离子色谱
离子色谱法(IC)
离子色谱法（IC）一、离子色谱（IC）基本原理离子色谱是高效液相色谱（HPLC）的一种，其分离原理也是通过流动相和固定相之间的相互作用，使流动相中的不同组分在两相中重新分配，使各组分在分离柱中的滞留时间有所区别，从而达到分离的目的。
二、离子色谱仪的结构离子色谱仪一般由四部分组成，即输送系统、分离系统、检测系统、和数据处理系统。
输送系统由淋洗液槽、输液泵、进样阀等组成；分离系统主要是指色谱柱；检测系统（如果是电导检测器）由抑制柱和电导检测器组成。
离子色谱的检测器主要有两种：一种是电化学检测器，一种是光化学检测器。
电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培、和积分安培；光化学检测器包括紫外－可见和荧光。
电导检测器是IC的主要检测器，主要分为抑制型和非抑制型（也称为单柱型）两种。
抑制器能够显著提高电导检测器的灵敏度和选择性，其发展经历了四个阶段，从最早的树脂填充的抑制器到纤维膜抑制器，平板微膜抑制器和先进的只加水的高抑制容量的电解和微膜结合的自动连续工作的抑制器。
三、离子色谱基本理论离子色谱主要有三种分离方式：离子交换离子排斥和反相离子对。
这三种分离方式的柱填料树脂骨架基本上都是苯乙烯/二乙烯苯的共聚物，但是树脂的离子交换容量各不相同，以下就主要介绍离子交换色谱的分离机理。
在离子色谱中应用最广的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。
这类树脂的基球是用一定比例的苯乙烯和二乙烯基苯在过氧化苯酰等引发剂存在下，通过悬浮物聚合制成共聚物小珠粒。
其中二乙烯基苯是交联剂，使共聚物称为体型高分子。
典型的离子交换剂由三个重要部分组成：不溶性的基质，它可以是有机的，也可以是无机的；固定的离子部位，它或者附着在基质上，或者就是基质的整体部分；与这些固定部位相结合的等量的带相反电荷离子。
附着上去的集团常被称作官能团。
结合上去的离子被称作对离子，当对离子与溶液中含有相同电荷的离子接触时，能够发生交换。
正是后者这一性质，才给这些材料起了“离子交换剂”这个名字。
离子色谱知识大全
离子色谱(ion Chromatography)是高效液相色谱的一种，是分析离子的一种液相色谱方法。
根据分离机理，离子色谱可分为高效离子交换色谱(HPLC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。
离子色谱-用途离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，也即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离。
离子交换色谱柱的填料是阴、阳离子交换树脂，是在有机高聚物或硅胶上接枝有机季铵或磺酸基团。
常用的检测器是电导检测器。
离子色谱主要用于阴阳离子的分析，特别是阴离子的分析。
离子色谱的检出限在μg／L?mg／L，而且多种离子同时测定，简便，快速。
到目前为止，离子色谱仍然是测定阴离子最佳的方法。
离子色谱是高效液相色谱的一种，故又称高效离子色谱（HPIC）或现代离子色谱，其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量，进样体积很小，用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。
适用于亲水性阴、阳离子的分离。
例如几个阴离子的分离，样品溶液进样之后，首先与分析柱的离子交换位置之间直接进行离子交换（即被保留在柱上），如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和SO42-，保留在柱上的阴离子即被淋洗液中的OH-基置换并从柱上被洗脱。
对树脂亲和力弱的分析物离子先于对树脂亲和力强的分析物离子依次被洗脱，这就是离子色谱分离过程，淋出液经过化学抑制器，将来自淋洗液的背景电导抑制到最小，这样当被分析物离开进入电导池时就有较大的可准确测量的电导信号。
离子色谱主要用于环境样品的分析，包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子，与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。
另外在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。
离子色谱分析法
恒流泵：驱使液体（如淋洗液）在 管道中流动，它可以提高流动相的 速度，使离子色谱法能进行快速分 析，同时能控制流动相单位时间内 流出的体积。
分离系统：由前置柱、分离柱、抑 制柱组成。前置柱是用来保护分离 柱的。
检测系统：由电导池，读数表 头和有关的线路板组成。
碱金属、碱土金属及胺类的分析
（二）重金属和过渡金属的分析
三、离子色谱的优点
1.快速、方便、灵敏度高、选 择性好、可同时分析多种离子化 合物。
四、离子色谱的应用
离子色谱在环境分析中的应用（饮用水、 生活污水和工业废水的分析）、大气飘 尘与降水的分析、微电子、电子工业中 痕量分析、在食品和饮料分析中的应用、 在生化分析中的应用、在石油化工中应 用
标准的色谱图
分离度的确定
2. 峰高和峰面积的测量
在使用积分仪和色谱工作站测量峰 高和峰面积时，仪器根据设定的积 分参数（半峰宽，峰高和最小峰面 积等）和基线的设定来计算每个色 谱峰的峰高和峰面积，然后直接打 印出峰高和峰面积的结果。
第三章 七种阴离子的离 子色谱法测定
设备
离子色谱仪的主机由下列主要部件组成： 储液槽：用来储存实验过程中需要的各
准备淋洗液；在使用前，用0.24mol/l碳 酸钠；0.3mol/l碳酸氢钠配制成 0.9mMmol碳酸钠+0.85 mMmol碳酸氢 钠工作溶液。
3.标准溶液的制备：
储备溶液 ：
储备液的浓度是1000g/L(F--﹑CL-﹑NO2-﹑ Br--﹑NO3- ﹑ PO3﹑SO43-)。依据表格，预处理一定量 的物质，分别置于1000ml容量瓶中， 用少量水溶解后稀至刻度。表1-1
第一章 离子色谱分析法
离子色谱的定性定量分析
实验内容
标准溶液的配置 样品的准备（0.22um或0.45um滤膜） 仪器的操作练习及数据处理 实验报告的书写
标准储备液(混标)的配置: 选择试剂、烘干、计算、称量、溶解定 容、储存
标准溶液的配置：
根据需要稀释标准储备液，配置6-8个浓 度梯度的标准溶液
样品的准备： 0.22um或0.45um滤膜
仪器的操作练习 开机步骤：
1． 打开氮气总阀，将分压表调至 0.2Mpa。再调节淋洗液瓶上分压表的分压至 5~6psi。 2． 接通 ICS2000主机电源，开启电脑，双击屏幕右下角，点击“start”出现图标后，启动桌
面的 图标，进入 Broswer 界面，找到“ICS2000_Tradition_System.pan”文件并双击进入变色 龙软件的仪器控制界面。
2．断开连接，关闭软件和仪器电源。 3. 关氮气总阀。 注意事项：
1． 色谱柱用淋洗液保存，不能用纯水冲洗。 2． 样品需用经过 0.22um 膜过滤后再进样。 3． 每星期至少开机 1~2 次，每次冲洗 1~2 个小时。 4． 色谱柱、抑制器长时间不用需卸下，并用死堵头堵上。
留影响比较小。
pH值对被保留的影响
pH值提高，氢氧根浓度增加，一般情况 保留减小（与淋洗液浓度对保留值影响 一致）；
对于弱酸、多元酸pH值提高，电离增加， 保留时间反而增加。
有机改进剂对保留的影响
缩短保留时间，对疏水性离子影响更大； 增加样品的溶解度； 改善疏水性和极化离子的色谱峰形； 清洗被污染的色谱柱
四硼酸钠 硼酸 氢氧根 碳酸氢根 碳酸根
(Na2B4O7) (H3BO3) (NaOH) (NaHCO3) (Na2CO3)
淋洗剂强度
通常，作为淋洗剂使用的化合物在水溶液中的pH大于8 时为阴离子，pH在5-8之间为中性分子，其阴离子 对固定相亲合力.与待测离子相近，这类化合物可作
离子色谱简介
离子色谱简介离子色谱简介一、概述离子色谱（Ion Chromatography，简称IC）是一种基于离子交换原理的分离技术，其主要应用于分离，鉴别和定量离子样品中的主要组分和微量成分。
二、原理离子色谱是利用离子交换色谱柱、离子色谱系统和检测器联用的方法。
色谱柱通常由高度交联的阳离子交换树脂和阴离子交换树脂组成。
样品通过色谱柱时，被分离成不同的离子，其分离形式有树脂洗脱法和满载洗脱法等。
最终，通过检测器检测到分离的离子，并定量分析测定目标离子的含量。
三、应用领域离子色谱在环境、农业、食品、制药、生物医学、化工等领域的分析应用非常广泛。
例如，在环境领域，离子色谱可用于污水中阴离子的测定；在食品领域，可用于食品添加剂和污染物的检测。
在制药领域，离子色谱可用于药物成分的鉴定等。
四、设备构成离子色谱由注射器、色谱柱、检测器和计算机等部分构成。
其中色谱柱是整个离子色谱系统的核心部分，不同的离子需要使用不同的柱剂和不同的色谱柱进行分离。
检测器通常使用电导率检测器或荧光检测器。
五、优点和局限性离子色谱具有分离速度快、分离效率高、检测灵敏度高等优点。
但离子色谱在分离无机离子的情况下，对有机物的排除效果较差，同时离子色谱法在分离分子量大于500的有机物质分离效果也较差，局限性比较明显。
六、发展趋势在仪器设备技术不断更新改进的情况下，离子色谱仪器在后期的发展趋势会越发智能化、高速化、更加简单方便等方面取得更多的进步。
同时，总体而言，离子色谱仪器的应用领域还有很大的扩展空间，可以更广泛的应用于冶金、石油、化学工业中，有着极大的前景。
离子色谱原理与应用
离子色谱原理与应用一、离子分离离子色谱法是一种高效、快速、高分辨率的离子分离技术。
它利用固定相和流动相之间的相互作用，实现对不同离子的吸附、解吸和迁移过程的分离。
固定相是色谱柱中的填料，根据离子的性质和极性等特征进行选择。
流动相是经过纯化的水或有机溶剂，作为离子传输的媒介。
通过控制固定相和流动相的性质以及流速，可以实现不同离子的分离。
二、固定相和流动相在离子色谱中，固定相是色谱柱中的填料，根据离子的性质和极性等特征进行选择。
常用的固定相包括硅胶、氧化铝、聚合物等。
流动相是经过纯化的水或有机溶剂，作为离子传输的媒介。
在离子色谱中，常用的流动相包括碳酸盐、甲酸盐、乙酸盐等。
通过控制固定相和流动相的性质以及流速，可以实现不同离子的分离。
三、离子识别离子色谱法利用固定相上的离子识别试剂实现对不同离子的识别。
离子识别试剂是与固定相键合的有机分子，其极性和官能团可以与不同的离子发生相互作用。
通过控制离子识别试剂的性质和浓度，可以实现对不同离子的选择性识别。
四、样品制备在离子色谱中，样品的制备是关键步骤之一。
样品制备的目的是将待测离子从复杂的基质中分离出来，并将其转化为适合离子色谱分析的形式。
常用的样品制备方法包括萃取、沉淀、过滤等。
具体的样品制备方法应根据待测离子的性质和基质的类型进行选择。
五、应用领域离子色谱法在多个领域都有广泛的应用，如环境监测、食品检测、生物医学等。
在环境监测领域，离子色谱法可用于检测水体中的阴、阳离子和有机酸等污染物。
在食品检测领域，离子色谱法可用于检测食品中的无机盐、有机酸等成分。
在生物医学领域，离子色谱法可用于检测生物样品中的阴、阳离子和有机酸等代谢产物。
六、发展趋势随着技术的不断发展，离子色谱法在多个方面都有了新的发展。
首先，新的固定相和流动相的不断涌现，使得离子色谱法的分离效果和选择性得到了进一步提高。
其次，联用技术的出现，如与质谱联用、与光谱联用等，为离子色谱法提供了更广阔的应用前景。
离子色谱
离子交换色谱摘要：离子交换色谱主要包括阴离子交换色谱和阳离子交换色谱。
本文介绍了，离子交换色谱的分离原理，检测方法，淋洗液、色谱柱类型和特点，以及离子交换色谱的应用。
离子色谱（IC）是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。
离子色谱的分离机理主要是离子交换，有3种分离方式，它们是高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色谱（MPIC）。
3种分离方式的柱填料的树脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但树脂的离子交换功能基和容量各不相同。
HPIC 用低容量的离子交换树脂，HPIEC用高容量的树脂，MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂。
3种分离方式各基于不同分离机理：HPIC的分离机理主要是离子交换，HPIEC主要为离子排斥，而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。
离子交换色谱的离子交换分离基于流动相和固定相上的离子交换基团之间发生的离子交换过程。
对高极化度和疏水性较强的离子，分离机理还包括非离子交换的吸附过程。
离子交换色谱主要是用于无机和有机阴离子和阳离子的分离。
离子交换功能基为季铵基的树脂用作为阴离子分离，为磺酸基和羧酸基的树脂作为阳离子分离。
离子交换色谱主要用于分析常见的Cl-，F-，Br-等无机阴离子，有机酸，糖和氨基酸等有机阴离子，分析的阳离子主要是同一元素的多种价态金属阳离子的分离与分析；离子排斥色谱主要用于分离和分析有机酸和无机酸；离子对色谱主要是用于对表面活性剂的分离和分析。
1分离原理离子交换色谱的色谱柱的填料主要由基质（substrate material）和功能基（functional）两部分组成。
功能基是可解离的无机基团，与流动相接触，在固定相表面形成带电荷的离子交换位置，与流动相中的离子发生离子交换，在离子交换反应中，功能基的本体结构不发生明显变化，仅由其离子交换功能基的离子与外界同性电荷的离子发生等量离子交换。
色谱柱填料又被称为“离子交换剂”[1]。
离子色谱法原理及应用
淋洗剂
Na2B4O7 NaOH NaHCO3 NaHCO3 + Na2CO3 H2NCH(R)COOH + NaOH RNHCH(R)SO3H + NaOH Na2CO3
抑制产物
H3BO3 H2O CO2 + H2O CO2 + H2O H3N+CH(R)COO－ RNH2+CH(R)SO3－ CO2 + H2O
硫酸盐化速率的测定 碱片-离子色谱法
氨的测定 离子色谱法
氯化氢的测定 离子色谱法
硫酸雾的测定 离子色谱法
甲醛的测定 离子色谱法
甲酸、乙酸的测定（降水监测）
环境空气中甲醛分析
0.450 μS
甲酸
1 - 甲酸 - 3.783
0.300 0.200 0.100
-0.050
0.0
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
其它分离方式二离子色谱仪的组成1贮液罐2输液泵3进样器4分离柱5抑制器6检测器电导紫外7色谱工作站离子色谱系统示意图离子色谱系统示意图流动相储罐流动相储罐泵泵保护柱保护柱分析柱分析柱抑制器抑制器色谱工作站色谱工作站流路流路离子交换离子交换分离分离抑制电导抑制电导安培安培检测器检测器数据采集和仪数据采集和仪器控制器控制进样器进样器光检测器电导池电导池安培池紫外可见荧光二极管阵列等由示意图知离子色谱仪的构成与hplc相同主要由输液系统进样系统分离系统检测系统和数据处理系统构成
❖ 一>N般O情3-；况是溶质的电荷数越大，保留越强，如SO42❖ 离子半径越大，保留越强，如F-<Cl-<Br-<<I-； ❖ 极化程度越强，保留越强，如S2O32->SO42-。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2.离子色谱具有以下优点
（1）分析速度快
数分钟内完成一个试样的分析。
（2）分离能力高
在适宜的条件下，可使常见的各 种阴离子混合物分离。 例：使用双柱法，在十几分钟内可 使七种阴离子完全分离。
（3）分离混合阴离子的有效方法 （4）耐腐蚀
仪器流路采用全塑件，玻璃柱。
09:14:05
4.7.2 离子色谱流程与装置类型
4.7.3 离子色谱法的 应用
09:14:05
离子色谱仪
09:14:05
4.7.1 离子色谱法的基本原理与特点
(Ion chromatography，简称IC) 以无机特别是无机阴离子混合物为主要分析对象， 在20
世纪70年代出现、80年代迅速发展。
传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题： (1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长； (2)洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的在线检测方法。
第四章 高效液相色谱法和 超临界流体色谱法
High performance liquid chromatography and Supercritical fluid chromatography
第七节 离子色谱法
Ion chromatograph, IC
4.7.1 离子色谱法的 基本原理与特点
4.7.2 离子色谱流程 与装置类型
抑制型：抑制柱型、连续抑制型。 分离柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.01～0.05
mmol/g干树脂。 非抑制型:
当进一步降低分离柱中树脂的交换容量(0.007～0.07 mmol/g干树脂)，使用低浓度、低解离度的有机弱酸及弱酸 盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等。检测器可直接与分 离柱相连，不需抑制柱。
柠檬酸盐水溶液：较强的淋洗液，电荷为 3，可在分析强保留离子时使用。
09:14:05
双柱阳离子分析１
两种基本的淋洗液 0.005 mol·.L-1 HCl用
于淋洗一价阳离子； 0.0015 mol·L-1HCl和
0.0015 mol·L-1间苯二胺 混合溶液用于淋洗碱土 金属。
分离效果分别如图所 示。
09:14:05
有机酸分析： 离子排斥分离机理
分离柱中装填强酸 性离子交换树脂，树脂 上的磺酸基电离出氢离 子后带有负电荷，对被 分离的有机酸阴离子产 生排斥作用，排斥力的 大小与有机酸电荷、分 子结构和大小有关。
09:14:05
请选择内容
4.1 高效液相色谱法的特性 4.2 高效液相色谱仪 4.3 液相色谱的固定相与流动相 4.4 液相色谱中的主要分离类型 4.5 液相色谱分析条件的选择 4.6 高效液相色谱法的应用 4.7 离子色谱法 4.8 超临界流体色谱
09:14:05
09:14:05
离子色谱连续抑制装置图
09:14:05
离子色谱连续抑制原理图
09:14:05
4.7.3 离子色谱法的应用
双柱阴离子分析:
薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3 mm ×250 mm)。 流动相：0.003 mol·L-1 NaHCO3 / 0.0024 mol·L-1 Na2CO3 ，流量138 mL·h-1。
结束
09:14:子色谱法原理
离子交换原理。 与传统离子交换的不同点：
采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相； 细颗粒柱填料，采用高压输液泵，高柱效； 低浓度淋洗液或本底电导抑制（在分离柱后，采用抑制 柱来消除淋洗液的高本底电导）； 在线电导检测器，对离子高灵敏； 快速分离分析微量无机离子混合物； 各种抑制装置及无抑制方法的出现，发展迅速。
七种阴离子在20分 钟内基本上得到完全分 离，各组分含量在3～ 50 μg·g-1。
09:14:05
单柱无抑制阴离子分析:
淋洗液通常采用pH4～9的有机酸盐缓冲 溶液。常用的如下。
苯甲酸盐水溶液：适用于分离一、二价阴 离子，浓度为0.5～5×10-3mol·L-1；
邻苯二甲酸盐水溶液：分离能力比苯甲酸 盐强，可用于二价阴离子及强保留离子的分 离，调整pH为3～4，也可以分离乙酸、甲 酸和琥珀酸等混合物；
09:14:05
单柱阳离子分析２：
分离碱金属和氨离子时，淋洗液 场采用2 mmol·L-1 的盐酸、硝酸及 高氯酸等。
碱土金属的分离采用间苯二胺和 乙二胺的硝酸盐为淋洗液。
使用含有配位剂的淋洗液可以大 大提高分离的选择性，如在 乙二胺 的硝酸盐溶液中加入酒石酸根或羟 基丁酸根，可分离过渡金属离子。