维生素E质量标准
测定食品中的维生素A、维生素E的基本测定方法
测定食品中的维生素A、维生素E的基本测定方法一、案例乳粉是人们认识的养分品，它除了提供丰盛的蛋白质、脂肪等养分物质外，还含有大量的维生素。
维生素A又名视黄醇，只存在于动物组织中，在植物体内则以胡萝卜素的形式存在。
维生素A为条状淡黄色晶体，熔点62～64℃，不溶于水，能溶于乙醇、甲醇、氯仿、乙醚和苯等有机溶剂，易被氧化破坏，对酸不稳定。
维生素E又称生育酚，属于酚类物质，为黄色油状液体，溶于脂溶性溶剂，对热稳定，在酸性环境比碱性环境稳定，在无氧条件下，对热与光以及对碱性环境也相对较为稳定。
二、选用的国家标准 GB／T 5009．82 2003食品中维生素A和维生素E的测定。
三、测定办法 1．皂化称取适量样品1.0～10.0g(含维生素A约3μg，维生素E各异构体约40μg于皂化瓶中，加30mL无水乙醇，振摇使样品簇拥；加入5mL 100g／L抗坏血酸溶液和2.00mL苯并[e]芘溶液(5μg／L，内标用)，混匀，加10mL 50％氢氧化钾溶液，混匀，于沸水浴上回流30min，使皂化彻低，皂化后立刻放入冰水中冷却。
2．提取将皂化后的样品移入分液漏斗中，用50mL 水分2～3次洗皂化瓶，洗液并人分液漏斗中；用100mL无水乙醚分2次洗皂化瓶及残渣，乙醚液并入分液漏斗中；轻轻振摇分液漏斗2min，静置分层，弃去水层；每次用约50mL水将乙醚液洗至中性，约4～5次。
3．浓缩将乙醚提取液经无水硫酸钠(约5g)滤入与旋转蒸发器配套的250～300mL球形蒸发瓶内，用约100mL乙醚冲洗分液漏斗及无水硫酸钠3次，并入蒸发瓶内，于55℃水浴中减压蒸馏并回收乙醚，待瓶中乙醚剩下约2mL时，取下蒸发瓶，用氮气吹于乙醚，随即加入2mL乙醇，充分混合、溶解提取物；将乙醇液移人塑料离心管中，于3000r／min下离心5min，上清液供色谱分析用。
4．液相色谱分析色谱推举条件如下。
预柱：ODS 10μm，4mm×4．5cm 分析柱：ODS 5μm，4．6mm×25cm。
维生素E质量标准
检查
酸度
消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）≤0.5ml
CHP2015
生育酚
消耗的硫酸铈滴定液（0.01mol/L）
≤1.0ml
CHP2015
含量
96.0%~102.0%
CHP2015
微生பைடு நூலகம்限度
细菌数≤100个/g
霉菌和酵母菌数≤100个/g
金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌
不得检出。
CHP2015
检验项目
质量标准
检验依据
性状
本品为微黄色至黄色或黄绿色澄清的粘稠液体，几乎无臭，遇光色变深，易溶于乙醇、丙酮、乙醚，不溶于水。
CHP2015
折光率
1.494~1.499
CHP2015
吸收系数
在284nm处吸收系数为41.0~45.0
CHP2015
鉴别
溶液显橙红色
CHP2015
红外光吸收图谱应与对照的图谱一致
维生素E质量标准
题目：维生素E质量标准
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生效日期：
颁发部门：研发部
分发部门：质控部、生产部
变更记载：修改号：
批准日期：执行日期：
变更原因及目的：
标准来源依据：《中国药典》2015版二部
目的：建立一个维生素E的质量标准。
范围：适用于维生素E的质量检验。
职责：质控部、物料部对本标准的实施负责。
食品添加剂 维生素E
食品安全国家标准食品添加剂维生素E1范围本标准适用于从天然食用植物油的副产物中提取的天然维生素E或人工合成的维生素E，以食用植物油调制而成的制品。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量2.1 化学名称d-α-生育酚：(＋)2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氢吡喃醇；d-α-醋酸生育酚：(＋)2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)色满醇-6-乙酸酯；d-α-琥珀酸生育酚:(＋)2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)色满醇-6-琥珀酸酯；d l-α-琥珀酸生育酚：(±)2,5,7,8-四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)色满醇-6-琥珀酸酯。
2.2 分子式d-α-生育酚：C29H50O2d-α-醋酸生育酚：C31H52O3d-α-琥珀酸生育酚：C33H54O5；d l-α-琥珀酸生育酚：C33H54O52.3结构式表1种类R1位取代基R2位取代基R3位取代基R4位取代基d-α-生育酚CH3CH3CH3Hd-β-生育酚CH3H CH3Hd-γ-生育酚H CH3CH3Hd-δ-生育酚H H CH3Hd-α-醋酸生育酚CH3CH3CH3CH3CO d-α-琥珀酸生育酚CH3CH3CH3HOCO(CH3)2CO d l-α-琥珀酸生育酚CH3CH3CH3HOCO(CH3)2CO2.4 相对分子质量d-α-生育酚：430.71（按2013年国际相对原子质量）d-α-醋酸生育酚：472.75（按2013年国际相对原子质量）d-α-琥珀酸生育酚：530.79（按2013年国际相对原子质量）d l-α-琥珀酸生育酚：530.79（按2013年国际相对原子质量）3 技术要求3.1感官要求感官要求应符合表2的规定。
表2 感官要求3.2 理化指标理化指标应符合表3的规定。
附录A检验方法A.1 一般规定本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，应按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中三级水的规定。
维生素E的含量检验方法
维生素E的含量检验方法一、目的：建立维生素E含量标准检验方法，保证分析结果的准确性。
二、依据：GB/T5009.82-2003三、范围：本规程适用于本公司维生素E含量检验操作四、职责：质量检验员对本标准的实施负责五、正文：1、试制和溶液1.1 无水乙醚：:不含有过氧化物。
1.1.1 过氧化物检查方法:用5 mL乙醚加1mL10%碘化钾溶液，振摇1 min，如有过氧化物则放出游离碘，水层呈黄色或加4滴0.5%淀粉溶液，水层呈蓝色。
该乙醚需处理后使用。
1.1.2 去除过氧化物的方法：重蒸乙醚时，瓶中放人纯铁丝或铁末少许。
弃去10%初馏液和10%残馏液。
1.2 无水乙醇：不得含有醛类物质1.2.1 检查方法：取2mL银氨溶液于试管中，加人少量乙醇，摇匀，再加人氢氧化钠溶液，加热，放置冷却后，若有银镜反应则表示乙醇中有醛。
1.2.2 脱醛方法：取2g硝酸银溶于少量水中。
取4g氢氧化钠溶于温乙醇中。
将两者倾人1L乙醇中，振摇后，放置暗处两天(不时摇动，促进反应)，经过滤，置蒸馏瓶中蒸馏，弃去初蒸出的50 mL。
当乙醇中含醛较多时，硝酸银用量适当增加。
1.3 无水硫酸钠。
1.4 甲醇：重蒸后使用。
1.5 重蒸水：水中加少量高锰酸钾，临用前蒸馏。
1.6 抗坏血酸溶液(100 g/L)：临用前配制。
1.7 氢氧化钾溶液(1+1),1.8 氢氧化钠溶液(100 g/1)。
1.9 硝酸银溶液((50 g/L)o1.10 银氨溶液：加氨水至硝酸银溶液(3. 9)中，直至生成的沉淀重新溶解为止，再加氢氧化钠溶液(3.8)数滴，如发生沉淀，再加氨水直至溶解。
1.11 维生素E标准液：a一生育酚(纯度95%)>Y一生育酚(950o),S一生育酚(纯度95%)。
用脱醛乙醇分别溶解以上三种维生素E标准品，使其浓度大约为1 mL 相当于1 mg。
临用前用紫外分光光度计分别标定此三种维生素E溶液的准确浓度。
1. 12 内标溶液：称取苯并「e」芘(纯度98%)，用脱醛乙醇配制成每1 mL相当10 ug苯并「e」芘的内标溶液。
番茄红素维生素E软胶囊检验标准
文件制修订记录1 范围本标准规定了番茄红素维生素E软胶囊的技术要求、生产加工过程的卫生要求、试验方法、检验规则、标签、标志、包装、运输、贮存、保质期的要求。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志GB/T 1535 大豆油GB 1886.87 食品安全国家标准食品添加剂蜂蜡（含第1号修改单）GB 1886.220 食品安全国家标准食品添加剂胭脂红GB 1886.341 食品安全国家标准食品添加剂二氧化钛GB 2760 食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 4789.2 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB 4789.3 食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4 食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4789.15 食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB 5009.4 食品安全国家标准食品中灰分的测定GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.22 食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定GB 5009.35 食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定GB 5009.82 食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定GB 5009.227 食品安全国家标准食品中过氧化值的测定GB 5009.229 食品安全国家标准食品中酸价的测定GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB 6783 食品安全国家标准食品添加剂明胶GB 7718 食品安全国家标准预包装食品标签通则GB 14756 食品安全国家标准食品添加剂维生素E（dl-α-醋酸生育酚）GB 14880 食品安全国家标准食品营养强化剂使用标准GB 16740 食品安全国家标准保健食品GB 17405 保健食品良好生产规范GB/T 22249 保健食品中番茄红素的测定GB 29950 食品安全国家标准食品添加剂甘油YBB 00122002 口服固体药用高密度聚乙烯瓶《保健食品标识规定》《中华人民共和国药典》3 技术要求3.1 原料要求3.1.1 原辅料检验标准要求详见《原辅料检验标准》。
维生素E测定方法1
MM_FS_CNG_0793饲料添加剂维生素E粉检验规程滴定法称量法MM_FS_CNG_0793饲料添加剂维生素E粉1.适用范围本方法适用于以维生素E为原料，加入适当的吸附剂制成的维生素E粉，在饲料工业中作为维生素类饲料添加剂。
2. 分子式、分子量分子式：C31H52 O3分子量：472.75(按1983年国际原子量)3.技术要求3.1.外观和性状本品为类白色或淡黄色粉末，易吸潮。
3.2.粒度本品90％通过三号筛。
4.4.1.外观及粒度称取样品50g，用肉眼观察颜色，再用三号筛测定。
4.2.鉴别4.2.1.主要试剂无水乙醇；硝酸。
4.2.2.鉴别方法称取样品约相当于维生素E15mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15min，溶液显橙红色。
4.3.维生素E含量测定4.3.1.主要试剂95％乙醇；无水乙醇；硫酸；二苯胺：1％(g/ml)硫酸溶液；硫酸铈；硫酸铈标准液：0.01mol/L。
按中国药典一九八五版二部附录134页制备和标定。
4.3.2.测定方法称取样品约相当于维生素E 0.18g(准确至0.0002g)，置于100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度。
振摇30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，准确吸取续滤液50ml，置于回流瓶中，再加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，准确吸取25ml，加乙醇20ml，水10ml，二苯胺硫酸溶液2滴，用0.01mol/L硫酸铈标准液滴定，滴定速度以每10s 25滴为宜，至溶液由亮黄色转变为灰紫色。
持续10s ，即为终点，并将滴定结果用空白试验校正。
4.3.3.计算和结果的表示所含维生素E 相当于标示量的百分数X 1(％)按式(1)计算：)1(1008002364.0)((%)01 ⨯⨯⨯⨯⨯-=KG F V V X 式中：V ──样品溶液消耗硫酸铈标准液的体积，ml ；V 0──空白溶液消耗硫酸铈标准液的体积，ml ；F ──硫酸铈标准液浓度校正系数；0.002364──滴定度(每1ml 0.01mol/L 硫酸铈标准液相当于0.002364g 的C 31H 52O 3)；8──样品稀释倍数；G ──样品重量，g ；K ──维生素E 的标示量(如5010033100251002010010100,,,,等)。
购买天然维生素e的注意事项
购买天然维生素e的注意事项
购买天然维生素e的注意事项
购买天然维生素e的注意事项
名字叫天然不一定就是天然
辨别维生素E是否天然的关键，要看功效成分是否为d-α-生育酚。
如果没有标注功效成分，或标注为dl-α-生育酚，则为合成维生素E。
维生素E的.含量≠净含量
通常所说的维生素E的含量不是指净含量，而是指功效成分d-α-生育酚的含量。
例如净含量500毫克，d-α-生育酚的含量18毫克，则维生素E的实际含量就只有18毫克。
当标注功效成分大于多少时要当心了
根据食品药品监督管理局的规定，营养素补充剂一定要明确标注功效成分及其含量。
如果你看到有的维生素E产品在标签中没有标注功效成分，或者只是含混地标注，比如≥多少，而不是具体含量，这时你就该当心了。
别忘了看“保健功能”标识
如果你出于美颜保养的目的购买天然维生素E，就一定要注意产品包装上标注的“保健功能”项。
32天然维生素E质量标准
项目
指标
d-α-生育酚
d-α-醋酸生育酚浓缩物
d-α-醋酸生育酚
d-α-琥珀
酸生育酚
dl-α-琥珀酸生育酚
混合生育
酚浓缩物
E50型
E70型
含量，
w/%
总生育酚
≥50.0
≥70.0
≥70.0
≥70.0
≥50.0
其中，d-α-生育酚
≥95.0
-
d-β-、d-γ-和d-δ-生育酚
-
≥80.0
天然维生素E质量标准
1、品名：天然维生素E
2、引用标准：GB 1886.233《食品安全国家标准食品添加剂维生素E》。
3、质量指标
（一）感官要求
项目
要求
色泽
d-α-生育酚：棕红色至浅黄色
d-α-醋酸生育酚：无色至黄色
d-α-醋酸生育酚浓缩物：浅棕色至浅黄色
d-α-琥珀酸生育酚：白色至类白色
dl-α-琥珀酸生育酚：白色至类白色
酸度/mL
≤1.0
≤0.5
18.0~19.3
≤1.0
比旋光度[α]25 D≥
+24°
-
+20°
吸光系数E1% 1cm
(284nm)
41.0~45.0
折光率n20 D
1.494~
1.499
重金属(以Pb计)/
(mg/kg)≤
10
四、入厂检验和型式检验
（一）入厂检验
入厂检验项目包括：感官要求。
（二）型式检验
混合生育酚浓缩物：棕红色至浅黄色
性状
d-α-生育酚：澄清油状液体
d-α-醋酸生育酚：澄清黏稠油状液体，放置会固化，约25℃时熔化
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适用范围：适用于维生素E的检验。
责任人：化验员。
引用标准：中国药典2010年版二部
批准文号：
本品为合成型或天然型维生素E；合成型为(±) -2，5，7，8-四甲基-2-(4，8，12- 三甲基十三烷基)-6-苯并二氢吡喃醇醋酸酯或d-α-生育酚醋酸酯。
含C30H52O3应为96.0%~102.0%。
【性状】本品为微黄色至黄色或黄绿色澄清的粘稠液体；几乎无臭；遇光色渐变深。
天然型放置会固化，25℃左右熔化。
本品在无水乙醇、丙酮、乙醚或植物油中易溶，在水中不溶。
【比旋度】避光操作，取本品约0.4g，精密称定，置150ml具塞圆底烧瓶中，加无水乙醇25ml使溶解，加硫酸乙醇溶液（1→7）20ml，置水浴上回流3小时，放冷，用硫酸乙醇溶液（1→72）定量转移至200ml量瓶中并稀释至刻度，摇匀。
精密量取100ml，置分液漏斗中，加水200ml，用乙醚提取2次（75ml，25ml），合并乙醚液，加铁氰化钾氢氧化钠溶液[取铁氰化钾50g，加氢氧化钠溶液（1→125）溶解并稀释至500ml]50ml，振摇3分钟；取乙醚层，用水洗涤4次，每次50ml，弃去洗涤液，乙醚液经无水硫酸钠脱水后，置水浴上减压或在氮气流下蒸干至7~8时，停止加热，继续挥干乙醚，残渣立即加异辛烷溶解并定量转移至25ml量瓶中，用异辛烷稀释至刻度，摇匀，依法测定（附录ⅥE），比旋度（按d-α-生育酚计，即测得结果除以换算系数0.911）不得低于+24︒（天然型）。
折光率本品的折光率（附录ⅥF）为1.494 ~1.499 。
吸收系数取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml 中约含0.1mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），在284nm 的波长处
测定吸光度，吸收系数(E%1
)为41.0～45.0。
1cm
【鉴别】(1) 取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75℃加热约15分钟，溶液显橙红色。
(2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1206图一致）。
(3) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照溶液主峰的保留时间一致。
【检查】酸度取乙醇与乙醚各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液0.5ml ，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至微显粉红色，加本品1.0g，溶解后，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.5ml 。
生育酚（天然型）取本品0.10g ，加无水乙醇5ml 溶解后，加二苯胺试液1 滴，用硫酸铈滴定液(0.01mol/L) 滴定，消耗硫酸铈滴定液(0.01mol/L) 不得过1.0ml 。
有关物质(合成型) 取本品，用正己烷稀释制成每1ml中约含2.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用正己烷定量稀释制成每1ml中含25μg的溶液，作为对照溶液。
照含量测定项下的色谱条件，分流比为25：1，取对照溶液1μl注入气相色谱仪，调节检测器灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的30%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰α-生育酚（对维生素E峰的相对保留时间约为0.87）的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.0倍（1.0%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍（1.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍（2.5％）。
残留溶解正己烷（天然型）取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解滨规定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，作为供试品溶液；另取正己烷，加二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为对照品溶液。
照残留溶解测定法（附录ⅧP第一法）试验，以5%苯基甲基聚硅氧烷为固体液（或极性相近的固体液），起始柱温为50℃，维持8分钟，然后以每分钟45℃的速率升温至260℃，维持15分钟，含正己烷应符合规定。
【含量测定】照气相色谱法（附录ⅤE）测定。
色谱条件与系统适用性试验以硅酮(OV-17) 为固定液，涂布浓度为2%的填充柱；柱温为265 ℃。
理论板数按维生素E峰计算不低于500（填充柱）或5000（毛细管柱），维生素E峰与内标物质峰的分离度应符合要求。
(应大于2 ) 校正因子测定取正三十二烷适量，加正己烷溶解并稀释成每1ml 中含1.0mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。
另取维生素E对照品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解；取1 ~3μl 注入气相色谱仪，计算校正因子。
测定法取本品约20mg，精密称定，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10ml，密塞，振摇使溶解；取1 ~3μl注入气相色谱仪，测定，计算，即得。
【类别】维生素类药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂】(1) 维生素E片(2) 维生素E软胶囊(2)维生素E注射液(4) 维生素E粉。