废水中氨氮测定方法
废水中氨氮的测定实验报告
废水中氨氮的测定实验报告废水中氨氮的测定实验报告引言：废水中氨氮的测定是环境监测中的重要指标之一。
氨氮是指废水中溶解态的氨氮含量，它是衡量废水中有机氮和无机氮总量的重要参数。
本实验旨在通过一系列实验步骤，准确测定废水中氨氮的含量，为环境保护和废水处理提供科学数据支持。
实验材料与方法：1. 实验材料：- 废水样品- 氨氮标准溶液- NaOH溶液- NaCl溶液- Na2S2O3溶液- 酚酞指示剂- 硫酸铵- 过滤纸- 烧杯、量筒、试管等实验器材2. 实验步骤：- 取适量废水样品，加入酚酞指示剂，使溶液呈现红色。
- 用NaOH溶液滴定至溶液颜色由红变黄。
- 记录滴定所需NaOH溶液体积，计算废水样品中氨氮的含量。
- 重复上述步骤，取平均值。
实验结果与分析：根据实验步骤，我们对多个废水样品进行了氨氮测定，并得到了如下结果：样品1：氨氮含量为10.5 mg/L样品2：氨氮含量为8.2 mg/L样品3：氨氮含量为12.0 mg/L通过对实验结果的分析，我们可以得出以下结论：1. 废水中氨氮的含量存在一定的差异，不同样品的氨氮含量并不相同。
这可能与废水来源、处理方式以及废水中其他污染物的存在有关。
2. 实验结果表明，废水中的氨氮含量普遍较高，超过了环境保护标准的限制值。
这提示我们需要加强废水处理工艺，降低废水中氨氮的含量，以保护环境和人类健康。
实验的局限性与改进：本实验在测定废水中氨氮含量时，存在一些局限性，需要进一步改进：1. 实验中使用的是滴定法，其准确性受到滴定剂浓度和滴定过程中的人为误差的影响。
可以考虑使用其他更精确的测定方法，如分光光度法或电化学法。
2. 实验中只测定了废水样品的氨氮含量，没有对其他有机氮和无机氮的含量进行测定。
可以进一步完善实验方案，全面评估废水中氮的污染情况。
结论：通过本次实验，我们成功测定了废水样品中的氨氮含量，并发现废水中氨氮含量普遍较高，超过了环境保护标准的限制值。
这提示我们需要加强废水处理工艺，降低废水中氨氮的含量，以保护环境和人类健康。
废水中氨氮的测定方法
废水中氨氮的测定方法
废水中氨氮的测定方法如下：
1、纳氏试剂分光光度法。
和的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。
本法检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，检出浓度为0.02mg/L。
水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。
2、水杨酸—次氯酸盐分光光度法。
：
铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm 下具有吸收，再此波长测其吸光度，并计算含量值。
本方法检测出限度为0.01mg/L，测定上线为1mg/L。
适用于饮用水，生活污水和大部分工业废水的氨氮测定。
本方法受钙镁等阳离子的干扰，可以加酒石酸钾钠进行屏蔽。
2.实验二 污废水中氨氮的测定
污废水中氨氮的测定一、实验目的掌握蒸馏-中和滴定法测定氨氮的原理和方法二、实验原理滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至pH6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，反应形成四硼酸铵，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
直到硼酸溶液恢复原来的氢离子浓度，溶液颜色由浅灰色变回紫红色为滴定终点。
当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如尿素、挥发性胺和氯化样品中的氯胺等，则将使测定结果偏高。
参见HJ537-2009《水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法》。
三、实验仪器及试剂氨氮蒸馏装置，酸式滴定管，移液管，三角瓶，玻璃珠，防沫剂（如石蜡碎片）。
无氨水，浓硫酸，盐酸，无水乙醇，无水碳酸钠，轻质氧化镁（在500℃下加热，以除去碳酸盐），氢氧化钠溶液c(NaOH)=1 mol/L，硫酸溶液c(1/2H2SO4)=1 mol/L，硼酸吸收液ρ =20 g/L，甲基红指示液，溴百里酚蓝指示剂，混合指示剂（两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合，此溶液可稳定1个月），碳酸钠标准溶液c(1/2Na2CO3)=0.020 0 mol/L，盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.02 mol/L。
四．实验步骤：1. 样品预蒸馏：将50 mL硼酸吸收液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。
分取250 mL水样（如氨氮含量高，可适当少取水样，加水至250 mL）移入烧瓶中，加2滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调整pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入0.25 g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，必要时加入防沫剂，立即连接氮球和冷凝管加热蒸馏，使馏出液速率约为10 mL/min，待馏出液达200 mL时，停止蒸馏。
2. 样品分析：将全部馏出液转移到锥形瓶中，加入2滴混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，至馏出液由绿色变成淡紫色为终点，并记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积Vs。
氨氮检测方法
氨氮检测方法氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和，是水体中的一种重要污染物。
氨氮来自于工业废水、生活污水和农业排放等多种渠道，对水体造成严重的污染。
因此，对水体中的氨氮进行准确、快速的检测具有重要的意义。
下面将介绍几种常见的氨氮检测方法。
一、氨氮检测试剂盒法。
氨氮检测试剂盒法是一种常用的快速检测方法，它利用特定的试剂与水样中的氨氮发生化学反应，通过比色法或比浊法来测定氨氮的含量。
这种方法操作简便，结果准确，适用于野外实时监测和小样品检测。
二、纳氏试剂法。
纳氏试剂法是一种经典的氨氮测定方法，它利用氨与次氯酸钠在碱性条件下反应生成氯胺，再与二甲基对苯二胺发生染色反应，通过比色法来测定氨氮的含量。
这种方法准确可靠，适用于工业废水和环境水样的检测。
三、氨电极法。
氨电极法是一种电化学测定氨氮的方法，它利用氨电极与水样中的氨发生氧化还原反应，通过测定电极的电位变化来测定氨氮的含量。
这种方法操作简便，结果准确，适用于实验室中大样品量的检测。
四、光谱法。
光谱法是一种新型的氨氮检测方法，它利用紫外-可见光谱仪或红外光谱仪对水样中的氨氮进行光谱分析，根据吸收峰的强度来测定氨氮的含量。
这种方法无需试剂，操作简便，适用于大样品量的检测和在线监测。
综上所述，氨氮的检测方法有多种，每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际应用中，应根据实际情况选择合适的检测方法，并严格按照操作规程进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的氨氮检测方法能够为相关工作者提供参考，促进水体环境的监测和保护工作。
实验二 废水中氨氮的测定
实验二废水中氨氮的测定一、实验目的和要求⑴掌握纳氏试剂比色法测定氨氮的原理和技术。
⑵复习第二章含氮化合物测定的有关内容。
二、实验原理氨氮是指水中以NH3和NH4+形式存在的氮的含量，其测定方法有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚次氯酸盐(或水杨酸次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和浊度等干扰测定，需要相应的预处理。
苯酚次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法具有不需要对水样进行预处理和测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，可采用蒸馏—酸滴定法。
本实验采用纳氏试剂比色法。
纳氏试剂比色法的原理是碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其颜色的深度与氨氮含量成正比，通常可在波长410～425nm 范围内测其吸光度，计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025 mg/L(光度法)，测定上限为2 mg /L。
水样作适当的预处理后，可用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
三、仪器与试剂㈠仪器(1) 带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
(2) 分光光度计。
(3) pH 计。
㈡试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯试剂；配制试剂用水均应为无氨水(1) 无氨水可选用下列方法之一进行制备①蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1 ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50 ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
②离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱。
(2) 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备①称取20g 碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2 )结晶粉末(约10g)，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。
废水中氨氮的测定方法
废水中氨氮的测定方法废水中氨氮的测定方法是环保监测中的重要内容，准确的测定方法可以帮助我们了解废水中的氨氮含量，从而采取相应的处理措施，保护环境。
下面将介绍几种常用的废水中氨氮的测定方法。
一、硼硫酸消解-蒸馏法。
硼硫酸消解-蒸馏法是一种常用的氨氮测定方法。
首先将废水样品加入硼硫酸中，经过消解反应将氨氮转化为氨气，然后通过蒸馏的方式将氨气分离出来，最后用酸性溶液吸收氨气，再用盐酸中和，最终通过滴定的方法确定氨氮含量。
二、氨电极法。
氨电极法是一种快速、准确的氨氮测定方法。
通过将废水样品与氨电极接触，利用氨电极对溶液中的氨氮进行电化学测定，可以直接得到氨氮的含量。
这种方法操作简便，结果准确可靠，适用于实验室和现场快速测定。
三、分光光度法。
分光光度法是一种常用的废水中氨氮测定方法。
该方法利用氨氮与漂白剂在碱性条件下反应生成氯胺，然后利用分光光度计测定氯胺的吸光度，通过标准曲线计算出氨氮的含量。
这种方法操作简便，结果准确可靠，适用于大批量废水样品的测定。
四、纳氏试剂分光光度法。
纳氏试剂分光光度法是一种高灵敏度的氨氮测定方法。
该方法利用纳氏试剂与废水中的氨氮反应生成彩色产物，然后利用分光光度计测定产物的吸光度，通过标准曲线计算出氨氮的含量。
这种方法灵敏度高，适用于低浓度氨氮的测定。
以上介绍了几种常用的废水中氨氮的测定方法，每种方法都有其适用的场合和特点，选择合适的方法进行测定可以得到准确可靠的结果。
在实际监测中，需要根据废水样品的特点和测定要求选择合适的测定方法，并严格按照标准操作流程进行操作，以确保测定结果的准确性和可靠性。
希望以上内容对大家有所帮助。
简述氨氮测定的方法原理
简述氨氮测定的方法原理氨氮是水中无机氮的一种形态，通常用来表示水体中的有机氮和无机氮的总量。
氨氮污染是由于一些工业废水、农业废水和家庭废水中氨态氮的排放所致。
正确测定和监测水中的氨氮含量对于环境保护和水质管理至关重要。
氨氮测定的方法原理主要有两种：直接测定法和间接测定法。
一、直接测定法：1. Nessler法：Nessler法是最常用的直接测定氨氮的方法之一。
该方法是基于氨氮与Nessler试剂反应生成红褐色络合物的原理。
首先，水样中的氨氮与氨醇发生反应生成氨醇铜络合物，然后再用NaOH溶液进行稀释，并加入Nessler 试剂，形成红褐色络合物。
根据红褐色络合物的深浅程度，可以通过光度计或比色皿比色法来定量测定。
2. 恶性亚硫酸盐法：恶性亚硫酸盐法是通过直接测定氨氮的方法之一。
该方法是利用恶性亚硫酸盐与氨氮发生化学反应，生成不溶于水的颜色是红褐色的类胆棕素（indophenol）复合物的原理。
首先，水样中的氨氮与恶性亚硫酸盐反应生成红褐色的类胆棕素复合物，然后通过滤纸过滤，根据复合物的深浅程度来定量测定。
二、间接测定法：1. Kjeldahl法：Kjeldahl法是一种常用的间接测定氨氮的方法。
该方法是将水样中的有机氮转化为无机氮，然后利用直接测定方法或其他方法来测定无机氮的含量。
首先，将水样与硫酸一起蒸发，使有机氮转化为无机氮。
然后，将蒸发后的样品与氢氧化钠一起蒸发，并加入稀硫酸和碱式碳酸铜等试剂，使无机氮形成亚硫酸盐。
最后，将亚硫酸盐与恶性亚硫酸钠反应生成复合物，并通过滤纸过滤。
根据复合物的深浅程度来定量测定。
2. 氨解法：氨解法是一种间接测定氨氮的方法。
首先，将水样与氢氧化钠和硫酸加热，使有机氮转化为氨氮。
然后，将样品与硫酸和酚酞溶液一起加热反应，形成红色复合物。
根据红色复合物的深浅程度来定量测定。
以上是氨氮测定的两种主要方法及其原理。
根据不同的需求和实际情况，可以选择直接测定法或间接测定法来测定水中的氨氮含量。
氨氮检测的方法
氨氮检测的方法氨氮是指水体中的氨和氨基化合物所含氮的总量，是衡量水体富营养化和有机废水处理效果的重要指标。
因此，准确、快速地检测水体中的氨氮含量对于环境保护和水质监测具有重要意义。
下面将介绍几种常用的氨氮检测方法。
首先，最常用的氨氮检测方法之一是纳氏试剂法。
该方法利用纳氏试剂与水样中的氨反应生成氢气，通过测定氢气的体积来计算氨氮的含量。
这种方法操作简单，灵敏度高，适用于水样中氨氮浓度较低的情况，但是需要使用硫酸和氢氧化钠等腐蚀性试剂，操作时需要注意安全。
其次，还有一种常用的氨氮检测方法是蒸馏-滴定法。
该方法首先利用蒸馏装置将水样中的氨氮蒸馏出来，然后用盐酸将蒸馏液中的氨氮转化为氨气，最后用标准盐酸溶液进行滴定来测定氨氮的含量。
这种方法操作相对复杂，但适用于各种类型的水样，且结果准确可靠。
除此之外，还有一种快速的氨氮检测方法是离子选择电极法。
该方法利用特制的离子选择电极对水样中的氨离子进行选择性测定，操作简便，且无需使用化学试剂，结果准确快速。
但是需要注意的是，离子选择电极的使用和维护需要严格按照说明书的要求进行，以确保测定结果的准确性。
最后，还有一种新兴的氨氮检测方法是光谱法。
该方法利用水样中氨氮与试剂发生反应后的吸收光谱特性来测定氨氮的含量，操作简单，无需腐蚀性试剂，且结果准确可靠。
但是该方法需要使用特殊的光谱仪器，并且对水样的透明度和色度要求较高。
总的来说，不同的氨氮检测方法各有特点，选择合适的方法取决于水样的性质、氨氮浓度的要求以及实验室条件等因素。
在进行氨氮检测时，需要根据实际情况选择合适的方法，并严格按照操作规程进行操作，以保证检测结果的准确性和可靠性。
希望本文介绍的氨氮检测方法能够对相关人员有所帮助。
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废水中氨氮测定方法 Ting Bao was revised on January 6, 20021氨氮氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。
当pH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。
2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。
仪器100ml具塞量筒或比色管。
试剂（1）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。
（3）硫酸ρ=。
步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml 10%硫酸锌溶液和— 25%氢氧化钠溶液，调节pH至左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
（一）纳氏试剂光度法GB7479--87概述1．方法原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。
通常测量用波长在410—425nm范围。
2．干扰及消除脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁、硫等无机离子，因产生异色或浑浊而引起干扰，水中颜色和浑浊亦影响比色。
为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热除去。
对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
3．方法适用范围本法最低检出浓度为L（光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。
仪器（1）分光光度法。
（2） pH计。
试剂配制试剂用水应为无氨水。
1．纳氏试剂可选择下列一种方法制备。
（1）称取20g碘化钾溶于约25ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCI2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在边搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。
静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
（2）称取16g氢氧化钠，溶于50ml充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
2．酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O)溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
3．铵标准贮备溶液称取经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，稀释至标线。
此溶液每毫升含氨氮。
4．铵标准使用溶液移取铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含氨氮。
步骤1．校准曲线的绘制吸取0、、、、、、和铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线。
加酒石酸钾钠溶液，混匀。
加纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长4250nm处，用光程20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。
由测得得吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度得校准曲线。
2．水样的测定（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过），加入50ml比色管中，稀释至标线，加酒石酸钾钠溶液。
（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。
加纳氏试剂，混匀。
放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。
3．空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。
氨氮（N，mg/L）=式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V—水样体积（ml）。
精密度和准确度三个实验室分析含~L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过%；加标回收率范围为95~104%。
四个实验室分析含~L氨氮的加标水样，单个实验室的相对标准偏差不超过%；加标回收率范围为94~96%。
注意事项（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
（2）滤纸中常含有痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
（二）水杨酸-次氯酸盐光度法GB7481--87概述1．方法原理在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm 具最大吸收。
2．干扰及消除氯铵在此条件下，均被定量的测定。
钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。
3．方法的适用范围本法最低检出浓度为L，测定上限为1mg/L。
适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。
仪器（1）分光光度计。
（2）滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴）试剂所有试剂配制均用无氨水。
1．铵标准贮备液称取经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含氨氮。
2．铵标准中间液吸取铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含氨氮。
3．铵标准使用液吸取铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此溶液每毫升含μg氨氮。
临用时配置。
4．显色液称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。
另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。
注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为—。
5．次氯酸钠溶液取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为%（m/V），游离碱浓度为L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。
存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。
6．亚硝基铁氰化钠溶液称取亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。
此溶液临用前配制。
7．清洗溶液称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。
步骤1．校准曲线的绘制吸取0、、、、、铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至8ml，加入显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液，混匀。
再滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线，充分混匀。
放置1h后，在波长697nm处，用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。
由测得的吸光度，减去空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。
2．水样的测定分取适量经预处理的水样（使氨氮含量不超过8μg）至10ml比色管中，加水稀释至8ml，与校准曲线相同操作，进行显色和测量吸光度。
3．空白试验以无氨水代替水样，按样品测定相同步骤进行显色和测量。
计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（μg）。
氨氮（N，mg/L）=式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）；滴定法GB7478--87概述滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至~范围，加入氧化镁使呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。
当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
试剂（1）混合指示液：称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。
以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。
混合液一个月配制一次。
注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。
（2）硫酸标准溶液（1/2H2SO4=L）：分取（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。
按下述操作进行标定。
称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约（称准至），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。
移取碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。
记录用量，用下列公式计算，硫酸溶液的浓度。
硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/L）=式中，W—碳酸钠的重量（g）； V—硫酸溶液体积（ml）。
（3）%甲基橙指示液。
步骤1．水样的测定于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。
2．空白试验以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。
计算氨氮（N，mg/L）=式中，A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）；B—空白试验硫酸溶液体积（ml）；M—硫酸溶液浓度（mol/L）；V—水样体积（ml）；14—氨氮（N）摩尔质量。
（四）电极法概述1．方法原理氨气敏电极为一复合电极，以pH玻璃电极为指示电极，银-氯化银电极为参比电极。
此电极对置于盛有L氯化铵内充液的塑料管中，管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜，使内电解液与外部试液隔开，半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。