实验四选区电子衍射及晶体取向分析

合集下载

(整理)选区电子衍射与晶体取向分析

(整理)选区电子衍射与晶体取向分析

实验四选区电子衍射与晶体取向分析一、实验目的与任务1)通过选区电子衍射的实际操作演示,加深对选区电子衍射原理的了解。

2)选择合适的薄晶体样品,利用双倾台进行样品取向的调整,利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。

二、选区电子衍射的原理和操作1.选区电子衍射的原理使学生掌握简单地说,选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。

选区电子衍射的基本原理见图10—16。

选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束,只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过,使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。

实际上,选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,也就是说选区衍射存在一定误差,选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。

选区范围不宜太小,否则将带来太大的误差。

对于100kV的透射电镜,最小的选区衍射范围约0.5m;加速电压为1000kV时,最小的选区范围可达0.1m。

2.选区电子衍射的操作1) 在成像的操作方式下,使物镜精确聚焦,获得清晰的形貌像。

2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。

3) 减小中间镜电流,使其物平面与物镜背焦面重合,转入衍射操作方式。

对于近代的电镜,此步操作可按“衍射”按钮自动完成。

4) 移出物镜光栏,在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。

5) 需要拍照记录时,可适当减小第二聚光镜电流,获得更趋近平行的电子束,使衍射斑点尺寸变小。

三、选区电子衍射的应用单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列,而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性,因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用:1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征,可以确定衍射物质的晶体结构;再利用电子衍射基本公式Rd=L,可以进行物相鉴定。

2) 确定晶体相对于入射束的取向。

3) 在某些情况下,利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。

现代材料分析方法——四大分析方法的应用论文

现代材料分析方法——四大分析方法的应用论文

四大分析方法及应用摘要:本文论述材料的X射线粉末衍射分析(XRD)、电子显微分析、能谱分析(XPS,UPS,AES)和热分析(TG,DTA, DSC)等测试原理、制样技术、影响因素、图谱解析以及它们在材料研究中的具体应用。

以一些常见的化合物为基质的各类复合或是掺杂的材料为例,来重点介绍XRD、电镜、热分析等在研究材料物相组成、结构特征、形貌等方面的应用。

关键词:TiO2,XRD,SEM,XPS,TG,DTA前言由于铝等一些金属和无机物的优良的性质,如铝的密度很小,仅为2.7 g/cm3,虽然它比较软,但可制成各种铝合金,如硬铝、超硬铝、防锈铝、铸铝等。

.铝的导电性仅次于银、铜,虽然它的导电率只有铜的2/3,但密度只有铜的1/3,所以输送同量的电,铝线的质量只有铜线的一半铝是热的良导体,它的导热能力比铁大3倍,工业上可用铝制造各种热交换器、散热材料和炊具等。

铝有较好的延展性(它的延展性仅次于金和银),在100 ℃~150 ℃时可制成薄于0.01 mm 的铝箔。

铝的表面因有致密的氧化物保护膜,不易受到腐蚀,常被用来制造化学反应器、医疗器械、冷冻装置、石油精炼装置、石油和天然气管道等。

铝热剂常用来熔炼难熔金属和焊接钢轨等。

铝还用做炼钢过程中的脱氧剂。

铝粉和石墨、二氧化钛(或其他高熔点金属的氧化物)按一定比率均匀混合后,涂在金属上,经高温煅烧而制成耐高温的金属陶瓷,它在火箭及导弹技术上有重要应用。

所以工业上应用非常广泛。

1 X射线衍射分析(XRD)1.1 X射线衍射仪仪器核心部件:光源---高压发生器与X 光管、精度测角仪、光学系统、探测器、控测,数据采集与数据处理软件、X射线衍射应用软件。

定性相分析(物相鉴定):目的:分析试样属何物质,那种晶体结构,并确定其化学式。

原理:任何结晶物质均具有特定结晶结构(结晶类型,晶胞大小及质点种类,数目分布)和组成元素。

一种物质有自已独特衍射谱与之对应,多相物质的衍射谱为各个物相行对谱的叠加。

透射电镜的选区电子衍射

透射电镜的选区电子衍射

透射电子显微镜的选区衍射摘要:本文主要是以透射电子显微镜的选区电子衍射为主题来说明透射电镜在材料学中的应用。

关键词:透射电镜;电子衍射谱;选区电子衍射;应用Selected-Area Electron Diffraction of TEMAbstract: The Selected-Area Electron Diffraction of TEM is mainly talked about in this paper, And it tell us the application of the TEM in materials science.Key words:Transmission electron microscope; Electron diffraction spectrum; Selected-Area Electron Diffraction; application1.透射电镜的电子衍射概论透射电镜的电子衍射是透射电镜的一个重要应用,而透射电镜广泛应用于断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析[1]中。

透射电镜的电子衍射能够在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来[2]。

这就使得电子衍射在应用中有着举足轻重的地位。

在透射电镜的衍射花样中,对于不同的试样,采用不同的衍射方式时,可以观察到多种形式的衍射结果。

如单晶电子衍射花样,多晶电子衍射花样,非晶电子衍射花样,会聚束电子衍射花样,菊池花样等。

而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来,如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点。

另外,由于二次衍射等原因会使电子衍射花样变得更加复杂。

选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射图对照进行分析,从而得出有用的晶体学数据,例如微小沉淀相的结构、取向及惯习面,各种晶体缺陷的几何学特征等[3]。

2.选区电子衍射的原理及特点2.1选区电子衍射的原理为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样,一般用选区衍射的方法,将选区光阑放置在物镜像平面(中间镜成像模式时的物平面),而不是直接放在样品处。

电子衍射分析及晶体生长方向判定电子衍射基础

电子衍射分析及晶体生长方向判定电子衍射基础

图 7 某金属氧化物一维纳米线的透射电镜及电子衍射图
主要参考文献:
1. 刘文西,黄孝瑛,陈玉如,材料结构的电子显微分析,天津大学出版社,1989.
晶体衍射花样时, 一般Lλ是已知的, 从衍射谱上可量出R值, 然后算出晶面间距d, 同时可以结合衍射谱算出的晶面夹角,确定晶体的结构。 电镜中使用的电子波长很短, 即Ewald球的半径1/λ 很大, Ewald球面与晶体 的倒易点阵的相截面可视为一平面,成反射面,所以电子衍射花样实际上是晶体 的倒易点阵与Ewald球面相截部分在荧光屏上的投影,即晶体的电子衍射谱是一 个二维倒易平面的放大,相机常数Lλ相当于放大倍数。 1.3 晶带定律及晶带轴 晶带定义:许多晶面族同时与一个晶体学方向[uvw]平行时,这些晶面族总 称为一个晶带,而这个晶体学方向[uvw]称为晶带轴。 因为属于同一晶带的晶面族都平行于晶带轴方向, 故其倒易矢量均垂直于晶 带轴,构成一个与晶带轴方向正交的二维倒易点阵平面(uvw)*。若晶带轴用正空 间矢量 r = ua+vb+wc 表示,晶面(hkl)用倒易矢量 Ghkl =ha*+kb*+lc*表示,由晶带 定义 r⊥G 及 r•G =0 得: hu+kv+lw = 0 该式即为电子衍射谱分析中常用的晶带定律(Weiss zone law) 。 (uvw)*为与正空间中[uvw]方向正交的倒易面。(uvw)*⊥[uvw],属于[uvw]晶 带的晶面族的倒易点 hkl 均在一个过倒易原点的二维倒易点阵平面(uvw)*上。如 (h1,k1,l1),(h2,k2,l2)是[uvw]晶带的两个晶面族,则由晶带定律可得: h1u+k1v+l1w = 0, h2u+k2v+l2w = 0 可解出晶带轴方向[uvw]如下: u = k1 l1 ,

选区电子衍射及其标定-天津大学

选区电子衍射及其标定-天津大学

主要内容::衍射原理由于电子束波长小电子衍射特点:y1、电子散射强度比X射线高一万倍,拍照电子衍射的时间只需几秒。

时间只需几秒y2、利用电子束成图,可得到组织图像和结构信息一一对应的信息。

对应的信息y3、适用于分析微区和微相的晶体结构。

与射线相比电子衍射强度受原子序数制约小y4、与X射线相比,电子衍射强度受原子序数制约小,它易于觉察轻原子的排列规律,等。

必要条件y 布喇格定律波长为的平面单色电子波被yλ的平面单色电子波被一级衍射λθn d =sin 2加速电压(KV)波长(nm )一级衍射:800.00418d °<≈110rad θ充分条件结构因子()−n合成振幅F:∑=•=j jg j r K K i f F 10)(2exp πn)(2exp 1j j j j j hkl lz ky hx i f F ++=∑=π2充分条件结构因子()充分条件结构因子()布喇格衍射的充分必要条件干涉函数2(22)()sin s c sN F I z ππ=y 称为干涉函数,它22)()(sin s c sN z ππ与晶体的尺寸N z c 和s 有关衍射花样与晶体几何关系θ2tan L r =i y 当角度θ很小,tan 2θ≈2θ,sin θ≈θλθ=sin 2d λL rd =y 在恒定的实验条件下,L λ是一个常数,称为相机常数(或仪器常数),L 称为相机长度。

晶带轴定律定y 定义:许多晶面族同时与个晶体学方向平行时这些y 许多晶面族同时与一个晶体学方向[μνω]平行时,这些晶面族总称为一个晶带,而这个晶体学方向[μνω]称为晶带轴。

y 晶带轴定律:y 0=++lw kv hu电子衍射的分类y 选区电子衍射电子衍射谱的获得y1927年,人们就实现了电子衍射。

当电镜以成像方式操作时中间镜物平面与物镜像平面重y当电镜以成像方式操作时,中间镜物平面与物镜像平面重合荧光屏上显示样品的放大图像。

X射线衍射仪实验指导

X射线衍射仪实验指导

X射线衍射仪实验指导实验指导书实验一.X射线衍射仪结构与实验一、实验目的概括了解X射线衍射晶体分析仪的构造与使用。

二、X射线晶体分析仪介绍X射线晶体分析仪包括X射线管、高压发生器以及控制线路等几部分。

图实1-1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。

阴极由钨丝绕成螺线形,工作时通电至白热状态。

由于阴阳极间有几十千伏的电压,故热电子以高速撞击阳极靶面。

为防止灯丝氧化并保证电子流稳定,管内抽成1.33X10-9~1.33X-11Mpa,的高真空。

为使电子束集中,在灯丝外设有聚焦罩。

阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成,靶面上镀一层纯金属。

常用的金属材料有Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,W等。

当2图实1-1高速电子撞击阳极靶面时,便有部分动能转化为X射线,但其中约有99%将转变为热。

为了保护阳极靶面,管子工作时需强制冷却。

为了使用流水冷却,也为了操作者的安全,应使X 射线管的阳极接地,而阴极则由高压电缆加上负高压。

X射线管有相当厚的金属管套,使X 射线只能从窗口射出。

窗口由吸收系数较低的Be片制成。

结构分析X射线管通常有四个对称的窗口,靶面上被电子轰击的范围称为焦点,它是发射X射线的源泉。

用螺线形灯丝时,焦点的形状为长方形(面积常为lmm×10mm),此称实际焦点。

窗口位置的设计,使得射出的X 射线与靶面成6°角(图实l-2)。

从长方形短边上的窗口所看到的焦点为lmm2的正方形,称点焦点,在长边方向看则得到线焦点。

一般的3照相多采用点焦点,而线焦点则多用在衍射仪上。

图实1-2X射线晶体分析仪由交流稳压器、调压器、高压发生器、整流与稳压系统、控制电路及管套等组成。

启动分析仪按下列程序进行:1.打开冷却水,继电器触点K1即接通。

2.接通外电源。

3.按低压按钮SB3,交流接触器KMI接通,即其触点KM l-1,KM l-2接通。

4.预热3分钟后按下高压按钮SB4。

S表示管流零位开关及过负荷开关,正常情况下应接通,故交流接触器KMn-1,KMn-2接通。

电子衍射图谱解析

电子衍射图谱解析

根据(010)*面上的h0l(h+l=2n+1)斑点的分布 特征,001,102,201等斑点未有消光,表明晶体 不存在n滑移面,可确定此绿辉石晶体为有序结 构P2。
由8张电子衍射图构造的 (010)*倒易面上的取向分布
23
多次电子衍射谱
晶体对电子的散射能力强,衍射束往往可视为晶体内新的入射束而产 生二次或多次Bragg反射。这种现象称为二次衍射或多次衍射效应。
8
电子衍射谱的标定
电子衍射谱的标定是确定材料显微结构的重要步骤。一般地,这 一过程应遵循如下原则:
二维倒易平面中的任意倒易矢量 g 均垂直于晶带轴[uvw]方向(电子束反方向)
[uvw]• g hkl = uh + vk + wl = 0
若已知两倒易矢量 g1,g2,则晶带轴方向为
[uvw] = g1 × g 2 = [k1h2 − h1k2 , h1l2 − l1k2 , l1 k2 − k1l2 ]
3
TEM电子衍射的特点:
电子能量高,波长短,衍射角小,因而单晶的电子衍射 斑点坐落在一个二维网格的格点上,相当于一个二维倒易点 阵平面的投影,非常直观地显示出晶体的几何特征,使晶体 几何关系的研究变得简单方便。
原子对电子散射能力强(比X射线散射强度高104倍)。 一方面,高的散射强度可以实现微小区域(几个纳
5
TEM成像原理和电子衍射的获得
物 物镜
(物镜光 阑)
一次像 中间镜
(焦平面)
衍射谱
(视场光 阑)
二次像
投影镜
三次像
电子显微图象
电子衍射花样
TEM成像过程符合Abbe成像原理
平行电子束入射到周期结构物样 时,便产生衍射现象。

实验四 选区电子衍射与晶体取向分析

实验四  选区电子衍射与晶体取向分析

实验四选区电子衍射与晶体取向分析一、实验内容及实验目的1.通过选区电子衍射的实际操作演示,加深对选区电子衍射原理的了解。

2.选择合适的薄晶体样品,利用双倾台进行样品取向的调整,使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。

二、选区电子衍射的原理和操作1.选区电子衍射的原理简单地说,选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。

选区电子衍射的基本原理见图4-1。

选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束,只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。

使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样,它仅来自于选区范围内晶体的贡献。

实际上,选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,也就是说选区衍射存在一定误差,所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。

选区范围不宜太小,否则将带来太大的误差。

对于100kV的透射电镜,最小的选区衍射范围约0.5μm;加速电压为1000kV时,最小的选区范围可达0.1μm。

图-1 选区电子衍射原理示意图1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面2.选区衍射电子的操作为了确保得到的衍射花样来自所选的区域,应当遵循如下操作步骤:(1) 在成像的操作方式下,使物镜精确聚焦,获得清晰的形貌像。

(2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。

(3) 减小中间镜电流,使其物平面与物镜背焦面重合,转入衍射操作方式。

近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。

(4) 移出物镜光栏,在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。

(5) 需要拍照记录时,可适当减小第二聚光镜电流,获得更趋近平行的电子束,使衍射斑点尺寸变小。

三、选区电子衍射的应用单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列,而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性,因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

实验四选区电子衍射与晶体取向分析
一、实验内容及实验目的
1.通过选区电子衍射的实际操作演示,加深对选区电子衍射原理的了解。

2.选择合适的薄晶体样品,利用双倾台进行样品取向的调整,使学生掌握利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。

二、选区电子衍射的原理和操作
1.选区电子衍射的原理
简单地说,选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。

选区电子衍射的基本原理见图4-1。

选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束,只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。

使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样,它仅来自于选区范围内晶体的贡献。

实际上,选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,也就是说选区衍射存在一定误差,所选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。

选区范围不宜太小,否则将带来太大的误差。

对于100kV的透射电镜,最小的选区衍射范围约0.5μm;加速电压为1000kV时,最小的选区范围可达0.1μm。

图-1 选区电子衍射原理示意图
1-物镜2-背焦面3-选区光栏4-中间镜5-中间镜像平面6-物镜像平面
2.选区衍射电子的操作
为了确保得到的衍射花样来自所选的区域,应当遵循如下操作步骤:
(1) 在成像的操作方式下,使物镜精确聚焦,获得清晰的形貌像。

(2) 插人并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。

(3) 减小中间镜电流,使其物平面与物镜背焦面重合,转入衍射操作方式。

近代的电镜此步操作可按“衍射”按钮自动完成。

(4) 移出物镜光栏,在荧光屏显示电子衍射花样可供观察。

(5) 需要拍照记录时,可适当减小第二聚光镜电流,获得更趋近平行的电子束,使衍射斑点尺寸变小。

三、选区电子衍射的应用
单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列,而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性,因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用。

(1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征,可以确定衍射物质的晶体结构;再利用电子衍射基本公式Rd=Lλ,可以进行物相鉴定。

(2) 确定晶体相对于入射束的取向。

(3) 在某些情况下,利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。

(4) 利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息,并与选区形貌像对照,可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析,如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的布氏矢量等。

以下仅介绍其中两个方面的应用。

1.特征平面的取向分析
特征平面是指片状第二相、惯习面、层错面、滑移面、孪晶面等平面。

特征平面的取向分析(即测定特征平面的指数)是透射电镜分析工作中经常遇到的一项工作。

利用透射电镜测定特征平面的指数,其根据是选区衍射花样与选区内组织形貌的微区对应性。

这里特介绍一种最基本、较简便的方法。

该方法的基本要点为,使用双倾台或旋转台倾转样品,使特征平面平行于入射束方向,在此位向下获得的衍射花样中将出现该特征平面的衍射斑点。

把这个位向下拍照的形貌像和相应的选区衍射花样对照,经磁转角校正后,即可确定特征平面的指数。

其具体操作步骤如下:
(1) 利用双倾台倾转样品,使特征平面处于与入射束平行的方向。

(2) 拍照包含有特征平面的形貌像,以及该视场的选区电子衍射花样。

(3) 标定选区电子衍射花样,经磁转角校正后,将特征平面在形貌像中的迹线画在衍射花样中。

(4) 由透射斑点作迹线的垂线,该垂线所通过的衍射斑点的指数,即为特征平面的指数。

镍基合金中的片状δ-Ni3Nb相常沿着基体(面心立方结构)的某些特定平面生长。

当片状δ相表面相对入射束倾斜一定角度时,在形貌像中片状相的投影宽度较大(见图4-2a);如果倾斜样品使片状相表面逐渐趋近平行于入射束,其在形貌像中的投影宽度将不断减小;当入射束方向与片状相表面平行时,片状相在形貌像中显示最小的宽度(图4-2b)。

图4-2c是入射电子束与片状δ相表面平行时,拍照的基体衍射花样。

由图4-2c所示的衍射花样的标定结果,可以确定片状δ相的生长惯习面为基体的(111)面,通常习惯用基体的晶面表示第二相的惯习面。

图4-2 镍基合金中片状δ相的分布形态及选区衍射花样
a) δ相在基体中的分布形态b) δ相表面平行入射束时的形态
c) 基体[110]晶带衍射花样
图4-3是镍基合金基体中孪晶的形貌像及相应的选区衍射花样。

图4-3中的形貌像和衍射花样是在孪晶面处于平行入射束的位向下拍照的。

将孪晶的形貌像与选区衍射花样相对照,很容易确定孪晶面为(111)。

图4-4a是镍基合金基体和γ″相的电子衍射花样,图4-4b是γ″相(002)衍射成的暗场像。

由图可见,暗场像可以清晰地显示析出相的形貌及其在基体中的分布,用暗场像显示析出相的形态是一种常用的技术。

对照图4-4所示的暗场形貌像和选区衍射花样,不难得出析出相γ″相的生长惯习面为基体的(100)面。

在有些情况下,利用两相合成的电子衍射花样的标定结
果,可以直接确定两相间的取向关系。

具体的分析方法是,在衍射花样中找出两相平行的倒易矢量,即两相的这两个衍射斑点的连线通过透射斑点,其所对应的晶面互相平行,由此可获得两相间一对晶面的平行关系;另外,由两相衍射花样的晶带轴方向互相平行,可以得到两相间一对晶向的平行关系。

由图4-4a给出的两相合成电子衍射花样的标定结果,可确定两相的取向关系:(200)M // (002)γ″,[011]M // [10]γ″。

图4-3 镍基合金中孪晶的形貌像及选区衍射花样
a) 孪晶的形貌像b) [10]M、[01]T晶带衍射花样
图4-4 镍基合金中γ″相在基体中的分布及选区电子衍射花样
a) 基体[011]M和γ″相[10]γ″晶带衍射花样b) γ″相的暗场像
2.利用选区电子衍射花样测定晶体取向
在透射电镜分析工作中,把入射电子束的反方向-B作为晶体相对于入射束的取向,简称晶体取向,常用符号B表示。

在一般取向情况下,选区衍射花样的晶带轴就是此时的晶体取向。

在入射束垂直于样品薄膜表面时,这种特殊情况下的晶体取向又称其为膜面法线方向。

膜面法线方向是衍射衍衬分析中常用的数据,晶体取向分析中较经常遇到的就是测定膜面法线方向。

测定薄晶体膜面法线方向通常采用三菊池极法,其优点是分析精度较高。

但是,这种方法在具体应用时往往存在一些困难,一是由于膜面取向的影响,有时不能获得同时存在三个菊池极的衍射图;二是因为分析区域样品的厚度不合适,菊池线不够清晰甚至不出现菊池线。

即便可以获得清晰的三菊池极衍射图,分析时还需标定三对菊池线的指数,而且三个菊池极的晶带轴指数一般也比较高,因此分析过程繁琐且计算也比较麻烦。

本实验将根据三菊池极法测定膜面法线方向的原理,给出一个比较简便适用的方法。

具体的分析过程为,利用双倾台倾转样品,将样品依次转至膜面法线方向附近的三个低指数晶带Z i = [u i v i w i],记录双倾台两个倾转轴的转角读数(αi,βi)。

根据两晶向间夹角公式,膜面法线方向B=[uvw]与三个晶带轴方向Z i间的夹角(Φi)余弦为:
(i = 1, 2, 3) (4-1)
式4-1中,Z i和B是各自矢量的长度。

为计算方便,不妨可假定B是这个方向上的单位矢量,所以有B=1。

将式4 -l中的三个矩阵式合并,再经过处理可得到计算膜面法线方向指数的公式如下:
(4-2)
对于双倾台操作,cosΦi = cosαi cosβi;式中的矩阵[G]和[G]-1是正倒点阵指数变换矩阵,在表4-1中列出了四个晶系的[G]和[G]-1的具体表达式。

表4-1 四个晶系的变换矩阵[G]和[G]-1

立方正方正交六方

[G]
[G]-1
膜,在透射电镜中利用双倾台倾转样品,将其取向依次调整至[101]、[112]和[001],这三个晶带的选区衍射花样见图4-5。

样品调整至每一取向时,双倾台转角的读数分别为:
(18.5˚, -2.0˚)、(-3.0˚,18.6˚)、(-25.0˚, -10.5˚)
于是有
将其与cosΦ1 = cos18.5˚ cos(-2˚)
cosΦ2 = cos(-3.0˚)cos18.6˚
cosΦ3 = cos(-25.0˚)cos(-10.5˚)
及、、,一并代入式(5-2)经计算得,
这是个单位矢量,其矢量长度为1.0017,误差小于千分之二。

实际上我们关心的仅仅是膜面的法线方向,并不是其大小,习惯上用这个方向上指数[uvw]均为最小整数的矢量。

因此可将求出的单位矢量指数同乘以一个系数,变为最小的整数。

通过这样的处理,可得到膜面法线方向的指数为[u v w] ≈ [5 1 10],更接近准确的结果是[62 12 123],二者仅相差0.004˚。

因此把[5 1 10]作为膜面法线方向精度已经足够。

图4-5 面心立方晶体的选区电子衍射花样
a) [101] b) [112] c) [001]
四、实验报告要求
1.绘图说明选区电子衍射的基本原理
2.举例说明利用选区衍射进行取向分析的方法及其应用。

相关文档
最新文档