欧洲药典中文翻译
欧洲药典 10.0 EP 10.0 长春西汀 中文翻译

01/2008:2139修订:7.3长春西汀Vinpocetine欧洲药典10.0Ph.Eur. 10.0EP 10.0C22H26N2O2Mr 350.5[42971-09-5]定义乙基(13as,13bs)13α-乙基-2, 3 ,5 ,6-13α 13b六氢-1H-吲哚3, 2, 1-d吡啶3, 2, 1-ij,l, 5-二痰杂萘-12-羧酸。
(Ethyl (13aS,13bS)-13a-ethyl-2,3,5,6,13a,13b-hexahydro- 1H-indolo[3,2,1-de]pyrido[3,2,1-ij][1,5]naphthyridine-12-carboxylate.)含量:98.5%- 101.5%(干品)。
特征外观:白色或微黄色结晶性粉末。
溶解性:几乎不溶于水,可溶于二氯甲烷,微溶于无水乙醇。
鉴别A.比旋度(见检测项)。
B.红外吸收光谱(2.2.24)。
对比:长春西汀CRS。
检测比旋光度(2.2.7):+127到+134(干品)。
取0.25 g溶于二甲基甲酰胺R,并用相同的溶剂稀释至25.0 ml。
有关物质。
液相色谱(2.2.29).供试溶液。
取50.0mg供试品溶于流动相并用流动相稀释至50.0ml。
对照溶液(a).取1.0ml 供试品溶液用流动相稀释至50.0ml。
对照溶液(b).取5.0mg 长春西汀杂质B CRS,6.0mg长春西汀杂质A CRS,5.0mg 长春西汀杂质C CRS 5.0mg长春西汀杂质D CRS,溶于流动相,并用流动相稀释至50.0ml。
对照溶液(c).取1.0ml 对照溶液(a)和1.0 ml对照溶液(b)用流动相稀释至20.0ml。
色谱柱:-尺寸:l = 0.25m, Ø = 4.6mm-固定相:色谱用末端封尾的十八烷基硅烷键和硅胶R(5μm)。
流动相:15.4g/l 的醋酸铵R溶液,乙腈R(45:55 V/V)。
流速:1.0ml/min。
欧洲药典中英文翻译 EP8.0干燥失重

2.2.32. LOSS ON DRYING 干燥失重Loss on drying is the loss of mass expressed as per cent m/m.干燥失重指重量损失,表述为% 重量/重量Method. Place the prescribed quantity of the substance to be examined in a weighing bottle previously dried under the conditions prescribed for the substance to be examined. Dry the substance to constant mass or for the prescribed time by one of the following procedures. Where the drying temperature is indicated by a single value rather than a range, drying is carried out at the prescribed temperature +/- 2?C.方法:将要求数量的待检样品放置于预先干燥的称量瓶中,按要求条件进行干燥,直至样品干至恒重或下述程序指定的时长。
如果干燥温度给定的是一个值而不是一个范围,则在指定温度+/- 2?C进行干燥。
a) “in a desiccator”: the drying is carried out over diphosphorus pentoxide R at atmospheric atmostpheric pressure and at room temperature;“在干燥器中”:指在室温常压下,用五氧化二磷试剂,进行干燥b) “in vacuo”: the drying is carried out over diphosphorus pentoxide R, at a pressure of 1.5 kPa at room temperature;“真空”:在室温下,真空1.5kPa下,用五氧化二磷试剂进行干燥c) “in vacuo within a specified temperature range”: the drying is carried out over diphosphorus pentoxide R, at a pressure of 1.5kPa to 2.5kPa within the temperature range prescribed in the monograph;“在指定温度范围内真空下”:真空1.5kPa至2.5kPa下,各论要求的温度范围内,用五氧化二磷进行干燥d) “in an oven within a specified temperature range”: the drying is carrie d out in an oven within the temperature range prescribed in the monograph;“在烘箱里指定温度下”:在各论要求的温度范围内,用烘箱进行干燥e) “under high vacuum”: the drying is carried out over diphosphorus pentoxide R at a pressure not exceeding 0.1kPa, at the temperature prescribed in the monograph.“在高真空下”:在各论要求的温度下,不超过0.1kPa的真空下用五氧化二磷进行干燥If other conditions are prescribed, the procedure to be used is described in full in the monograph.如果需要采用其它条件,则在各论中应进行详细描述。
欧洲药典翻译一部分

5.4 残留溶剂在活性物质、辅料和医药产品中限定残留溶剂水平ICH采取了关于残留溶剂杂质指导原则,这个指导原则描述了在活性物质、辅料和医药产品中的溶剂浓度限定。
指导原则排除了已存在的市场产品。
EP采用了和这项指导原则同样的原则,不管存在的活性物质、辅料和医药产品是否是药典专论的内容。
所有的物质和产品都要测定它们中可能出现的溶剂浓度。
其中限额适用遵从以下的,溶剂残留量测试在特定专论一般不提及,因为从一个制造商到另一个采用的溶剂可能会有所不同,这一总章的要求通过制药用物质(2034)适用。
在产品生产过程中所采用的溶剂应告知主管,该信息也列于为EP专论的合格证而递交的卷宗,在证书中也提及。
其中只有使用第三类溶剂时,采用干燥损失测定或者进行溶剂的具体测定。
如果采用了一种被确认可行的、权威的第三类溶剂,但高于限度0.5%,溶剂的具体测定是需要的。
当使用第一类或第二类溶剂(或第三类溶剂超过限度0.5%)时,用在一般方法中描述的方法,否则采用经证实的合适的方法。
当进行残留溶剂的定量测定时,在计算物质含量时,这个结果被考虑进去,除了干燥检验。
杂质:残留溶剂的指导原则1.前言该指导原则的目的是建议为了病人安全在药物中可允许的残留溶剂的量。
该指导原则建议少使用有毒溶剂,描述了一些残留溶剂的毒性允许水平。
在这医药产品中的残留溶剂被定义为在活性物质或辅料的制造或医药产品的制剂中使用的或产生的有机挥发性物质。
这些溶剂没有通过实用生产技术完全清除,在活性物质合成中合适地选择溶剂会提高产量,决定一些晶体的结构、纯度、溶解性等特征,因此有时溶剂会成为合成过程中的重要参数,该指导原则并没有指出辅料中使用的溶剂和溶剂化物,但是,这些产品中的溶剂含量应该评估并说明理由。
由于残留溶剂没有疗效,所有残留溶剂的去除都应该达到产品的标准或药品生产和管理规范或其他质量要求,医药产品不应包含比安全系数更高的水平的残留溶剂,一些溶剂会造成不允许的毒性,应该在生产中避免,除非他们的使用在风险效益评估中有强烈的理由。
欧洲药典EP8.0 2.6.1无菌检验 sterility中英文翻译

2.6.1. STERILITY2.6.1 无菌检查法The test is applied to substances, preparations or articles which, according to the Pharmacopoeia, are required to be sterile. However, a satisfactory result only indicates that no contaminating micro-organism has been found in the sample examined in the conditions of the test.本检查方法适用于按照药典要求应当无菌的原料、制剂或其他物质。
但是,如果按照本无菌检查法的结果符合要求,仅表明在该检查条件下未发现微生物污染。
PRECAUTIONS AGAINST MICROBIAL CONTAMINATION微生物污染防范The test for sterility is carried out under aseptic conditions. In order to achieve such conditions, the test environment has to be adapted to the way in which the sterility test is performed. The precautions taken to avoid contamination are such that they do not affect any micro-organisms which are to be revealed in the test. The working conditions in which the tests are performed are monitored regularly by appropriate sampling of the working area and by carrying out appropriate controls.无菌检测试验应在无菌的条件下进行。
欧洲药典附录中文版.

第二部分、附录附录1 溶液的澄清度 (2)附录2 溶液颜色检查 (3)附录3 旋光度 (7)附录4 铵盐检查法 (9)附录5 氯化物检查法 (11)附录6 硫酸盐灰分 (13)附录7 铁 (14)附录8 重金属 (16)附录9 干燥失重 (21)附录10 硫酸盐检查法 (23)附录11 红外吸收分光光度法 (25)附录12 pH测定 (29)附录13 滴定 (34)附录14 氯化物鉴别反应 (37)附录15 指示剂颜色与溶液pH 的关系 (38)附录1 溶液的澄清度在内径15~25mm,平底,无色、透明、中性玻璃管中,加入等量的供试溶液与浊度标准液,使液位的深度都为40mm,按如下所述方法进行比较。
浊度标准液制备5分钟后,以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液,在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。
色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水,浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。
如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同,或者与所用溶剂相同,或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液,那么可判定该溶液为澄清。
试剂:硫酸肼溶液:取1.0g硫酸肼溶于水,加水稀释至100.0ml,静置4~6小时。
乌洛托品(六亚甲基四胺)溶液:在100ml容量平中,以25.0ml水溶解2.5g乌洛托品。
浊度标准贮备液:在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中,加25.0ml的硫酸肼溶液。
混合,静置24小时,贮存在无表面要求的玻璃容器中,可在2个月内使用。
该浊度液不得黏附玻璃,用前必须充分摇匀。
浊度标准原液:取浊度标准贮备液15ml,加水稀释、定容至1000ml。
该液临用前制备,至多保存24小时。
浊度标准液:由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。
本液应临用前配制。
表1-1附录2 溶液颜色检查按本药典规定,用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。
如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同,或者颜色浅于标准比色液B9,则可判定溶液A为无色。
欧洲药典附录中文版

欧洲药典附录中文版第二部分、附录附录 1 溶液的澄清度.................................. 2附录 2 溶液颜色检查.................................. 3附录 3 旋光度 ....................................... 6附录 4 铵盐检查法.................................... 8附录 5 氯化物检查法.................................. 9附录 6 硫酸盐灰分................................... 10附录 7铁 .......................................... 11附录 8 重金属 ...................................... 12附录 9 干燥失重..................................... 15附录 10 硫酸盐检查法................................. 16附录 11 红外吸收分光光度法 (17)附录 12 pH 测定 ...................................... 20附录 13 滴定 ........................................22附录 14 氯化物鉴别反应............................... 24附录 15指示剂颜色与溶液 pH 的关系 ................... 25 附录 1 溶液的澄清度在内径 15,25mm,平底,无色、透明、中性玻璃管中,加入等量的供试溶液与浊度标准液,使液位的深度都为 40mm,按如下所述方法进行比较。
浊度标准液制备 5 分钟后,以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液,在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。
间苯三酚欧洲药典翻译

间苯三酚二水合物分子式:C6H6O3·2H2O摩尔质量:162.1CAS Number:6099-90-7用途:肌肉解挛剂系统命名:1,3,5-三羟基苯二水合物含量:99.0 % ~ 101.0 %(以无水间苯三酚计算)理化性质:外观:白色或类白色粉末溶解性:难溶于水,易溶于乙醇(96 %),部分溶于二氯甲烷鉴别:A.红外光谱(2.2.24)样品制备:事先将供试品在105 °C烘箱中干燥对比:将供试品和无水间苯三酚标准品进行图谱对比B. 薄层色谱(2.2.27)供试溶液:将0.2g供试品溶解在甲醇中,并稀释至10mL参比溶液:将0.2g无水间苯三酚标准品溶解在甲醇中,并稀释至10mL薄层板:TCL F254硅胶板流动相:无水甲酸:正己烷:乙酸乙酯= 2:37.5:62.5(体积比)用量:10 µL爬板高度:超过2/3板长检测条件:在254 nm紫外光照射下检测结果:供试溶液和参比溶液的样品点在TCL板上,应大小相似、位置一致C.干燥失重(见测试)溶解:将2.5g供试品溶解在乙醇(96 %)中,并稀释至25mL外观:溶液应澄清,并不得比参比溶液BY5(方法二)颜色更深pH:将10mL溶液用去除二氧化碳的蒸馏水稀释至100mL,测得pH应在4.0 ~ 6.0之间有关物质:液相色谱:使用前现配溶液,避光保存混合溶液:流动相B:流动相A = 10:90(体积比)供试溶液:将50mg供试品溶解在混合溶液中,并稀释至10mL参比溶液(a):取1mL供试溶液用混合溶液稀释至100mL,后取1mL此溶液用混合溶液稀释至10mL参比溶液(b):分别取6mg的间苯二酚(杂质B),2,3',4,5',6-五羟基联苯(杂质D),邻苯三酚(杂质A)溶解于10mL的混合溶液中,加入2mL的供试溶液并用混合溶液稀释至20mL,后取1mL此溶液用混合溶液稀释至50mL参比溶液(c):分别取4mg的邻苯三酚(杂质A),2,3',4,5',6-五羟基联苯(杂质D),杂质E,杂质I,杂质K,杂质L溶解于10mL的混合溶液中,并用混合溶液稀释至20mL参比溶液(d):取10mg的供试品溶解于10mL的混合溶液,加入1mL的参比溶液(c)并用混合溶液稀释至20mL色谱柱:柱长:0.25m直径:4.0mm固定相:末端修饰十八烷基硅羟基耦合极性集团R(5µm)流动相:流动相A:1.36 g/L的磷酸二氢钾并用磷酸调节pH至3.0流动相B:乙腈程序洗脱流速:1.0 mL/min检测波长:265nm注射量:供试溶液,参比溶液(a),(b),(d)各20µL杂质鉴别:对比参比溶液(d)色谱图定位鉴别杂质A, D, E, I, K and L相对保留时间:以间苯三酚为参照点(保留时间大约为12min):impurity E = about 0.7; impurity A = about 0.9; impurity D = about 1.3; impurity B = about 1.35; impurity K = about 1.5; impurity I = about 1.8; impurity L = about 2.0系统适用性:分离度:杂质A和间苯三酚大于2.5,杂质B和D大于4.0限度:校正因子:对于计算含量,各杂质的峰面积应乘以如下的校正因子:impurity A = 0.6; impurity D = 0.2; impurity E = 0.7; impurity I = 0.6; impurity K = 0.6; impurity L = 0.4且对于杂质A, D, E, I, K, L,其峰面积不应大于参比溶液(a)中主峰峰面积的1.5倍(0.15 %)非特定杂质:对于非特定杂质,其面积不应大于参比溶液(a)中主峰峰面积(0.10 %)总杂质:面积不应大于参比溶液(a)中主峰峰面积的3.0倍(0.30 %)报告限:面积不应大于参比溶液(a)中主峰峰面积的0.5倍(0.05 %)氯含量:不应大于200 ppm将2.5mL的溶液用水稀释至15mL硫酸盐:不应大于500ppm将3mL的溶液用蒸馏水稀释至15mL干燥失重:小于1.0 %将1.000g无水间苯三酚在105 °C烘箱中干燥灼烧残渣:小于0.1 %样品检测量1.0g滴定:将0.500g供试品溶解在50mL水中,用1M氢氧化钠溶液滴定,计算计量终点1mL的1M氢氧化钠相当于63.05mg的C6H6O3保存:避光保存可能存在杂质:A. benzene-1,2,3-triol (pyrogallol),B. benzene-1,3-diol (resorcinol),D. 2,3′,4,5′,6-biphenylpentol (phloroglucide),E. benzene-1,2,4-triol,I. 2,6-dichlorophenol,K. 4-chlorobenzene-1,3-diol (4-chlororesorcinol),L. 3,5-dichloroaniline,O. 4,6-dichlorobenzene-1,3-diol (4,6-dichlororesorcinol).。
欧洲药典-凡例(中英文对照)

欧洲药典-凡例1.1. GENERAL STATEMENTSThe General Notices apply to all monographs and other texts of the European Pharmacopoeia.总论的内容适用于各论和欧洲药典中的其它章节。
The official texts of the European Pharmacopoeia are published in English and French. Translations in other languages may be prepared by the signatory States of the European Pharmacopoeia Convention. In case of doubt or dispute, the English and French versions are alone authoritative.欧洲药典以英语和法语形式发行,欧洲药典委员会的签署国可将药典内容译成其它语言,但若发生争议,应以英语和法语版为权威。
In the texts of the European Pharmacopoeia, the word "Pharmacopoeia" without qualification means the European Pharmacopoeia. The official abbreviation Ph. Eur. may be used to indicate the European Pharmacopoeia.在欧洲药典中,如无特殊规定,“药典”是指欧洲药典,缩写Ph. Eur.也指欧洲药典。
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附录1溶液的澄清度在内径15~25mm,平底,无色、透明、中性玻璃管中,加入等量的供试溶液与浊度标准液,使液位的深度都为40mm,按如下所述方法进行比较。
浊度标准液制备5分钟后,以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液,在黑色背景下从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。
色散自然光必须较容易区分浊度标准溶液Ⅰ与水,浊度标准溶液Ⅱ与浊度标准溶液Ⅰ。
如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同,或者与所用溶剂相同,或者其澄清度不超过Ⅰ号浊度标准溶液,那么可判定该溶液为澄清。
试剂:硫酸肼溶液:取硫酸肼溶于水,加水稀释至,静置4~6小时。
乌洛托品(六亚甲基四胺)溶液:在100ml容量平中,以水溶解乌洛托品。
浊度标准贮备液:在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中,加的硫酸肼溶液。
混合,静置24小时,贮存在无表面要求的玻璃容器中,可在2个月内使用。
该浊度液不得黏附玻璃,用前必须充分摇匀。
浊度标准原液:取浊度标准贮备液15ml,加水稀释、定容至1000ml。
该液临用前制备,至多保存24小时。
浊度标准液:由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。
本液应临用前配制。
表1-1附录2 溶液颜色检查按本药典规定,用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内的颜色。
如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同,或者颜色浅于标准比色液B9,则可判定溶液A为无色。
方法I用外径为12mm的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液,与相同玻璃管中的2ml的水,或2ml本文所规定的标准比色液(见标准比色液表)进行比较。
在散射自然光,白色的背景下,水平观察比较颜色。
方法Ⅱ用同样平底、内径为15~25mm的无色透明中性玻璃管,液位的深度为40mm,将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液(见标准比色液表)对比。
在散射自然光,白色的背景下,垂直地观察比较颜色。
贮备液黄色液称取46克氯化铁,加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容。
滴定并以上述盐酸溶液调整,使黄色液每毫升含 FeCl3﹒6H2O。
避光保存。
滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入黄色液,15ml 水,5ml浓盐酸和4g碘化钾,塞上瓶塞,在暗处放置15分钟,再加100ml 水。
用的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴定接近终点时加淀粉试液作指示剂。
1ml 的硫代硫酸钠标准溶液相当于 FeCl3﹒6H2O。
红色液称取60克氯化钴,加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容。
滴定并以上述盐酸溶液调整,使红色液每毫升含 CoCl2﹒6H2O。
滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入红色液,5ml稀过氧化氢溶液和10ml 300g/l的氢氧化钠溶液,缓慢煮沸10分钟,冷却后,加60ml稀硫酸和2g碘化钾,塞上瓶塞,缓慢摇动锥形瓶,使沉淀溶解完全。
用的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,在滴定接近终点时加入淀粉试液作为指示剂。
溶液变成粉红色时到达滴定终点。
的硫代硫酸钠标准溶液相当于 CoCl2﹒6H2O。
蓝色液称取63克硫酸铜加大约900ml盐酸溶液(25ml浓盐酸和975ml水混和)溶解,继续添加,并定容。
滴定并以上述盐酸溶液调整,使蓝色液每毫升含 CuSO4﹒5H2O。
滴定在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内,加入蓝色液,50ml水,12ml稀醋酸和3g碘化钾。
用的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘,在滴定接近终点时加入淀粉试液作为指示剂。
当溶液变为轻微的淡褐色时到达滴定终点。
的硫代硫酸钠标准溶液相当于 CuSO4﹒5H2O。
颜色标准溶液用3种贮备液制备5种颜色标准液。
如表2-1。
表2-1,颜色标准液方法I和方法Ⅱ的标准比色液用5种颜色标准溶液,制备以下各种颜色的标准比色液。
表2-2,标准比色液B表2-3,标准比色液BY表2-4,标准比色液Y表2-5,标准比色液GY表2-6,标准比色液R储存对于方法I,标准比色液在外径为12mm的无色透明中性封口的玻璃管中储存,避光。
对于方法Ⅱ,使用前直接从颜色标准液制备标准比色液。
仪器和试剂:附录3 旋光度旋光是手性物质的特性,即能使偏振光的平面旋转。
右旋物质的旋光度为正的(+),即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋转;左旋物质的旋光度为负的(-)。
精确的旋光度是指,在温度t下,波长为λ的光透过长1m或含1kg/m3旋光活性物质的液体,所发生的旋转,用弧度(rad)表示。
实际操作中,旋光度常用mrad ﹒m2﹒kg-1表示。
本药典采用以下常规定义纯液体旋光度:旋光度以角度(°)表示,即20℃下,1dm长测定管的纯液体使钠光谱D线(λ=)的偏振光平面所旋转的角度;对于溶液,按专论规定方法制备。
液体旋光度:测定即20℃下,1dm长的测定管的含待测液体的溶液使钠光谱D线(λ=)的偏振光平面所旋转的角度(°),即溶液旋光度。
溶液中液体旋光度,由溶液旋光度除以溶液中被检测液体的密度(g/cm3)计算得出。
固体物质的旋光度:测定20℃下,1dm长测定管的含被测物质1g/ml的溶液使钠光谱D线(λ=)的偏振光平面所旋转的角度,即溶液旋光度。
溶液中固体物质的旋光度由溶液的旋光度计算得出。
溶液中某物质的旋光度与溶剂和浓度有关。
按本药典采用的惯例,旋光度不标注单位;它的实际单位为(°)﹒ml﹒dm-1﹒g-1。
本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下:如果专论有特别要求,按要求选择温度(可能不是20℃)和波长。
旋光计的读数必须精确到°。
测量范围通常由鉴定用石英片检查;测量范围内线性由蔗糖溶液检查。
方法20±℃下,旋光计调零,用钠光谱的D线(λ=)测定,或者按专论要求的温度测定旋光度。
测定液体的旋光度,测定前放入封闭的空测定管,调零;测定固体的旋光度,测定前放入盛有所用溶剂测定管,调零。
按下式计算旋光度:纯液体旋光度:溶液中物质的旋光度:c为浓度,单位g/l。
按下式计算以g/l为单位的溶解物质的浓度c,或以m/m百分比为单位的浓度c′:= 20 ± °C下,旋光度读数,单位度(°)l = 测定管长度,单位dm。
20 °C 下溶液密度,单位g/cm3,本药典在节中以相对密度代替密度。
20 =c = 溶解物质的浓度,单位g/l。
c′= 溶解物质的浓度,单位g/l。
附录4 铵盐检查法除非另有规定,通常用方法A。
方法A供试溶液:在比色管中用14ml水溶解规定质量的供试品,必要时加入稀释的氢氧化钠溶液使溶解,用水稀释至15ml。
再加碱性碘化汞钾试液。
标准溶液:取10ml的标准铵溶液(1ppmNH4),加5ml水和碱性碘化汞钾试液。
两溶液摇匀后分别用塞子塞住比色管。
5分钟后,供试溶液中的黄色不得比标准溶液中的颜色更深。
方法B在25ml有盖子2的广口瓶中,加入规定数量的供试品细粉,使其溶解或悬浮在1ml的水中,加重氧化镁。
取一片5mm的正方形银锰纸,滴几滴水使其湿润,铺在瓶口,然后立即盖上聚乙烯瓶盖。
漩涡混和,防止液体溅出,在40℃下放置30分钟。
如银锰纸显示灰色,其颜色不得比,规定量的标准铵溶液(1ppmNH4),加1ml 的水,克氧化镁制成的标准溶液的银锰纸的颜色更深。
附录5 氯化物检查法供试溶液:15ml待测溶液,加1ml稀硝酸于测试管中,混合,然后将混合溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。
标准溶液:10ml的氯化物标准液(5ppm Cl),加5ml水,加1ml稀硝酸,混合,然后将混合溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。
黑色背景下对比两份溶液的颜色。
避光放置5分钟后,供试溶液中的乳白色不得比标准溶液更深。
附录6 硫酸盐灰分将坩埚(由铂、瓷或石英制成)在600±50℃灼烧30分钟,取出放入已放置硅胶的干燥器内,冷却后称重。
将规定量的供试品置于上述坩埚内,称重。
加少量硫酸(通常1ml)湿润供试品,按要求温度缓慢加热,直至供试品完全炭化。
冷却后,加少量硫酸润湿残渣,继续加热到没有白烟冒出。
再在600±50℃灼烧至完全灰化。
操作过程中应避免燃着。
取出坩埚置于已放置硅胶的干燥器内冷却,冷却后称重,计算残渣的重量。
如果残渣超过规定,除有其他规定,重复以上操作,直至恒重。
附录7 铁供试溶液:将规定数量的供试品溶于水中,并用水稀释至10ml,或者直接用10ml 规定溶液。
加2ml 200g/l的柠檬酸溶液和的硫醇基乙酸(硫乙醇酸),混合,加氨水使偏碱性,再用水稀释至20ml。
供试溶液:10ml的标准铁溶液(1ppm Fe)按供试溶液的方法制备成20ml标准溶液,5分钟后,供试溶液中的粉红色不得比标准溶液深。
附录8 重金属方法A供试溶液:12ml待测水溶液,2ml pH为的缓冲溶液,混合后加的硫代乙酰胺试液,立即混合。
对照溶液:10ml的标准铅溶液(1ppm or 2ppm Pb), 2ml pH为的缓冲溶液, 2ml 的待测液,混合后加的硫代乙酰胺试液,立即混合。
空白溶液:10ml的水,2ml pH为的缓冲溶液,2ml的测试溶液。
混合后加的硫代乙酰胺试液,立即混合,同空白溶液比较,对照溶液显浅棕色。
2分钟后,供试的溶液颜色不得比对照溶液深。
方法B用含最少量水的溶剂(例如含15%水的二氧杂环乙烷或含15%水的丙酮)溶解规定量的供试品,制成待测液供试溶液:12ml待测液, 2ml pH为的缓冲溶液,混合后加的硫代乙酰胺试液,立即混合。
对照溶液:10ml的标准铅溶液(1ppm or 2ppm Pb), 2ml pH为的缓冲溶液,2ml的待测液,混合后加的硫代乙酰胺试液,立即混合。
空白溶液:10ml的水,2ml pH为的缓冲溶液,2ml的测试溶液。
混合后加的硫代乙酰胺试液,立即混合,同空白溶液比较,对照溶液显浅棕色。
2分钟后,供试溶液的颜色不得比对照溶液深。
方法C供试溶液:规定量(不超过2g)的待检测物质置于坩埚内,加4ml的250g/l 的硫酸镁溶液(稀硫酸溶解硫酸镁),玻璃棒搅拌混和,小心加热。
如果混合物还是液体,则在水浴中蒸发使其干燥。
连续加热灼烧,灼烧温度不超过800℃,直到获得白色或灰白色的残渣。
取出,冷却后以稀硫酸润湿残渣,加热蒸发后继续灼烧,灼烧的总时间不能超过2小时。
取出,冷却。
如法制取2份残渣,分别加入5ml稀盐酸,的酚酞试液,然后滴加氨水,直到粉红色出现。
冷却,滴加冰醋酸至颜色消失,颜色消失后再多加冰醋酸。
必要时过滤,并洗涤残渣。
加水稀释至20ml,制成待测液。
取12ml该待测液,加2ml 的缓冲溶液,混和,加硫代乙酰胺试液,立即混合,制成供试溶液。
对照溶液:4ml 250g/l的硫酸镁溶液(稀硫酸溶解硫酸镁),规定量的标准铅溶液(10ppmPb)。