污水氨氮的测定方法

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水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 )

水质  氨氮的测定  蒸馏-中和滴定法(HJ 537-2009 )

目次前言 (iv)1 适用范围 (1)2 方法原理 (1)3 干扰及消除 (1)4 试剂和材料 (1)5 仪器和设备 (2)6 样品 (2)7 分析步骤 (3)8 结果计算 (3)9 准确度和精密度 (3)10 质量保证和质量控制 (3)水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。

本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。

当试样体积为250 ml时,方法的检出限为0.05 mg/L(均以N计)。

2 方法原理调节水样的pH值在6.0~7.4,加入轻质氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。

以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮(以N计)。

3 干扰及消除在本标准规定的条件下可以蒸馏出来的能够与酸反应的物质均干扰测定。

例如,尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等。

4 试剂和材料除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按4.1制备的水。

4.1 无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见10.1)。

4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。

每升流出液加10 g同样的树脂,以利于保存。

4.1.2 蒸馏法在1 000 ml的蒸馏水中,加0.1 ml硫酸(4.2),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50 ml馏出液,然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口塞的玻璃瓶内。

每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。

4.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。

4.2 硫酸,ρ(H2SO4)= 1.84 g/ml。

4.3 盐酸,ρ =1.19 g/ml。

4.4 无水乙醇,ρ =0.79 g/ml。

4.5 无水碳酸钠(Na2CO3),基准试剂。

4.6 轻质氧化镁(MgO),不含碳酸盐。

在500℃下加热,以除去碳酸盐。

4.7 氢氧化钠溶液,c(NaOH)=1 mol/L。

废水中氨氮的测定方法

废水中氨氮的测定方法

废水中氨氮的测定方法
废水中氨氮的测定方法如下:
1、纳氏试剂分光光度法。

和的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量。

本法检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。

采用目视比色法,检出浓度为0.02mg/L。

水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定。

2、水杨酸—次氯酸盐分光光度法。


铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697nm 下具有吸收,再此波长测其吸光度,并计算含量值。

本方法检测出限度为0.01mg/L,测定上线为1mg/L。

适用于饮用水,生活污水和大部分工业废水的氨氮测定。

本方法受钙镁等阳离子的干扰,可以加酒石酸钾钠进行屏蔽。

实验二 废水中氨氮的测定

实验二 废水中氨氮的测定

实验二废水中氨氮的测定一、实验目的和要求⑴掌握纳氏试剂比色法测定氨氮的原理和技术。

⑵复习第二章含氮化合物测定的有关内容。

二、实验原理氨氮是指水中以NH3和NH4+形式存在的氮的含量,其测定方法有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚次氯酸盐(或水杨酸次氯酸盐)比色法和电极法等。

纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和浊度等干扰测定,需要相应的预处理。

苯酚次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。

电极法具有不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点。

氨氮含量较高时,可采用蒸馏—酸滴定法。

本实验采用纳氏试剂比色法。

纳氏试剂比色法的原理是碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其颜色的深度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm 范围内测其吸光度,计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025 mg/L(光度法),测定上限为2 mg /L。

水样作适当的预处理后,可用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

三、仪器与试剂㈠仪器(1) 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。

(2) 分光光度计。

(3) pH 计。

㈡试剂除另有说明外,所用试剂均为分析纯试剂;配制试剂用水均应为无氨水(1) 无氨水可选用下列方法之一进行制备①蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1 ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50 ml初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

②离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱。

(2) 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备①称取20g 碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2 )结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时停止滴加二氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。

氨氮国标测定方法纳氏试剂法

氨氮国标测定方法纳氏试剂法

氨氮国标测定方法纳氏试剂法氨氮国标测定方法纳氏试剂法,哇塞,这可真是个超重要的方法呢!
纳氏试剂法的步骤呢,首先要准备好各种试剂和仪器,然后取适量水样,加入纳氏试剂,经过一系列反应后,用分光光度计在特定波长下测定吸光度。

在这个过程中,那可得注意好多事儿呀!比如试剂的配制要准确无误,操作过程要严谨细致,不能有丝毫马虎。

水样的预处理也很关键,如果水样中有杂质,那可会大大影响测定结果哦!而且要严格控制反应时间和温度,不然得出的结果可能就不准确啦。

说到安全性和稳定性,这可是非常重要的呀!在整个实验过程中,要注意化学试剂的安全使用,避免接触到皮肤和眼睛。

同时,实验环境要稳定,不能有太大的干扰因素,不然结果怎么能可靠呢?只有保证了安全性和稳定性,我们才能放心大胆地进行实验呀!
纳氏试剂法的应用场景那可多了去了。

像在环境监测中,它可是大功臣呢!可以用来检测河水、湖水、污水等各种水体中的氨氮含量。

它的优势也很明显呀,操作相对简单,结果准确可靠。

就好像是一个贴心的小助手,能快速又准确地帮我们了解水体的情况。

我给你讲个实际案例吧。

有一次在一个污水处理厂,工作人员就用纳氏试剂法来检测污水中的氨氮含量,结果发现氨氮含量超标了。

哎呀呀,这可不得了,赶紧采取措施进行处理,不然会对环境造成多大的危害呀!经过一番努力,终于把氨氮含量降下来了,避免了一场潜在的环境危机。

你说,这纳氏试剂法是不是超厉害的?
氨氮国标测定方法纳氏试剂法真的是非常重要且实用的方法呀,我们一定要好好利用它,为保护环境和保障人们的健康贡献力量!。

03氨氮的测定 纳氏试剂比色法 HJ535-2009

03氨氮的测定 纳氏试剂比色法 HJ535-2009

水质氨氮检测标准操作规程纳氏试剂分光光度法一、目的规范测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法标准操作规程。

二、适用范围1、适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

2、当水样体积为50 ml时,本方法的检出限为0.025 mg/L,测定下限为0.10 mg/L,测定上限为2.0mg/L(均以N计)。

三、责任者实验室检验人员及负责人。

四、正文1、方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。

2、仪器2.1、分析天平、紫外可见分光光度计、30mm比色皿、50ml具塞玻璃比色管、实验室常用玻璃仪器等。

2.2、氨氮蒸馏装置:由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成,冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下。

亦可使用500 ml 蒸馏烧瓶。

3、试剂分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为制备的无氨水。

3.1、无氨水:用市售纯水器临用前制备。

3.2、轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。

3.3、纳氏试剂:碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI2 -KI-NaOH)溶液称取16.0g氢氧化钠(NaOH),溶于50ml水中,冷却至室温。

称取7.0g碘化钾(KI)和10.0g碘化汞(HgI2),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml。

贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期1年。

3.4、ρ =500g/L酒石酸钾钠溶液称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,充分冷却后,定容至100mL。

3.5、ρ=3.5g/L硫代硫酸钠溶液称取3.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶于水中,稀释至1000ml。

3.6、ρ=100g/L硫酸锌溶液称取10.0 g硫酸锌(ZnSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100ml。

污水处理氨氮的测定

污水处理氨氮的测定

污水处理氨氮的测定正文:一、引言污水处理是一项重要的环保工作,其中污水中的氨氮浓度是评估污水处理效果的重要指标之一。

因此,准确测定污水中的氨氮浓度对于评估污水处理的效果具有重要意义。

本文将介绍污水处理中氨氮测定的方法。

二、背景知识1、污水处理:污水处理是通过一系列工艺对污水中的污染物进行去除、分解和转化的过程,以达到排放标准或再利用要求。

其中,氨氮是污水中常见的有机污染物。

2、氨氮:氨氮是污水中的一种无色气味刺激性气体,其存在会对水体生态环境造成严重影响,对生物生理功能产生有害作用。

三、测定方法1、试剂及仪器:(详细列出所需试剂及仪器名称,包括厂家信息)2、样品处理:(详细说明样品的采集方法、保存条件以及预处理步骤)3、测定方法:(详细描述氨氮测定的方法和步骤,包括必要的实验条件设置、操作步骤及数据处理方法)四、结果及讨论1、实验结果:(将测定得到的各样品的氨氮浓度数据列出,并进行合理的数据分析)2、结果讨论:(对实验结果进行分析和讨论,解释可能的原因,比较不同样品之间的差异,提出改进意见等)五、结论(根据实验结果得出结论,总结该测定方法的优缺点,并给出进一步改进的建议)附件:本文档涉及附件名称(列出涉及的附件名称,可以是实验记录、数据表格等)法律名词及注释:(列出本文涉及的法律名词及其简要解释,例如:1、环境保护法:环境保护法是我国的环境保护的基本法律,旨在保护和改善环境质量,促进可持续发展。

2、水污染防治法:水污染防治法是我国的水污染防治的法律,通过控制和管理污水排放,加强水质监测和治理,保护水环境。

以上只是示例,具体的法律名词及注释应根据实际情况进行添加)。

污水处理氨氮的测定(2023最新版)

污水处理氨氮的测定(2023最新版)

污水处理氨氮的测定正文:⒈引言⑴背景污水中的氨氮是一种常见的污染物,具有毒性,并且对水生生物和环境产生严重的影响。

因此,准确测定污水中的氨氮含量对于评估水体的污染程度以及制定相应的污水处理措施具有重要意义。

⑵目的本文档的目的是介绍污水处理中氨氮含量的测定方法,以便在实际应用中能够准确、快速地测定污水中的氨氮含量。

⒉原理⑴氨氮的和检测原理氨氮主要通过污水中的有机氮的分解和硝化作用产生。

测定污水中的氨氮通常采用分光光度法、荧光法或电极法等方法,基于氨氮与特定试剂发生反应产生可测定的化合物。

⑵具体测定方法(在这里具体测定方法,例如分光光度法、荧光法或电极法等,并依次介绍其操作步骤、优缺点和适用范围等。

)⒊仪器和试剂⑴仪器清单(在这里所需仪器的名称和规格,例如分光光度计型号、荧光光度计型号等。

)⑵试剂清单(在这里所需试剂的名称、质量等级和供应商信息等。

)⒋样品处理⑴采样(在这里介绍样品采样的方法和注意事项,例如采样点的选择、采样容器的选用、采样时间等。

)⑵前处理(在这里介绍样品前处理的步骤和方法,例如样品的过滤、稀释、加标等。

)⒌实验步骤⑴标准曲线的绘制(在这里介绍标准曲线的制备方法和步骤,例如制备一系列不同浓度的氨氮标准溶液,用这些标准溶液绘制标准曲线。

)⑵样品的测定(在这里介绍样品测定的具体操作步骤,例如选择合适的测定方法,根据仪器操作说明进行测定。

)⒍数据处理和结果分析⑴数据处理(在这里介绍如何对实验数据进行处理,例如使用什么软件进行数据的计算和统计分析。

)⑵结果分析(在这里对实验结果进行分析和解释,例如对不同样品的氨氮含量进行比较分析,评价样品的污染程度。

)⒎结论和建议⑴结论(在这里总结实验结果,明确污水中氨氮的测定方法和结果。

)⑵建议(在这里根据实验结果提出合适的污水处理建议,例如优化处理工艺、增加氨氮去除步骤等。

)附件:⒈标准曲线数据⒉数据处理软件使用手册法律名词及注释:(在这里本文涉及到的法律名词,并给出相应的注释和解释。

氨氮检测的方法

氨氮检测的方法

氨氮检测的方法氨氮是水体中的一种重要污染物,其来源包括生活污水、工业废水、农业排放等,对水环境造成严重影响。

因此,准确、快速地检测水体中的氨氮含量是非常重要的。

本文将介绍氨氮检测的常用方法,希望能够为相关领域的研究人员和工程技术人员提供参考。

一、氨氮检测的常用方法。

1. 化学分析法。

化学分析法是氨氮检测的传统方法之一,其原理是利用氨氮与含有漂白剂的试剂发生化学反应,生成气体并测定其体积,从而计算出水体中的氨氮含量。

这种方法操作简单,成本低廉,但需要较长的分析时间,且对操作人员的技术要求较高。

2. 光谱分析法。

光谱分析法是近年来发展起来的一种新型氨氮检测方法,其原理是利用特定波长的光线与水中的氨氮发生吸收或散射,通过测定吸收或散射光的强度来确定水样中氨氮的含量。

这种方法具有分析速度快、灵敏度高的特点,但仪器设备成本较高,需要专业人员操作和维护。

3. 生物传感器法。

生物传感器法是利用特定微生物或酶类对氨氮进行选择性识别和测定的一种方法。

通过将特定的生物传感元件与传感器相结合,可以实现对水中氨氮含量的实时监测。

这种方法具有操作简便、实时性强的特点,但对环境条件有一定要求,且在复杂水样中的应用受到一定限制。

二、氨氮检测方法的选择。

在选择氨氮检测方法时,需要根据具体的实验目的、样品特性、仪器设备和人员技术水平等因素进行综合考虑。

化学分析法适用于一般水质监测和常规分析,成本低廉,操作简便;光谱分析法适用于对氨氮含量要求较高的场合,具有快速、准确的优势;生物传感器法适用于实时监测和对样品处理要求较高的情况。

三、氨氮检测方法的发展趋势。

随着科学技术的不断进步,氨氮检测方法也在不断发展和完善。

未来,可能会出现更加快速、准确、便捷的氨氮检测方法,例如基于纳米材料的传感技术、微流控芯片技术等,这些新技术将为氨氮监测提供更多选择。

结语。

氨氮检测是水质监测和环境保护工作中的重要内容,选择合适的检测方法对于准确评估水体污染程度和采取相应的治理措施具有重要意义。

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氨氮的测定方法
氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。

纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。

以下是纳氏试剂比色法的测定方法。

一、纳氏试剂比色法的原理
碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在 410-425nm 范围内测其吸光度,计算其含量。

本法最低检出浓度为 0.025mg/L(光度法),测定上限为 2 mg/L。

采用目视比色法,最低检出浓度为 0.02mg/L。

水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

二、仪器
1、带氮球的定氮蒸馏装置:500 mL 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。

2、分光光度计
3、 PH 计
三、试剂
做次实验配制试剂均应用无氨水配制。

1、无氨水。

配制可选用以下任意一种方法制备:
(1)蒸馏法:每升蒸馏水中加 0.1mL 硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去 50mL 初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

(2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

2、1mol/L 的盐酸溶液
3、1mol/L 的氢氧化钠溶液
4、轻质氧化镁:将氧化镁在 500℃下加热,以除去碳酸盐。

5、0.05%溴百里酚蓝指示计(PH6.0-7.6)。

6、防沫剂:如石蜡碎片
7、吸收剂:①硼酸溶液:称取 20g 硼酸溶于水,稀释至 1L。

② 0.01mol/L 硫酸溶液。

8、纳氏试剂。

可选用下列方法之一制备:
(1)称取 20g 碘化钾溶于约 25mL 水中,边搅拌边分次加入少量的二氯化汞(HgCl 2)结晶粉末(约 10g),至出现朱红色不易降解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。

另称取 60g 氢氧化钾溶于水,并稀释至 250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至 400mL,混匀。

静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

(2)称取 16g 氢氧化钠,溶于 50mL 水中,充分冷却至室温。

另称取 7g 碘化钾和碘化汞溶于水,然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至 100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

9、酒石酸钾钠溶液:称取 50g 酒石酸钾钠(KNaC
4H
4
O
6
.4H
2
O)溶于100mL 水中,加热煮
沸以除去氨,放冷,定容至 100mL。

10、铵标准贮备溶液:称取 3.819g 经 100℃干燥过的氯化氨(NH
4
Cl)溶于水中,移入 1000mL 容量瓶中,稀释至标线。

从溶液每毫升含1.00mg 氨氮。

11、铵标准使用溶液:移取5.00 mL 铵标准贮备溶液于500mL 容量瓶中,用水稀释至标线。

此溶液每毫升含0.01mg 氨氮。

四、测定步骤
1、水样预处理:取 250mL 水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至 250mL,使氨氮含量不超过 2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至 PH 为 7 左右。

加入 0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。

加热蒸馏,至馏出液达 200mL 时,停止蒸馏。

定容至 250mL。

采用酸滴定法或纳氏比色法时,以 50mL 硼酸溶液为吸收剂;采用水扬酸—次氯酸盐比色法时,改用 50mL0.01mol/L 硫酸溶液为吸收剂。

2、标准曲线的绘制:吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.00mL 铵标准使用
溶液于 50mL 比色管中,加水至标线,加 1.00mL酒石酸钾钠溶液,混匀。

加 1.50mL 纳氏试剂,混匀。

放置 10min 后,在波长 420nm 处,用光程 20mm 比色皿,已水作参比测定吸光度。

由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。

3、水样的测定
(1)分取适量经絮凝预处理后的水样(使氨氮含量不超过 0.1mg),加入 50mL 比色管中,稀释至标线,加 0.1mL酒石酸钾钠溶液。

(2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量的 1mol/L 氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线,加1.5mL纳氏试剂,混匀。

放置 10min 后,同标准曲线步骤测量吸光度。

4、空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定。

五、计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得的氨氮含量(mg)。

氨氮(N,mg/L)=1000m/V
式中:m——由校准曲线查得的氨氮量(mg);
V——水样体积(mL)
六、注意事项
1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。

静置后生成的沉淀应除去。

2、滤纸中常含痕量铵盐,使用时应注意用无氨水洗涤。

所用玻璃器皿应避免实验室空气中的氮的污染。

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