信息。对 于特殊要求的样品，还应标明注意事项和特殊处理要求。
标识管理
建立样品标识管理制度，对样品标识的生成、使用和保管进行规范。 确保样品标识的清晰、完整和可追溯性。
05 实验室检测方法与评价标 准
化学成分分析方法
01
重量法
通过称量反应前后物质的质量差来确定被测组分的含量，适用于常量组
不合格品处理
对检验不合格的产品进行及时处理， 防止流入市场。
03 取样方法与技术要求
取样点选择与布局原则
选择具有代表性的取样点
确保所取样品能够准确反映整体或批次物料的质量状况。
合理布局取样点
根据物料性质、存放方式和环境条件等因素，确定取样点的位置和 数量。
避免污染和交叉污染
取样过程中应防止外界杂质、微生物等污染样品，同时避免不同样 品之间的交叉污染。
熔融制样-X射线荧光光谱法测定镍铁冶炼过程物料中10种组分
熔融制样-X射线荧光光谱法测定镍铁冶炼过程物料中10种组分施善林;郭阳;李东麟;王永海【摘要】红土镍矿焙砂、烟尘及电炉渣等镍铁冶炼过程物料经氧化预处理后熔融制样,采用铁矿石、转炉渣标准样品与自制的红土镍矿标样组合建立X射线荧光光谱(XRF)分析校准曲线,实现了镍铁冶炼过程物料中Ni、Fe、SiO2、MgO、CaO、P2O5、Al2O3、Cr2O3、MnO、Co等10种组分的快速准确测定.试验发现,样品粒度为200目(74 μm),900℃温度下空气氧化45min后,各还原性组分的质量分数均较低,在此氧化条件下经氧化灼烧的红土镍矿焙砂、烟尘及电炉渣样品中金属单质及残碳质量分数均可降至0.1％以下,达到了使用铂黄合金坩埚对样品制备熔融片的要求.选择偏硼酸锂和四硼酸锂混合熔剂、稀释比为10、在1 050℃熔融15 min,熔融效果较好.采用理论α系数进行基体校正,各测定组分校准曲线的线性相关系数达到0.999以上.采用红土镍矿及其焙砂、烟尘和电炉渣样品进行分析,精密度实验结果表明,各组分测定值的相对标准偏差(RSD,n=9)小于5％.测定结果根据灼烧减量校正计算后得出样品中各组分含量,结果与化学法测定值基本一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2015(035)007【总页数】6页(P54-59)【关键词】红土镍矿;焙砂;镍铁冶炼过程物料;氧化灼烧;熔融制样;X射线荧光光谱法【作者】施善林;郭阳;李东麟;王永海【作者单位】沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110141;沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110141;沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110141;沈阳有色金属研究院,辽宁沈阳110141【正文语种】中文火法处理红土镍矿冶炼镍铁工艺是目前红土镍矿开发的主要技术路线，比如较为流行的RKEF（回转窑焙烧预还原－电炉还原熔炼）镍铁冶炼工艺，要求对过程中产生的红土镍矿干矿、焙砂、烟尘及电炉渣等物料的化学成分进行实时监控，为生产工序提供及时的技术质量参数［1］。
熔融制样-X射线荧光光谱法测定铌铁合金中铌、铁、硅、磷、钽、铝的含量
2023年 5月上 世界有色金属145化学化工C hemical Engineering熔融制样-X 射线荧光光谱法测定铌铁合金中铌、铁、硅、磷、钽、铝的含量熊小庆，李 黠，黄芝敏，陈 海*（柳州钢铁股份有限公司，广西 柳州 ５４５０００）摘 要：本文将助熔剂碳酸锂、氧化剂过氧化钡、铌铁混匀，置于挂壁有四硼酸锂保护层的铂金坩埚中，分段加热预氧化，然后经高温熔融制备铌铁玻璃，采用Ｘ荧光光谱仪分析铌铁熔片中元素铌、铁、硅、磷、钽、铝的含量。
实验结果表明，采用该方法检测铌铁中主次元素含量的准确度和精密度均较高，能够满足日常生产的需要。
关键词：铌铁合金；熔融制样；Ｘ射线荧光光谱法中图分类号：Ｏ６５７．３４ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２３）０９－０１４５－３Determination of niobium,ferrum,silicon,phosphorus,titanium and aluminum in Ferro-niobiumby X-Ray Fluorescence Spectrometry Combined with Melting Method for Sample PreparationXIONG Xiao-qing, LI Xia, HUANG Zhi-min, CHEN Hai*（Ｌｉｕｚｈｏｕ Ｉｒｏｎ＆Ｓｔｅｅｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｌｔｄ，Ｌｉｕｚｈｏｕ ５４５０００，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｅ ｆｕｓｅｄ ｇｌａｓｓ ｂｅａｄ ｏｆ ｆｅｒｒｏ－ｎｉｏｂｉｕｍ ｓａｍｐｌｅ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｍｅｌｔｉｎｇ ｔｈｅ ｍｉｘｔｕｒｅ ｏｆ ｌｉｔｈｉｕｍ ｃａｒｂｏｎａｔｅ ｆｌｕｘ， ｂａｒｉｕｍ ｓｕｐｅｒｏｘｉｄｅ ｏｘｉｄａｎｔ ａｎｄ ｆｅｒｒｏ－ｎｉｏｂｉｕｍ ｗｈｉｃｈ ｗａｓ ｐｒｅ－ｏｘｉｄａｔｉｏｎ ｔｒｅａｔｅｄ ｂｙ ｓｅｇｍｅｎｔｅｄ ｈｅａｔｉｎｇ． Ｔｈｅｎｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｎｉｏｂｉｕｍ，ｆｅｒｒｕｍ，ｓｉｌｉｃｏｎ，ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ，ｔｉｔａｎｉｕｍ ａｎｄ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｉｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｔｈｅ Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ． Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｃｉｅｓ ｏｆ ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ａｒｅ ｈｉｇｈ ｗｈｉｃｈ ｃａｎ ｓａｔｉｓｆｙ ｔｈｅ ｄａｉｌｙ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ． Keywords: Ｆｅｒｒｏ－ｎｉｏｂｉｕｍ； Ｆｕｓｉｏｎ ｓａｍｐｌｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ； Ｘ－ｒａｙ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ收稿日期：２０２３－０３作者简介：熊小庆，女，生于１９８８年，汉族，湖北荆州人，硕士，中级工程师，研究方向：冶金材料分析及实验室管理。
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白云石
碳酸盐矿物，为三方晶系，晶体结构像方解石，常呈菱面 体。化学成份为CaMg(CO3)2，主要是由碳酸钙与碳酸镁所 组成的矿物（CaCO3与MgCO3的比例大），可含有Fe、Mn、 Pb、Zn等元素。当铁或锰原子数超过镁时，称为铁白云石 或锰白云石。纯者为白色；含铁时呈灰色；风化后呈褐色。 它的遇冷稀盐酸时会慢慢出泡。 主要用作碱性耐火材料和 高炉炼铁的熔剂；生产钙镁磷肥和制取硫酸镁；以及生产 玻璃和陶瓷的配料。 一般说来，人们通常用硬度测试法法和酸性测试法这两种 方法来区别石灰石和白云石。 摩氏硬度测试法（MOH）是 一种简单的机械测试法，即用另外一种已知硬度的金属来 刮擦这种石材。由此测得白云石的硬度值介于3到4之间。 而酸性测试法则是将稀释后的盐酸涂布到石材表面，石灰 石反应强烈，而白云石反应不太明显，表面会形成粉状物。
熔剂的基本知识 及其取制样方法
取制样工 技能大赛培训讲义
2018/4/27
熔剂的分类
新钢公司进厂熔剂主要有： 1）轻烧白云石：CaO、MgO、SiO2、S、P、活性度； 2）白云石、白云石粉：CaO、MgO、SiO2；全分析加 做S、P； 3）石灰石、（钙质、镁质）石灰粉：常规CaO、MgO、 SiO2，全分析加做S、P； 4）镁质石灰：CaO、MgO、SiO2、S、P、活性度； 5）钙质（普通）石灰：CaO、MgO、SiO2、S、P、活 性度、灼减； 6）萤石常规：CaF2、SiO2、P、S 全分析加做Al2O3、 Fe2O3。
2018/4/27
萤石
又称氟石，是一种矿物，又称软水晶，七彩宝石，彩 虹宝石（夜明珠的主要来源），其主要成分是CaF2 ， 含杂质较多。自然界中的萤石常显鲜艳的颜色，硬度 比小刀低。可以作为宝石，夜明珠，但是对人体有伤 害。在冶金工业中，萤石具有能降低难熔物质的熔点， 促进炉渣流动，使渣和金属很好分离，在冶炼过程中 脱S、脱磷，增强金属的可煅性和抗张强度等特点。 因此，它作为助熔剂被广泛应用于钢铁冶炼及铁合金 生产、化铁工艺和有色金属冶炼。冶炼用萤石矿石一 般要求氟化钙含量大于６５％，并对主要杂质二氧化 硅也有一定的要求，对硫和磷有严格的限制。硫和磷 的含量分别不得高于０.３%和０.０８%。
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在炼铁原料烧结、炼铁还原过程、铁水预处理过程、炼钢过 程及炉外精炼过程中,石灰作为添加材料,起到脱P、脱S的作 用,添加石灰是保证钢材质量的有效手段,通过不同的加入方 式、生产工艺特点、现场操作条件等对石灰的粒度、活性度、 纯度等方面都有着一定的要求和限制. 1气孔率和比表面积 气孔率分为总气孔率和开口气孔率。总气孔率可由密度和体 积密度算出，它包括开口气孔和闭口气孔。 2硬度和强度 生石灰的硬度也取决于它的煅烧度。硬烧石灰的莫氏硬度约 为3，轻烧石灰的硬度约为2．2，生石灰的强度对贮运来说 很重要。随着体积密度的增加，抗压强度提高。轻烧石灰由 于体积密度很小强度低，因此在贮运过程中防止它的粉碎是 一重要问题。 3灼减 所谓灼减，一般是指石灰加热到1000℃左右所失去的质量。 石灰灼减一是由于石灰未烧透；二是由于石灰在大气中吸收 了水分和CO2。
2018/4/27
石灰石
石灰石主要成分是碳酸钙（CaCO3）。俗名：石灰 石、方解石、大理石、白垩、汉白玉。密度： 2.93g∕cm3 熔点：825度； 水溶性：几乎不溶于水， 在含有铵盐或三氧化二铁的水中溶解，不溶于醇。 遇稀醋酸、稀盐酸、稀硝酸发生泡沸，并溶解。高 温条件下分解为氧化钙和CO2。可直接加工成石料 和烧制成生石灰。石灰有生石灰和熟石灰。生石灰 的主要成分是CaO，一般呈块状，纯的为白色，含 有杂质时为淡灰色或淡黄色。生石灰吸潮或加水就 成为消石灰，消石灰也叫熟石灰，它的主要成分是 Ca(OH)2。
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石灰石(YB/T 5279-2005)
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5 试验方法 5.1 氧化钙、氧化镁含量的测定按GB/T 3286. 1的规定进行。 5.2 二氧化硅含量的测定按 GB/T 3286.2 的规定进行。 5.3 磷含量的测定按GB/T 3286. 6的规定进行。 5,4 硫含量的测定按GB/T 3286. 7的规定进行。 5.5 粒度测定按GB/T 2007.7的规定进行。 6 检验规则 6.1 组批 每 一 交 货批为一检验批。 6.2 取样 6.2.1 取样按GB/T 2007.1的规定进行。 6.Z2 制样按GB/T2 007.2 的规定进行。 6.3 判定与复验 6.3.1 检验结果按技术要求进行判定。 6.3.2 需方对产品质量有异议时，应在收货之日起工个月内向供方提出， 并由双方会同重新取样复验，以复验结果判定牌号。如需仲裁，有关事 宜由双方商定。 7 包装、标志和质Ail明书 包装 、 标 志、运输、贮存和质量证明书按YB/T 5142的规定进行。
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冶金石灰（YB/T 042-2004）
1 范围 本标准规定了冶金石灰的分类、技术要求、试验方法、检验规则、运输、 贮存和质量证明书。 本标准适用于冶金工业用新烧石灰。 2 规范性引用文件 下 列 文 件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日 期的引用文件，其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据 本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 适用于本标准。 GB /T 2 007.1 散装矿产品取样、制样通则 手工取样方法 GB /T 2 007.2 散装矿产品取样、制样通则 手工制样方法 GB /T 2007.7 散装矿产品取样、制样通则 粒度测定方法— 手工筛分法 3 分类 根据原料将冶金石灰分为两类。 3.1普通 冶金石灰— 普通石灰石锻烧而成。 3.2镁 质 冶金石灰— 镁质石灰石媛烧而成 。
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萤石（YB/T 5217-2005）
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冶金石灰
冶金石灰是钢铁生产的重要熔剂和造渣材料之一，我国各大、中型钢铁企 业基本上都有冶金石灰的生产设施。在20世纪50～60年代，我国钢铁企业 的冶金石灰生产设施极其简陋。窑炉基本上采用竖窑。生产的冶金石灰的 质量参差不齐，生烧、过烧较多，一般活性度都在250mL以下。冶金石灰 的生产和使用也没有被高度重视。1974年以后，随着武钢1700引进工程及 宝钢的建设，钢铁冶炼技术有大幅度改进，生产品种不断增多，质量水平 也不断提高。随之钢铁生产，特别是转炉炼钢生产对冶金石灰提出了更加 严格的要求。要求石灰具有较高的活性度和较低的硫含量，即要求使用 “活性石灰”。业界开始重视冶金石灰的生产和使用。为提高冶金石灰的 质量，使得石灰石的选取、开采、运输、加工，焙烧窑炉的选型、改进， 成品石灰的加工等技术都逐渐被提到日程上来。 首先就是要提高对原料石灰石的质量要求。选择氧化钙含量高、低硫的石 灰石，有些企业在石灰石进厂后增设了控制粒度和水洗去除泥沙杂质的工 艺。对焙烧窑炉和燃料的使用更是下了一番工夫。成品的贮存和粒度控制 也更加讲究。这些都大大提高了冶金石灰的质量。采用高质量的石灰可为 钢铁生产带来一系列好处，特别是对于转炉炼钢更是如此。有资料统计， 采用高质量的石灰（活性石灰）与使用普通石灰相比，转炉吹炼时间可缩 短10％，钢水收得率可提高1％，石灰消耗可减少30％以上，萤石使用量可 节省25％左右，原料的废钢比可提高2．5个百分点左右。此外，使用活性 石灰还有利于炼钢过程的脱硫、去磷和提高转炉炉衬的寿命。有专家认为， 氧气炼钢工艺的最大改进之一要依赖改进化渣操作，而改进化渣操作则须 由提高石灰质量来实现。
新钢公司冶金炉料采购技术条件（Q/XGJ 111-2003）
1.轻烧白云石的化学成分和物理性能符合表1规定。 表1
化学成分，%项目CaOMgOSiO2
P
S
活性度 4mol/ml 40±1℃ 10min 不小于 150
不小于 指标 50.5 30 3.5
不大于 0.030 0.045
2.成品粒度：5～50mm，允许最大粒度60mm，小于 5mm粒度不得超过10%。 3.轻烧白云石中的熔瘤、焦炭等杂质应拣出。 4.轻烧白云石产品应新鲜、干燥，不得混入外来杂质。
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白云石(YB/T 5278-2007)
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轻烧白云石
轻烧白云石又称苛性白云石，由白云石原料在约1000℃煅烧而成， 具有洁白、强粘着力、凝固力及良好的耐火、隔热性能，适用于内 外墙涂料，在建筑材料工业中可做水泥、玻璃、陶瓷的配料。轻烧 白云石主要用于炼钢，可提高钢渣的流动性，做造渣剂使用。